CN112175110B

CN112175110B - 一种琼脂胶液的制备方法

Info

Publication number: CN112175110B
Application number: CN202010989619.5A
Authority: CN
Inventors: 洪清林; 肖安风; 林瑞君; 肖琼; 翁惠芬; 兰汪仁; 林庆祥; 郭艺宝
Original assignee: Fujian Province Lvqi Food Colloid Co ltd; Jimei University
Current assignee: Fujian Province Lvqi Food Colloid Co ltd; Jimei University
Priority date: 2020-09-18
Filing date: 2020-09-18
Publication date: 2022-10-04
Anticipated expiration: 2040-09-18
Also published as: CN112175110A

Abstract

本发明涉及一种琼脂胶液的制备方法，该方法包括将江蓠菜进行酸化处理，漂洗至中性；将漂洗后的江蓠菜置于碱溶液环境中，加热化胶；加入MgCl₂，以与碱反应生成Mg(OH)₂；过滤，获得琼脂胶液。由此不仅提高了生产效率，并且产生的少量中性废液比原提取工艺中的高碱性废液更易回收和处理；有效降低了用水量，有效降低了污染。

Description

一种琼脂胶液的制备方法

技术领域

本发明涉及琼脂加工领域，具体涉及一种琼脂胶液的制备方法。

背景技术

琼胶是复杂的水溶性多糖，由琼脂糖和硫琼胶两部分组成。琼脂糖是含有3,6-内醚-L-吡喃半乳糖的分子链，而硫琼胶中含有硫酸盐基团，这些基团的存在会使琼脂凝胶强度减弱，在琼胶提取时用碱处理可除去部分硫酸酯并转变成琼脂糖。琼脂具有良好的胶凝、增稠和悬浮等特性，广泛应用于生物工程、日用化工、医药、食品等许多领域。在生物工程中，琼胶可作为实验基质、微生物培养基等；在日用化工中，琼脂可作为乳化剂或稳定剂，用于洗面乳、化妆品、洗发露等；在医药行业中，琼脂可作为动脉硬化和高胆固醇患者的直接药用剂、预防和治疗便秘的轻泻药、外科治疗的药膏药基以及用于乳化剂、片剂、胶囊等。同时琼脂作为常见的食品添加剂被广泛使用在饮料、面食、火腿肠等食品加工中。

目前，琼脂的提取工艺是高温稀碱法，主要是采用氢氧化钠对江蓠菜进行碱处理。在实际生产中，产生大量的碱液和清洗用水的排出，不利于企业绿色经济的发展。虽然碱处理时间较中温高碱法缩短了许多，但其环境污染也较严重。据统计，每生产1t琼脂的耗水量为1000-1500t，耗碱量为700kg。

因此有待在提取工艺方面简化工艺流程，从而改变耗碱量、耗水量大的缺点。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。

为此，根据本发明的实施例，本发明提出了一种琼脂胶液的制备方法，其包括以下步骤：

将江蓠菜进行酸化处理，漂洗至中性；

将漂洗后的江蓠菜置于碱溶液环境中，加热化胶；

加入MgCl₂，以与碱反应生成Mg(OH)₂；

过滤，获得琼脂胶液。

根据本发明实施例的琼脂胶液的制备方法，通过在碱溶液环境中直接加热化胶，可避免较长的碱处理时间，避免碱处理后的大量清水漂洗；加热化胶后再加入MgCl₂中和形成Mg(OH)₂沉淀的工艺，Mg(OH)₂在pH小于8时，就难溶于水，可过滤去除，如此不仅提高了生产效率，并且产生的少量中性废液比原提取工艺中的高碱性废液更易回收和处理；有效降低了用水量，有效降低了污染，采用MgCl₂中和代替现有的盐酸中和方式，有效避免了强酸溶液对琼胶质量的影响；整体工艺中的碱液有中和反应，极大程度上体现了生态友好的观念。

另外，根据本发明上述实施例提出的琼脂胶液的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：

可选地，所述碱溶液环境为KOH溶液环境或NaOH溶液环境。

可选地，所述KOH溶液环境中KOH的浓度为0.10mol/L～0.25mol/L。该方案采用0.10mol/L～0.25mol/L KOH进行碱处理，相比于多数传统方法，至少降低了80％的碱用量。

可选地，所述NaOH溶液环境中NaOH的浓度为0.10mol/L～0.25mol/L。该方案采用0.10mol/L～0.25mol/L NaOH进行碱处理，相比于多数传统方法，至少降低了86％的碱用量。

可选地，所述加热化胶的温度范围为80℃至100℃。

可选地，所述加热化胶的时间长度范围为4小时至10小时。

可选地，所述江蓠菜与碱溶液的重量体积比为1g:10mL至1g:20mL。采用1g:10mL～1g:20mL的重量体积比，不影响生产效率的同时，并且减少至少50％的水用量。

可选地，所述酸化处理为：将将江蓠加入到含有0.06％的硫酸、0.012％的乙二胺四乙酸二钠、0.05％的草酸的混合酸处理液中，酸化处理40min。

可选地，所述MgCl₂中和的条件为n_KOH:n_MgCl2＝2:1或者n_NaOH：n_MgCl2＝2:1。

根据本发明的实施例，本发明在第二方面提出了一种琼脂粉的制备方法，其包括上述琼脂胶液的制备方法包含的步骤，还包括以下步骤：

将获得的琼脂胶液进行冷却凝固、推条、脱水、干燥、粉碎。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

图1为根据本发明实施例的生产流程图；

图2为根据本发明实施例1的凝胶强度图；

图3为根据本发明实施例2的凝胶强度图；

图4为根据本发明实施例3的凝胶强度图。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。

为了更好的理解上述技术方案，下面更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。

本发明采用的试材皆为普通市售品，皆可于市场购得。

需要说明的是，以下实施例或对比例的凝胶强度的计算公式如下：

配制1.5％(W/V)的琼脂溶液，沸水浴加热至其完全溶解后，将胶液倒入直径为90mm的平皿中，室温下冷却凝固，盖上保鲜膜，于20℃下放置15h。将待测平皿放置在托盘天平的左边托盘上，将截面积1cm²的柱塞恰好接触凝胶表面后固定，天平右边托盘放置烧杯，均匀缓慢倒入蒸馏水，当凝胶表面破裂后立即停止倒水，记录此时烧杯及蒸馏水的重量，即为琼脂的凝胶强度。

凝胶强度(g·cm^-2)＝M/S

式中：M——蒸馏水的总重量，单位：g；

S——柱塞截面积，单位：cm²。

耗碱量与耗水量的减少百分比计算公式为：

减少百分比(％)＝[(A₁-A₂)/A₁]×100％

A₁—传统方案耗碱量/耗水量

A₂—改进方案耗碱量/耗水量

下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。

实施例1

称取50g江蓠菜4份，清洗干净，备用。按1g:25mL(W_江蓠菜：V_处理液)的比例，将江蓠菜加入到含有0.06％的硫酸、0.012％的乙二胺四乙酸二钠、0.05％的草酸的混合酸处理液中，酸化处理40min后，用自来水漂洗至中性，然后按照江蓠菜与KOH溶液的重量体积比为1g:12.5mL，以溶液形式分别添加0.10mol/L、0.15mol/L、0.20mol/L、0.25mol/L的KOH，与江蓠菜均匀混合后在100℃下间歇搅拌煮胶6h后，按物质的量之比n_KOH：n_MgCl2＝2:1，以溶液形式加入MgCl₂，与KOH反应生成Mg(OH)₂和KCl，胶液浑浊，pH值为7.0～8.0，然后经过板框压滤，得到的滤液冷却凝固，压榨脱水，干燥，粉碎，最后得到琼脂粉。

如图2所示，本实施例所得琼脂粉，经检测，凝胶强度随KOH浓度的提高而增强，因此择优选择0.20mol/LKOH为最优碱浓度。与对比例1相比，本实施例的最优结果中耗碱量减少了90％，耗水量减少了63％左右。

实施例2

称取50g江蓠菜3份，清洗干净，备用。按1g:25mL(W_江蓠菜：V_处理液)的比例，将江蓠菜加入到含有0.06％的硫酸、0.012％的乙二胺四乙酸二钠、0.05％的草酸的混合酸处理液中，酸化处理40min后，用自来水漂洗至中性，然后按照江蓠菜与KOH溶液的重量体积比为1g:12.5mL，以溶液形式添加0.20mol/L的KOH，与江蓠菜均匀混合后分别在80℃、90℃、100℃下间歇搅拌煮胶6h后，按物质的量之比n_KOH：n_MgCl2＝2:1，以溶液形式加入MgCl₂，与KOH反应生成Mg(OH)₂和KCl，胶液浑浊，pH值为7.0～8.0，然后经过板框压滤，得到的滤液冷却凝固，压榨脱水，干燥，粉碎，最后得到琼脂粉。

如图3所示，本实施例所得琼脂粉，经检测，凝胶强度和产率均随着煮胶温度的提高而增强。与对比例1相比，本实施例的最优结果中耗碱量减少了90％，耗水量减少了63％左右。

实施例3

称取50g江蓠菜4份，清洗干净，备用。按1g:25mL(W_江蓠菜：V_处理液)的比例，将江蓠菜加入到含有0.06％的硫酸、0.012％的乙二胺四乙酸二钠、0.05％的草酸的混合酸处理液中，酸化处理40min后，用自来水漂洗至中性，然后按照江蓠菜与KOH溶液的重量体积比为1g:12.5mL，以溶液形式分别添加0.20mol/L的KOH，与江蓠菜均匀混合后在100℃下间歇搅拌分别煮胶4、6、8、10h后，按物质的量之比n_KOH：n_MgCl2＝2:1，以溶液形式加入MgCl₂，与KOH反应生成Mg(OH)₂和KCl，胶液浑浊，pH值为7.0～8.0，然后经过板框压滤，得到的滤液冷却凝固，压榨脱水，干燥，粉碎，最后得到琼脂粉。

如图4所示，本实施例所得琼脂粉，经检测，凝胶强度和产率均随着煮胶时间的延长而提高。与对比例1相比，本实施例的最优结果中耗碱量减少了90％，耗水量减少了63％左右。

实施例4(NaOH-MgCl₂,0.20mol/L)

称取50g江蓠菜，清洗干净，备用。按1g:25mL(W_江蓠菜：V_处理液)的比例，将江蓠菜加入到含有0.06％的硫酸、0.012％的乙二胺四乙酸二钠、0.05％的草酸的混合酸处理液中，酸化处理40min后，用自来水漂洗至中性，然后按照江蓠菜与NaOH溶液的重量体积比为1g:12.5mL，以溶液形式添加0.20mol/L的NaOH，与江蓠菜均匀混合后在100℃下间歇搅拌煮胶6h后，按物质的量之比n_NaOH：n_MgCl2＝2:1，以溶液形式加入MgCl₂，与NaOH反应生成Mg(OH)₂和NaCl，胶液浑浊，pH值为7.0～8.0，然后经过板框压滤，得到的滤液冷却凝固，压榨脱水，干燥，粉碎，最后得到琼脂粉。

本实施例所得琼脂粉，经检测凝胶强度为556.2g/cm²。与对比例1相比，本实施例的耗碱量减少了92％，耗水量减少了63％左右。

对比例1-传统工艺提取的琼脂粉

取江蓠菜50g，清洗干净后，按1g:20mL(W_江蓠菜：V_处理液)的比例，将江蓠菜加入到7％的(W _NaOH：V_水)NaOH处理液中，于90℃下处理3h后，用自来水漂洗至中性。然后按1g:25mL的比例，将江蓠菜加入到含有0.06％的硫酸、0.012％的乙二胺四乙酸二钠、0.06％的草酸的混合酸处理液中，酸化处理40min后，用自来水漂洗至中性。再按1g:25mL的比例，将江蓠菜加入到含有0.25％(V _NaClO溶液:V_水)的NaClO溶液中，漂白处理40min后，用自来水漂洗至中性。按1g:15mL的料液比加入水搅匀，调节pH值为8.0左右，于100℃下煮胶至江蓠菜完全煮化，形成琼脂胶液。过滤，所得滤液经冷却凝固，切条，脱水，干燥，粉碎，得到琼脂粉。

本对比例所得琼脂粉，经检测凝胶强度为752.4g/cm²。耗碱量为70g，耗水量约为10L。

对比例2-未加碱

取江蓠菜50g，清洗干净后，按1g:25mL(W_江蓠菜：V_处理液)的比例，将江蓠菜加入到含有0.06％的硫酸、0.012％的乙二胺四乙酸二钠、0.06％的草酸的混合酸处理液中，酸化处理40min后，用自来水漂洗至中性。然后江蓠菜按1：12.5的质量体积比加水，间歇搅拌，于100℃下煮胶至江蓠菜完全煮化，形成琼脂胶液。经过板框压滤，所得滤液经冷却凝固，切条，脱水，干燥，粉碎，得到琼脂粉。

本对比例所得琼脂粉，经检测凝胶强度为221.0g/cm²。耗水量为4L。

对比例3(胶液，NaOH-HCl,0.20mol/L)

称取50g江蓠菜，清洗干净，备用。按1g:25mL(W_江蓠菜：V_处理液)的比例，将江蓠菜加入到含有0.06％的硫酸、0.012％的乙二胺四乙酸二钠、0.05％的草酸的混合酸处理液中，酸化处理40min后，用自来水漂洗至中性，然后江蓠菜按1:12.5的质量体积比加水，在100℃下煮胶1h，间歇搅拌，充分化胶后，采用双层夹棉200目滤布过滤，得到澄清的胶液；澄清的胶液中以溶液形式加入0.20mol/L的NaOH，在100℃下碱处理6h，加入HCl溶液中和至pH值为7.0～8.0；然后经过板框压滤，得到的滤液冷却凝固，压榨脱水，干燥，粉碎，最后得到琼脂粉。

本对比例所得琼脂粉，经检测凝胶强度为456.4g/cm²。

对比例4(胶液，KOH-HCl,0.20mol/L)

称取50g江蓠菜，清洗干净，备用。按1g:25mL(W_江蓠菜：V_处理液)的比例，将江蓠菜加入到含有0.06％的硫酸、0.012％的乙二胺四乙酸二钠、0.05％的草酸的混合酸处理液中，酸化处理40min后，用自来水漂洗至中性，然后江蓠菜按1:12.5的质量体积比加水，在100℃下煮胶1h，间歇搅拌，充分化胶后，采用双层夹棉200目滤布过滤，得到澄清的胶液；澄清的胶液以溶液形式加入0.20mol/L的KOH，在100℃下碱处理6h，加入HCl溶液中和至pH值为7.0～8.0；然后经过板框压滤，得到的滤液冷却凝固，压榨脱水，干燥，粉碎，最后得到琼脂粉。

本实施例所得琼脂粉，经检测凝胶强度为496.6g/cm²。

对比例5(NaOH-HCl,0.20mol/L)

称取50g江蓠菜，清洗干净，备用。按1g:25mL(W_江蓠菜：V_处理液)的比例，将江蓠菜加入到含有0.06％的硫酸、0.012％的乙二胺四乙酸二钠、0.05％的草酸的混合酸处理液中，酸化处理40min后，用自来水漂洗至中性，然后按照江蓠菜与NaOH溶液的重量体积比为1g:12.5mL，以溶液形式添加0.20mol/L的NaOH，间歇搅拌煮胶6h后，加入HCl溶液中和至pH值为7.0～8.0；然后经过板框压滤，得到的滤液冷却凝固，压榨脱水，干燥，粉碎，最后得到琼脂粉。

本对比例所得琼脂粉，经检测凝胶强度为504.0g/cm²。

对比例6(KOH-HCl,0.20mol/L)

称取50g江蓠菜，清洗干净，备用。按1g:25mL(W_江蓠菜：V_处理液)的比例，将江蓠菜加入到含有0.06％的硫酸、0.012％的乙二胺四乙酸二钠、0.05％的草酸的混合酸处理液中，酸化处理40min后，用自来水漂洗至中性，然后江蓠菜按1:12.5的质量体积比加水，在100℃下以溶液形式加入0.20mol/L的KOH，间歇搅拌煮胶6h后，加入HCl溶液中和至pH值为7.0～8.0；然后经过板框压滤，得到的滤液冷却凝固，压榨脱水，干燥，粉碎，最后得到琼脂粉。

本对比例所得江蓠琼脂粉，经检测凝胶强度为539.6g/cm²。

综上，可以发现对比例中的未加碱琼胶强度相对于碱处理后的琼胶强度有显著性差异，说明碱处理方案有效；通过对比对比例3和对比例5，对比例4和对比例6可知，采用水煮胶后再用高温碱煮胶获得的琼脂粉相较直接用高温碱煮胶获得的琼脂粉的凝胶强度低；通过对比实施例4和对比例6可知，采用高温碱煮胶后用MgCl₂中和的方式获得的琼脂粉的凝胶强度会高于用高温煮胶后用HCl中和的方式获得的琼脂粉。因此，说明该发明是一种有效降低碱与水用量，操作简单，节约成本，生态友好型的提取方案。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims

1.一种琼脂胶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将江蓠菜进行酸化处理，漂洗至中性；

将漂洗后的江蓠菜置于碱溶液环境中，加热化胶；所述碱溶液环境为KOH溶液环境或NaOH溶液环境；

加入MgCl₂，与碱反应生成Mg(OH)₂，胶液浑浊，pH值为7~8；

过滤，获得琼脂胶液。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述KOH溶液环境中KOH的浓度为0.10mol/L~0.25 mol/L。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述NaOH溶液环境中NaOH的浓度为0.10mol/L~0.25 mol/L。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热化胶的温度范围为 80℃至100℃。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热化胶的时间长度范围为4小时至10小时。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述江蓠菜与碱溶液的重量体积比为1g:10mL 至 1g:20mL。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸化处理为：将江蓠加入到含有0.06 % 的硫酸、0.012 % 的乙二胺四乙酸二钠、0.05 % 的草酸的混合酸处理液中，酸化处理 40 min。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MgCl₂中和的条件为n_KOH:n_MgCl2=2:1或者n_NaOH：n_MgCl2=2:1。

9.一种琼脂粉的制备方法，其特征在于，包括如权利要求1至8中任一项所述的制备方法包含的步骤，还包括以下步骤：