CN112176398B - 一种vgf法生长单晶的单晶炉结构和温度控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种VGF法生长单晶的单晶炉结构和温度控制方法，属于半导体材料技术领域，包括炉体外壁、保温层,保温层内包括生长段和炉芯段，生长段横向设置有数组热电偶，每组的两个热电偶测温点对称设置于坩埚两侧，炉芯段纵向设置有数个热电偶，炉芯段第一热电偶其测温点与籽晶段底部平行，第二热电偶其测温点为坩埚的放肩处，第三热电偶其测温点为坩埚转肩处的中部，第三热电偶为热电偶族，从转肩处中部横向形成一个圆形截面，沿其边缘等分设置不少于6个热点偶，本发明通过晶体生长热电偶的损坏情况和成晶情况合理安装热电偶，使得炉膛的使用寿命增加，减少维修次数，避免了由于单一热电偶损坏造成晶体报废，降低了生产成本。

Description

一种VGF法生长单晶的单晶炉结构和温度控制方法

技术领域

本发明涉及一种VGF法生长单晶的单晶炉结构和温度控制方法，属于半导体材料技术领域。

背景技术

随着半导体材料在电子电力、微波射频以及光电子等方向的广泛应用，晶体生长技术成为半导体材料制备的关键，其中LEC法和VGF法成为目前生长单晶的主要方法，其中LEC法可实时观测晶体的生长过程，但是其轴向温度梯度较大，生长的单晶位错密度较高；而VGF法虽然无法实时观测晶体生长的过程，其轴向温度梯度相对较小，生长的晶体位错密度较低，由于不可观测，因而热场成为目前VGF法生长单晶的一大难点，因此测温TC的位置以及分布成为VGF法生长单晶的测温重要检测手段，也是实现在高温高压的条件下实时控温的重要方法之一。

目前应用于VGF法生长晶体所用的测温TC仅是单一的，每类测温TC仅仅只有1根，及在同一径向平面，只有1个测温点，而单一的测温点无法准确地获取晶体生长周围的温度范围以及温度误差，在实际生长过程中，一旦某根测温TC出现问题，那么该测温TC位置的水平方向的温度就无法获取，导致晶体生长过程中断而出炉，严重的甚至整颗晶体报废。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种VGF法生长单晶的单晶炉结构，通过重新规划加温区和排布热电偶，更加精准的单身生长过程中温度进行监控。

本发明的另一个目的是提供一种VGF法生长InP的温度控制方法，以解决InP生长中的各阶段温度问题而导致的熔料、生长中出现花晶、夹晶等缺陷。

本发明还有一个目的是提供一种VGF法生长单晶炉炉丝检测方法，以实现对单晶生长炉内加热区炉丝状态的监控，以便及时更换炉丝，提升合格率。

为实现以上目的，本发明提供以下技术方案：

一种VGF法生长单晶的单晶炉结构，包括炉体外壁、保温层,保温层内包括生长段和炉芯段，生长段包括加热层、石英管，石英管内置坩埚，坩埚顶部设置石英封帽密封，坩埚由上到下分为等径处、转肩处、放肩处、籽晶段，炉芯段从外到内分别是炉芯外支撑管、炉芯外支撑层、炉芯内支撑管、炉芯内支撑层、炉芯内支撑棒，生长段横向设置有数组热电偶，每组的两个热电偶测温点对称设置于坩埚两侧，炉芯段纵向设置有数个热电偶，炉芯段第一热电偶紧靠炉芯内支撑棒固定设置籽晶段一侧，其测温点与籽晶段底部平行，第二热电偶固定于炉芯内支撑层内并与炉芯内支撑棒间隔5-10mm，且与第一热电偶对称设置于籽晶的另一侧，其测温点为坩埚的放肩处，第三热电偶设置于炉芯外支撑层内，其测温点为坩埚转肩处的中部，所述第三热电偶为热电偶族，从转肩处中部横向形成一个圆形截面，沿其边缘等分设置不少于6个热点偶。

晶体生长过程中，PBN坩埚转肩位置处即晶体的转肩处特别容易出现夹晶，其夹晶情况多种多样如图3所示，转肩处出现夹晶严重影响晶体的合格率，若能解决该位置处的夹晶现状，可将晶体的合格率提高30%左右，尤其是夹晶情况2和夹晶情况3。目前大多数企业着力解决籽晶处变晶的问题，不注重转肩处出现夹晶对晶体合格率的影响，仅在转肩处进设置1根测温测热电偶，对于该测温点的对立面以及其他角度的温度并无监测，因此针对该位置容易出现夹晶的情况，本发明在转肩中部同一水平面上设置6根测温热电偶并等间距分布坩埚周围，能够更加精确的判断夹晶的位置以及炉体的情况。在理想情况下，同一水平面的6根测温热电偶检测温度是一致的，但是实际生产条件下，炉体的保温情况存在差异，尤其是生长过6轮以上的炉子，加热区域的炉丝容易出现变形，局部呈现凹状（凹向炉芯）或凸状（凸向炉芯），若呈现凹状，则该处的测温点与其他热电偶的测温点相比会明显偏低；若出现凸状，则则该处的测温点与其他热电偶的测温点相比会明显偏高；因此同一水平面的6根测温热电偶检测温度误差需要在±0.5℃范围内，一旦其中一根测温TC出现温度偏高或者温度偏低的情况，即可检查炉体的情况并进行适当的维修，及时矫正炉体的情况有助于改善单晶生长转肩位置处夹晶的情况，提高晶体最高30%单晶合格率。

优选的，生长段横向设置有数组热电偶，包括至少三组热电偶，其中第四热电偶组，其测温点为坩埚等径处的开始端，第五热电偶组，其测温点为坩埚等径处的中部，第六热电偶组，其测温点为坩埚等径处的结束端，每个热电偶横向穿过炉体外壁、保温层、加热层，直至接触炉芯外支撑管，每组热电偶纵向上设置的间距相等，两个测温点对称设置于坩埚两侧，坩埚等径处开始端和结束端的热电偶组平行设置，中间段热电偶组奇数组垂直于等径处开始端和结束端的热电偶组，偶数组和等径处开始端和结束端的热电偶组平行。

优选的，所述加热层顶部与石英封帽齐平，底部与炉芯内支撑棒顶部平行，并设置有6个加热区间，分别是第一加热区、第二加热区、第三加热区、第四加热区、第五加热区、第六加热区，每个加热区布设不同功率炉丝进行单独控温。

优选的，所述热电偶为S型热电偶或者B型热电偶，当晶体熔融温度在1000℃～1300℃时使用S型热电偶，当晶体熔融温度在1300℃~1600℃时使用B型热电偶。

进一步地，本发明基于上述单晶生长炉结构提供了一种制备InP时的温度控制方法，包括化料阶段、生长阶段和大降温阶段，其特征在于，每个热电偶温度的调控对应相应的加温区，化料阶段，要求第六组热电偶检测的平均温度高于晶体熔点温度至少55℃，第五组热电偶检测的平均温度高于晶体熔点温度至少40℃，第四组热电偶检测平均温度高于晶体熔点温度至少25℃，纵向测温电偶第三热电偶族检测平均温度高于晶体熔点温度至少10℃，第二热电偶检测温度等于晶体熔点温度，第一热电偶检测温度低于晶体熔点温度10℃。

优选的，在晶体生长阶段，第六热电偶组检测的平均温度以0.38℃/h的降温速度降温，第五热电偶组检测的平均温度以0.42℃/h的降温速度降温，第四热电偶组检测的平均温度以0.52℃/h的降温速度降温，第三热电偶族检测的平均温度以0.83℃/h的降温速度降温，第二热电偶检测的温度以1.0℃/h的降温速度降温，第一热电偶检测的温度以1.15℃/h的降温速度开始降温。

优选的，在晶体大降温阶段，第六热电偶组检测的平均温度以20.9℃/h的降温速度降温，第五热电偶组检测的平均温度以17.8℃/h的降温速度降温，第四热电偶组检测的平均温度以17.4℃/h的降温速度降温，第三热电偶族检测的平均温度以16.4℃/h的降温速度降温，第二热电偶检测的温度以15.9℃/h的降温速度降温，第一热电偶检测的温度以14.5℃/h的降温速度降温。

进一步的，本发明提供了一种VGF法生长单晶的单晶炉结构炉丝检测方法，第三热电偶族各电偶所检测温差在±0.5℃范围内，第四热电偶组、第五热电偶组、第六热电偶组，每组对称两根电偶检测温差在±0.5℃范围内，当检测到的温度不符合上述要求，则需要检查和更换加热层炉丝。

本发明的有益效果有：

1、通过晶体生长热电偶的损坏情况和成晶情况合理安装热电偶，使得炉膛的使用寿命增加，减少维修次数，避免了由于单一热电偶损坏造成晶体报废，降低了生产成本。

2、在炉体的纵向和横向上重要的监控点合理的安装热电偶，能够有效获取晶体生长的温度情况，在晶体生长过程中，可参照所检测到的温度进行调温和控温。

3、通过设置在坩埚转肩处的热电偶族，通过温差可判断该部位加热炉丝的凹凸情况，对炉丝进行及时的更换，以减少夹晶情况2和夹晶情况3的发生，将晶体的合格率提高30%，而单根热电偶对加热炉丝情况的检测不准确，无法检测与该热电偶测温点间隔60°以外的加热炉丝的情况，而在同一水平面上使用多根热电偶可在生长单晶的过程中实时监测对比，通过温度异常片高或者偏低的热电偶即可判断对应位置的加热炉丝的工作情况，待晶体生长结束后及时维修和处理，避免造成接下来生长的单晶也出现夹晶甚至是花晶的情况。

4、通过化料阶段的温度控制可以使顶部料先融化，再熔化底部的料，而籽晶部分只溶解一部分，有助于晶体生长，通过生长阶段的降温控制，能够使得晶体从底部开始长晶，以恒定的生长速率进行晶体生长阶段，通过晶体大降温阶段的降温控制，能够使得生长结束后的晶体快速冷却，便于出炉，综合采用此温度控制方法，可以是单晶合格率提高至95%以上。

附图说明

图1 VGF法晶体生长炉膛结构示意图；

图2纵向热电偶立体分布示意图；

图3纵向热电偶平面分布示意图；

图4夹晶情况示意图；

图5坩埚部位划分示意图；

图6等径处横向热电偶分布立体示意图；

其中：1、第一热电偶；2、第二热电偶；3、第三热电偶；4、第四热电偶；5、第五热电偶；6、第六热电偶；7、坩埚；8、石英封帽；9、炉芯外支撑管；10、石英管；11、保温层；12、第一加热区；13、第二加热区；14、第三加热区；15、第四加热区；16、第五加热区；17、第六加热区；18、炉体外壁；19、炉芯外支撑层；20、炉芯内支撑管；21、炉芯内支撑层；22、炉芯内支撑棒；71、等径处；72、转肩处；73、放肩处、74籽晶段。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明进行进一步的详细说明。

如图1所示，一种VGF法生长单晶的单晶炉结构，包括炉体外壁18、保温层11,保温层11内包括生长段和炉芯段，生长段包括加热层、石英管10，加热层顶部与石英封帽齐平，底部与炉芯内支撑棒顶部平行，设置有6个加热区间，分别是第一加热区12、第二加热区13、第三加热区14、第四加热区15、第五加热区16、第六加热区17，每个加热区布设炉丝进行加热，且每个加热区单独控温，以6寸GGQ型号的单晶炉为例，整个加热区长60cm，从底部起第一加热区占比16.7%，第二加热区占比8.3%，第三加热区占比8.3%，第四加热区占比16.7.0%，第五加热区占比16.7%，第六加热区占比33.3%，，从底部到顶部加热区总长度为60cm，从底部起第一加热区长度为10cm，第二加热区长度为5cm，第三加热区长度为5cm，第四加热区长度为10cm，第五加热区长度为10cm，第六加热区长度为20cm。

石英管10内置坩埚7，坩埚7为PBN坩埚，坩埚7顶部设置石英封帽8密封，炉芯段从外到内分别是炉芯外支撑管9、炉芯外支撑层19、炉芯内支撑管20、炉芯内支撑层21、炉芯内支撑棒22，支撑管的材料均为石英管，支撑棒的材料均为石英棒，支撑层的材料均为保温棉和高温水泥的混合物，炉芯外支撑管9由炉膛底部一直延伸至炉膛顶部，炉芯外支撑层19延伸至坩埚转肩处72中部，炉芯内支撑管20和炉芯内支撑层21延伸至坩埚放肩处73，炉芯内支撑棒22延伸至籽晶段74底部，该设计方法能够增强炉芯的承重能力，且利用石英管和石英棒作为炉芯的支撑材料，能够有效地保持炉芯的同轴度，有助于生长的晶体位于炉芯的中心位置，使得晶体受热均匀，支撑材料由保温棉和高温水泥的混合物组成，该混合材料有较高的承载能力且不容易变形，还具备较高的保温性能。

如图2和图3所示，炉芯段纵向设置有数个热电偶，炉芯段第一热电偶1紧靠炉芯内支撑棒22固定设置籽晶段74一侧，其测温点与籽晶段74底部平行，第二热电偶固定于炉芯内支撑层21内并与炉芯内支撑22棒间隔5-10mm，且与第一热电偶对称设置于籽晶的另一侧，其测温点为坩埚7的放肩处73，第三热电偶3设置于炉芯外支撑层内19，其测温点为坩埚转肩处72的中部，第三热电偶3为热电偶族，从转肩处72中部横向形成一个圆形截面，沿其边缘等分设置不少于6个热点偶。

如图5所示，坩埚由上到下分为等径处71、转肩处72、放肩处73、籽晶段74，如图1所示，生长段横向设置有数组热电偶，包括至少三组热电偶，其中第四热电偶4组，其测温点为坩埚等径处71的开始端，第五热电偶5组，其测温点为坩埚等径处71的中部，第六热电偶6组，其测温点为坩埚等径处71的结束端，每个热电偶横向穿过炉体外壁18、保温层11、加热层，直至接触炉芯外支撑管9，每组热电偶纵向上设置的间距相等，即第四热电偶组和第五热电偶组之间的距离与第五热电偶组和第六热电偶组之间的距离相等，每组的两个热电偶的两个测温点对称设置于坩埚7两侧，如图6所示，坩埚等径处71开始端和结束端的热电偶组平行设置，中间段热电偶组奇数组垂直于等径处开始端和结束端的热电偶组，偶数组和等径处开始端和结束端的热电偶组平行，即第四热电偶组和第六热电偶组于纵向平行设置，第五热电偶组垂直于第四和第六热电偶组。

当生长晶体尺寸比较大，横向热电偶组的数量也需要增加，三组热电偶适用生长6寸晶体生长测温监控，生长8寸晶体时，则热电偶的组数不少于四组，从等径处的开始端到结束端等距设置。

每个加热区间的温度分别调控相应的热电偶监测处温度，即加热区间一对应热电偶一，加热区间二对应热电偶二依次类推，热电偶为S型热电偶或者B型热电偶，当晶体熔融温度在1000℃～1300℃时使用S型热电偶，当晶体熔融温度在1300℃~1600℃时使用B型热电偶，可根据生长晶体的熔点使用不同类型的热电偶。采用该装置可以用于VGF法生长的InP、GaP等多种化合物半导体材料。

实施例1

一种VGF法生长单晶的单晶炉结构在制备InP时的温度控制方法，包括以下步骤：

6寸InP生长过程中，第一热电偶的监控温度区间为1050℃左右，第六热电偶的监控温度区间为1100℃左右，而第一热电偶到第六热电偶之间的温度一次递增，但监控温度范围在1000℃～1300℃，故使用S型热电偶，整个加热区长60cm，从底部起第一加热区占比16.7%，第二加热区占比8.3%，第三加热区占比8.3%，第四加热区占比16.7.0%，第五加热区占比16.7%，第六加热区占比33.3%，以GGQ型号的单晶炉为例，从底部到顶部加热区总长度为60cm，从底部起第一加热区长度为10cm，第二加热区长度为5cm，第三加热区长度为5cm，第四加热区长度为10cm，第五加热区长度为10cm，第六加热区长度为20cm，每个加热区对应一个热电偶，对炉体温度进行监控和调整。

其中在化料阶段（约50h），第六热电偶6组检测的平均温度须高于晶体熔点温度55℃，而第五热电偶5组，检测的平均温度须高于晶体熔点温度40℃，第四热电偶4组的平均检测温度须高于晶体熔点温度25℃，第三热电偶3族的检测平均温度须高于晶体熔点温度10℃，第二热电偶2的检测温度须等于晶体熔点温度，而第一热电偶1的检测温度低于晶体熔点温度10℃，第四、五、六组热电偶的两根热电偶所测温度的温差应在±0.5℃范围内，第三热电偶族每个热电偶间的温差应在±0.5℃范围内，通过该方法使得晶体化料阶段先熔化顶部的料，再熔化底部的料，而籽晶部分只溶解一部分，有助于晶体生长。

在晶体生长阶段（约140h），第六热电偶6组所测区域平均温度以0.38℃/h的降温速度开始降温，第五热电偶5组所测区域平均温度以每小时0.42℃/h的降温速度开始降温，第四热电偶4组所测区域平均温度以每小时0.52℃/h的降温速度开始降温，第三热电偶3族所测区域平均温度以每小时0.83℃/h的降温速度开始降温，第二热电偶2所测区域温度以每小时1.0℃/h的降温速度开始降温，第一热电偶1所测区域温度以每小时1.15℃/h的降温速度开始降温，此降温方法能够使得晶体从底部开始长晶，以恒定的生长速率进行晶体生长阶段。

在晶体大降温阶段（约50h），第六热电偶6组所测区域平均温度以20.9℃/h的降温速度开始降温，第五热电偶5组所测区域平均温度以17.8℃/h的降温速度开始降温，第四热电偶4组所测区域平均温度以17.4℃/h的降温速度开始降温，第三热电偶3族所测区域平均温度以16.4℃/h的降温速度开始降温，第二热电偶2所测区域温度以15.9℃/h的降温速度开始降温，第一热电偶1所测区域温度以14.5℃/h的降温速度开始降温，此降温方法能够使得生生长结束后的晶体快速冷却，便于出炉。

当备炉或生长过程中，热电偶的检测温度若不符合要求，可以等待晶体出炉后检查炉体的保温情况和加热炉丝的变形情况，若出现保温能力下降需要及时更换保温材料，若加热炉丝发生变形须及时更换该部位加热炉丝。

Claims (3)

1.一种VGF法生长单晶的单晶炉结构在制备InP时的温度控制方法，所述VGF法生长单晶的单晶炉结构，包括炉体外壁、保温层,保温层内包括生长段和炉芯段，生长段包括加热层、石英管，石英管内置坩埚，坩埚顶部设置石英封帽密封，坩埚由上到下分为等径处、转肩处、放肩处、籽晶段，炉芯段从外到内分别是炉芯外支撑管、炉芯外支撑层、炉芯内支撑管、炉芯内支撑层、炉芯内支撑棒，其特征在于，生长段横向设置有数组热电偶，每组的两个热电偶测温点对称设置于坩埚两侧，炉芯段纵向设置有数个热电偶，炉芯段第一热电偶紧靠炉芯内支撑棒固定设置籽晶段一侧，其测温点与籽晶段底部平行，第二热电偶固定于炉芯内支撑层内并与炉芯内支撑棒间隔5-10mm，且与第一热电偶对称设置于籽晶的另一侧，其测温点为坩埚的放肩处，第三热电偶设置于炉芯外支撑层内，其测温点为坩埚转肩处的中部，所述第三热电偶为热电偶族，从转肩处中部横向形成一个圆形截面，沿其边缘等分设置不少于6个热点偶；

生长段横向设置有数组热电偶，包括至少三组热电偶，其中第四热电偶组，其测温点为坩埚等径处的开始端，第五热电偶组，其测温点为坩埚等径处的中部，第六热电偶组，其测温点为坩埚等径处的结束端，每个热电偶横向穿过炉体外壁、保温层、加热层，直至接触炉芯外支撑管，每组热电偶纵向上设置的间距相等，两个测温点对称设置于坩埚两侧，坩埚等径处开始端和结束端的热电偶组平行设置，中间段热电偶组奇数组垂直于等径处开始端和结束端的热电偶组，偶数组和等径处开始端和结束端的热电偶组平行；

所述加热层顶部与石英封帽齐平，底部与炉芯内支撑棒顶部平行，并设置有6个加热区间，分别是第一加热区、第二加热区、第三加热区、第四加热区、第五加热区、第六加热区，每个加热区布设不同功率炉丝进行单独控温；

所述热电偶为S型热电偶或者B型热电偶，当晶体熔融温度在1000℃～1300℃时使用S型热电偶，当晶体熔融温度在1300℃~1600℃时使用B型热电偶；

VGF法生长单晶的单晶炉结构在制备InP时的温度控制方法，包括化料阶段、生长阶段和大降温阶段，其特征在于，每个热电偶温度的调控对应相应的加温区，化料阶段，要求第六组热电偶检测的平均温度高于晶体熔点温度至少55℃，第五组热电偶检测的平均温度高于晶体熔点温度至少40℃，第四组热电偶检测平均温度高于晶体熔点温度至少25℃，纵向测温电偶第三热电偶族检测平均温度高于晶体熔点温度至少10℃，第二热电偶检测温度等于晶体熔点温度，第一热电偶检测温度低于晶体熔点温度10℃。

2.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于，在晶体生长阶段，第六热电偶组检测的平均温度以0.38℃/h的降温速度降温，第五热电偶组检测的平均温度以0.42℃/h的降温速度降温，第四热电偶组检测的平均温度以0.52℃/h的降温速度降温，第三热电偶族检测的平均温度以0.83℃/h的降温速度降温，第二热电偶检测的温度以1.0℃/h的降温速度降温，第一热电偶检测的温度以1.15℃/h的降温速度开始降温。

3.根据权利要求2所述的控制方法，其特征在于，在晶体大降温阶段，第六热电偶组检测的平均温度以20.9℃/h的降温速度降温，第五热电偶组检测的平均温度以17.8℃/h的降温速度降温，第四热电偶组检测的平均温度以17.4℃/h的降温速度降温，第三热电偶族检测的平均温度以16.4℃/h的降温速度降温，第二热电偶检测的温度以15.9℃/h的降温速度降温，第一热电偶检测的温度以14.5℃/h的降温速度降温。