CN112197629B - 一种碳基毛细芯及其制备方法和应用 - Google Patents

一种碳基毛细芯及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳基毛细芯及其制备方法和应用,涉及毛细芯技术领域。本发明提供的制备方法,包括以下步骤:将木材沿生长方向分割成块状,然后浸泡于碱性溶液或强氧化性溶液中,得到脱除木质素的木材块;将所述脱除木质素的木材块依次进行压实和退火处理,得到碳基毛细芯。本发明以木材为基材制备毛细芯,相比于金属材料,具有低密度和耐酸碱的优势,能够降低碳基毛细芯的重量,同时提高碳基毛细芯的耐腐蚀性;本发明沿木材的生长方向切割,有利于保证毛细芯的有序性;通过在碱性溶液或强氧化性溶液中浸泡,去除木材中的木质素,配合压实和退火处理,能够大大增强毛细芯吸水传输水的效率。

Description

一种碳基毛细芯及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及毛细芯技术领域,具体涉及一种碳基毛细芯及其制备方法和应用。
背景技术
在卫星的热控系统中,需要用冷却水循环进行降温控制,其中会用到毛细芯,利用毛细芯的毛细力将水吸过去进行循环。传统的毛细芯是由金属粉末冶金法制备的金属棒芯,如镍棒芯等。但随着卫星的小型化、功能化和高集成化发展,金属毛细芯存在的重量较重、毛细吸引力小(<0.1g/s)、不耐腐蚀等问题(ACS Appl.Mater.Interfaces 2017,9,21371-21381;王皓霖,基于镍铜基毛细芯的环路热管研究.山东大学硕士学位论文)日益突出,难以满足卫星热控系统的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳基毛细芯及其制备方法和应用,本发明制备的碳基毛细芯具有低密度、高毛细吸引力和耐腐蚀的优点,不仅解决了金属毛细芯存在的问题,而且制备工艺简单,适宜推广应用。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种碳基毛细芯的制备方法,包括以下步骤:
将木材沿生长方向分割成块状,然后浸泡于碱性溶液或强氧化性溶液中,得到脱除木质素的木材块;
将所述脱除木质素的木材块依次进行压实和退火处理,得到碳基毛细芯。
优选地,所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、亚硫酸钠溶液和硫代硫酸铵溶液中的一种或几种。
优选地,所述强氧化性溶液为质量浓度为30%的过氧化氢溶液。
优选地,所述浸泡的温度为60~100℃,时间为10~48h。
优选地,所述浸泡后还包括:将浸泡所得木材块置于浓度为1.5~5mol/L的过氧化氢溶液中,对木质素进行深度去除,得到脱除木质素的木材块。
优选地,所述压实的压力为3~100MPa,保压时间为10~60min。
优选地,所述退火处理在保护性气氛或真空条件下进行,所述退火处理的温度为300~1000℃,保温时间为30min~5h。
优选地,所述木材包括椴木、云杉木、山毛榉木、桉树木、轻木、软木和银桦木中的一种或几种。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的碳基毛细芯,孔径为300nm~30μm,毛细吸引力为0.15~0.28g/s。
本发明提供了上述技术方案所述碳基毛细芯在卫星用环路热控系统中的应用。
本发明提供了一种碳基毛细芯的制备方法,包括以下步骤:将木材沿生长方向分割成块状,然后浸泡于碱性溶液或强氧化性溶液中,得到脱除木质素的木材块;将所述脱除木质素的木材块依次进行压实和退火处理,得到碳基毛细芯。本发明以木材为基材制备毛细芯,相比于金属材料,具有低密度和耐酸碱的优势,能够降低碳基毛细芯的重量,同时提高碳基毛细芯的耐腐蚀性;本发明沿木材的生长方向切割,有利于保证毛细芯的有序性;通过在碱性溶液或强氧化性溶液中浸泡,去除木材中的木质素,配合压实和退火处理,能够减小毛细芯的孔径,同时基于毛细芯中纤维排列的有序性(纤维是沿着生长方向有序排列的),可以大大增强毛细芯吸水传输水的效率,而传统的金属毛细芯中的孔都是杂乱无章的,不利于水的输运。
相比于现有技术,本发明制备的碳基毛细芯比重小,应用于卫星用环路热控系统中,能够降低卫星的成本;具有优异的耐酸耐碱耐辐照优点;毛细吸引力大,且制备工艺简单、环境友好,便于规模化定制化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1块状木材的光学显微图;
图2为本发明实施例1脱除木质素的木材块的光学显微图;
图3为本发明实施例1碳基毛细芯的光学显微图;
图4为本发明实施例1制备的碳基毛细芯的扫描电镜图;
图5为毛细吸引力测试的示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种碳基毛细芯的制备方法,包括以下步骤:
将木材沿生长方向分割成块状,然后浸泡于碱性溶液或强氧化性溶液中,得到脱除木质素的木材块;
将所述脱除木质素的木材块依次进行压实和退火处理,得到碳基毛细芯。
本发明将木材沿生长方向分割成块状,然后浸泡于碱性溶液或强氧化性溶液中,得到脱除木质素的木材块。在本发明中,所述木材优选包括椴木、云杉木、山毛榉木、桉树木、轻木、软木和银桦木中的一种或几种。本发明以木材作为基材,原料丰富易得,成本较低。本发明将木材沿生长方向分割成块状,得到块状木材,所得块状木材的厚度优选不超过1cm。本发明沿木材的生长方向切割,有利于保证毛细芯中纤维排列的有序性。
在本发明中,所述碱性溶液优选包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、亚硫酸钠溶液和硫代硫酸铵溶液中的一种或几种,更优选为氢氧化钠溶液和亚硫酸钠溶液的混合液、氢氧化钾溶液和亚硫酸钠溶液的混合液、氢氧化钠溶液和硫代硫酸铵溶液的混合液、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。在本发明中,所述氢氧化钠溶液的浓度优选为2.5~5mol/L;所述氢氧化钾溶液的浓度优选为1~3mol/L;所述亚硫酸钠溶液的浓度优选为0.4~0.6mol/L;所述硫代硫酸铵溶液的浓度优选为0.2~1mol/L,更优选为0.4mol/L。
在本发明中,当所述碱性溶液为氢氧化钠溶液和亚硫酸钠溶液的混合液时,所述氢氧化钠溶液和亚硫酸钠溶液的体积比优选为1:1;当所述碱性溶液为氢氧化钾溶液和亚硫酸钠溶液的混合液时,所述氢氧化钾溶液和亚硫酸钠溶液的体积比优选为1:1;当所述碱性溶液为氢氧化钠溶液和硫代硫酸铵溶液的混合液时,所述氢氧化钠溶液和硫代硫酸铵溶液的体积比优选为1:1。
在本发明中,所述强氧化性溶液优选为质量浓度为30%的过氧化氢溶液。
本发明对所述碱性溶液或强氧化性溶液的体积没有特殊要求,能够将块状木材完全浸没即可。在本发明中,所述浸泡的温度优选为60~100℃,更优选为80~90℃;所述浸泡的时间优选为10~48h,更优选为12~24h。本发明在所述浸泡过程中,利用碱性溶液或强氧化性溶液去除木材中的木质素。
本发明优选在浸泡后,将浸泡所得木材块置于浓度为1.5~5mol/L的过氧化氢溶液中,对木质素进行深度去除,得到脱除木质素的木材块。在本发明的具体实施例中,先采用热水清洗浸泡所得木材块,然后置于浓度为1.5~5mol/L的过氧化氢溶液中,对木质素进行深度去除,得到脱除木质素的木材块。在本发明中,所述热水的温度优选为100℃;所述清洗的次数优选为3次,本发明通过热水清洗去除未反应的化合物。在本发明中,所述浓度为1.5~5mol/L的过氧化氢溶液的体积以完全浸没所述浸泡所得木材块为宜。在本发明中,所述过氧化氢溶液的浓度优选为2.5~3mol/L;所述深度去除的温度优选为100℃,所述深度处理的时间优选为直到木材完全变白为止。
本发明优选在所述浸泡或深度去除木材中的木质素后,将所得木材进行干燥,得到脱除木质素的木材块。在本发明中,所述干燥的温度优选为60℃,时间优选为24h。在本发明的具体实施例中,优选将所得木材先采用热水清洗后,再进行干燥,所述热水清洗的工艺参数与前文所述热水清洗的步骤相同,这里不再赘述。
得到脱除木质素的木材块后,本发明将所述脱除木质素的木材块依次进行压实和退火处理,得到碳基毛细芯。在本发明中,所述压实的压力优选为3~100MPa,更优选为30~60MPa;保压时间优选为10~60min,更优选为20~30min。本发明利用压实工艺,能够减小毛细芯的孔径,同时基于毛细芯中纤维排列的有序性,可以大大增强毛细芯吸水传输水的效率。
在本发明中,所述退火处理优选在保护性气氛或真空条件下进行,防止木材被燃烧殆尽。在本发明中,所述保护性气氛优选为氩气气氛或氮气气氛。在本发明中,所述退火处理的温度优选为300~1000℃,更优选为600~800℃;所述退火处理的时间优选为30min~5h,更优选为1~3h。本发明利用退火处理,对木材进行碳化,限定退火温度和时间在上述范围,一方面能够确保木材碳化完全,另一方面更加节能。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的碳基毛细芯,孔径为300nm~30μm;毛细吸引力为0.15~0.28g/s,优选为0.2~0.25g/s。
本发明还提供了上述技术方案所述碳基毛细芯在卫星用环路热控系统中的应用。本发明提供的碳基毛细芯具有轻质、毛细作用强和耐腐蚀的优点,适宜在卫星用环路热控系统中使用。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
将椴木沿生长方向分割成块状,得到尺寸为50mm×30mm×6mm的块状木材;将所述块状木材浸入80℃的氢氧化钠溶液和亚硫酸钠溶液配成的混合溶液中,并维持12h;其中,氢氧化钠溶液的浓度为2.5mol/L,亚硫酸钠溶液的浓度为0.4mol/L,氢氧化钠溶液和亚硫酸钠溶液的体积比为1:1;
取出木材采用热水清洗3次,然后将清洗后的木材置于浓度为2.5mol/L的过氧化氢溶液中并加热沸腾维持一段时间,直到完全变白为止,取出木材在60℃条件下干燥24h,得到脱除木质素的木材块;
将所述脱除木质素的木材块在30MPa压力下压实30min;
将压实的木材在氩气保护下,600℃条件退火处理1h,得到碳基毛细芯;所得碳基毛细芯的平均孔径为3μm。
所述块状木材的光学显微图片如图1所示,脱除木质素的木材块的光学显微图片如图2所示,碳基毛细芯的光学显微图片如图3所示,由图1~3可以看出脱除木质素的木材块为白色,碳化后变成了黑色。
制备得到的碳基毛细芯的扫描电镜图如图4所示,由图4可以看出,碳基毛细芯中的纤维素都是定向有序排列的,有利于水分的输运。
采用如图5所示的装置进行毛细吸引力测试:将电子天平与串口软件联接,用于实时读取天平示数变化;取一个盛有工质蒸饱水的烧杯放置在电子天平上,归零后将碳基毛细芯的一端用细铜丝系住悬挂在夹持装置上,调整好铜丝长度使碳基毛细芯的另一端能够浸入烧杯内液面下5mm左右,待准备就绪后将碳基毛细芯的另一端浸入烧杯液面,串口软件记录下电子天平中液体减少的重量即毛细芯抽吸工质的质量。实验结果表明,本实施例制备的碳基毛细芯的毛细吸引力为0.2g/s。
实施例2
将云杉沿生长方向分割成块状,得到尺寸为80mm×50mm×3mm的块状木材;将所述块状木材浸入90℃的氢氧化钾溶液和亚硫酸钠溶液配成的混合溶液中,并维持12h;其中,氢氧化钾溶液的浓度为1mol/L,亚硫酸钠溶液的浓度为0.6mol/L,氢氧化钾溶液和亚硫酸钠溶液的体积比为1:1;
取出木材采用热水清洗3次,然后将清洗后的木材置于浓度为2.5mol/L的过氧化氢溶液中并加热沸腾维持一段时间,直到完全变白为止,取出木材在60℃条件下干燥12h,得到脱除木质素的木材块;
将所述脱除木质素的木材块在3MPa压力下压实60min;
将压实的木材在氩气保护下,300℃条件下退火处理30min,得到碳基毛细芯;所得碳基毛细芯的平均孔径为30μm。
制备得到的碳基毛细芯的扫描电镜图与图4类似,说明本实施例制备的碳基毛细芯中的纤维素都是定向有序排列的,有利于水分的输运。
按照实施例1所述的方法进行毛细吸引力测试,本实施例制备的碳基毛细芯的毛细吸引力为0.15g/s。
实施例3
将山毛榉木沿生长方向分割成块状,得到尺寸为80mm×50mm×8mm的块状木材;将所述块状木材浸入沸腾的氢氧化钠溶液和硫代硫酸铵溶液配成的混合溶液中,并维持12h;其中,氢氧化钠溶液的浓度为5mol/L,硫代硫酸铵溶液的浓度为0.4mol/L,氢氧化钠溶液和硫代硫酸铵溶液的体积比为1:1;
取出木材采用热水清洗3次,然后将清洗后的木材置于浓度为2.5mol/L的过氧化氢溶液中并加热沸腾维持一段时间,直到完全变白为止,取出木材在60℃条件下干燥24h,得到脱除木质素的木材块;
将所述脱除木质素的木材块在60MPa压力下压实60min;
将压实的木材在氩气保护下,800℃条件下退火处理1h,得到碳基毛细芯;所得碳基毛细芯的平均孔径为1μm。
制备得到的碳基毛细芯的扫描电镜图与图4类似,说明本实施例制备的碳基毛细芯中的纤维素都是定向有序排列的,有利于水分的输运。
按照实施例1所述的方法进行毛细吸引力测试,本实施例制备的碳基毛细芯的毛细吸引力为0.25g/s。
实施例4
将桉树木沿生长方向分割成块状,得到尺寸为80mm×50mm×10mm的块状木材;将所述块状木材浸入60℃的浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液中,并维持24h;
取出木材采用热水清洗3次,然后将清洗后的木材置于浓度为2.5mol/L的过氧化氢溶液中并加热沸腾维持一段时间,直到完全变白为止,取出木材在60℃条件下干燥36h,得到脱除木质素的木材块;
将所述脱除木质素的木材块在100MPa压力下压实20min;
将压实的木材在氩气保护下,600℃条件下退火处理3h,得到碳基毛细芯;所得碳基毛细芯的平均孔径为300nm。
制备得到的碳基毛细芯的扫描电镜图与图4类似,说明本实施例制备的碳基毛细芯中的纤维素都是定向有序排列的,有利于水分的输运。
按照实施例1所述的方法进行毛细吸引力测试,本实施例制备的碳基毛细芯的毛细吸引力为0.17g/s。
实施例5
将轻木沿生长方向分割成块状,得到尺寸为100mm×50mm×2mm的块状木材;将所述块状木材浸入85℃的浓度为3mol/L的氢氧化钾溶液中,并维持48h;
取出木材采用热水清洗3次,然后将清洗后的木材置于浓度为2.5mol/L的过氧化氢溶液中并加热沸腾维持一段时间,直到完全变白为止,取出木材在60℃条件下干燥12h,得到脱除木质素的木材块;
将所述脱除木质素的木材块在30MPa压力下压实30min;
将压实的木材在氩气保护下,600℃条件下退火处理1h,得到碳基毛细芯;所得碳基毛细芯的平均孔径为5μm。
制备得到的碳基毛细芯的扫描电镜图与图4类似,说明本实施例制备的碳基毛细芯中的纤维素都是定向有序排列的,有利于水分的输运。
按照实施例1所述的方法进行毛细吸引力测试,本实施例制备的碳基毛细芯的毛细吸引力为0.23g/s。
实施例6
将软木沿生长方向分割成块状,得到尺寸为50mm×50mm×4mm的块状木材;将所述块状木材浸入沸腾的质量浓度为30%的过氧化氢溶液中,并维持12h;
取出木材在60℃条件下干燥12h,得到脱除木质素的木材块;
将所述脱除木质素的木材块在100MPa压力下压实10min;
将压实的木材在氩气保护下,600℃条件下退火处理1h,得到碳基毛细芯;所得碳基毛细芯的平均孔径为350nm。
制备得到的碳基毛细芯的扫描电镜图与图4类似,说明本实施例制备的碳基毛细芯中的纤维素都是定向有序排列的,有利于水分的输运。
按照实施例1所述的方法进行毛细吸引力测试,本实施例制备的碳基毛细芯的毛细吸引力为0.28g/s。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳基毛细芯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将木材沿生长方向分割成块状,然后浸泡于碱性溶液或强氧化性溶液中,得到脱除木质素的木材块;
将所述脱除木质素的木材块依次进行压实和退火处理,得到碳基毛细芯;
所述碳基毛细芯的孔径为300nm~30μm,毛细吸引力为0.15~0.28g/s。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、亚硫酸钠溶液和硫代硫酸铵溶液中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述强氧化性溶液为质量浓度为30%的过氧化氢溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浸泡的温度为60~100℃,时间为10~48h。
5.根据权利要求1~4任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述浸泡后还包括:将浸泡所得木材块置于浓度为1.5~5mol/L的过氧化氢溶液中,对木质素进行深度去除,得到脱除木质素的木材块。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述压实的压力为3~100MPa,保压时间为10~60min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述退火处理在保护性气氛或真空条件下进行,所述退火处理的温度为300~1000℃,保温时间为30min~5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述木材包括椴木、云杉木、山毛榉木、桉树木、轻木、软木和银桦木中的一种或几种。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制备得到的碳基毛细芯。
10.权利要求9所述碳基毛细芯在卫星用环路热控系统中的应用。
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