CN112179956B - 基于掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的mems甲醛传感器的制备方法 - Google Patents

基于掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的mems甲醛传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器的制备方法，该传感器自下至上为SiO2‑Si3N4掩蔽层、Si基底、绝缘层为双层SiO2‑Si3N4叠加、加热电极、敏感电极、测温电极、敏感材料和贵金属掺杂剂。采用聚苯乙烯微球作为掩蔽层，利用氧等离子体刻蚀调节微球直径的大小，利用磁控共溅射ZnO及Al2O3在缩小直径的微球间隙沉积复合敏感薄膜，调节ZnO及Al2O3溅射过程中的溅射功率、时间、衬底温度及溅射压力达到调节复合薄膜微观结构的目的。采用Pd贵金属对掺铝氧化锌薄膜进行掺杂和表面改性，加快气体与界面的吸附及脱附，提高传感器的气敏性能，增加薄膜的比表面积，提高气体传感器的响应。

Description

基于掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及一种甲醛传感器，特别是一种基于掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器的制备方法。
背景技术
甲醛是一种无色易燃的化学物质，具有还原性和刺激性气味，人体暴露于甲醛会影响免疫系统反应。它是人类的致癌物，可引起血癌、淋巴癌及鼻咽癌。如果甲醛的暴露量超过允许的暴露极限，就会对人体的鼻子、眼睛和喉咙造成非常大的刺激。世界卫生组织建议，甲醛的安全极限是8小时内2ppm的暴露，室内水平在30分钟内不得超过80ppb。因此，高性能甲醛传感器的开发对于环境安全和人体健康显得尤为重要。甲醛的暴露量超过3ppm可以在人体中诱导细胞毒性作用。该气体主要用于生产商业树脂，例如，用于制造刨花板和各种涂料。它是几乎每个居民家庭中最常见的室内空气污染物。HCHO的来源包括刨花板、油漆、空气清新剂、窗帘、床单等。一项研究表明，若是所从事的职业长期接触HCHO，也可诱导白血病的产生。
考虑到甲醛对健康的不利影响，最重要的是研发一种可实现ppb级别检测甲醛的气体传感器。前人研究者已经探索了各种气体传感材料和平台，以实现可靠且高度灵敏的HCHO传感器。尽管可以使用多种感测原理及对应方法，但大多数甲醛传感器仍采用金属氧化物传感材料，因为它们易于制造且成本低廉。半导体金属氧化物传感器由于其响应快速且结构简单的优点已经应用于绝大部分气体检测领域，并且随着纳米技术日新月异的发展，半导体金属氧化物敏感材料朝着纳米化、薄膜化等方向不断扩展，灵敏度不断提高。为人类检测更低浓度的气体，保证日常工作和生活环境的安全起到了重要的促进作用。与此同时，将半导体金属氧化物气敏材料与基于MEMS的微加热器进行集成，为实现物联网与智慧城市建设对气体传感器微型化、低功耗的要求提供了可能，对于实现一致性高的低功耗微型气体传感器的晶圆级批量化生产具有重要的研究意义。
传统MEMS微加热器集成工艺的半导体金属氧化物甲醛传感器采用的是上下布置的方式，即加热电极位于敏感电极下方，两者之间有绝缘层，通常绝缘层为氮化硅材料。虽然结构较为直观，加热面积集中在一定区域，但是由于增加了工艺步骤，对于后期的工艺实施增加了难度，因为采用上下结构将加热丝埋入绝缘层中会造成支撑薄膜非常复杂的应力状态，从而增加薄膜破损的几率，因此选用合适的制备方法无论是对于要求快捷性，亦或者未来应用于工业生产，显得尤为重要。
发明内容
本发明目的在于提供一种基于掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛气体传感器的制备方法，通过采用Pd贵金属对掺铝氧化锌薄膜进行掺杂和表面改性，制备出气敏性能一致性好的低功耗MEMS甲醛气体传感器，提高气体传感器的响应；提高了反应速度与灵敏度，能够检测到ppb级别的甲醛浓度。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种基于掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器的制备方法，包括下述步骤：
(1)在Si基底的上、下两面分别利用热氧化法制备第一层双面SiO2薄膜，接着用低压化学气相淀积法在上下两面制备第二层双面Si3N4薄膜，形成SiO2-Si3N4的正面支撑层薄膜与背面掩蔽层薄膜；
(2)在正面支撑层薄膜之上利用等离子体增强化学气相淀积法依次制备SiO2-Si3N4薄膜，制备完毕后退火热处理；
(3)在Si3N4薄膜上，利用电极掩膜版采用涂粘附剂、匀胶、光刻、显影工艺制备出包括敏感测试电极、加热电极和测温电极的电极图案，然后烘干；
(4)在烘干后的电极图案上，利用电子束蒸发沉积Cr和Au薄膜；
(5)在沉积Cr-Au薄膜电极后，进行光刻胶剥离，烘干；
(6)利用敏感层掩膜版和已经制备的电极图案进行套刻对准，利用旋涂粘附剂、匀胶、光刻、显影工艺制备出敏感层图案，并烘干；
(7)将微球通过旋涂的方式涂到烘干后的敏感层图案上，并干燥；
(8)对旋涂微球的敏感层图案进行处理，调节微球大小，在设定时间和功率条件下进行刻蚀；
(9)利用磁控溅射法共溅射敏感材料ZnO和Al2O3，分别调节ZnO靶及Al2O3靶的溅射功率、衬底温度、溅射压力、溅射机中氩气与氧气的比例以及溅射时间；
(10)在溅射的ZnO及Al2O3层上，再溅射一层Pd层，通过调整溅射时间控制溅射Pd层的厚度；
(11)利用剥离操作去除光刻胶，留下敏感电极处的敏感材料；
(12)再使用甲苯进行超声处理，去除微球，得到多孔的ZnO及Al2O3复合敏感薄膜，进行烘干并退火处理；
(13)利用光刻工艺在背面掩蔽层薄膜上制备绝热槽窗口图案；
(14)利用干法刻蚀工艺刻蚀掩蔽层；
(15)将光刻胶和聚二甲基硅氧烷涂覆在Si基底正面及侧边区域，使用四甲基氢氧化铵溶液进行湿法腐蚀，在Si基底3背面形成绝热槽；
(16)去除聚二甲基硅氧烷及光刻胶，经激光划片分割后得到掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器。
上述工艺中的进一步方案还在于:
所述步骤(1)中，硅基底为N(100)型硅片，厚度为400±10μm；其中SiO2薄膜厚度为500nm±10nm，Si3N4薄膜厚度为150nm±10nm。
所述步骤(2)中，SiO2薄膜厚度为500nm±10nm，Si3N4薄膜厚度为150nm±10nm；
硅片于500℃-600℃温度，先通1小时100％的N2，接着通3-5小时5-10％的O2，最后通1小时100％的N2退火处理5-7小时。
所述步骤(3)中，粘附剂为六甲基二硅胺烷，在500-600r/min旋涂6-8s，再在1500-1800r/min旋涂40-45s，在120℃-125℃下烘干10-15min。
步骤(3)和(6)中，匀胶选择EPG535光刻胶，设置低速500-600r/min旋转6-8s，高速1000-1200r/min旋转40-45s，在95-98℃下烘5-8min，光刻时曝光时间为7-8s，采用5‰的NaOH溶液显影20-25s，最后在110-115℃下烘干20-25min。
所述步骤(4)中，Cr作为粘附剂沉积10-50nm，Au作为电极材料沉积15-250nm。
所述步骤(5)、(11)和(16)中，采用剥离步骤为：丙酮清洗5-7min，超声1-2min，酒精清洗5-7min，超声1-2min，去离子水清洗5-10min，重复步骤2-3次；气吹吹干，110-115℃下烘10-15min。
所述步骤(7)中，采用聚苯乙烯微球水溶液，微球含量为2-5wt％，微球直径为200-500nm，通过匀胶机旋涂至硅基底上，300-500r/min旋涂30-40s；室温下干燥2小时。
所述步骤(8)中，使用氧等离子体刻蚀法或者使用反应离子刻蚀法进行微球的刻蚀，刻蚀时间为6-10min，功率为70-90W。
所述步骤(9)中，ZnO溅射功率为100-150W，Al2O3溅射功率为30-100W，二者同时共溅射9-14min；设置衬底的温度为25-110℃；压力为3mTorr-30mTorr；溅射Ar:O2的比例分别为50：50、60：40、70：30和80：20。
所述步骤(10)中，溅射Pd层的时间控制为5-10s。
所述步骤(12)中，将整个硅片放在装有甲苯中的培养皿中超声2-5min去除聚苯乙烯微球，将硅片在500-600℃退火2-3小时。
所述步骤(13)中，所述聚二甲基硅氧烷包括道康宁184胶及AXSON ESSIL296胶；所述四甲基氢氧化铵的浓度为25％，在85-95℃腐蚀15-17小时。
本发明制备的一种基于掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器，整个传感器由下至上包括掩蔽层、硅基底、绝缘层、加热电极、敏感电极及测温电极、敏感材料组成。在正面的支撑层之上，利用磁控溅射制备出中心对称布置的电极，分别用于传感器芯片的加热、测试及测温，并且所有的电极均有对应的引线盘，用于引线封装测试。在整个电极图案的中心区域处，设置有敏感材料图案，敏感材料通过磁控共溅射的方式准确的与叉指状的敏感测试电极贴合，敏感材料为掺铝氧化锌的纳米薄膜。通过测试敏感材料在甲醛气体通入前后电阻的变化作为衡量传感器性能的重要依据。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、采用ZnO及Al2O3共溅射制备薄膜，铝掺杂剂引起氧空位增加，能够利用铝的掺杂效应增加吸附的氧离子的量，从而引入甲醛能够提高响应的灵敏度。同时在ZnO中掺杂Al2O3时，Zn2+的位置被Al3+离子取代，大量的电子被释放，释放的电子很容易被吸附的氧捕获，形成Ox-离子，对增强气体传感性能起重要作用。
2、利用聚苯乙烯微球作为掩蔽层制备多孔掺铝氧化锌敏感薄膜，增加了薄膜的比表面积，利于气体分子进行吸附以及脱附，提高了反应速度与灵敏度，能够检测到ppb级别的甲醛浓度。
3、将敏感薄膜制备在电极之上，区别于传统的将加热电极设计在敏感电极下方，敏感材料在电极之上的设计进一步增加了气体与材料的接触面积，提高敏感材料对气体的响应。
4、加热电极、敏感电极及测温电极采用中心对称式分布，其中加热电极呈双螺旋形状，而敏感电极则为叉指状，与敏感材料紧密贴合，并且与加热电极螺旋饶和，呈中心对称结构。在传感器的上下方设置有一对测温电极，用于实时反馈敏感材料中心区域加热温度，以便于调整反应温度，提高测试稳定性。同时这三种电极均有与之对应的引线盘，用于将来利用金丝球焊机引线封装测试。最后加热电极、敏感电极及测温电极是采用相同的材料Cr-Au在同一工艺下制作，减少工艺步骤，增加成品率；
5、利用交叉薄膜的设计来相互补偿SiO2与Si3N4之间的不同应力状态，即选用热氧化法制备第一层二氧化硅，减少直接结合产生的本征应力。采用低压化学气相沉积法制备第二层Si3N4，可以给后两层SiO2-Si3N4提供一个良好平整的基底状态，降低在利用湿法腐蚀背部绝热槽后正面支撑薄膜的破损几率，最后利用等离子体增强化学气相沉积法制备SiO2和Si3N4可以提高支撑薄膜的强度，利用退火工艺可以降低薄膜应力；
6、利用背部湿法腐蚀将背部的硅基底去除，减少加热时热量与硅基底之间的热传导，极大的降低了传感器的功耗。此外传感器的尺寸为2×2mm，能够与集成电路兼容，满足市场需求。
附图说明
图1为本发明多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器的结构剖面图；
图2(a)为本发明多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器的加热电极、敏感电极、测温电极的平面结构，图2(b)则为敏感电极的平面放大图；
图3为本发明多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器的将敏感材料制备在敏感叉指电极之上的示意图；
图4为共溅射Al2O3及ZnO的溅射过程原理示意图；
图5为敏感材料的图案掩膜版；
图6为背部绝热槽的图案掩膜版；
图7为掩膜版图案套刻对准时的十字对准标记；
图8(a)-图8(p)为本发明多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器的制备工艺流程图。
图9为传感器对0.25ppm-5ppm浓度的甲醛在300℃下的动态响应；
图10为传感器在200-400℃的温度范围内对0.25ppm-5ppm的甲醛响应值变化曲线。
图中：1、Si3N4掩蔽层；2、第一层SiO2掩蔽层；3、Si基底；4、第一层SiO2绝缘层；5、第一层Si3N4绝缘层；6、第二层SiO2绝缘层；7、第二层Si3N4绝缘层；8、Cr-Au加热电极；9、Cr-Au敏感电极；10、多孔掺铝氧化锌敏感薄膜；11、Pd薄膜；12、Cr-Au焊盘；13、绝热槽；14、Cr-Au测温电极；15、敏感叉指电极；16、多孔区域。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对发明作进一步的详细说明，但并不作为对发明做任何限制的依据。
如图1、图2(a)、2(b)所示本发明的一种基于掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器的制备方法，由下至上分别依次为Si3N4掩蔽层1及第一层SiO2掩蔽层2、Si基底3、第一层SiO2绝缘层4、第一层Si3N4绝缘层5、第二层SiO2绝缘层6、第二层Si3N4绝缘层7、多孔掺铝氧化锌敏感薄膜10组成。整个传感器的背部被设计成为梯形开口绝热槽13，在绝缘层SiO2-Si3N4-SiO2-Si3N4即4-5-6-7四层薄膜之上制备有2对Cr-Au加热电极8、一对Cr-Au敏感电极9、一对Cr-Au测温电极14。对于每种电极均有与之连接的Cr-Au焊盘12，Cr-Au敏感电极9被设计成为叉指状，其有效测试区域为敏感叉指电极15，Cr-Au敏感电极9采用Cr-Au材料溅射制备。在Cr-Au敏感电极9之上制备有敏感薄膜，敏感薄膜由多孔掺铝氧化锌薄膜10及其上的多孔区域16组成。
如图2(a)、(b)所示，所设计的电极为双螺旋状的、呈中心对称的由薄膜电极组成的Cr-Au加热电极8、与多孔掺铝氧化锌敏感薄膜10紧密贴合的Cr-Au敏感电极9、设计在传感器两侧的Cr-Au测温电极14组成。其中Cr-Au敏感电极9与Cr-Au加热电极8螺旋饶和，其同样为中心对称结构。三种电极均是采用Cr-Au材料，利用磁控溅射法一同制备出来。在4寸Si基底的区域内，电极掩膜版上的电极数量为1704个。在敏感电极的有效测试区域15的尺寸是100μm×100μm。
如图3所示，利用聚苯乙烯微球作为掩蔽层，将多孔掺铝氧化锌薄膜10溅射完后，再去除微球，留下带有多孔区域16多空状的多孔掺铝氧化锌敏感薄膜10。
如图4所示，利用三氧化二铝及氧化锌靶材共溅射，控制两种靶材共溅射同一时间，最终形成复合薄膜。
如图5所示，为敏感材料的图案掩膜版，每一个敏感图案尺寸为100μm×100μm，图案数量为1704个。
如图6所示，为背部绝热槽的图案掩膜版，每一个绝热槽图案的尺寸为1mm×1mm，图案数量与敏感材料的图案数量一致，均为1704个。
如图7所示，为所设计的将敏感材料图案、背部绝热槽图案、电极掩膜版图案精确对准的“十字”套刻标记，三种掩膜版均设计有“十字”对准标记，其宽度为80μm。
参照图8(a)-8(p)，本发明的一种基于掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器的制备方法如下：
(1)如图8(a)在Si基底3上、下两面利用热氧化法分别制备第一层SiO2绝缘层4和第一层SiO2掩蔽层2，采用低压化学气相淀积法在第一层SiO2绝缘层4和第一层SiO2掩蔽层2上分别制备第一层Si3N4绝缘层5和Si3N4掩蔽层1，形成SiO2-Si3N4的正面支撑层薄膜与背面掩蔽层薄膜；其中SiO2层薄膜的厚度是500nm±10nm，Si3N4层的厚度是150nm±10nm。
(2)如图8(b)所示，在正面支撑层SiO2-Si3N4薄膜之上利用等离子体增强化学气相淀积法依次制备SiO2-Si3N4薄膜，即在第一层Si3N4绝缘层5上依次制备第二层SiO2绝缘层6和第二层Si3N4绝缘层7，待等离子体增强化学气相淀积法制备绝缘层完毕后，将硅片放入管式退火炉中，设定500℃-600℃的温度，按照首先通1小时100％的N2，接着通3-5小时5-10％的O2，最后通1小时100％的N2的步骤进行退火处理，处理的时间为5-7小时，进一步提高支撑薄膜的强度。
(3)如图8(c)所示，在正面的支撑层的第二层Si3N4绝缘层7之上，利用电极掩膜版采用旋涂粘附剂、匀胶、光刻、显影工艺制备出电极图案。电极图案包括敏感测试电极9、加热电极8及测温电极14。所使用粘附剂为六甲基二硅胺烷，旋涂时利用匀胶机，按照低速500-600r/min的转速旋转6-8s，高速1500-1800r/min旋转40-45s，且在120-125℃下进行10-15min的烘干。匀胶时选择EPG535光刻胶，设置低速500-600r/min旋转6-8s，高速1000-1200r/min旋转40-45s，之后在95-98℃下烘5min。
光刻时曝光时间设置为7-8s，之后采用5‰的NaOH溶液进行20-25s的显影操作，最佳显影时间被定为20s，最后在110-115℃下进行20-25min的烘干。
(4)如图8(d)所示，制备出电极图案之后，利用易于进行后续剥离操作的电子束蒸发沉积工艺制备Cr和Au薄膜，Cr作为粘附剂沉积10-50nm，Au作为电极材料沉积15-250nm。沉积Cr薄膜是为了增强Au电极与绝缘层的粘附性。
(5)如图8(e)所示，在沉积Cr-Au薄膜电极后，利用丙酮、酒精及去离子水及进行光刻胶的剥离，得到制备的电极图案。采用的剥离操作步骤是：丙酮清洗5-7min，超声1-2min，酒精清洗5-7min，超声1-2min，去离子水清洗5-10min，并用气吹吹干硅片表面的水分，在110-115℃下烘10-15min。
(6)如图8(f)所示，利用敏感图层掩膜版和已经制备的电极图案根据设计的“十字”标记进行套刻对准，即可完成敏感层图案和电极图案的对准。其中敏感层图案被制备在电极图案的中心区域。利用旋涂粘附剂、匀胶、光刻、显影工艺制备出敏感图层图案，具体工艺参数同图8(c)。
(7)如图8(g)所示，得到敏感层图案之后，将聚苯乙烯微球通过旋涂的方式涂到已有敏感层图案的Si基底上。微球采用聚苯乙烯微球水溶液，微球含量为2-5wt％，微球直径为200-500nm，通过匀胶机旋涂微球至已有敏感层图案的Si基底上，旋涂时的参数设置300-500r/min旋转30-40s。再在室温下放入干燥箱中干燥2小时，以实现自组装，最终在基底上得到规整的孔状阵列结构。
(8)如图8(h)所示，利用氧等离子体刻蚀法对微球进行处理，以调节微球的大小，刻蚀时间为6-10min，功率为70-90W，得到直径缩小的微球掩蔽层。
(9)如图8(i)所示，刻蚀完毕后，利用磁控溅射法共溅射敏感材料ZnO及Al2O3，调节ZnO及Al2O3溅射过程中的溅射功率、时间、衬底温度及溅射压力达到调节复合薄膜微观结构的目的。其中ZnO溅射功率为100-150W，Al2O3溅射功率为30-100W，二者同时共溅射9-14min，以达到充分混合，最终形成的复合薄膜约为60-70nm；设置衬底的温度为25-110℃，以改变薄膜的微晶尺寸及孔隙率，设定溅射机的压力在3-30mTorr，以改变薄膜微晶尺寸、薄膜孔隙率及薄膜表面粗糙度；通过控制溅射机中的Ar:O2的比例为50：50、60：40、70：30和80：20四个比例，在这些参数下进行敏感薄膜的制备，以改变薄膜的表面形貌及半导体特性。
(10)如图8(j)所示，待ZnO及Al2O3共溅射完毕后，利用磁控溅射于敏感材料之上溅射Pd层，溅射Pd层的时间控制为5-10s。
(11)如图8(k)所示，磁控溅射完毕后，利用剥离操作去除光刻胶，留下敏感电极处的敏感材料，工艺参数和图8(e)相同。
(12)如图8(l)所示，将整个4寸硅片放在装有甲苯中的培养皿中超声2-5min即可去除聚苯乙烯微球，得到多孔的ZnO及Al2O3复合敏感薄膜，具体操作方法为将硅片整体放在甲苯中超声2-5min即可去除聚苯乙烯微球，最后放在管式炉中进行500-600℃退火处理，退火时长为2-3h。
(13)如图8(m)所示，利用光刻工艺在传感器背面制备绝热槽窗口图案，绝热槽图案的尺寸为1×1mm；光刻工艺参数同8(c)。绝热槽窗口图案和正面敏感层图案是通过掩膜版上的“十字”对准标记进行背面套刻对准的。光刻胶为EPG535，聚二甲基硅氧烷包括道康宁184胶及AXSON ESSIL296胶。四甲基氢氧化铵的配置浓度为25％，整个湿法腐蚀是在85-95℃的温度下进行的。腐蚀的时间为15-17小时，最终在Si基底背面形成绝热槽窗口图案。
(14)如图8(n)所示，利用干法刻蚀工艺刻蚀传感器背部掩蔽层SiO2-Si3N4，刻蚀的厚度为SiO2层500nm、Si3N4层150nm，刻蚀时间为14min。
(15)如图8(o)所示，使用光刻胶及聚二甲基硅氧烷对传感器正面区域及侧边区域进行保护，聚二甲基硅氧烷包括道康宁184胶及AXSON ESSIL 296胶。最后使用浓度为25％的四甲基氢氧化铵溶液进行湿法腐蚀。
(16)如图8(p)所示，去除聚二甲基硅氧烷及光刻胶的操作为：使用丙酮清洗5-8min，超声1-2min，酒精清洗5-8min，超声1-2min，去离子水清洗5-10min，重复这三个步骤2-3次。并在超净室里面用气吹吹干硅片表面的水分，将整个硅片在110-115℃下烘10-15min。采用激光划片进行传感器的划分，最终得到2×2mm的MEMS甲醛传感器芯片；最后得到掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器共计1704个，实现了批量化生产传感器芯片。
下面给出不同实施例来进一步说明本发明。
实施例1
(1)如图8(a)所示，在Si基底上、下两面利用热氧化法分别制备第一层SiO2绝缘层和第一层SiO2掩蔽层，在第一层SiO2绝缘层和第一层SiO2掩蔽层上分别制备第一层Si3N4绝缘层和Si3N4掩蔽层，其中SiO2层薄膜的厚度是500nm，Si3N4层的厚度是150nm。
(2)如图8(b)所示，在第一层Si3N4绝缘层上依次制备第二层SiO2绝缘层和第二层Si3N4绝缘层，将硅片放入管式退火炉中，设定500℃的温度，按照首先通1小时100％的N2，接着通5小时6％的O2，最后通1小时100％的N2退火5小时。
(3)如图8(c)所示，在正面的支撑层的第二层Si3N4绝缘层上，利用电极掩膜版采用旋涂粘附剂、匀胶、光刻、显影工艺制备出包括敏感测试电极、加热电极及测温电极图案。使用粘附剂为六甲基二硅胺烷，利用匀胶机，按照低速500r/min旋涂8s，高速1600r/min旋涂40s，在120℃下烘干15min。匀胶时选择EPG535光刻胶，设置低速500r/min旋涂8s，高速1200r/min旋转40s，之后在95℃下烘5min。
光刻时曝光时间设置为7s，之后采用5‰的NaOH溶液进行25s的显影操作，最后在115℃下进行25min的烘干。
(4)如图8(d)所示，利用电子束蒸发沉积工艺制备Cr和Au薄膜，Cr作为粘附剂沉积10nm，Au作为电极材料沉积15nm。
(5)如图8(e)所示，利用丙酮清洗6min，超声2min，酒精清洗7min，超声1min，去离子水清洗8min，并用气吹吹干硅片表面的水分，在110℃下烘15min。
(6)如图8(f)所示，利用敏感图层掩膜版和已经制备的电极图案根据设计的“十字”标记进行套刻对准，利用旋涂粘附剂、匀胶、光刻、显影工艺制备出敏感图层图案，具体工艺参数同图8(c)。
(7)如图8(g)所示，将聚苯乙烯微球通过旋涂的方式涂到已有敏感层图案的Si基底上。微球采用聚苯乙烯微球水溶液，微球含量为3wt％，微球直径为300nm，通过匀胶机旋涂微球至已有敏感层图案的Si基底上，400r/min旋涂40s。干燥2小时，在基底上得到规整的孔状阵列结构。
(8)如图8(h)所示，利用氧等离子体刻蚀法对微球进行处理，刻蚀7min，功率为80W。
(9)如图8(i)所示，利用磁控溅射法共溅射敏感材料ZnO及Al2O3，ZnO溅射功率为120W，Al2O3溅射功率为80W，二者同时共溅射10min，形成的复合薄膜为60nm；设置衬底的温度为60℃，溅射机的压力在10mTorr，控制溅射机中的Ar:O2的比例为50：50、60：40、70：30和80：20四个比例，在这些参数下进行敏感薄膜的制备。
(10)如图8(j)所示，利用磁控溅射于敏感材料之上溅射Pd层10s。
(11)如图8(k)所示，利用剥离操作去除光刻胶，留下敏感电极处的敏感材料，工艺参数和图8(e)相同。
(12)如图8(l)所示，将整个4寸硅片放在装有甲苯中的培养皿中超声3min去除聚苯乙烯微球，管式炉中500℃退火3h。
(13)如图8(m)所示，利用光刻工艺在传感器背面制备绝热槽窗口图案，绝热槽图案的尺寸为1×1mm；光刻工艺参数同8(c)。四甲基氢氧化铵的配置浓度为25％，在85℃下腐蚀17小时，最终在Si基底背面形成绝热槽窗口图案。
(14)如图8(n)所示，利用干法刻蚀工艺刻蚀传感器背部掩蔽层SiO2-Si3N4，刻蚀的厚度为SiO2层500nm、Si3N4层150nm，刻蚀时间为14min。
(15)如图8(o)所示，使用光刻胶及聚二甲基硅氧烷对传感器正面区域及侧边区域进行保护，聚二甲基硅氧烷包括道康宁184胶及AXSON ESSIL 296胶。最后使用浓度为25％的四甲基氢氧化铵溶液进行湿法腐蚀。
(16)如图8(p)所示，使用丙酮清洗8min，超声1min，酒精清洗7min，超声2min，去离子水清洗6min，重复这三个步骤2-3次。并在超净室里面用气吹吹干硅片表面的水分，将整个硅片在110℃下烘15min。采用激光划片进行传感器的划分，最终得到2×2mm的MEMS甲醛传感器芯片。
实施例2
(1)如图8(a)所示，在Si基底上、下两面利用热氧化法分别制备第一层SiO2绝缘层和第一层SiO2掩蔽层，在第一层SiO2绝缘层和第一层SiO2掩蔽层上分别制备第一层Si3N4绝缘层和Si3N4掩蔽层，形成SiO2-Si3N4的正面支撑层薄膜与背面掩蔽层薄膜；其中SiO2层薄膜的厚度是490nm，Si3N4层的厚度是140nm。
(2)如图8(b)所示，在第一层Si3N4绝缘层上依次制备第二层SiO2绝缘层和第二层Si3N4绝缘层，将硅片放入管式退火炉中，设定600℃的温度，按照首先通1小时100％的N2，接着通3小时5％的O2，最后通1小时100％的N2退火7小时。
(3)如图8(c)所示，在正面的支撑层的第二层Si3N4绝缘层之上，利用电极掩膜版采用旋涂粘附剂、匀胶、光刻、显影工艺制备出包括敏感测试电极、加热电极及测温电极图案。使用粘附剂为六甲基二硅胺烷，利用匀胶机，按照低速600r/min旋涂6s，高速1500r/min旋涂45s，在125℃下烘干10min。匀胶时选择EPG535光刻胶，设置低速600r/min旋涂6s，高速1000r/min旋涂45s，之后在98℃下烘5min。
光刻时曝光时间设置为8s，之后采用5‰的NaOH溶液进行20s的显影操作，最后在110℃下进行20min的烘干。
(4)如图8(d)所示，利用电子束蒸发沉积工艺制备Cr和Au薄膜，Cr作为粘附剂沉积40nm，Au作为电极材料沉积150nm。
(5)如图8(e)所示，利用丙酮清洗7min，超声1min，酒精清洗6min，超声1min，去离子水清洗5min，并用气吹吹干硅片表面的水分，在115℃下烘10min。
(6)如图8(f)所示，利用敏感图层掩膜版和已经制备的电极图案根据设计的“十字”标记进行套刻对准，利用旋涂粘附剂、匀胶、光刻、显影工艺制备出敏感图层图案，具体工艺参数同图8(c)。
(7)如图8(g)所示，将聚苯乙烯微球通过旋涂的方式涂到已有敏感层图案的Si基底上。微球采用聚苯乙烯微球水溶液，微球含量为2wt％，微球直径为500nm，通过匀胶机旋涂微球至已有敏感层图案的Si基底上，300r/min旋转30s。干燥2小时，在基底上得到规整的孔状阵列结构。
(8)如图8(h)所示，利用氧等离子体刻蚀法对微球进行处理，刻蚀6min，功率为90W。
(9)如图8(i)所示，利用磁控溅射法共溅射敏感材料ZnO及Al2O3，ZnO溅射功率为150W，Al2O3溅射功率为30W，二者同时共溅射14min，形成的复合薄膜为70nm；设置衬底的温度为110℃，溅射机的压力在30mTorr，通过控制溅射机中的Ar:O2的比例为50：50、60：40、70：30和80：20四个比例，在这些参数下进行敏感薄膜的制备。
(10)如图8(j)所示，利用磁控溅射于敏感材料之上溅射Pd层5s。
(11)如图8(k)所示，利用剥离操作去除光刻胶，留下敏感电极处的敏感材料，工艺参数和图8(e)相同。
(12)如图8(l)所示，将整个硅片放在装有甲苯中的培养皿中超声5min去除聚苯乙烯微球，管式炉中进行600℃退火2h。
(13)如图8(m)所示，利用光刻工艺在传感器背面制备绝热槽窗口图案，绝热槽图案的尺寸为1×1mm；光刻工艺参数同8(c)。四甲基氢氧化铵的配置浓度为25％，在95℃下腐蚀15小时，最终在Si基底背面形成绝热槽窗口图案。
(14)如图8(n)所示，利用干法刻蚀工艺刻蚀传感器背部掩蔽层SiO2-Si3N4，刻蚀的厚度为SiO2层500nm、Si3N4层150nm，刻蚀时间为14min。
(15)如图8(o)所示，使用光刻胶及聚二甲基硅氧烷对传感器正面区域及侧边区域进行保护，聚二甲基硅氧烷包括道康宁184胶及AXSON ESSIL 296胶。最后使用浓度为25％的四甲基氢氧化铵溶液进行湿法腐蚀。
(16)如图8(p)所示，使用丙酮清洗5min，超声2min，酒精清洗8min，超声2min，去离子水清洗6min，重复这三个步骤2-3次。并在超净室里面用气吹吹干硅片表面的水分，将整个硅片在115℃下烘10min。采用激光划片进行传感器的划分，最终得到2×2mm的MEMS甲醛传感器芯片。
实施例3
(1)如图8(a)所示，在Si基底上、下两面利用热氧化法分别制备第一层SiO2绝缘层和第一层SiO2掩蔽层，在第一层SiO2绝缘层和第一层SiO2掩蔽层上分别制备第一层Si3N4绝缘层和Si3N4掩蔽层，形成SiO2-Si3N4的正面支撑层薄膜与背面掩蔽层薄膜；其中SiO2层薄膜的厚度是510nm，Si3N4层的厚度是160nm。
(2)如图8(b)所示，在第一层Si3N4绝缘层上依次制备第二层SiO2绝缘层和第二层Si3N4绝缘层，将硅片放入管式退火炉中，设定550℃的温度，按照首先通1小时100％的N2，接着通5小时5％的O2，最后通1小时100％的N2退火5小时。
(3)如图8(c)所示，在正面的支撑层的第二层Si3N4绝缘层之上，利用电极掩膜版采用旋涂粘附剂、匀胶、光刻、显影工艺制备出包括敏感测试电极、加热电极及测温电极图案。使用粘附剂为六甲基二硅胺烷，利用匀胶机，按照低速550r/min旋涂8s，高速1800r/min旋涂45s，在120℃下烘干12min。匀胶时选择EPG535光刻胶，设置低速550r/min旋涂7s，高速1100r/min旋涂45s，之后在96℃下烘5min。
光刻时曝光时间设置为8s，之后采用5‰的NaOH溶液进行20s的显影操作，最后在110℃下进行20min的烘干。
(4)如图8(d)所示，利用电子束蒸发沉积工艺制备Cr和Au薄膜，Cr作为粘附剂沉积50nm，Au作为电极材料沉积250nm。
(5)如图8(e)所示，利用丙酮清洗5min，超声1min，酒精清洗5min，超声1min，去离子水清洗10min，并用气吹吹干硅片表面的水分，在115℃下烘12min。
(6)如图8(f)所示，利用敏感图层掩膜版和已经制备的电极图案根据设计的“十字”标记进行套刻对准，利用旋涂粘附剂、匀胶、光刻、显影工艺制备出敏感图层图案，具体工艺参数同图8(c)。
(7)如图8(g)所示，将聚苯乙烯微球通过旋涂的方式涂到已有敏感层图案的Si基底上。微球采用聚苯乙烯微球水溶液，微球含量为5wt％，微球直径为200nm，通过匀胶机旋涂微球至已有敏感层图案的Si基底上，500r/min旋转30s。干燥2小时，在基底上得到规整的孔状阵列结构。
(8)如图8(h)所示，利用氧等离子体刻蚀法对微球进行处理，刻蚀10min，功率为70W。
(9)如图8(i)所示，利用磁控溅射法共溅射敏感材料ZnO及Al2O3，ZnO溅射功率为100W，Al2O3溅射功率为100W，二者同时共溅射9min，形成的复合薄膜为65nm；设置衬底的温度为25℃，溅射机的压力在3mTorr，通过控制溅射机中的Ar:O2的比例为50：50、60：40、70：30和80：20四个比例，在这些参数下进行敏感薄膜的制备。
(10)如图8(j)所示，利用磁控溅射于敏感材料之上溅射Pd层9s。
(11)如图8(k)所示，利用剥离操作去除光刻胶，留下敏感电极处的敏感材料，工艺参数和图8(e)相同。
(12)如图8(l)所示，将整个硅片放在装有甲苯中的培养皿中超声2min去除聚苯乙烯微球，管式炉中进行550℃退火2h。
(13)如图8(m)所示，利用光刻工艺在传感器背面制备绝热槽窗口图案，绝热槽图案的尺寸为1×1mm；光刻工艺参数同8(c)。四甲基氢氧化铵的配置浓度为25％，在90℃下腐蚀16小时，最终在Si基底背面形成绝热槽窗口图案。
(14)如图8(n)所示，利用干法刻蚀工艺刻蚀传感器背部掩蔽层SiO2-Si3N4，刻蚀的厚度为SiO2层500nm、Si3N4层150nm，刻蚀时间为14min。
(15)如图8(o)所示，使用光刻胶及聚二甲基硅氧烷对传感器正面区域及侧边区域进行保护，聚二甲基硅氧烷包括道康宁184胶及AXSON ESSIL 296胶。最后使用浓度为25％的四甲基氢氧化铵溶液进行湿法腐蚀。
(16)如图8(p)所示，使用丙酮清洗6min，超声2min，酒精清洗5min，超声2min，去离子水清洗10min，重复这三个步骤2-3次。并在超净室里面用气吹吹干硅片表面的水分，将整个硅片在115℃下烘10min。采用激光划片进行传感器的划分，最终得到2×2mm的MEMS甲醛传感器芯片。
如图9所示为传感器对0.25ppm-5ppm浓度的甲醛在300℃下的动态响应，传感器的响应值被定义为传感器在空气中的基线电阻与传感器在一定浓度的甲醛气体中的电阻的比值。可以看到传感器对低至250ppb的甲醛能够产生响应，随着甲醛浓度的增加，响应值也在不断增加，在甲醛浓度为5ppm的时候产生1.35的响应值，体现传感器的良好感测性能。
如图10为传感器在200-400℃的温度范围内对0.25ppm-5ppm的响应值变化曲线，可以看到对于每一种浓度的甲醛，传感器的最佳响应均在300℃下被测到，说明300℃是传感器的最佳工作温度，对于每一种环境温度下，随着甲醛的浓度从0.25ppm至5ppm的增加，传感器的响应也是在不断增加的，且在低浓度下的甲醛环境下，传感器的性能良好，能够满足实际的低浓度甲醛检测需求。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)在Si基底的上、下两面分别利用热氧化法制备第一层双面SiO2薄膜，接着用低压化学气相淀积法在上下两面制备第二层双面Si3N4薄膜，形成SiO2-Si3N4的正面支撑层薄膜与背面掩蔽层薄膜；
(2)在正面支撑层薄膜之上利用等离子体增强化学气相淀积法依次制备SiO2-Si3N4薄膜，制备完毕后退火热处理；
(3)在Si3N4薄膜上，利用电极掩膜版采用涂粘附剂、匀胶、光刻、显影工艺制备出包括敏感测试电极、加热电极和测温电极的电极图案，然后烘干；
(4)在烘干后的电极图案上，利用电子束蒸发沉积Cr和Au薄膜；
(5)在沉积Cr-Au薄膜电极后，进行光刻胶剥离，烘干；
(6)利用敏感层掩膜版和已经制备的电极图案进行套刻对准，利用旋涂粘附剂、匀胶、光刻、显影工艺制备出敏感层图案，并烘干；
(7)将微球通过旋涂的方式涂到烘干后的敏感层图案上，并干燥；
(8)对旋涂微球的敏感层图案进行处理，调节微球大小，在设定时间和功率条件下进行刻蚀；
(9)利用磁控溅射法共溅射敏感材料ZnO和Al2O3，分别调节ZnO靶及Al2O3靶的溅射功率、衬底温度、溅射压力、溅射机中氩气与氧气的比例以及溅射时间；
ZnO溅射功率为100-150W，Al2O3溅射功率为30-100W，二者同时共溅射9-14min；设置衬底的温度为25-110℃；压力为3mTorr-30mTorr；溅射Ar:O2的比例分别为50：50、60：40、70：30和80：20；
(10)在溅射的ZnO及Al2O3层上，再溅射一层Pd层，通过调整溅射时间控制溅射Pd层的厚度；
(11)利用剥离操作去除光刻胶，留下敏感电极处的敏感材料；
(12)再使用甲苯进行超声处理，去除微球，得到多孔的ZnO及Al2O3复合敏感薄膜，进行烘干并退火处理；
(13)利用光刻工艺在背面掩蔽层薄膜上制备绝热槽窗口图案；
(14)利用干法刻蚀工艺刻蚀掩蔽层；
(15)将光刻胶和聚二甲基硅氧烷涂覆在Si基底正面及侧边区域，使用四甲基氢氧化铵溶液进行湿法腐蚀，在Si基底背面形成绝热槽；
(16)去除聚二甲基硅氧烷及光刻胶，经激光划片分割后得到掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器。
2.根据权利要求1所述的一种基于掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，硅基底为N(100)型硅片，厚度为400±10μm；其中SiO2薄膜厚度为500nm±10nm，Si3N4薄膜厚度为150nm±10nm。
3.根据权利要求1所述的一种基于掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，SiO2薄膜厚度为500nm±10nm，Si3N4薄膜厚度为150nm±10nm；
硅片于500℃-600℃温度，先通1小时100％的N2，接着通3-5小时5-10％的O2，最后通1小时100％的N2退火处理5-7小时。
4.根据权利要求1所述的一种基于掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，粘附剂为六甲基二硅胺烷，在500-600r/min旋涂6-8s，再在1500-1800r/min旋涂40-45s，在120℃-125℃下烘干10-15min；
步骤(3)和(6)中，匀胶选择EPG535光刻胶，设置低速500-600r/min旋转6-8s，高速1000-1200r/min旋转40-45s，在95-98℃下烘5-8min，光刻时曝光时间为7-8s，采用5‰的NaOH溶液显影20-25s，最后在110-115℃下烘干20-25min。
5.根据权利要求1所述的一种基于掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，Cr作为粘附剂沉积10-50nm，Au作为电极材料沉积15-250nm。
6.根据权利要求1所述的一种基于掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)、(11)和(16)中，采用剥离步骤为：丙酮清洗5-7min，超声1-2min，酒精清洗5-7min，超声1-2min，去离子水清洗5-10min，重复步骤2-3次；气吹吹干，110-115℃下烘10-15min。
7.根据权利要求1所述的一种基于掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中，采用聚苯乙烯微球水溶液，微球含量为2-5wt％，微球直径为200-500nm，通过匀胶机旋涂至硅基底上，300-500r/min旋涂30-40s；室温下干燥2小时；
所述步骤(8)中，使用氧等离子体刻蚀法或者使用反应离子刻蚀法进行微球的刻蚀，刻蚀时间为6-10min，功率为70-90W。
8.根据权利要求1所述的一种基于掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(10)中，溅射Pd层的时间控制为5-10s。
9.根据权利要求1所述的一种基于掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(12)中，将整个硅片放在装有甲苯中的培养皿中超声2-5min去除聚苯乙烯微球，将硅片在500-600℃退火2-3小时。
10.根据权利要求1所述的一种基于掺铝氧化锌多孔纳米薄膜的MEMS甲醛传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(13)中，所述聚二甲基硅氧烷包括道康宁184胶及AXSONESSIL296胶；所述四甲基氢氧化铵的浓度为25％，在85-95℃腐蚀15-17小时。
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