CN112191198B - 一种异丁烯氧乙酰化反应装置及方法 - Google Patents

一种异丁烯氧乙酰化反应装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种异丁烯氧乙酰化反应装置及方法。所述反应装置中的反应器包括进料口、固定床层和至少一个设置在固定床层中的空腔，所述空腔将固定床层分为上、下不连通的部分；所述空腔上设有若干气体入口，通过所述气体入口向固定床层内的催化剂床层中引入氧气或氮氧混合物。所述空腔能够使通入的气体在固定床层内与催化剂和反应物流均匀、充分接触。在不同床层高度上补充氧气或氮氧混合物，可以使反应在整个催化剂床层上分布更均衡，降低了因各管催化剂装填状态不同引起的各管内物流差异性的累积效应。

Description

一种异丁烯氧乙酰化反应装置及方法
技术领域
本发明属于异丁烯氧乙酰化反应领域，具体涉及一种异丁烯氧乙酰化反应装置及方法。
背景技术
异丁烯氧乙酰化反应是指异丁烯、氧气和乙酸在一定温度压力下与催化剂接触生成甲基丙烯醇乙酸酯和2-亚甲基-1,3丙二醇二乙酯的反应。该反应是一个强放热反应，在反应器中容易发生热积累，沿着物流方向温度不断升高，使反应温度不易控制。此外，该反应存在异丁烯过度氧化生成甲基丙烯醛或二氧化碳等副反应，导致异丁烯氧乙酰化反应选择性低。再有，积碳是导致该反应催化剂失活的主要原因。这些因素均会影响异丁烯氧乙酰化反应选择性，影响反应产率。
对于列管式反应器，除存在上述缺点外，还会因各管内催化剂装填的差异导致各管压降不同，从而影响物料流速，影响反应效果。
发明内容
为改善上述技术问题，本发明提供一种异丁烯氧乙酰化反应器，所述反应器包括进料口、固定床层和至少一个设置在固定床层中的空腔，所述空腔将固定床层分为上、下不连通的部分；所述空腔上设有若干气体入口，通过所述气体入口向固定床层内的催化剂床层中引入氧气或氮氧混合物。
根据本发明的实施方案，所述空腔能够使通入的气体在固定床层内与催化剂和反应物流均匀、充分接触。
根据本发明的实施方案，所述空腔设置在反应器的轴向方向上。
根据本发明的实施方案，所述空腔的数量可以为一个、两个、三个或更多个。进一步地，当空腔数量大于等于三个时，各空腔之间的间隔相同或不同，优选为相同。更优选地，当空腔数量大于等于二个时，由各个空腔将固定化床层分隔成为等高或不等高的多段固定床层。
根据本发明的一个实施方案，当所述空腔的数量为一个时，其设置在固定床层的中部，优选为正中部。
根据本发明的一个实施方案，当所述空腔的数量为两个时，其分别设置在固定床层的上部和下部。
根据本发明的一个实施方案，当所述空腔的数量为三个时，其分别设置在固定床层的上部、中部和下部。
根据本发明的实施方案，所述空腔的顶部设置催化剂支撑盘，用于支撑催化剂。优选地，所述催化剂支撑盘具有能够允许物料通过但不允许催化剂通过的孔隙；例如，所述催化剂支撑盘为多孔板。
根据本发明的实施方案，所述空腔的底部设置物流分配器，用于分配物流。优选地，所述物流分配器具有能够允许物料通过但不允许催化剂通过的孔隙；例如，所述物流分配器为多孔板。
根据本发明的实施方案，所述气体入口设置在空腔的侧壁上。优选地，所述气体入口与输送气体的管路连接。
根据本发明的实施方案，所述反应器可以为单管固定床反应器或列管固定床反应器。
根据本发明的实施方案，所述反应器为单管固定床反应器时，所述固定床层即为催化剂床层，至少一个空腔设置在催化剂床层中，所述空腔将催化剂床层分为上、下不连通的部分。
根据本发明的实施方案，所述反应器为列管固定床反应器时，所述固定床层包括多根列管和设置在列管内的催化剂床层，至少一个空腔设置在固定床层中。进一步地，所述空腔还具有再分配作用，使进入下一段固定床层的物流条件相同，降低了因各管内催化剂装填状态不同引起的各管内物流差异性的累积效应。
根据本发明的实施方案，所述进料口设置在反应器的顶部。
根据本发明的实施方案，所述反应器的底部设置产物物流出口。
本发明还提供一种异丁烯氧乙酰化反应装置，其含有上述异丁烯氧乙酰化反应器。
本发明还提供一种异丁烯氧乙酰化方法，包括如下步骤：在异丁烯氧乙酰化反应过程中，除反应器进料口给料外，还在反应器的固定床层中至少一处通入氧气或氮氧混合物；
优选地，可以向不同床层高度的固定床层中通入氧气或氮氧混合物。
根据本发明的实施方案，所述通入的氧气或氮氧混合物的温度可以小于等于反应温度。当其温度小于反应温度时，用来降低床层温度。
根据本发明的实施方案，所述异丁烯氧乙酰化方法在上述异丁烯氧乙酰化反应器和/或异丁烯氧乙酰化反应装置中实施。
根据本发明的实施方案，从至少一个空腔侧壁处向固定床层中通入氧气或氮氧混合物；优选在每个空腔侧壁处向固定床层中通入氧气或氮氧混合物。
根据本发明的实施方案，所述异丁烯氧乙酰化反应反应器的进料口处，异丁烯与乙酸的摩尔比为(1-10):1，例如(3-8):1，示例性为5:1、6:1、7:1、8:1；
优选地，氧气与乙酸的摩尔比为(0.1-1.5):1，例如(0.3-1.2):1，示例性为0.5:1、0.7:1、1.0:1、1.2:1、1.5:1；
优选地，作为载气的氮气的流速保证反应原料(异丁烯、乙酸和氧气)与位于空腔上层的催化剂的接触时间在0.1-1min范围内。
根据本发明的实施方案，所述空腔侧壁处引入的氧气流速与反应器进料口处的乙酸进料的摩尔比为(0.1-1.5):1，例如(0.3-1.2):1，示例性为0.5:1、0.7:1、1.0:1、1.2:1、1.5:1；
优选地，所述空腔侧壁处引入的氮气流速保证反应原料(异丁烯、乙酸和氧气)与位于空腔下层的催化剂的接触时间在0.1-1min范围内；
优选地，反应器内的压力为0.6-2.0MPa，例如0.8-1.8MPa，示例性为1.0MPa、1.2MPa、1.4MPa、1.6MPa；
优选地，反应的温度为150-200℃，例如155-180℃，示例性为160℃、170℃、180℃。
本发明的有益效果：
发明人发现，异丁烯氧乙酰化反应选择性与体系中氧气浓度有关；当氧气浓度过高时，异丁烯氧乙酰化反应选择性降低；当氧气浓度过低时，乙酸单程转化率降低。再有，积碳是导致该反应催化剂失活的主要原因，积碳速率与体系温度、氧气浓度有关，体系温度越高、氧气浓度越低，积碳速率越快。在反应器床层底部，由于热积累，反应温度高于其他部位；由于反应消耗，反应器床层底部氧气浓度远低于其他部位。
本发明提供一种异丁烯氧乙酰化反应器，该反应器可在不同的床层高度补充气体，该气体可以使氧气或氮氧混合物；该通入气体的温度可以是反应温度也可以低于反应温度，从而可以降低床层温度。由于该反应器可在不同床层高度上补充氧气，在反应器入口处可采用较低的氧气浓度，在降低副反应选择性的同时降低了反应放热量。在不同床层高度上补充氧气或氮氧混合物，可以使反应在整个催化剂床层上分布更均衡；且可以通过通入冷氧或氮氧混合物的方式，调节反应器床层温度。在反应器床层底部通入一定量的氧气，在调节床层温度的同时还可以降低积碳生成速率，以延长催化剂寿命。
本发明在整个列管式反应器轴向上设置若干空腔，空腔与管道连接，可通过管道向空腔内通入氧气或氮氧混合物。该空腔除具备上述单管反应器空腔的功能外，还具备将反应物流再分配的功能。轴向上，由于空腔的存在，列管反应器中列管的长度缩短，因各管中催化剂装填状态的不同性引起物流流速的差异性降低。通过空腔的再分配作用，使进入下一催化剂床层的物流条件相同，降低了因各管催化剂装填状态不同引起的各管内物流差异性的累积效应。
附图说明
图1为实施例1异丁烯氧乙酰化反应器的结构示意图。
图2为实施例3异丁烯氧乙酰化反应器的结构示意图。
图3为实施例1-4和对比例1的反应器床层温度分布图。
图4为实施例5和对比例2的反应器床层温度分布图。
图5为对比例3异丁烯氧乙酰化反应器的结构示意图。
图6为实施例7异丁烯氧乙酰化反应器的结构示意图。
图7为实施例9中异丁烯氧乙酰化反应器的结构示意图。
图8为实施例10异丁烯氧乙酰化反应器的结构示意图。
附图标记：
1-空腔，2-催化剂床层，3-单管固定床反应器，4-列管固定床反应器，5-列管，6-进料口，7-气体入口，8-产物物流出口。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
下述实施例和对比例中，反应效果通过乙酸转化率、过度氧化(转化为二氧化碳)的异丁烯的量、床层温度分布和催化剂稳定性考察。
乙酸转化率＝(C甲基丙烯醇+2×C2-亚甲基-1,3-丙二醇)×V液体产物/(C甲基丙烯醇+2×C2-亚甲基-1,3-丙二醇+C乙酸)×V液体产物×100％
过度氧化异丁烯的量＝(C二氧化碳/4×V尾气)/M异丁烯进料×100％
床层温度分布通过将热电偶放置在催化剂床层的不同位置进行测量。
催化剂稳定性通过对比反应初期、反应50小时和100小时时乙酸转化率进行分析。
下述实施例和对比例中，所用的异丁烯氧乙酰化催化剂为Pd/Cu@SiO2催化剂，以40g催化剂为例，制备步骤如下：
(1)将5.0g九水合偏硅酸钠溶于57g去离子水中，浸渍于40g 40-60目硅胶上，150℃烘干12h；
(2)将0.92g四氯钯酸钠和0.15g二水合氯化铜溶于60g去离子水中，浸渍于上述硅胶上，陈化1h后，用去离子水洗涤催化剂，直至洗涤液pH值＝7，110℃干燥12h；
(3)将步骤(2)产物于500℃焙烧5h，取出后用120ml 15％的水合肼溶液在80℃还原4h，洗涤，110℃干燥12h；
(4)在步骤(3)产物上浸渍5％的乙酸钾，干燥，得到Pd/Cu@SiO2催化剂。
实施例1
如图1所示的异丁烯氧乙酰化反应器，包括：位于单管固定床反应器3内的催化剂床层2和一个空腔1，空腔1设置在催化剂床层2的中部，将催化剂床层2分为上、下不连通的两部分。空腔的侧壁上设有气体入口7，通过气体入口7向催化剂床层2中引入氮氧混合物。空腔的顶部设置催化剂支撑盘，空腔的底部设置物流分配器。反应器的顶部设置进料口6，反应器的底部设置产物物流出口8。
采用实施例1提供的反应器进行异丁烯氧乙酰化反应，异丁烯、乙酸、氧气和氮气混合后先在预热室内预热至150℃，随后进入单管固定床反应器内与催化剂接触进行反应。空腔侧壁的气体入口与外部气体管路相连，补充氧气和氮气，通过气体入口进入反应器内催化剂床层。反应器底部与接液器连接，反应物流在接液器内冷却至0℃，然后进入高压分离器。在高压分离器内，氮气和部分异丁烯作为尾气被分出，然后将反应液接出，在常温常压状态下分离异丁烯，得到反应产物。采用气相色谱分析液体产物中乙酸、甲基丙烯醇乙酸酯、2-亚甲基-1,3-丙二醇二乙酯的浓度和尾气中二氧化碳与氮气的浓度。
反应条件如下：反应器内径为10mm，催化剂装填量为7.5g；
反应器顶部和空腔侧壁同时进料；
反应器顶部进料：异丁烯与乙酸的进料摩尔比为7；乙酸为50％(体积浓度)的乙酸水溶液，流速为0.06ml/min；氧气流速6ml/min，氮气流速为120ml/min；
反应器中部进料：氧气流速为5.2ml/min，氮气流速为80ml/min；
反应器进料口和空腔侧壁进料中氧气的总量与反应器进料口乙酸进料的摩尔比为1:1。
床层底部温度为160℃，反应压力1.6MPa。
实施例2
与实施例1不同之处在于：
反应器顶部进料：异丁烯与乙酸的进料摩尔比为7；乙酸为50％(体积浓度)的乙酸水溶液，流速为0.06ml/min；氧气流速5ml/min，氮气流速为120ml/min；
反应器中部进料：氧气流速为6.2ml/min，氮气流速为80ml/min。
对比例1
所用的反应器为常规不含有空腔的单管固定床反应器，异丁烯、乙酸、氧气和氮气混合后先在预热室内预热至150℃，随后进入固定床反应器内与催化剂接触进行反应。反应器底部与接液器连接，反应物流在接液器内冷却至0℃，然后进入高压分离器。在高压分离器内，氮气和部分异丁烯作为尾气被分出，然后将反应液接出，在常温常压状态下分离异丁烯，得到反应产物。采用气相色谱分析液体产物中乙酸、甲基丙烯醇乙酸酯、2-亚甲基-1,3-丙二醇二乙酯的浓度和尾气中二氧化碳与氮气的浓度。
反应条件如下：
反应器内径为10mm，催化剂装填量为7.5g，异丁烯与乙酸的进料摩尔比为7，氧气与乙酸的进料摩尔比为1:1；乙酸为50％(体积浓度)的乙酸水溶液，流速为0.06ml/min；氮气流速为200ml/min；
床层底部温度为160℃，反应压力1.6MPa。
对比例2
与对比例1的不同之处在于反应器床层底部温度控制在165℃。
实施例3
如图2所示的异丁烯氧乙酰化反应器，包括：位于单管固定床反应器3内的催化剂床层2和两个空腔1，空腔分别设置在催化剂床层由顶向底三分之一和三分之二处，将催化剂床层2分为上、下不连通的三部分。空腔的侧壁上设有气体入口7，通过气体入口7向催化剂床层2中引入氮氧混合物。空腔的顶部设置催化剂支撑盘，空腔的底部设置物流分配器。反应器的顶部设置进料口6，反应器的底部设置产物物流出口8。
采用实施例3提供的反应器进行异丁烯氧乙酰化反应，异丁烯、乙酸、氧气和氮气混合后先在预热室内预热至150℃，随后进入固定床反应器内与催化剂接触进行反应。空腔侧壁的气体入口与外部气体管路相连，补充氧气和氮气，通过气体入口进入反应器内催化剂床层。反应器底部与接液器连接，反应物流在接液器内冷却至0℃，然后进入高压分离器。在高压分离器内，氮气和部分异丁烯作为尾气被分出，然后将反应液接出，在常温常压状态下分离异丁烯，得到反应产物。采用气相色谱分析液体产物中乙酸、甲基丙烯醇乙酸酯、2-亚甲基-1,3-丙二醇二乙酯的浓度和尾气中二氧化碳与氮气的浓度。
反应条件如下：
反应器内径为10mm，催化剂装填量为7.5g；
反应器顶部和空腔侧壁同时进料；
反应器顶部进料：异丁烯与乙酸的进料摩尔比为7；乙酸为50％(体积浓度)的乙酸水溶液，流速为0.06ml/min；氧气流速5.2ml/min，氮气流速为100ml/min；
三分之一处空腔的气体入口进料：氧气流速为3ml/min，氮气流速为50ml/min；三分之二处空腔的气体入口进料：氧气流速为3ml/min，氮气流速为50ml/min；
反应器进料口和空腔侧壁进料中氧气的总量与反应器进料口乙酸进料的摩尔比为1:1。
床层底部温度为160℃，反应压力1.6MPa。
实施例4
与实施例3的不同之处在于：
反应器顶部进料：异丁烯与乙酸的进料摩尔比为7；乙酸为50％(体积浓度)的乙酸水溶液，流速为0.06ml/min；氧气流速3ml/min，氮气流速为100ml/min；
三分之一处空腔的气体入口进料：氧气流速为3ml/min，氮气流速为50ml/min；三分之二处空腔的气体入口进料：氧气流速为5.2ml/min，氮气流速为50ml/min。
反应器进料口和空腔侧壁进料中氧气的总量与反应器进料口乙酸进料的摩尔比为1:1。
实施例5
与实施例3的不同之处反应器床层底部控制在165℃。
实施例6
与实施例3的不同之处在于：
反应器顶部进料：异丁烯与乙酸的进料摩尔比为7；乙酸为50％(体积浓度)的乙酸水溶液，流速为0.06ml/min；氧气流速5.2ml/min，氮气流速为200ml/min；
三分之一处空腔的气体入口进料：氧气流速为3ml/min，氮气流速为0ml/min；三分之二处空腔的气体入口进料：氧气流速为3ml/min，氮气流速为0ml/min。
产物分析结果如表1所示，床层温度分布如图3和图4所示。氧气分批次送入，反应发生的剧烈程度降低，不存在催化剂床层内局部温度过高的现象。常温氮气进入反应管内可在一定程度内降低床层温度，使反应器内床层温度分布均匀。由于床层温升较低，反应温度更易控制，催化剂床层整体上更接近于较优反应温度，实施例5的乙酸转化率显著优于对比例2。
通过分批次的通入氧气，缓解了局部氧气浓度过高的影响，使过度氧化异丁烯的量显著降低；采用三段式通入氧气的条件下，过度氧化异丁烯的量比一次性通入氧气的方式降低了近50％左右。
催化剂运行100h后，对比例1的乙酸转化率降低了3.2％，对比例2的乙酸转化率降低了3.0％。采用分批次通入氧气和氮气的方式，床层温度控制均匀且平稳，使催化剂稳定性显著提高。催化剂运行100h后，乙酸转化率降低量能够＜1％。
表1对比例1-2和实施例1-6的产物分析结果
Figure BDA0002773041390000101
实施例7
如图6所示的异丁烯氧乙酰化反应器，包括：位于列管固定床反应器4内的固定床层：五根列管5和设置在列管内的催化剂床层2，以及设置在固定床层中的两个空腔。空腔分别设置在固定床层由顶向底三分之一和三分之二处，将催化剂床层2分为上、下不连通的三部分。空腔的侧壁上设有气体入口7，通过气体入口7向催化剂床层2中引入氮氧混合物。空腔的顶部设置催化剂支撑盘，空腔的底部设置物流分配器。反应器的顶部设置进料口6，反应器的底部设置产物物流出口8。
采用实施例7提供的反应器进行异丁烯氧乙酰化反应，异丁烯、乙酸、氧气和氮气混合后先在预热室内预热至150℃，随后进入列管式反应器内与催化剂接触进行反应。该列管式反应器包括五根内径为10mm的列管，列管与反应器外壁之间填充熔盐，采用熔盐为反应器提供热量。空腔侧壁的气体入口与外部气体管路相连，补充氧气和氮气，通过气体入口进入反应器内催化剂床层。反应器底部与接液器连接，反应物流在接液器内冷却至0℃，然后进入高压分离器。在高压分离器内，氮气和部分异丁烯作为尾气被分出，然后将反应液接出，在常温常压状态下分离异丁烯，得到反应产物。采用气相色谱分析液体产物中乙酸、甲基丙烯醇乙酸酯、2-亚甲基-1,3-丙二醇二乙酯的浓度和尾气中二氧化碳与氮气的浓度。
反应条件如下：
列管式反应器分三层，每层五根反应管，每根反应管内装填10.0g催化剂；
反应器顶部和空腔侧壁同时进料；
反应器顶部进料：异丁烯与乙酸的进料摩尔比为7；乙酸为50％(体积浓度)的乙酸水溶液，流速为1.2ml/min；氧气流速104ml/min，氮气流速为2000ml/min；
三分之一处空腔的气体入口进料：氧气流速为60ml/min，氮气流速为100ml/min；三分之二处空腔的气体入口进料：氧气流速为60ml/min，氮气流速为1000ml/min；熔盐温度为160℃，反应压力1.6MPa。
实施例8
与实施例7的不同之处在于反应器顶部进料：异丁烯与乙酸的进料摩尔比为7；乙酸为50％的乙酸水溶液，流速为1.2ml/min；氧气流速60ml/min，氮气流速为2000ml/min；
三分之一处空腔的气体入口进料：氧气流速为60ml/min，氮气流速为1000ml/min；三分之二处空腔的气体入口进料：氧气流速为104ml/min，氮气流速为1000ml/min。
对比例3
采用如图5所示的常规列管反应器，异丁烯、乙酸、氧气和氮气混合后先在预热室内预热至150℃，随后进入列管式反应器内与催化剂接触进行反应。该列管式反应器包括五根内径为10mm的反应管，反应管与反应器外壁之间填充熔盐，采用熔盐为反应器提供热量。反应器底部与接液器连接，反应物流在接液器内冷却至0℃，然后进入高压分离器。在高压分离器内，氮气和部分异丁烯作为尾气被分出，然后将反应液接出，在常温常压状态下分离异丁烯，得到反应产物。采用气相色谱分析液体产物中乙酸、甲基丙烯醇乙酸酯、2-亚甲基-1,3-丙二醇二乙酯的浓度和尾气中二氧化碳与氮气的浓度。
反应条件如下：每根反应管内催化剂装填量为30g，异丁烯与乙酸的进料摩尔比为7，氧气与乙酸的进料摩尔比为1；乙酸为50％(体积浓度)的乙酸水溶液，流速为1.2ml/min；氮气流速为4000ml/min，熔盐温度为165℃，反应压力1.6MPa。
表2中给出了对比例3、实施例7-8的产物分析结果。
表2对比例3和实施例7-8的产物分析结果
Figure BDA0002773041390000121
由表2的产物分析结果可以看出，采用常规列管式反应器，各个列管内流速不均，流速过快反应效果较差，流速过慢反应效果也不会有所提升(催化剂有反应极限)，造成整体反应效果较差。而在列管式反应器轴向方向上设置两个空腔，降低了单根列管的长度，降低了各列管两端压差的差异性，各列管内物流流速差异性降低，各列管内反应更加均一，避免了个别列管内反应负荷过大而个别列管内反应负荷过小的问题。因此，采用本发明实施例提供的列管式反应器，可使各列管物流流速更加均一，使催化剂最大限度的发挥其催化性能。在此基础上，分批次的引入氧气，大幅度降低了过度氧化异丁烯的量，提高了异丁烯氧乙酰化反应的原子经济性。在经历了100h的反应后，常规列管反应器内催化剂乙酸转化率降低了4.2％，而采用本发明实施例提供的列管式反应器乙酸转化率仅降低了0.3％和0.4％。采用本发明提供实施例的列管式反应器，能够更好地提高催化剂的稳定性。
实施例9
如图7所示的反应装置，单管固定床反应器的催化剂床层中含有的空腔的数量为三个，三个空腔的尺寸相同，且各空腔之间的催化剂床层高度相同。
实施例10
如图8所示的反应装置，列管固定床反应器的催化剂床层中含有的空腔的数量为三个，三个空腔的尺寸相同，且各空腔之间的催化剂床层高度相同。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种异丁烯氧乙酰化方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
所述异丁烯氧乙酰化反应在如下异丁烯氧乙酰化反应器或含有所述反应器的装置中进行：
所述反应器包括进料口、固定床层和至少一个设置在固定床层中的空腔，所述空腔将固定床层分为上、下不连通的部分；所述空腔上设有若干气体入口，所述气体入口设置在空腔的侧壁上；在异丁烯氧乙酰化反应过程中，除反应器进料口给料外，还通过至少一个空腔侧壁处向固定床层内的催化剂床层中引入氧气或氮氧混合物；
所述通入的氧气或氮氧混合物的温度小于或等于反应温度；
所述异丁烯氧乙酰化反应反应器的进料口处，异丁烯与乙酸的摩尔比为(1-10):1，氧气与乙酸的摩尔比为(0.1-1.5):1；
所述空腔侧壁处引入的氧气流速与反应器进料口处的乙酸进料的摩尔比为(0.1-1.5):1；
反应器内的压力为0.6-2.0MPa，反应的温度为150-200℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在每个空腔侧壁处向固定床层中通入氧气或氮氧混合物。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述异丁烯氧乙酰化反应反应器的进料口处，作为载气的氮气的流速保证反应原料与位于空腔上层的催化剂的接触时间在0.1-1min范围内；
所述空腔侧壁处引入的氮气流速保证反应原料与位于空腔下层的催化剂的接触时间在0.1-1min范围内。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述空腔能够使通入的气体在固定床层内与催化剂和反应物流均匀、充分接触；
所述空腔设置在反应器的轴向方向上。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述空腔的数量为一个、两个、三个或更多个。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，当空腔数量大于等于三个时，各空腔之间的间隔相同或不同。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，各空腔之间的间隔相同。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，当空腔数量大于等于二个时，由各个空腔将固定化床层分隔成为等高或不等高的多段固定床层。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，当所述空腔的数量为一个时，其设置在固定床层的中部；
当所述空腔的数量为两个时，其分别设置在固定床层的上部和下部；
当所述空腔的数量为三个时，其分别设置在固定床层的上部、中部和下部。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述空腔的顶部设置催化剂支撑盘，用于支撑催化剂；所述催化剂支撑盘具有能够允许物料通过但不允许催化剂通过的孔隙。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述空腔的底部设置物流分配器，用于分配物流；所述物流分配器具有能够允许物料通过但不允许催化剂通过的孔隙。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气体入口与输送气体的管路连接。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应器为单管固定床反应器或列管固定床反应器；
所述反应器为单管固定床反应器时，所述固定床层即为催化剂床层，至少一个空腔设置在催化剂床层中，所述空腔将催化剂床层分为上、下不连通的部分；
所述反应器为列管固定床反应器时，所述固定床层包括多根列管和设置在列管内的催化剂床层，至少一个空腔设置在固定床层中。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述进料口设置在反应器的顶部；
所述反应器的底部设置产物物流出口。
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