CN112164596A - 一种二氧化锡/二氧化锰@碳布柔性复合电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二氧化锡/二氧化锰@碳布柔性复合电极的制备方法：(1)以商用碳布为原料,洗涤干燥后置于马弗炉中,在空气中加热后制得亲水多孔碳布(2)分别取四氯化锡，氯化锰，氟化盐溶于去离子水，添加表面活性剂制得溶液A，取尿素溶于去离子水制得溶液B，将A、B溶液混合搅拌均匀，最后将溶液与碳布转移至水热反应釜中并加入碳布，于60‑200℃下在恒温箱中反应1‑48小时，将反应后的碳布用清洗干燥，即制得负载前驱体的碳布。(3)将上述碳布置于马弗炉中，在空气气氛中300‑450℃下煅烧1‑10小时，冷却至室温后，收集得到二氧化锡/二氧化锰@碳布柔性电极。本发明还提供了二氧化锡/二氧化锰@碳布柔性电极水系超级电容器电极材料的应用。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器复合极材料制备技术领域，具体涉及一种硫化锌/二硫化锗@碳复合材料的制备方法和应用。
背景技术
随着科技的进步和智能终端的快速发展，高度集成化和智能化的柔性透明电子产品迫切需要开发出与其高度兼容且具有高储能性质的柔性透明储能器件。超级电容器因具有高功率密度、大电流快速充放电、长使用寿命等优点成为国际研究热点。这其中微型超级电容器，具有体积比功率密度高、充放电速率快、寿命长的特点，有望成为便携可穿戴电子设备中的储能器件。纤维状超级电容器是此类器件的代表之一，由于结合了纤维状材料体积小、柔性好、可编织的优势，这种纤维状超级电容器在加工性和使用性方面表现优异；但是，较低的能量密度成为制约其应用的主要因素。如何通过提高器件的工作电压，在较少牺牲功率密度和循环寿命的前提下，实现尽可能高的能量密度，已成为目前超级电容器领域亟待解决的一个难题。
此外超级电容器电极结构设计和电极匹配还存在许多挑战，更重要的是纳米功能材料往往制备复杂且耗时时间长，亦或需要高度纯化的试剂，并同时伴随可重复性差等问题。因此寻找一种简单、快速、有效的制备均匀、可控的纳米功能材料并研究其性能的合成方法是十分必要的。表面活性剂即可以起到“微反应器”软模板作用又可作为纳米材料的稳定剂和分散剂，阻止纳米粒子的团聚，从而增加了纳米材料的稳定性。因此辅助溶剂热反应可合成大量的金属单质以及半导体化合物纳米材料，实现了功能材料的尺寸设计和形貌控制。
本发明提供了一种二氧化锡/二氧化锰@碳布柔性复合电极的制备方法，即通过三步法制得高比容量柔性电极，首先通过简单的低温热处理提高碳布的亲水性和孔隙率，而后通过表面活性剂辅助水热合成在碳布纤维表面均匀负载MnSn(OH)6，最后通过低温热处理得到二氧化锡/二氧化锰@碳布柔性电极，该方法简单可控，可用于大规模生产亦或推广到其他复合材料的制备。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化锡/二氧化锰@碳布柔性复合电极的制备方法。
为达成上述目的，本发明采用三步法制备一种二氧化锡/二氧化锰@碳布柔性复合电极，即(S1)商用碳布的表面亲水性调控；(S2)表面活性剂辅助水热合成前驱体；(S3)低温烧结制备二氧化锡/二氧化锰@碳布柔性复合电极。
S1、以商用碳布为原料,洗涤干燥后置于马弗炉中,在空气中加热后制得亲水多孔碳布；
S2、分别取四氯化锡，氯化锰，氟化盐溶于去离子水，添加表面活性剂制得溶液A，取尿素溶于去离子水制得溶液B，将A、B溶液混合搅拌均匀，最后将溶液与碳布转移至水热反应釜中并加入碳布，于60-200℃下在恒温箱中反应1-48小时，将反应后的碳布用清洗干燥，即制得负载前驱体的碳布；
S3、将上述碳布置于马弗炉中，在空气气氛中300-450℃下煅烧1-10小时，冷却至室温后，收集得到二氧化锡/二氧化锰@碳布柔性电极。
优选地，步骤S1中所述的商用碳布为上海何森电气有限公司的HCP330，HCP330N型碳布或者台湾碳能科技股份有限公司的W0S1009，W1S1009型碳布。
优选地，步骤S2中所述氟化盐为氟化铵、氟化钠中的至少一种。
优选地，步骤S2中所述表面活性剂盐选自CTAB(十二烷基三甲基溴化铵)、SDS(十二烷基硫酸钠)、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、SDBS(十二烷基苯磺酸钠)、月桂酸中的一种或几种。
优选地，步骤S2中氯化锡和氯化锰的摩尔比为1：(0.1～2)。
优选地，步骤S2中所述溶液和水反应釜的体积比为(0.3～0.8):1，即水热反应釜填充度为30％-80％。
附图说明
图1是实施实例1中制备亲水碳布的SEM图；
图2是实施实例1中制备的负载前驱体MnSn(OH)6碳布的XRD图谱；
图3是实施实例1中制备的负载前驱体MnSn(OH)6碳布的SEM图；
图4是对比例1中制备的负载前驱体MnSn(OH)6碳布的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
将一片剪裁至尺寸为2×2cm2的W0S1009型碳布，用乙醇和去离子水反复超声清洗,超声时间为15min，取出后置于60℃的鼓风干燥箱内烘干6h，直至完全烘干取出待用；将得到的碳布置于马弗炉中，在空气气氛下以5℃/min升温速率加热到400℃保温6h，待其冷却至室温后，得到亲水碳布；分别取0.4g四水合二氯化锰、0.354g结晶四氯化锡，0.232g氟化钠于30mL去离子水中制得溶液A，分别取1g尿素合和1g十二烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于30mL去离子水中制得溶液B。将A于B溶液混合搅拌30min，随后将所得混合溶液加入100mL聚四氟乙烯水热反应釜中，在该反应釜中后添加一片上述亲水碳布，将其置入鼓风干燥箱中120摄氏度反应8小时，冷却后清洗干燥制得负载前驱体MnSn(OH)6的碳布；将上述碳布置于马弗炉中，在空气气氛中经400℃下5小时煅烧，升温速率为5℃/min，冷却至室温后，收集得到二氧化锡/二氧化锰@碳布柔性电极。图1是实施实例1中制备亲水碳布的SEM图，可以看到碳布表面丰富的微孔，同时碳布纤维完整致密，提高碳布比表面积的同时极大的保留了碳布的力学性能和柔性，图2是实施实例1中制备的负载前驱体MnSn(OH)6碳布的XRD图谱，与MnSn(OH)6标准卡片高度一致，图3是实施实例1中制备的负载前驱体MnSn(OH)6碳布的SEM图，可以看出表面活性剂辅助水热合成成功控制前驱体的表面形貌。对实例1制备得到的活化碳布在不同电流密度下进行恒电流充放电测试，1mA/cm2放电电流密度下，面积比容量为1356mF cm-2，100A/cm2放电电流密度下，面积比容量仍能保持800mF cm-2。
实施例2
将一片剪裁至尺寸为2×2cm2的W1S1009型碳布，用乙醇和去离子水反复超声清洗,超声时间为15min，取出后置于60℃的鼓风干燥箱内烘干6h，直至完全烘干取出待用；将得到的碳布置于马弗炉中，在空气气氛下以5℃/min升温速率加热到400℃保温10h，待其冷却至室温后，得到亲水碳布；分别取0.4g四水合二氯化锰、0.7g结晶四氯化锡，0.232g氟化铵于30mL去离子水中制得溶液A，分别取1g尿素合和1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于30mL去离子水中制得溶液B。将A于B溶液混合搅拌30min，随后将所得混合溶液加入100mL聚四氟乙烯水热反应釜中，在该反应釜中后添加一片上述亲水碳布，将其置入鼓风干燥箱中120摄氏度反应8小时，冷却后清洗干燥制得负载前驱体MnSn(OH)6的碳布；将上述碳布置于马弗炉中，在空气气氛中经400℃下5小时煅烧，升温速率为5℃/min，冷却至室温后，收集得到二氧化锡/二氧化锰@碳布柔性电极。对实例2制备得到的活化碳布在不同电流密度下进行恒电流充放电测试，1mA/cm2放电电流密度下，面积比容量为1260mF cm-2，100A/cm2放电电流密度下，面积比容量仍能保持754mF cm-2。
对比例1
将一片剪裁至尺寸为2×2cm2的HCP330N型碳布，用乙醇和去离子水反复超声清洗,超声时间为15min，取出后置于60℃的鼓风干燥箱内烘干6h，直至完全烘干取出待用；将得到的碳布置于马弗炉中，在空气气氛下以5℃/min升温速率加热到400℃保温8h，待其冷却至室温后，得到亲水碳布；分别取0.2g四水合二氯化锰、0.354g结晶四氯化锡，0.232g氟化铵于40mL去离子水中制得溶液A，取1g尿素溶于40mL去离子水中制得溶液B。将A于B溶液混合搅拌30min，随后将所得混合溶液加入100mL聚四氟乙烯水热反应釜中，在该反应釜中后添加一片上述亲水碳布，将其置入鼓风干燥箱中150摄氏度反应10小时，冷却后清洗干燥制得负载前驱体MnSn(OH)6的碳布；将上述碳布置于马弗炉中，在空气气氛中经350℃下5小时煅烧，升温速率为5℃/min，冷却至室温后，收集得到二氧化锡/二氧化锰@碳布柔性电极。图4是对比例1中制备的负载前驱体MnSn(OH)6碳布的SEM图。可以看出无表面活性剂添加的制备过程，前驱物生长无取向性，不能提供大的比表面积。
Claims (8)
1.一种二氧化锡/二氧化锰@碳布柔性复合电极的制备方法，包含以下步骤：
S1、以商用碳布为原料,洗涤干燥后置于马弗炉中,在空气中加热后制得亲水多孔碳布；
S2、分别取四氯化锡，氯化锰，氟化盐溶于去离子水，添加表面活性剂制得溶液A，取尿素溶于去离子水制得溶液B，将A、B溶液混合搅拌均匀，最后将溶液与碳布转移至水热反应釜中并加入碳布，于60-200℃下在恒温箱中反应1-48小时，将反应后的碳布用清洗干燥，即制得负载前驱体的碳布；
S3、将上述碳布置于马弗炉中，在空气气氛中300-450℃下煅烧1-10小时，冷却至室温后，收集得到二氧化锡/二氧化锰@碳布柔性电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述的商用碳布为上海何森电气有限公司的HCP330，HCP330N型碳布或者台湾碳能科技股份有限公司的W0S1009，W1S1009型碳布。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述氟化盐为氟化铵、氟化钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述表面活性剂盐选自CTAB(十二烷基三甲基溴化铵)、SDS(十二烷基硫酸钠)、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、SDBS(十二烷基苯磺酸钠)、月桂酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，氯化锡和氯化锰的摩尔比为1：(0.1～2)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述溶液和水反应釜的体积比为(0.3～0.8):1，即水热反应釜填充度为30％-80％。
7.由权利要求1～6任一项所述制备方法制得的二氧化锡/二氧化锰@碳布柔性电极，其特征在于，该复合材料由二氧化锡、二氧化锰和碳布复合而成。
8.权利要求1～6所制得该二氧化锡/二氧化锰@碳布柔性电极作为超级电容器电极的应用。
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