CN112194932A - 一种有机硅三防漆及其制备方法和使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种有机硅三防漆及其制备方法和使用方法，所述有机硅三防漆包括有机硅、R型聚合物、稀释剂和分散剂，其中所述有机硅的质量为所述有机硅三防漆总质量的11～95％，所述R型聚合物的质量为所述有机硅三防漆总质量的1～20％，所述R型聚合物包含烯基链段；本发明在保证有机硅三防漆高耐候性、稳定性和安全性的同时，漆膜的致密性好，漆膜的孔隙率、吸水率和体积收缩率小，漆膜具有优良的抗霉菌性能，无需加入催干剂即可在常温下完全固化。

Description

一种有机硅三防漆及其制备方法和使用方法

技术领域

本发明涉及涂料领域，特别涉及一种有机硅三防漆及其制备方法和使用方法。

背景技术

三防漆，即具有防潮、防霉、防盐雾等防护功能的漆料。广义上讲，凡是由外界环境(如气候、设备使用平台环境等)引起的设备所有故障都应属于“三防”防护的范畴。三防漆在电子器件防护领域应用日益广泛。

目前，国内外应用较多的三防漆主要有六类：聚对二甲苯三防漆、聚氨酯三防漆、丙烯酸树脂三防漆、环氧树脂三防漆、合成橡胶三防漆以及有机硅三防漆。聚对二甲苯三防漆多采用等离子喷涂成膜，防护性能佳，但是设备及原材料要求极高；聚氨酯三防漆耐黄变性能差，高温高湿环境存在老化发黏问题；丙烯酸树脂三防漆的原材料价格较高，耐光老化性能差；环氧树脂三防漆柔韧性差，收缩率高，且返工困难；合成橡胶三防漆借助溶剂挥发能在线路板表面形成一层薄膜，具有较好的防护性能，但与基材附着力极差；而有机硅三防漆的综合性能最好，具有极佳的电气防护性能和耐候性，越来越多的应用于印刷线路板(PCB)、电器设备、半导体、传感器、换能器以及混合电路上。

但本申请的发明人在实现本申请实施例的过程中，发现现有的有机硅三防漆至少存在如下技术问题：(1)采用现有的有机硅三防漆形成的漆膜的孔隙率高，吸水率高；(2)采用现有的有机硅三防漆形成的漆膜的体积收缩率大；(3)现有的有机硅三防漆的抗霉菌性能差，为了实现高抗霉菌性必须加入对环境毒性极大的物质，如重金属盐类、有机硫类、醛类等；(4)采用现有的有机硅三防漆，在固化过程中由于分子量增加导致体系粘度增加，继而导致反应基团空间位阻增加而必须通过加热(一般为150℃～250℃)或者引入催干剂(多为有机锡类物质)才能完全固化。

发明内容

为了克服现有技术中有机硅三防漆存在的问题，本发明的提供了一种有机硅三防漆及其制备方法和使用方法。

为本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：

在本发明的一方面，本发明提供了一种有机硅三防漆，所述有机硅三防漆包括有机硅、R型聚合物、稀释剂和分散剂，其中所述有机硅的质量为所述有机硅三防漆总质量的11～95％，所述R型聚合物的质量为所述有机硅三防漆总质量的1～20％，所述R型聚合物包含烯基链段。

可选地，所述有机硅为硅烷类、硅氧烷类、硅醇类、硅氮烷类、硅氨类中的至少一种。

可选地，所述烯基链段为聚乙烯链段、聚丙烯链段、聚丁二烯链段、聚异戊二烯链段、聚苯乙烯链段、聚丙烯酸酯链段中的至少一种。

可选地，所述烯基链段的结构式包括以下式1、式2、式3、式4、式5、式6、式7、式8中的至少一种；

其中n为1-10000中任意整数值，式5中R为烷基基团。

可选地，所述R型聚合物具有线型或立体型结构。

可选地，所述稀释剂由I型稀释剂和II型稀释剂组成，所述I型稀释剂为C6-C12的脂肪烃类溶剂，所述I型稀释剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的1～85％；所述II型稀释剂为芳香烃类溶剂、酮类溶剂、萜烯类溶剂中的至少一种，所述II型稀释剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的0.5～5％。

可选地，所述分散剂为离子型润湿分散剂、非离子型润湿分散剂、电中性型润湿分散剂、高分子型超分散剂、受控自由基型超分散剂中的至少一种；所述分散剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的0.01～5％。

可选地，所述有机硅三防漆还包括固化剂，所述固化剂为铂类固化剂或有机过氧化物类固化剂，所述固化剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的0～0.1％。

可选地，所述有机硅三防漆还包括抗老化剂，所述抗老化剂为抗紫外光吸收剂、抗黄变老化剂、抗氧化剂中的至少一种；所述抗老化剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的0.01～2％。

可选地，所述有机硅三防漆还包括荧光剂，所述荧光剂为高压汞灯用荧光粉、紫外光源用荧光粉中的至少一种；所述荧光剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的0.01～0.5％。

可选地，所述有机硅三防漆还包括其他助剂，所述其他助剂包括消泡剂、触变剂中的至少一种；所述其他助剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的0.01～2％。

在本发明的另一方面，本发明提供了上述有机硅三防漆的制备方法，按配比将各组分混匀，制得有机硅三防漆。

可选地，包括以下具体步骤：

按配比称取各组分；

将R型聚合物和I型稀释剂混合均匀，得到第一混合体系；

将荧光剂溶解于部分II型稀释剂中，再加入分散剂，混合均匀，得到第二混合体系；

将所述第一混合体系和第二混合体系混合，再加入抗老化剂和其他助剂，混合均匀，得到第三混合体系；

将有机硅以1mL/s～100ml/s的速度加入所述第三混合体系中，混合均匀，得到第四混合体系；

将固化剂溶解于剩余的II型稀释剂中，再以1mL/s～10mL/s的速度加入所述第四混合体系中，混合均匀，得到有机硅三防漆。

可选地，包括以下具体步骤：

将R型聚合物和I型稀释剂加入反应釜中，在100～500转/分钟条件下搅拌5～30分钟，得到第一混合体系；

将荧光剂室温溶解于部分II型稀释剂中，在200～400转/分钟条件下搅拌20～30分钟，再加入分散剂，在500～1000转/分钟条件下搅拌5～10分钟，得到第二混合体系；其中，溶解所述荧光剂的II型稀释剂的质量为所述II型稀释剂总质量的20％；

将所述第一混合体系和第二混合体系混合，再加入抗老化剂和其他助剂，在500～1000转/分钟条件下搅拌5～10分钟，得到第三混合体系；

将有机硅以1mL/s～100mL/s的速度加入所述第三混合体系中，在100～1000转/分钟条件下搅拌0.5～8小时，得到第四混合体系；

将固化剂溶解于剩余的II型稀释剂中，再以1mL/s～10mL/s的速度加入所述第四混合体系中，在100～1000转/分钟条件下搅拌5～30分钟，得到有机硅三防漆。

在本发明的又一方面，本发明提供了上述有机硅三防漆的使用方法，包括：

首先，采用上述有机硅三防漆对基材进行涂敷；

然后，将涂覆了有机硅三防漆的基材静置1～20分钟，实现表干；

最后，将上述表干预处理后的基材置于室温放置1～7天，即完成完全固化过程。

本发明具有如下有益效果：

本发明的有机硅三防漆中，创造性地在有机硅中加入R型聚合物，同时合理设置有机硅和R型聚合物的配比，两种材料之间相互配合，协同作用，使得R型聚合物贯穿、填充有机硅固化形成的孔洞，增加漆膜的致密性，使固化后的漆膜具有低孔隙率、低体积收缩率、低吸水率性能，无需加入重金属盐类、有机硫类等对环境极大的物质就可有效增加漆膜抗霉菌性能，而且有效避免了有机硅反应中因空间位阻效应而导致的完全固化缓慢、需要高温处理或加入催干剂的困境，使有机硅三防漆可在常温完全固化效果，无需加热处理和额外添加催干剂。

本发明配方合理，在各组分的共同作用下，制得的有机硅三防漆具有优异的三防效果，同时具有优异的耐老化性、及高附着力，使制得的三防漆综合性能优异。

发明人在实践中发现，为了避免稀释剂的挥发，现有的有机硅三防漆的固体含量高(通常大于90％)，粘度大。而三防漆的高固体含量会进一步导致漆膜的孔隙率高，三防漆的粘度大会使得喷涂三防漆时易堵塞喷头，难以自动化施工，影响生产效率。为了解决上述技术问题，本发明的发明人通过深入的研究发现，通过在有机硅中复配R型聚合物和特定组成和配比的稀释剂，不仅可以避免稀释剂的挥发，而且漆膜的孔隙率低，三防漆的固体含量低、粘度小，大幅提高了生产效率。

发明人在研究中意外地发现，稀释剂采用上述各组分并通过合理的配比，与有机硅和R型聚合物复配，可以使得漆膜的孔隙率低，三防漆的固体含量低、粘度小，喷涂三防漆时不易堵塞喷头，解决生产效率问题。

本发明的制备方法步骤简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，可大规模化工业生产。

本发明的有机硅三防漆的使用方便快捷、不需要加热、降低了工人的劳动强度、加快了工人的生产速度、三防效果又好、毒性又低又环保等等。

附图说明

图1为本发明有机硅三防漆涂料固化后漆膜的结构示意图。

图中：1-固化后漆膜形态；2-固化后有机硅形态；3-固化后R型聚合物形态。

具体实施方式

本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。

如无特殊说明，本说明书中的术语的含义与本领域技术人员一般理解的含义相同，但如有冲突，则以本说明书中的定义为准。

本文中“包括”、“包含”、“含”、“含有”、“具有”或其它变体意在涵盖非封闭式包括，这些术语之间不作区分。术语“包含”是指可加入不影响最终结果的其它步骤和成分。术语“包含”还包括术语“由…组成”和“基本上由…组成”。本发明的组合物和方法/工艺包含、由其组成和基本上由本文描述的必要元素和限制项以及本文描述的任一的附加的或任选的成分、组分、步骤或限制项组成。

在说明书和权利要求书中使用的涉及组分量、工艺条件等的所有数值或表述在所有情形中均应理解被“约”修饰。涉及相同组分或性质的所有范围均包括端点，该端点可独立地组合。由于这些范围是连续的，因此它们包括在最小值与最大值之间的每一数值。还应理解的是，本申请引用的任何数值范围预期包括该范围内的所有子范围。

正如背景技术所描述的，现有技术中有机硅三防漆存在如下技术问题：(1)采用现有的有机硅三防漆形成的漆膜的孔隙率高，吸水率高；(2)采用现有的有机硅三防漆形成的漆膜的体积收缩率大；(3)现有的有机硅三防漆的抗霉菌性能差；(4)采用现有的有机硅三防漆必须通过加热(一般为150℃-250℃)或者引入催干剂(多为有机锡类物质)才能完全固化。为了解决上述技术问题，本发明提供了一种有机硅三防漆及其制备方法和使用方法，在保证有机硅三防漆高耐候性、稳定性和安全性的同时，漆膜的致密性好，漆膜的孔隙率、吸水率和体积收缩率小，漆膜具有优良的抗霉菌性能，无需加入催干剂即可在常温下完全固化。

第一方面，一种有机硅三防漆，所述有机硅三防漆包括有机硅、R型聚合物、稀释剂、和分散剂，其中所述有机硅的质量为所述有机硅三防漆总质量的11～95％，所述R型聚合物的质量为所述有机硅三防漆总质量的1～20％，所述R型聚合物包含烯基链段。

本发明的有机硅三防漆中，创造性地在有机硅中加入R型聚合物，同时合理设置有机硅和R型聚合物的配比，两种材料之间相互配合，协同作用，使得R型聚合物贯穿、填充有机硅固化形成的孔洞，增加漆膜的致密性，使固化后的漆膜具有低孔隙率、低体积收缩率、低吸水率性能，无需加入重金属盐类、有机硫类等对环境极大的物质就可有效增加漆膜抗霉菌性能，而且有效避免了有机硅反应中因空间位阻效应而导致的完全固化缓慢、需要高温处理或加入催干剂的困境，使有机硅三防漆可在常温完全固化效果，无需加热处理和额外添加催干剂。

有机硅

本发明中，以有机硅作为三防漆的主体材料，有机硅是由以-Si-O-Si-为分子主链的聚合物，其中Si-O的键能为460kJ/mol远高于C-C的键能，使得三防漆具有优异的耐热性、耐候性、耐老化性、耐潮湿等性能。本发明的有机硅三防漆采用工艺成熟的有机硅，在原材料成本及工艺管控方面极具优势。

本发明对所述有机硅没有特别限制，以本领域技术人员熟知的有机硅即可，可以采用熟知的方法制备或是市售购买即可。作为优选，所述有机硅为硅烷类、硅氧烷类、硅醇类、硅氮烷类、硅氨类中的至少一种。

本发明中，所述有机硅的质量为所述有机硅三防漆总质量的11～95％，例如11％、15％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、95％以及它们之间的任意值。

R型聚合物

本发明的R型聚合物包含烯基链段，采用这种R型聚合物可形成特定的大分子链结构贯穿、填充有机硅固化形成的孔洞，形成致密、低孔隙率、低吸水率、低体积收缩的漆膜，且借助R型聚合物物弥补有机硅物料抗霉菌性能的缺陷，有效增加漆膜抗霉菌性能，还有效避免了有机硅反应中因空间位阻效应而导致的完全固化缓慢、需要高温处理的困境，使产品可在常温固化完全。

需要说明的是，“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。

“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合四或更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。

需要特别说明的是，本发明中的R型聚合物是发明人的自造词，仅是指代包含烯基链段的聚合物，其中的“R”不是专指某种构型的分子。

本发明中，所述烯基链段为聚乙烯链段、聚丙烯链段、聚丁二烯链段、聚苯乙烯链段、聚丙烯酸酯链段、聚异戊二烯链段中的至少一种。

具体地，所述烯基链段的结构式包括以下式1、式2、式3、式4、式5、式6、式7、式8中的至少一种。

其中n为1-10000中任意整数值，式5中R为烷基基团。

本发明中，所述R型聚合物具有线型或立体型结构。

本发明中，所述R型聚合物的质量为所述有机硅三防漆总质量的1～20％，例如1％、3％、5％、8％、10％、12％、15％、18％、20％以及它们之间的任意值。

稀释剂

本发明中，对所用的稀释剂并没有特别限制，可为本领域技术人员已知的有机硅三防漆中常规采用的稀释剂。

作为进一步改进，本发明中，所述稀释剂由I型稀释剂和II型稀释剂组成。

所述I型稀释剂为C6-C12的脂肪烃类溶剂，本发明对所述C6-C12的脂肪烃类溶剂没有特别限制，以本领域技术人员熟知的C6-C12的脂肪烃类溶剂即可，可以采用熟知的方法制备或是市售购买即可。

所述I型稀释剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的1～85％，例如1％、5％、10％、15％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、85％以及它们之间的任意值。

所述II型稀释剂为芳香烃类溶剂、酮类溶剂、萜烯类溶剂中的至少一种，本发明对所述芳香烃类溶剂、酮类溶剂、萜烯类溶剂没有特别限制，以本领域技术人员熟知的芳香烃类溶剂、酮类溶剂、萜烯类溶剂即可，可以采用熟知的方法制备或是市售购买即可。

所述II型稀释剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的0.5～5％，例如0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％以及它们之间的任意值。

发明人在实践中发现，为了避免稀释剂的挥发，现有的有机硅三防漆的固体含量高(通常大于90％)，粘度大。而三防漆的高固体含量会进一步导致漆膜的孔隙率高，三防漆的粘度大会使得喷涂三防漆时易堵塞喷头，难以自动化施工，影响生产效率。为了解决上述技术问题，本发明的发明人通过深入的研究发现，通过在有机硅中复配R型聚合物和特定组成和配比的稀释剂，不仅可以避免稀释剂的挥发，而且漆膜的孔隙率低，三防漆的固体含量低、粘度小，喷涂三防漆时不易堵塞喷头，大幅提高了生产效率。

发明人在研究中意外地发现，稀释剂采用上述各组分并通过合理的配比，会显著改善有机硅体系中各组分之间的相容性，保证漆膜具有良好的外观品质。

分散剂

本发明中，通过添加分散剂，改善有机硅体系的相容性和均一性。

本发明中，作为优选，所述分散剂为离子型润湿分散剂、非离子型润湿分散剂、电中性型润湿分散剂、高分子型超分散剂、受控自由基型超分散剂中的至少一种。更具体地，所述分散剂为分散剂KMT-4006、分散剂DISPERBYK 163、分散剂KMT-4006、分散剂ANK 2204中的至少一种。采用上述种类的分散剂，可以显著改善有机硅体系中各组分之间的相容性和均一性。

本发明中，所述分散剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的0.01～5％，例如0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％以及它们之间的任意值。

固化剂

本发明中，所述有机硅三防漆还可以包括固化剂。

本发明中，对所用的固化剂并没有特别限制，可为本领域技术人员已知的有机硅三防漆中常规采用的固化剂即可。作为优选，所述固化剂为铂类固化剂或有机过氧化物类固化剂。

对于铂类固化剂，其包括但不限于固化剂Karstedt。

对于有机过氧化物类固化剂，其包括但不限于过氧化甲乙酮。

所述固化剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的0～0.1％，例如0％、0.01％、0.02％、0.05％、0.08％、0.1％以及它们之间的任意值。

抗老化剂

本发明中，所述有机硅三防漆还包括抗老化剂。

本发明对所述抗老化剂没有特别限制，以本领域技术人员熟知的三防漆涂料中的抗老化剂即可，作为优选，所述抗老化剂为抗紫外光吸收剂、抗黄变老化剂、抗氧化剂中的至少一种。更具体地，所述抗老化剂为抗老化剂IRGANOX B900、抗老化剂TINUVIN 571、抗老化剂TINUVIN B 75、抗老化剂TINUVIN 292、抗老化剂IRGANOX 1520中的至少一种。

所述抗老化剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的0.01～2％，例如0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％以及它们之间的任意值。

荧光剂

本发明中，所述有机硅三防漆还包括荧光剂。

本发明对所述荧光剂没有特别限制，以本领域技术人员熟知的三防漆涂料中的荧光剂即可，作为优选，所述荧光剂为高压汞灯用荧光粉、紫外光源用荧光粉中的至少一种。

所述荧光剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的0.01～0.5％，例如0.01％、0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％以及它们之间的任意值。

其他助剂

需要说明的是，在制备本发明的有机硅三防漆时，根据需要可以以适宜的比例进一步配合公知的其他助剂。作为优选，所述其他助剂包括消泡剂、触变剂中的至少一种。

本发明中所述消泡剂在不影响本发明的效果前提下，可以是任何一种消泡剂，可以举出消泡剂BKY-310、消泡剂BYK-065、消泡剂BYK-300、消泡剂X-101A、消泡剂BYK-066N。

本发明中所述触变剂在不影响本发明的效果前提下，可以是任何一种触变剂，可以举出触变剂BYK410，触变剂BYK-410，触变剂ANK 1010，触变剂BYK-333。

所述其他助剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的0.01～2％，例如0.01％、0.05％、0.1％、0.2％、0.5％、1％、1.5％、2％以及它们之间的任意值。

第二方面，本发明提供了第一方面中有机硅三防漆的制备方法，按配比将各组分混匀，制得有机硅三防漆。

作为进一步改进，其包括以下具体步骤：

按配比称取各组分；

将R型聚合物和I型稀释剂混合均匀，得到第一混合体系；

将荧光剂溶解于部分II型稀释剂中，再加入分散剂，混合均匀，得到第二混合体系；

将所述第一混合体系和第二混合体系混合，再加入抗老化剂和其他助剂，混合均匀，得到第三混合体系；

将有机硅以1mL/s～100ml/s的速度加入所述第三混合体系中，混合均匀，得到第四混合体系；

将固化剂溶解于剩余的II型稀释剂中，再以1mL/s～10mL/s的速度加入所述第四混合体系中，混合均匀，得到有机硅三防漆。

本发明对于混合均匀的方法以及具体条件并无特殊限制，可以根据具体的情况，选择合适的搅拌速度、搅拌时间。

更具体地，包括以下具体步骤：

将R型聚合物和I型稀释剂加入反应釜中，在100～500转/分钟条件下搅拌5～30分钟，得到第一混合体系；

将荧光剂室温溶解于部分II型稀释剂中，在200-400转/分钟条件下搅拌20～30分钟，再加入分散剂，在500～1000转/分钟条件下搅拌5-10分钟，得到第二混合体系；其中，溶解所述荧光剂的II型稀释剂的质量为所述II型稀释剂总质量的20％；

将所述第一混合体系和第二混合体系混合，再加入抗老化剂和其他助剂，在500～1000转/分钟条件下搅拌5～10分钟，得到第三混合体系；

将有机硅以1mL/s～100ml/s的速度加入所述第三混合体系中，在100～1000转/分钟条件下搅拌0.5～8小时，得到第四混合体系；

将固化剂溶解于剩余的II型稀释剂中，再以1mL/s～10mL/s的速度加入所述第四混合体系中，在100～1000转/分钟条件下搅拌5～30分钟，得到有机硅三防漆。

本发明的制备方法步骤简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，可大规模化工业生产。

第三方面，本发明提供了第一方面中有机硅三防漆的使用方法，包括：

首先，采用上述有机硅三防漆对基材进行涂敷；

然后，将涂覆了有机硅三防漆的基材静置1～20分钟，实现表干；

最后，将上述表干预处理后的基材置于室温放置1～7天，即完成完全固化过程。

本发明的有机硅三防漆的使用方便快捷、不需要加热、降低了工人的劳动强度、加快了工人的生产速度、三防效果又好、毒性又低又环保等等。

为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施例对上述技术方案进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。

分别按照表1所列的配方制备实施例1-8及对比例1-2中的有机硅三防漆。

表1

实施例1

一种有机硅三防漆，以质量百分比计，包括有机硅11％、R型聚合物20％、I型稀释剂60.96％、II型稀释剂1％、分散剂5％、抗老化剂2％、荧光剂0.02％、消泡剂0.02％。

所述有机硅为硅烷类；

所述R型聚合物包含烯基链段，所述烯基链段为聚乙烯链段；所述I型稀释剂为C6-C12的脂肪烃类溶剂，所述II型稀释剂为芳香烃类溶剂。

所述分散剂为分散剂KMT-4006；所述抗老化剂为抗老化剂IRGANOX B900和抗老化剂TINUVIN 571；所述荧光剂为高压汞灯用荧光粉；所述消泡剂为消泡剂BKY-310。

上述有机硅三防漆的制备方法，包括以下具体步骤：

将R型聚合物和I型稀释剂加入反应釜中，在300转/分钟条件下搅拌20分钟，得到第一混合体系；

将荧光剂室温溶解于部分II型稀释剂中，在300转/分钟条件下搅拌20分钟，再加入分散剂，在500转/分钟条件下搅拌5分钟，得到第二混合体系；其中，溶解所述荧光剂的II型稀释剂的质量为所述II型稀释剂总质量的20％；

将所述第一混合体系和第二混合体系混合，再加入抗老化剂和消泡剂，在500转/分钟条件下搅拌10分钟，得到第三混合体系；

将有机硅以20ml/s的速度加入所述第三混合体系中，在100转/分钟条件下搅拌4小时，得到第四混合体系；

将剩余的II型稀释剂以10mL/s的速度加入所述第四混合体系中，在500转/分钟条件下搅拌10分钟，得到有机硅三防漆。

上述有机硅三防漆的使用方法，包括：

首先，采用上述有机硅三防漆对基材进行涂敷；

然后，将涂覆了有机硅三防漆的基材静置5分钟，实现表干；

最后，将上述表干预处理后的基材置于室温放置2天，即完成完全固化过程。

实施例2

一种有机硅三防漆，以质量百分比计，包括有机硅13.45％、R型聚合物1％、I型稀释剂85％、II型稀释剂0.5％、分散剂0.01％、抗老化剂0.01％、荧光剂0.01％、消泡剂0.01％和触变剂0.01％。

所述有机硅为硅氧烷类；所述R型聚合物包含烯基链段，所述烯基链段为聚丙烯链段；所述I型稀释剂为C6-C12的脂肪烃类溶剂，所述II型稀释剂为酮类溶剂；所述分散剂为分散剂DISPERBYK 163；述抗老化剂为抗老化剂TINUVIN B 75；所述荧光剂为紫外光源用荧光粉；所述消泡剂为消泡剂BYK-065。

上述有机硅三防漆的制备方法，包括以下具体步骤：

将R型聚合物和I型稀释剂加入反应釜中，在100转/分钟条件下搅拌5分钟，得到第一混合体系；

将荧光剂室温溶解于部分II型稀释剂中，在200转/分钟条件下搅拌20分钟，再加入分散剂，在500转/分钟条件下搅拌5分钟，得到第二混合体系；其中，溶解所述荧光剂的II型稀释剂的质量为所述II型稀释剂总质量的20％；

将所述第一混合体系和第二混合体系混合，再加入抗老化剂、消泡剂和触变剂，在500转/分钟条件下搅拌5分钟，得到第三混合体系；

将有机硅以50ml/s的速度加入所述第三混合体系中，在200转/分钟条件下搅拌3小时，得到第四混合体系；

将剩余的II型稀释剂以3mL/s的速度加入所述第四混合体系中，在200转/分钟条件下搅拌10分钟，得到有机硅三防漆。

上述有机硅三防漆的使用方法，包括：

首先，采用上述有机硅三防漆对基材进行涂敷；

然后，将涂覆了有机硅三防漆的基材静置1分钟，实现表干；

最后，将上述表干预处理后的基材置于室温放置1天，即完成完全固化过程。

实施例3

一种有机硅三防漆，以质量百分比计，包括有机硅30％、R型聚合物15％、I型稀释剂48.42％、II型稀释剂1％、分散剂4％、抗老化剂1.5％、荧光剂0.03％、消泡剂0.03％和触变剂0.02％。

所述有机硅为硅醇类；所述R型聚合物包含烯基链段，所述烯基链段为聚丁二烯链段；所述I型稀释剂为C6-C12的脂肪烃类溶剂，所述II型稀释剂为萜烯类溶剂。

所述分散剂为分散剂KMT-4006；所述抗老化剂为抗老化剂TINUVIN B 75和抗老化剂TINUVIN 292；所述荧光剂为高压汞灯用荧光粉；所述消泡剂为消泡剂BYK-300；所述触变剂为触变剂BYK-410。

上述有机硅三防漆的制备方法，包括以下具体步骤：

将R型聚合物和I型稀释剂加入反应釜中，在500转/分钟条件下搅拌20分钟，得到第一混合体系；

将荧光剂室温溶解于部分II型稀释剂中，在400转/分钟条件下搅拌30分钟，再加入分散剂，在1000转/分钟条件下搅拌5分钟，得到第二混合体系；其中，溶解所述荧光剂的II型稀释剂的质量为所述II型稀释剂总质量的20％；

将所述第一混合体系和第二混合体系混合，再加入抗老化剂、消泡剂和触变剂，在500转/分钟条件下搅拌10分钟，得到第三混合体系；

将有机硅以30ml/s的速度加入所述第三混合体系中，在500转/分钟条件下搅拌1小时，得到第四混合体系；

将剩余的II型稀释剂以1mL/s的速度加入所述第四混合体系中，在500转/分钟条件下搅拌30分钟，得到有机硅三防漆。

上述有机硅三防漆的使用方法，包括：

首先，采用上述有机硅三防漆对基材进行涂敷；

然后，将涂覆了有机硅三防漆的基材静置10分钟，实现表干；

最后，将上述表干预处理后的基材置于室温放置3天，即完成完全固化过程。

实施例4

一种有机硅三防漆，以质量百分比计，包括有机硅40％、R型聚合物10％、I型稀释剂43.42％、II型稀释剂2％、分散剂3％、抗老化剂1％、荧光剂0.03％、消泡剂0.05％和0.05触变剂％。

所述有机硅为硅氮烷类；所述R型聚合物包含烯基链段，所述烯基链段为聚苯乙烯链段；所述I型稀释剂为C6-C12的脂肪烃类溶剂，所述II型稀释剂为芳香烃类溶剂和酮类溶剂；所述分散剂为分散剂ANK 2204；所述抗老化剂为抗老化剂IRGANOX 1520；所述荧光剂为紫外光源用荧光粉；所述消泡剂为消泡剂X-101A；所述触变剂为触变剂ANK 1010。

上述有机硅三防漆的制备方法，包括以下具体步骤：

将R型聚合物和I型稀释剂加入反应釜中，在500转/分钟条件下搅拌20分钟，得到第一混合体系；

将荧光剂室温溶解于部分II型稀释剂中，在200转/分钟条件下搅拌20分钟，再加入分散剂，在500转/分钟条件下搅拌5分钟，得到第二混合体系；其中，溶解所述荧光剂的II型稀释剂的质量为所述II型稀释剂总质量的20％；

将所述第一混合体系和第二混合体系混合，再加入抗老化剂、消泡剂和触变剂，在500转/分钟条件下搅拌5分钟，得到第三混合体系；

将有机硅以10ml/s的速度加入所述第三混合体系中，在1000转/分钟条件下搅拌2小时，得到第四混合体系；

将剩余的II型稀释剂以5mL/s的速度加入所述第四混合体系中，在400转/分钟条件下搅拌10分钟，得到有机硅三防漆。

上述有机硅三防漆的使用方法，包括：

首先，采用上述有机硅三防漆对基材进行涂敷；

然后，将涂覆了有机硅三防漆的基材静置10分钟，实现表干；

最后，将上述表干预处理后的基材置于室温放置3天，即完成完全固化过程。

实施例5

一种有机硅三防漆，以质量百分比计，包括有机硅50％、R型聚合物5％、I型稀释剂40.31％、II型稀释剂2％、分散剂2％、抗老化剂0.05％、荧光剂0.04％、消泡剂0.1％和触变剂0.5％。

所述有机硅为硅氨类；所述R型聚合物包含烯基链段，所述烯基链段为聚丙烯酸酯链段；所述I型稀释剂为C6-C12的脂肪烃类溶剂，所述II型稀释剂为芳香烃类溶剂；所述分散剂为分散剂ANK 2204；所述抗老化剂为抗老化剂IRGANOX 1520；所述荧光剂为高压汞灯用荧光粉；所述消泡剂为消泡剂BYK-066N。

上述有机硅三防漆的制备方法，包括以下具体步骤：

将R型聚合物和I型稀释剂加入反应釜中，在200转/分钟条件下搅拌25分钟，得到第一混合体系；

将荧光剂室温溶解于部分II型稀释剂中，在200转/分钟条件下搅拌25分钟，再加入分散剂，在500转/分钟条件下搅拌5分钟，得到第二混合体系；其中，溶解所述荧光剂的II型稀释剂的质量为所述II型稀释剂总质量的20％；

将所述第一混合体系和第二混合体系混合，再加入抗老化剂、消泡剂和触变剂，在500转/分钟条件下搅拌10分钟，得到第三混合体系；

将有机硅以60ml/s的速度加入所述第三混合体系中，在300转/分钟条件下搅拌5小时，得到第四混合体系；

将剩余的II型稀释剂以1mL/s的速度加入所述第四混合体系中，在300转/分钟条件下搅拌20分钟，得到有机硅三防漆。

上述有机硅三防漆的使用方法，包括：

首先，采用上述有机硅三防漆对基材进行涂敷；

然后，将涂覆了有机硅三防漆的基材静置6分钟，实现表干；

最后，将上述表干预处理后的基材置于室温放置3天，即完成完全固化过程。

实施例6

一种有机硅三防漆，以质量百分比计，包括有机硅60％、R型聚合物3％、I型稀释剂30.84％、II型稀释剂5％、分散剂0.05％、固化剂0.05％、抗老化剂0.02％、荧光剂0.04％、和触变剂1％。

所述有机硅为硅氧烷类；所述R型聚合物包含烯基链段，所述烯基链段为聚异戊二烯链段；所述I型稀释剂为C6-C12的脂肪烃类溶剂，所述II型稀释剂为酮类溶剂；所述分散剂为分散剂ANK 2204；所述固化剂为固化剂Karstedt；述抗老化剂为抗老化剂IRGANOX1520；所述荧光剂为紫外光源用荧光粉；所述触变剂为触变剂BYK-333。

上述有机硅三防漆的制备方法，包括以下具体步骤：

将R型聚合物和I型稀释剂加入反应釜中，在100转/分钟条件下搅拌5分钟，得到第一混合体系；

将荧光剂室温溶解于部分II型稀释剂中，在200转/分钟条件下搅拌30分钟，再加入分散剂，在500转/分钟条件下搅拌5分钟，得到第二混合体系；其中，溶解所述荧光剂的II型稀释剂的质量为所述II型稀释剂总质量的20％；

将所述第一混合体系和第二混合体系混合，再加入抗老化剂和触变剂，在500转/分钟条件下搅拌10分钟，得到第三混合体系；

将有机硅以60ml/s的速度加入所述第三混合体系中，在200转/分钟条件下搅拌6小时，得到第四混合体系；

将固化剂溶解于剩余的II型稀释剂中，再以5mL/s的速度加入所述第四混合体系中，在200转/分钟条件下搅拌25分钟，得到有机硅三防漆。

上述有机硅三防漆的使用方法，包括：

首先，采用上述有机硅三防漆对基材进行涂敷；

然后，将涂覆了有机硅三防漆的基材静置15分钟，实现表干；

最后，将上述表干预处理后的基材置于室温放置6天，即完成完全固化过程。

实施例7

一种有机硅三防漆，以质量百分比计，包括有机硅95％、R型聚合物1％、I型稀释剂1％、II型稀释剂0.8％、分散剂0.04％、固化剂0.1％、抗老化剂0.01％、荧光剂0.05％、消泡剂2％。

所述有机硅为硅氧烷类；所述R型聚合物包含烯基链段，所述烯基链段为聚乙烯链段和聚丙烯链段；所述I型稀释剂为C6-C12的脂肪烃类溶剂，所述II型稀释剂为萜烯类溶剂；所述分散剂为分散剂ANK 2204；所述固化剂为过氧化甲乙酮；所述抗老化剂为抗老化剂IRGANOX 1520；所述荧光剂为高压汞灯用荧光粉；所述消泡剂为消泡剂BKY-310。

上述有机硅三防漆的制备方法，包括以下具体步骤：

将R型聚合物和I型稀释剂加入反应釜中，在100转/分钟条件下搅拌10分钟，得到第一混合体系；

将荧光剂室温溶解于部分II型稀释剂中，在200转/分钟条件下搅拌20分钟，再加入分散剂，在500转/分钟条件下搅拌8分钟，得到第二混合体系；其中，溶解所述荧光剂的II型稀释剂的质量为所述II型稀释剂总质量的20％；

将所述第一混合体系和第二混合体系混合，再加入抗老化剂和消泡剂，在500转/分钟条件下搅拌10分钟，得到第三混合体系；

将有机硅以100ml/s的速度加入所述第三混合体系中，在100转/分钟条件下搅拌8小时，得到第四混合体系；

将固化剂溶解于剩余的II型稀释剂中，再以10mL/s的速度加入所述第四混合体系中，在100转/分钟条件下搅拌30分钟，得到有机硅三防漆。

上述有机硅三防漆的使用方法，包括：

首先，采用上述有机硅三防漆对基材进行涂敷；

然后，将涂覆了有机硅三防漆的基材静置20分钟，实现表干；

最后，将上述表干预处理后的基材置于室温放置7天，即完成完全固化过程。

实施例8

一种有机硅三防漆，以质量百分比计，包括有机硅65％、R型聚合物8％、I型稀释剂19％、II型稀释剂3％、分散剂5％。

所述有机硅为硅烷类和硅氧烷类；所述R型聚合物包含烯基链段，所述烯基链段为聚丙烯链段和聚异戊二烯链段；所述I型稀释剂为C6-C12的脂肪烃类溶剂，所述II型稀释剂为芳香烃类溶剂和酮类溶剂；所述分散剂为分散剂KMT-4006和分散剂KMT-4006。

上述有机硅三防漆的制备方法，包括以下具体步骤：

将R型聚合物和I型稀释剂加入反应釜中，在300转/分钟条件下搅拌10分钟，得到第一混合体系；

将部分II型稀释剂中，在250转/分钟条件下搅拌25分钟，再加入分散剂，在600转/分钟条件下搅拌10分钟，得到第二混合体系；其中，所述部分II型稀释剂的质量为所述II型稀释剂总质量的20％；

将所述第一混合体系和第二混合体系混合，在600转/分钟条件下搅拌8分钟，得到第三混合体系；

将有机硅以60ml/s的速度加入所述第三混合体系中，在400转/分钟条件下搅拌3小时，得到第四混合体系；

将剩余的II型稀释剂以5mL/s的速度加入所述第四混合体系中，在300转/分钟条件下搅拌15分钟，得到有机硅三防漆。

上述有机硅三防漆的使用方法，包括：

首先，采用上述有机硅三防漆对基材进行涂敷；

然后，将涂覆了有机硅三防漆的基材静置18分钟，实现表干；

最后，将上述表干预处理后的基材置于室温放置3天，即完成完全固化过程。

对比例1

基于实施例1，不同之处在于：对比例1中未添加R型聚合物。

对比例2

基于实施例1，不同之处在于：对比例1中未添加II型稀释剂。

测试例

为验证本发明产品性能，对实施例1-8和对比例1-2所制得的有机硅三防漆分别进行了相关性能测试，具体方法如下，具体的测试结果参见表2：

固体含量测试：将有机硅三防漆在110±3℃下加热4h，测试体系残留物质占总物料的比例，即在规定条件下，不挥发物含量。

粘度测试：25±3℃，45-55％湿度，旋转粘度；

表干时间：25±3℃，45-55％湿度，指触干；

完全固化时间：25±3℃，45-55％湿度，实干；

体积电阻率：测试方法参考GB/T 1692-2008；

收缩率测试：测试固化后漆膜与固化前料液收缩比例；

吸水率测试：测试5cm*5cm*0.2cm固化后漆膜置于去离子水中24h后的吸水率；

附着力测试：参考GB/T9286-1998；

恒温恒湿耐候性试验：将漆膜固化于IPC-B-25A梳型电极板，控制干膜厚度为50μm，置于85℃、85％RH的恒温恒湿箱中720h；

热冲击耐候性试验：将漆膜固化于IPC-B-25A梳型电极板，控制干膜厚度为50μm，置于高温125℃，低温-40℃，高温和低温保持时间各30分钟，高低温转换时间为2分钟的环境试验箱中，做700个循环；

耐盐雾性能测试：将漆膜固化于IPC-B-25A梳型电极板，控制干膜厚度为50μm，进行中性盐雾测试，测试方法参考GB/T 2423.17-2008；

抗霉菌性测试：制备合适大小、干膜厚度为50μm的漆膜，依据GB/T 1741-2007测试及判定，测试周期28d。

其中，耐候性试验，测试结束后，观察漆膜外观是否存在白斑、起泡、针孔、裂缝、细裂纹、起皱、脱落、分离、变色等表观现象，并依据IPC-TM-650进行绝缘电阻值测试，判定其是否≥100MΩ；耐盐雾试验，测试结束后，观察漆膜外观是否存在起泡、锈斑、蠕变，发白、变黑，发绿、脱落、分离等现象。

其中在对比例2中，在耐候性和试验中，漆膜外观出现起泡、脱落、分离的表观现象。

以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种有机硅三防漆，其特征在于，所述有机硅三防漆包括有机硅、R型聚合物、稀释剂和分散剂，其中所述有机硅的质量为所述有机硅三防漆总质量的11～95％，所述R型聚合物的质量为所述有机硅三防漆总质量的1～20％，所述R型聚合物包含烯基链段。

2.如权利要求1所述的有机硅三防漆，其特征在于，所述有机硅为硅烷类、硅氧烷类、硅醇类、硅氮烷类、硅氨类中的至少一种。

3.如权利要求1所述的有机硅三防漆，其特征在于，所述烯基链段为聚乙烯链段、聚丙烯链段、聚丁二烯链段、聚异戊二烯链段、聚苯乙烯链段、聚丙烯酸酯链段中的至少一种。

4.如权利要求3所述的有机硅三防漆，其特征在于，所述烯基链段的结构式包括以下式1、式2、式3、式4、式5、式6、式7、式8中的至少一种；

其中n为1-10000中任意整数值，式5中R为烷基基团。

5.如权利要求1所述的有机硅三防漆，其特征在于，所述稀释剂由I型稀释剂和II型稀释剂组成，所述I型稀释剂为C6-C12的脂肪烃类溶剂，所述I型稀释剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的1～85％；所述II型稀释剂为芳香烃类溶剂、酮类溶剂、萜烯类溶剂中的至少一种，所述II型稀释剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的0.5～5％。

6.如权利要求1所述的有机硅三防漆，其特征在于，所述分散剂为离子型润湿分散剂、非离子型润湿分散剂、电中性型润湿分散剂、高分子型超分散剂、受控自由基型超分散剂中的至少一种；所述分散剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的0.01～5％。

7.如权利要求1所述的有机硅三防漆，其特征在于，所述有机硅三防漆还包括固化剂，所述固化剂为铂类固化剂或有机过氧化物类固化剂，所述固化剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的0～0.1％。

8.如权利要求1所述的有机硅三防漆，其特征在于，所述有机硅三防漆还包括抗老化剂，所述抗老化剂为抗紫外光吸收剂、抗黄变老化剂、抗氧化剂中的至少一种；所述抗老化剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的0.01～2％。

9.如权利要求1所述的有机硅三防漆，其特征在于，所述有机硅三防漆还包括荧光剂，所述荧光剂为高压汞灯用荧光粉、紫外光源用荧光粉中的至少一种；所述荧光剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的0.01～0.5％。

10.如权利要求1所述的有机硅三防漆，其特征在于，所述有机硅三防漆还包括其他助剂，所述其他助剂包括消泡剂、触变剂中的至少一种；所述其他助剂的质量为所述有机硅三防漆总质量的0.01～2％。

11.如权利要求1至10任一项所述的有机硅三防漆的制备方法，其按配比将各组分混匀，制得有机硅三防漆。

12.如权利要求11所述的有机硅三防漆的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

按配比称取各组分；

将R型聚合物和I型稀释剂混合均匀，得到第一混合体系；

将荧光剂溶解于部分II型稀释剂中，再加入分散剂，混合均匀，得到第二混合体系；

将所述第一混合体系和第二混合体系混合，再加入抗老化剂和其他助剂，混合均匀，得到第三混合体系；

将有机硅以1mL/s～100ml/s的速度加入所述第三混合体系中，混合均匀，得到第四混合体系；

将固化剂溶解于剩余的II型稀释剂中，再以1mL/s～10mL/s的速度加入所述第四混合体系中，混合均匀，得到有机硅三防漆。

13.如权利要求12所述的有机硅三防漆的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

将R型聚合物和I型稀释剂加入反应釜中，在100～500转/分钟条件下搅拌5～30分钟，得到第一混合体系；

将荧光剂室温溶解于部分II型稀释剂中，在200～400转/分钟条件下搅拌20～30分钟，再加入分散剂，在500～1000转/分钟条件下搅拌5～10分钟，得到第二混合体系；其中，溶解所述荧光剂的II型稀释剂的质量为所述II型稀释剂总质量的20％；

将所述第一混合体系和第二混合体系混合，再加入抗老化剂和其他助剂，在500～1000转/分钟条件下搅拌5～10分钟，得到第三混合体系；

将有机硅以1mL/s～100ml/s的速度加入所述第三混合体系中，在100～1000转/分钟条件下搅拌0.5～8小时，得到第四混合体系；

将固化剂溶解于剩余的II型稀释剂中，再以1mL/s～10mL/s的速度加入所述第四混合体系中，在100～1000转/分钟条件下搅拌5～30分钟，得到有机硅三防漆。

14.如权利要求1至10任一项所述有机硅三防漆的使用方法，其特征在于，包括：

首先，采用上述有机硅三防漆对基材进行涂敷；

然后，将涂覆了有机硅三防漆的基材静置1～20分钟，实现表干；

最后，将上述表干预处理后的基材置于室温放置1～7天，即完成完全固化过程。

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