CN112176374B - 一种三明治结构的复合膜层及其制备方法 - Google Patents

一种三明治结构的复合膜层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三明治结构的复合膜层及其制备方法，属于钛合金镀层领域。本发明的制备方法，在钛合金电镀三明治结构的Ni/Cu/Ni复合镀层，之后进行真空循坏热处理，使得复合镀层中的钛、镍、铜原子互扩散，原子的过渡迁移形成的孔洞聚集；由300‑350℃升温至500‑550℃，保温30‑40min，使得钛、镍、铜原子形成NixTiy和CuxTiy金属间化合物，避免了原子间快速相变形成的应力集中及微裂纹；由500‑550℃升温至750‑800℃，保温30‑40min，使得金属间化合物进一步生长及进行弥散扩散；炉冷，形成NixTiy和CuxTiy金属间化合物弥散分布的致密的三明治结构膜层。

Description

一种三明治结构的复合膜层及其制备方法
技术领域
本发明属于钛合金镀层领域，尤其是一种三明治结构的复合膜层及其制备方法。
背景技术
TC4钛合金的表面耐磨性能较差，具有高的摩擦系数、低的导热性能，容易发生粘着磨损，进而破坏了钛合金工件的完整性，继续使用可能导致重大工程事故，造成巨大的经济损失，因此需要改善TC4钛合金表面导热性能和耐磨性能。目前，通常采用在钛合金表面制备高硬度扩散层的方法来改善其耐磨性能。
Ni和Cu具有良好的延展性，可以提高膜层的脆性断裂能力。热处理过程可以在膜层中形成一系列高硬度的金属间化合物，提高膜层的屈服强度。在磨损过程中，硬度较低的Ni和Cu先发生一定程度的变形，粘着磨损接触面积不断增大。而高硬度的NixTiy和CuxTiy金属间化合物可以抵抗更多的磨损载荷，防止低硬度的Ni和Cu进一步变形。同时，具有良好延展性的Ni和Cu可以缓解硬质金属间化合物因应力集中而引起的裂纹。因此，高硬度的金属间化合物与具有良好延展性的Ni和Cu可以相互配合，共同提高Ni/Cu/Ni复合膜层的耐磨性。但是，热处理过程中，容易产生柯肯达尔效应，使得Ti、Ni和Cu原子间因互扩散而产生大量空位缺陷，随扩散过程的进行，这些空位相互连接聚集，会形成大的孔洞或裂纹，严重削弱膜层的耐磨性。同时由于热处理过程的不可控，金属间化合物容易出现团聚现象，形成连续的硬质扩散层，在磨损过程中硬质颗粒由于缺乏软质基体的束缚容易脱落，会出现严重的磨粒磨损现象。基于以上主要原因，很难获得硬质相与软质相弥散分布的致密结构。
近年来，涉及钛合金表面镀后热扩散技术方法的研究甚少，尤其是钛合金表面高导热、耐磨性复合膜层及其制备方法更是微乎其微。因此研究和实现钛合金表面高导热、耐磨性复合膜层及其制备方法对钛合金在耐磨性工业领域的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服进行热处理时，因柯肯达尔效应，Ni/Cu/Ni镀层中Ti、Ni和Cu原子间进行长程互扩散而产生大量空位缺陷，空位相互连接聚集会形成大的孔洞或裂纹，及金属间化合物容易出现团聚现象，造成膜层的耐磨性差的缺点，提供一种三明治结构的复合膜层及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种三明治结构的复合膜层的制备方法，包括以下步骤：
1)以钛合金为基底，采用电镀法，在钛合金上镀上Ni层；
2)在Ni层上电镀Cu层；
3)在Cu层上电镀Ni层，形成三明治结构的Ni/Cu/Ni镀层；
4)将步骤3)得到的具有三明治结构的Ni/Cu/Ni镀层的钛合金进行循环真空热处理，得到具有三明治结构的Ni/Cu/Ni膜层的钛合金；
所述真空热处理的工艺为：
由室温升温至300-350℃，保温30-40min；
之后由300-350℃升温至500-550℃，保温30-40min；
之后由500-550℃升温至750-800℃，保温30-40min；
保温结束后，炉冷至300-350℃；
重复以上真空热处理工艺两次，随炉冷却至室温后，即完成真空循环热处理。
进一步的，步骤1)中的Ni层的厚度为10-20μm；
真空热处理工艺为：压力为1×10-2Pa以下，温度为300-350℃，时间为30-40min。
进一步的，步骤2)中的Cu层的厚度为20-30μm；
真空热处理工艺为：压力为1×10-2Pa以下，温度为300-350℃，时间为30-40min。
进一步的，步骤3)中的Ni层的厚度为10-20μm；
真空热处理工艺为：压力为1×10-2Pa以下，温度为300-350℃，时间为30-40min。
一种本发明所述的制备方法得到的三明治结构的Ni/Cu/Ni膜层。
进一步的，所述Ni/Cu/Ni膜层内弥散分布有NixTiy金属间化合物和CuxTiy金属间化合物，NixTiy金属间化合物和CuxTiy金属间化合物的粒径均为2-5μm。
进一步的，所述Ni/Cu/Ni膜层的摩擦系数为0.1-0.2，硬度为450-500HV。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的三明治结构的复合膜层的制备方法，用电镀法在钛合金上制备三明治结构的Ni/Cu/Ni复合镀层，工艺快捷方便；之后对复合镀层进行真空循坏热处理，由室温升温至300-350℃，保温30-40min，使得复合镀层中的钛、镍、铜原子只发生互扩散而不产生相变，这个阶段的扩散结果为，Cu层中具有一定量的、弥散分布的镍原子和钛原子，Ni层中具有一定量的、弥散分布的铜原子和钛原子；之后由300-350℃升温至500-550℃，保温30-40min，根据Ti-Cu二元相图，Ni层中弥散分布的钛原子和铜原子形成CuxTiy金属间化合物，Cu层中弥散分布的钛原子在Cu层中形成CuxTiy金属间化合物，30-40min的保温时间避免了长时间扩散而发生的CuxTiy金属间化合物团聚现象，仍使得CuxTiy金属间化合物保持弥散分布的状态；之后由500-550℃升温至750-800℃，保温30-40min，根据Ti-Ni二元相图，Cu层中弥散分布的钛原子和Ni原子形成NixTiy金属间化合物，Ni层中弥散分布的钛原子与Ni形成NixTiy金属间化合物，30-40min的保温时间避免因长时间扩散而发生NixTiy金属间化合物团聚现象；循环热处理可以进一步增加Cu层和Ni层中CuxTiy和NixTiy金属间化合物的量，保证复合膜层的综合性能；之后炉冷至室温，形成NixTiy金属间化合物和CuxTiy金属间化合物的弥散分布的三明治结构膜层，金属间化合物的粒径均为2-5μm。
进一步的，在钛合金上电镀Ni层之后，进行真空热处理，使得Ni层与钛合金呈微冶金结合，有效提高镀层与基体的结合强度，此外，300-350℃及30-40min的真空热处理，保证了Ni层中扩散有一定数量的钛原子，避免了后续热处理中原子的长程互扩散，有利于复合层的致密性与均匀性。
进一步的，电镀厚度为20-30μm的Cu层为后期热循环中形成的硬质金属间化合物提供软质基体，通过300-350℃及30-40min的真空热处理，使得Cu层与Ni层呈微冶金结合，有效提高镀层间的结合强度，此外，保证了Cu层中扩散有一定数量的钛原子和镍原子，避免了后续热处理中原子的长程互扩散，有利于复合层的致密性与均匀性。
进一步的，在Cu层上电镀Ni层之后，通过300-350℃及30-40min的真空热处理，使得Ni层与Cu层呈微冶金结合，有效提高镀层间的结合强度，此外，保证了Ni层中扩散有一定数量的钛原子和铜原子，避免了后续热处理中原子的长程互扩散，有利于复合层的致密性与均匀性。
本发明的三明治结构的Ni/Cu/Ni膜层，NixTiy和CuxTiy硬质金属间化合物呈弥散状分布于软质Cu层和Ni层中，NixTiy和CuxTiy硬质金属间化合物的粒径均为2-5μm，构成硬质相弥散分布于软质相中的致密结构，避免了空位缺陷和金属间化合物再膜层中的大量聚集造成的力学性能变差的情形。
进一步的，层与层之间的结合力为150-180MPa，三明治结构的Ni/Cu/Ni膜层硬度及摩擦系数均大幅度提高。
附图说明
图1为实施例1的TC4钛合金上Ni/Cu/Ni复合膜层的截面微观形貌图；
图2为实施例1的微观形貌图，其中，图2(a)为实施例1的Ni/Cu/Ni复合膜层的SEM图，图2(b)为实施例1的Ni/Cu/Ni镀层的SEM图；
图3为实施例1的TC4钛合金上Ni/Cu/Ni复合膜层的XRD图谱；
图4为实施例1的TC4钛合金上Ni/Cu/Ni复合膜层的EDS图；
图5为实施例1的TC4钛合金上Ni/Cu/Ni复合膜层硬度和磨损质量损失；
图6为实施例1的TC4钛合金上Ni/Cu/Ni复合膜层的摩擦曲线图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
1)清洗TC4钛合金试样
将TC4钛合金试样碱置于清洗液中除去表面油脂；
2)电镀Ni
将TC4钛合金置于电镀液中，进行电镀，之后经流动水清洗，即可在TC4钛合金表面沉积Ni镀层；电镀条件为：温度为室温，电镀电压为3V，电镀时间为10min；每1L电镀液中有80g Ni2SO4、70g Na2SO4、30g MgSO4、30g NaCl和30g H3BO3；
3)真空热处理
将表面沉积Ni镀层的TC4钛合金进行真空热处理，真空热处理温度为350℃，时间为30min。
4)电镀Cu
将热处理后的试样置于电镀液中，进行电镀，经流动水清洗后，即可在TC4钛合金表面沉积Ni/Cu镀层；
电镀条件为：温度为30℃，电镀电压为0.65V，电镀15min；在每1L电镀液中有210gCuSO470g H2SO4和0.03g NaCl。
5)真空热处理
将步骤4)得到的试样进行真空热处理，真空热处理温度为350℃，时间为30min，压力为1×10-3Pa。
6)电镀Ni
将步骤5)得到的试样置于镀Ni电镀液中，进行电镀，经流动水清洗后，即可在TC4钛合金表面沉积Ni/Cu/Ni镀层，得到表面有三明治结构Ni/Cu/Ni镀层的TC4钛合金；
电镀条件为：镀液温度为室温，电镀电压为3V，电镀时间为8min，每1L镀Ni电镀液中有180g Ni2SO4、70g Na2SO4、30g MgSO4、30g NaCl和30g H3BO3；
7)真空热处理
将步骤6)得到的试样进行真空热处理，真空热处理温度为350℃，时间为30min，压力为1×10-2Pa。
8)循环热扩散
对步骤7)得到的热处理后的三明治结构Ni/Cu/Ni镀层的TC4钛合金进行真空循环热扩散，获得富含NixTiy和CuxTiy金属间化合物的复合膜层，该膜层具有高导热和耐磨性，缺陷较少；
真空循环热扩散的条件为：由室温升温至350℃，保温30min；之后由350℃升温至550℃，保温30min；之后由550℃升温至800℃，保温30min；之后随炉冷却至350℃；压力为1×10-2Pa；
循环以上升温曲线两次，随炉冷却至室温后，即完成真空循环热扩散。
参见图1，图1为实施例1的Ni/Cu/Ni复合膜层的截面微观形貌图，从图1中可以看出Ni/Cu/Ni复合膜层致密均匀，层与层之间结合紧密。
参见图2，图2(a)为实施例1的Ni/Cu/Ni复合膜层的SEM图，图2(b)为实施例1的未经循环热处理的Ni/Cu/Ni镀层的SEM图；从图2(a)中可以看出热处理后Ni/Cu/Ni复合膜层表面呈颗粒化、均匀分布。
参见图3，图3为实施例1的TC4钛合金上Ni/Cu/Ni复合膜层的XRD图谱，从图中可以看出热处理后Ni/Cu/Ni复合膜层中形成一系列NixTiy和CuxTiy金属间化合物。
参见图4，图4为实施例1的TC4钛合金上Ni/Cu/Ni复合膜层的EDS的截面图，其中，黑色的为Ni的元素，从图中可以看出，有两个Ni层，两个Ni层之间为Cu层，Cu层弥散分布有Ni元素，Cu层中的Ni元素最终以NixTiy金属间化合物的形式存在，说明金属间化合物也弥散分布在Cu基体和Ti基体中。
参见图5，图5为实施例1的TC4钛合金上Ni/Cu/Ni复合膜层硬度和磨损质量损失图，从图中可以看出Ni/Cu/Ni复合膜层比TC4钛合金基体具有更高的硬度和更低的磨损质量损失。
参见图6，图6为实施例1的TC4钛合金上Ni/Cu/Ni复合膜层的摩擦曲线图，从图中可以看出Ni/Cu/Ni复合膜层比TC4钛合金基体具有更低的摩擦系数。
实施例1的TC4钛合金表面耐磨性复合膜层，经摩擦磨损试验证明复合膜层具有良好的耐磨性，满足实际工业的要求。
实施例2
1)清洗TC4钛合金试样
将TC4钛合金试样碱置于清洗液中除去表面油脂；
2)电镀Ni
将TC4钛合金置于电镀液中，进行电镀，之后经流动水清洗，即可在TC4钛合金表面沉积Ni镀层；电镀条件为：温度为30℃，电镀电压为3V，电镀时间为10min；每1L电镀液中有80g Ni2SO4、70g Na2SO4、30g MgSO4、30g NaCl和30g H3BO3；
3)真空热处理
将表面沉积Ni镀层的TC4钛合金进行真空热处理，真空热处理温度为300℃，时间为40min，压力为1×10-2Pa。
4)电镀Cu
将热处理后的试样置于电镀液中，进行电镀，经流动水清洗后，即可在TC4钛合金表面沉积Ni/Cu镀层；
电镀条件为：温度为室温，电镀电压为0.65V，电镀20min；在每1L电镀液中有210gCuSO470g H2SO4和0.03g NaCl。
5)真空热处理
将步骤4)得到的试样进行真空热处理，真空热处理温度为300℃，时间为40min，压力为1×10-3Pa。
6)电镀Ni
将步骤5)得到的试样置于镀Ni电镀液中，进行电镀，经流动水清洗后，即可在TC4钛合金表面沉积Ni/Cu/Ni镀层，得到表面有三明治结构Ni/Cu/Ni镀层的TC4钛合金；
电镀条件为：镀液温度为室温，电镀电压为3V，电镀时间为10min，每1L镀Ni电镀液中有180g Ni2SO4、70g Na2SO4、30g MgSO4、30g NaCl和30g H3BO3；
7)真空热处理
将步骤6)得到的试样进行真空热处理，真空热处理温度为300℃，时间为40min，压力为1×10-2Pa。
8)循环热扩散
对步骤7)得到的热处理后的三明治结构Ni/Cu/Ni镀层的TC4钛合金进行真空循环热扩散，获得富含NixTiy和CuxTiy金属间化合物的复合膜层，该膜层具有高导热和耐磨性，缺陷较少；
真空循环热扩散的条件为：压力为1×10-3Pa，由室温升温至300℃，保温40min；之后由300℃升温至500℃，保温40min；之后由500℃升温至750℃，保温40min；之后随炉冷却至300℃；循环以上升温曲线两次，随炉冷却至室温后，即完成真空循环热扩散。
实施例3
1)清洗TC4钛合金试样
将TC4钛合金试样碱置于清洗液中除去表面油脂；
2)电镀Ni
将TC4钛合金置于电镀液中，进行电镀，之后经流动水清洗，即可在TC4钛合金表面沉积Ni镀层；电镀条件为：温度为35℃，电镀电压为3V，电镀时间为10min；每1L电镀液中有80g Ni2SO4、70g Na2SO4、30g MgSO4、30g NaCl和30g H3BO3；
3)真空热处理
将表面沉积Ni镀层的TC4钛合金进行真空热处理，真空热处理温度为33℃，时间为35min。
4)电镀Cu
将热处理后的试样置于电镀液中，进行电镀，经流动水清洗后，即可在TC4钛合金表面沉积Ni/Cu镀层；
电镀条件为：温度为25℃，电镀电压为0.65V，电镀25min；在每1L电镀液中有210gCuSO470g H2SO4和0.03g NaCl。
5)真空热处理
将步骤4)得到的试样进行真空热处理，真空热处理温度为330℃，时间为35min，压力为1×10-2Pa。
6)电镀Ni
将步骤5)得到的试样置于镀Ni电镀液中，进行电镀，经流动水清洗后，即可在TC4钛合金表面沉积Ni/Cu/Ni镀层，得到表面有三明治结构Ni/Cu/Ni镀层的TC4钛合金；
电镀条件为：镀液温度为30℃，电镀电压为3V，电镀时间为15min，每1L镀Ni电镀液中有180g Ni2SO4、70g Na2SO4、30g MgSO4、30g NaCl和30g H3BO3；
7)真空热处理
将步骤6)得到的试样进行真空热处理，真空热处理温度为20℃，时间为35min，压力为1×10-3Pa。
8)循环热扩散
对步骤7)得到的热处理后的三明治结构Ni/Cu/Ni镀层的TC4钛合金进行真空循环热扩散，获得富含NixTiy和CuxTiy金属间化合物的复合膜层，该膜层具有高导热和耐磨性，缺陷较少；
真空循环热扩散的条件为：由室温升温至320℃，保温35min；之后由320℃升温至530℃，保温35min；之后由530℃升温至780℃，保温35min；之后随炉冷却至320℃；循环以上升温曲线两次，随炉冷却至室温后，即完成真空循环热扩散。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种三明治结构的复合膜层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）以钛合金为基底，采用电镀法，在钛合金上镀上Ni层；
所述Ni层的厚度为10-20 μm；
将镀Ni层后的钛合金进行真空热处理，真空热处理工艺为：压力为1×10- 2 Pa以下，温度为300-350℃，时间为30-40 min；
2）在Ni层上电镀Cu层；
所述Cu层的厚度为20-30 μm；
将电镀Cu层后的钛合金进行真空热处理，真空热处理工艺为：压力为1×10-2 Pa以下，温度为300-350 ℃ ，时间为30-40 min；
3）在Cu层上电镀Ni层，形成三明治结构的Ni/Cu/Ni镀层；
4）将步骤3）得到的具有三明治结构的Ni/Cu/Ni镀层的钛合金进行循环真空热处理，得到具有三明治结构的Ni/Cu/Ni膜层的钛合金；
所述真空热处理的工艺为：
由室温升温至300-350℃，保温30-40 min；
之后由300-350℃升温至500-550℃，保温30-40 min；
之后由500-550℃升温至750-800℃，保温30-40 min；
保温结束后，炉冷至300-350℃；
重复以上真空热处理工艺两次，随炉冷却至室温后，即完成真空循环热处理。
2.根据权利要求1所述的三明治结构的复合膜层的制备方法，其特征在于，步骤3）中的Ni层的厚度为10-20 μm；
将步骤3）电镀Ni层后的钛合金进行真空热处理，真空热处理工艺为：压力为1×10-2 Pa以下，温度为300-350℃，时间为 30-40 min。
3.一种根据权利要求1或2所述的制备方法得到的三明治结构的Ni/Cu/Ni膜层。
4.根据权利要求3所述的三明治结构的Ni/Cu/Ni膜层，其特征在于，所述Ni/Cu/Ni膜层内弥散分布有NixTiy金属间化合物和CuxTiy金属间化合物，NixTiy金属间化合物和CuxTiy金属间化合物的粒径均为2-5 μm。
5.根据权利要求4所述的三明治结构的Ni/Cu/Ni膜层，其特征在于，所述Ni/Cu/Ni膜层的摩擦系数为0.1-0.2，硬度为450-500 HV。
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