CN112159483B - 一种Kappa卡拉胶胶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Kappa卡拉胶胶液的制备方法,该方法包括将耳突麒麟菜置于KOH溶液环境中;加热化胶;加入MgCl2,以与KOH反应生成Mg(OH)2和KCl;过滤,获得Kappa卡拉胶胶液。由此不仅提高了生产效率,并且产生的少量中性废液比原提取工艺中的高碱性废液更易回收和处理,有效避免了强酸溶液中和导致卡拉胶酸降解的问题;在提高Kappa卡拉胶强度的同时,省去了传统碱法提取时盐析这一工序,简便易行,节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及卡拉胶领域,具体涉及一种Kappa卡拉胶胶液的制备方法。
背景技术
卡拉胶,又名麒麟菜胶,是一类线性高分子多糖聚合物的统称,是从麒麟菜、角叉菜、沙菜等红藻细胞壁中提取得到的。卡拉胶具有增稠、凝胶、乳化、成膜和复配等出色的特性,因此广泛应用于果酱、果冻、鱼糜制品和乳制品等食品行业。另外,卡拉胶还能与魔芋胶、黄原胶等多糖复配使用,提高凝胶的弹性和保水性。ι-型(Iota)、κ-型(Kappa)和λ-型(Lamda)是卡拉胶的主要三种类型。κ-型卡拉胶的主要提取原料是耳突麒麟菜。
目前,国内企业提取κ-型卡拉胶的方法大多采用碱法提取,碱法提取过程碱处理时间长,藻体会发生胶溶现象,并且浸泡时间越长,卡拉胶损失加剧,产率也越低;同时,传统碱处理方法需要大量清水漂洗至中性,每生产一吨卡拉胶会产生上千吨废碱液,加重企业负担。
因此,针对传统碱法在碱处理时存在碱耗高、用水量大、废碱液回收困难等共性问题,本发明着重建立绿色节能和快速高效的提取工艺,从而促进卡拉胶加工产业的持续化发展。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
为此,根据本发明的实施例,本发明提出了一种Kappa卡拉胶胶液的制备方法,其包括以下步骤:
将耳突麒麟菜置于KOH溶液环境中;
加热化胶;
加入MgCl2,以与KOH反应生成Mg(OH)2和KCl;
过滤,获得Kappa卡拉胶胶液。
根据本发明实施例的Kappa卡拉胶胶液的制备方法,通过在KOH溶液环境中直接加热化胶,可避免较长的碱浸泡处理时间;加热化胶后再加入MgCl2中和形成Mg(OH)2沉淀的工艺,Mg(OH)2在pH小于8时,就难溶于水,可过滤去除,如此不仅提高了生产效率,并且产生的少量中性废液比原提取工艺中的高碱性废液更易回收和处理;另外,采用MgCl2中和代替已有的HCl中和方式,有效避免了强酸溶液中和导致卡拉胶酸降解的问题;再则,采用KOH碱处理和MgCl2中和,产生的KCl可以直接作为Kappa型卡拉胶的胶凝剂,提高Kappa卡拉胶强度的同时,省去了传统碱法提取时盐析这一工序,简便易行,节约成本。
另外,根据本发明上述实施例提出的Kappa卡拉胶胶液的制备方法,还可以具有如下附加的技术特征:
可选地,所述KOH溶液环境由KOH和水按照摩尔浓度比0.04mol/L至0.25mol/L的比例混合而得。该方案采用0.04mol/L~0.25mol/L KOH(质量分数为0.224%~1.4%)进行碱处理,相较于国内企业生产中常使用10%KOH碱液浸泡,碱用量大大减少。
可选地,所述加热的温度范围为80℃至100℃。
可选地,所述加热的时间长度范围为3小时至12小时。
可选地,所述耳突麒麟菜与KOH溶液的重量体积比为1g:20mL至1g:35mL。
可选地,所述耳突麒麟菜预先作清洗、剪碎处理。
可选地,所述过滤是用双层夹棉200目滤布过滤,去除Mg(OH)2沉淀,得到Kappa卡拉胶胶液。
根据本发明的实施例,本发明在第二方面提出了一种Kappa卡拉胶胶粉的制备方法,其包括上述的Kappa卡拉胶胶液的制备方法包含的步骤,还包括以下步骤:
将获得的Kappa卡拉胶胶液进行凝固、脱水、干燥、粉碎。
进一步地,所述脱水为将凝胶放入布袋压榨,挤干水分。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为根据本发明实施例中KOH浓度对卡拉胶粉的凝胶强度和产率的影响;
图2为根据本发明实施例中煮胶时间对卡拉胶粉的凝胶强度和产率的影响;
图3为根据本发明实施例中煮胶温度对卡拉胶粉的凝胶强度和产率的影响;
图4为根据本发明实施例中藻水比对卡拉胶粉的凝胶强度和产率的影响;
图5为根据本发明的对比例2-5的卡拉胶粉的凝胶强度和对比率。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解,本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤;还应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且,除非另有说明,各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具,而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容的情况下,当亦视为本发明可实施的范畴。
为了更好的理解上述技术方案,下面更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然显示了本发明的示例性实施例,然而应当理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反,提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明,并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明采用的试材皆为普通市售品,皆可于市场购得。
需要说明的是,以下实施例或对比例的卡拉胶凝胶强度的计算公式如下:
配制1.5%(W/V)的Kappa卡拉胶溶液(其中含有0.2%的KCl),沸水浴加热至其完全溶解后,将胶液倒入直径为90mm的平皿中,室温下冷却凝固,盖上保鲜膜,于20℃下放置15h。将待测平皿放置在托盘天平的左边托盘上,将截面积1cm2的柱塞恰好接触凝胶表面后固定,天平右边托盘放置烧杯,均匀缓慢倒入蒸馏水,当凝胶表面破裂后立即停止倒水,记录此时烧杯及蒸馏水的重量,即为卡拉胶的凝胶强度。
凝胶强度(g·cm-2)=M/S
式中:M——蒸馏水的总重量,单位:g;
S——柱塞截面积,单位:cm2。
下面参考具体实施例,对本发明进行描述,需要说明的是,这些实施例仅仅是描述性的,而不以任何方式限制本发明。
实施例1
称取3份耳突麒麟菜,40g/份,清洗,除杂,备用。分别按照摩尔浓度为0.04mol/L、0.1mol/L、0.25mol/L,将KOH加入到水中搅拌,溶解;再以1:30的质量体积比,将麒麟菜与配制好的KOH溶液混合,间歇搅拌,置于100℃的水浴锅中加热化胶9h,采用双层夹棉200目滤布过滤,去除海藻纤维,得到澄清的碱处理胶液;碱处理胶液中按物质的量之比nKOH:nMgCl2=2:1,以溶液形式加入MgCl2,与KOH反应生成Mg(OH)2和KCl,胶液浑浊,pH值为7~8,趁热用双层夹棉200目滤布过滤,去除Mg(OH)2沉淀,得到的滤液分装于不锈钢盘中,冷却凝固,用布袋压榨脱水,55℃干燥,粉碎,最后得到Kappa卡拉胶粉。
如图1所示,本实施例所得的卡拉胶粉,经检测,卡拉胶的凝胶强度随着KOH浓度的提高而增强,而卡拉胶粉的收率与KOH浓度呈负相关关系,因此择优选择0.1mol/L KOH为最优碱浓度。
实施例2
称取4份耳突麒麟菜,40g/份,清洗,除杂,备用。按照摩尔浓度为0.1mol/L,将KOH加入到水中搅拌,溶解;再以1:30的质量体积比,将麒麟菜与配制好的KOH溶液混合,间歇搅拌,置于100℃的水浴锅中,依次加热化胶3h、6h、9h、12h,采用双层夹棉200目滤布过滤,去除海藻纤维,得到澄清的碱处理胶液;碱处理胶液中按物质的量之比nKOH:nMgCl2=2:1,以溶液形式加入MgCl2,与KOH反应生成Mg(OH)2和KCl,胶液浑浊,pH值为7~8,趁热用双层夹棉200目滤布过滤,去除Mg(OH)2沉淀,得到的滤液分装于不锈钢盘中,冷却凝固,用布袋压榨脱水,55℃干燥,粉碎,最后得到Kappa卡拉胶粉。
如图2所示,本实施例所得的卡拉胶粉,经检测,卡拉胶的凝胶强度和产率均随着煮胶时间的延长而提高,在9h后,产率无明显变化,因此选择煮胶时间为9h。
实施例3
称取3份耳突麒麟菜,40g/份,清洗,除杂,备用。按照摩尔浓度为0.1mol/L,将KOH加入到水中搅拌,溶解;再以1:30的质量体积比,将麒麟菜与配制好的KOH溶液混合,间歇搅拌,分别置于80℃、90℃、100℃的水浴锅中加热化胶9h,采用双层夹棉200目滤布过滤,去除海藻纤维,得到澄清的碱处理胶液;碱处理胶液中按物质的量之比nKOH:nMgCl2=2:1,以溶液形式加入MgCl2,与KOH反应生成Mg(OH)2和KCl,胶液浑浊,pH值为7~8,趁热用双层夹棉200目滤布过滤,去除Mg(OH)2沉淀,得到的滤液分装于不锈钢盘中,冷却凝固,用布袋压榨脱水,55℃干燥,粉碎,最后得到Kappa卡拉胶粉。
如图3所示,本实施例所得的卡拉胶粉,经检测,卡拉胶的凝胶强度随着煮胶温度的提高而进一步增强。
实施例4
称取4份耳突麒麟菜,40g/份,清洗,除杂,备用。按照摩尔浓度为0.1mol/L,将KOH加入到水中搅拌,溶解;再分别以1:20、1:25、1:30、1:35的质量体积比,将麒麟菜与配制好的KOH溶液混合,间歇搅拌,置于100℃的水浴锅中加热化胶9h,采用双层夹棉200目滤布过滤,去除海藻纤维,得到澄清的碱处理胶液;碱处理胶液中按物质的量之比nKOH:nMgCl2=2:1,以溶液形式加入MgCl2,与KOH反应生成Mg(OH)2和KCl,胶液浑浊,pH值为7~8,趁热用双层夹棉200目滤布过滤,去除Mg(OH)2沉淀,得到的滤液分装于不锈钢盘中,冷却凝固,用布袋压榨脱水,55℃干燥,粉碎,最后得到Kappa卡拉胶粉。
如图4所示,本实施例所得的卡拉胶粉,经检测,随着藻水比的降低,卡拉胶的凝胶强度先增大之后基本保持不变,因此选择藻水比为1:30。
实施例5
称取40g耳突麒麟菜,清洗,除杂,备用。按照摩尔浓度为0.1mol/L,将KOH加入到水中搅拌,溶解;再以1:30的质量体积比,将麒麟菜与配制好的KOH溶液混合,间歇搅拌,置于100℃的水浴锅中加热化胶9h,采用双层夹棉200目滤布过滤,去除海藻纤维,得到澄清的碱处理胶液;碱处理胶液中按物质的量之比nKOH:nMgCl2=2:1,以溶液形式加入MgCl2,与KOH反应生成Mg(OH)2和KCl,胶液浑浊,pH值为7~8,趁热用双层夹棉200目滤布过滤,去除Mg(OH)2沉淀,得到的滤液分装于不锈钢盘中,冷却凝固,用布袋压榨脱水,55℃干燥,粉碎,最后得到Kappa卡拉胶粉。
本实施例所得的卡拉胶粉,经检测,凝胶强度为890g/cm2,卡拉胶粉收率28%,碱耗量为:6.72g;水耗量为:6.2L。
对比例1-传统工艺提取的Kappa卡拉胶
称取耳突麒麟菜40g,清洗,除杂,备用。配制10%KOH(WKOH:V水)和12%KCl(WKCl:V水)的混合处理液,将麒麟菜以1:30的比例,加入至混合处理液中,于65℃下处理4小时后,用大量自来水反复漂洗至中性。然后,以1:20的料液比,加水置于100℃的水浴锅中进行煮胶2~3h,煮化至形成胶液,采用双层夹棉200目滤布过滤,所得滤液冷却至55℃左右,然后按照1:1(VKCl溶液:V滤液)的比例,加入5%(W/V,下同)的KCl溶液进行盐析,所得胶块经脱水,干燥,粉碎,得到Kappa卡拉胶粉。
该对比例提取得到的Kappa卡拉胶粉,经检测,凝胶强度为1160g/cm2,卡拉胶粉收率为24%,碱耗量为:120g;水耗量为:15L。
对比例2
称取40g耳突麒麟菜,清洗,除杂,备用。按1:30的料液比往麒麟菜中加入自来水,置于100℃的水浴锅中煮胶2~3h,煮化至形成胶液,采用双层夹棉200目滤布过滤,所得滤液冷却至55℃左右,然后按照1:1(VKCl溶液:V滤液)的比例,加入5%(W/V,下同)的KCl溶液进行盐析,所得胶块经脱水,干燥,粉碎,得到Kappa卡拉胶粉。
如图5所示,本对比例所得的卡拉胶粉,经检测,凝胶强度为237g/cm2,卡拉胶粉收率为41%。因此,可以看出,在卡拉胶提取过程中,如果不加碱,所获得的卡拉胶凝胶强度很低,而经碱煮胶的卡拉胶凝胶强度有很大提升。
对比例3
称取40g耳突麒麟菜,清洗,除杂,备用。将麒麟菜按1:30的质量体积比加水,在100℃下煮胶2~3h,间歇搅拌,充分化胶后,采用双层夹棉200目滤布过滤,去除海藻纤维,得到澄清的胶液;胶液中以浓缩液形式加入0.25mol/L的NaOH,在90℃下碱处理3h,加入HCl溶液中和至pH值为7~8,得到碱处理胶液;然后按照1:1(VKCl溶液:V碱处理胶液)的比例,加入5%(W/V)的KCl溶液进行盐析,所得胶块经脱水,干燥,粉碎,得到Kappa卡拉胶粉。
如图5所示,本对比例所得的卡拉胶粉,经检测,凝胶强度为662g/cm2,卡拉胶粉收率为38%。因此,可以看出,在卡拉胶提取过程中,如果先煮胶再NaOH碱处理HCl中和,所获得的卡拉胶凝胶强度相比于直接提取得到的对比例2,提高了179%。
对比例4
称取40g耳突麒麟菜,清洗,除杂,备用。将麒麟菜按1:30的质量体积比加水,在100℃下煮胶2~3h,间歇搅拌,充分化胶后,采用双层夹棉200目滤布过滤,去除海藻纤维,得到澄清的胶液;胶液中以浓缩液形式加入0.25mol/L的KOH,在90℃下碱处理3h,加入HCl溶液中和至pH值为7~8得到碱处理胶液;然后按照1:1(VKCl溶液:V碱处理胶液)的比例,加入5%(W/V)的KCl溶液进行盐析,所得胶块经脱水,干燥,粉碎,得到Kappa卡拉胶粉。
如图5所示,本对比例所得的卡拉胶粉,经检测,凝胶强度为凝胶强度为780g/cm2,卡拉胶粉收率为36%。因此,可以看出,在卡拉胶提取过程中,如果先煮胶再KOH碱处理HCl中和,所得获得的卡拉胶凝胶强度相比于NaOH碱处理得到的对比例3,提高了18%。
对比例5
称取40g耳突麒麟菜,清洗,除杂,备用。将麒麟菜按1:30的质量体积比加水,在100℃下煮胶2~3h,间歇搅拌,充分化胶后,采用双层夹棉200目滤布过滤,去除海藻纤维,得到澄清的胶液;胶液中以浓缩液形式加入0.25mol/L的KOH,在90℃下碱处理3h,按物质的量之比nKOH:nMgCl2=2:1,以溶液形式加入MgCl2,与KOH反应生成Mg(OH)2和KCl,胶液浑浊,pH值为7~8,趁热用双层夹棉200目滤布过滤,去除Mg(OH)2沉淀,得到的滤液装于不锈钢盘中,冷却凝固,压榨脱水,干燥,粉碎,最后得到卡拉胶粉。
如图5所示,本对比例所得的卡拉胶粉,经检测,凝胶强度为830g/cm2,卡拉胶粉收率为40%。因此,可以看出,在卡拉胶提取过程中,如果先煮胶再KOH碱处理MgCl2中和,所得获得的卡拉胶凝胶强度相比于HCl中和的对比例4,提高了6%。
综上,本发明实施例制得的卡拉胶粉与对比例相比,凝胶强度有显著提升。由此通过KOH溶液结合煮胶的工艺,再通过MgCl2去除KOH溶液,可制备出高凝胶强度的卡拉胶。该方法工艺简便,节能环保,生产效率高,原料安全且来源广,减少了提取过程中水耗和碱耗,也避免了提取过程中废碱液的污染和排放,是一种新型的绿色提取工艺。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种Kappa卡拉胶胶液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将耳突麒麟菜置于KOH溶液环境中;
加热化胶;
加入MgCl2,以与KOH反应生成Mg(OH)2和KCl,胶液浑浊,pH值为7~8;
过滤,获得Kappa卡拉胶胶液。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述KOH溶液环境由KOH和水按照摩尔浓度比 0.04 mol/L至0.25 mol/L的比例混合而得。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热的温度范围为 80℃至 100℃。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热的时间长度范围为3小时至12小时。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述耳突麒麟菜与KOH溶液的重量体积比为 1g:20mL 至 1g:35mL。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述耳突麒麟菜预先作清洗、剪碎处理。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述过滤是用双层夹棉 200 目滤布过滤,去除Mg(OH)2沉淀,得到Kappa卡拉胶胶液。
8.一种Kappa卡拉胶胶粉的制备方法,其特征在于,包括如权利要求1至7中任一项所述的制备方法包含的步骤,还包括以下步骤:
将获得的Kappa卡拉胶胶液进行凝固、脱水、干燥、粉碎。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述脱水为将凝胶放入布袋压榨,挤干水分。
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