CN112159500B - 一种抗泥型聚羧酸系高性能减水剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明的抗泥型聚羧酸系高性能减水剂及其制备方法和应用属于混凝土用聚羧酸减水剂技术领域,减水剂由以下重量份的原料制得:甲基丙烯聚乙二醇醚25–32份、乙烯基环硅氧烷0.8–1.2份、不饱和酸类单体25–32份、丙烯酸羟乙酯17–25份、丙烯酰胺7–12份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵10–15份、链转移剂1–1.5份、引发剂1.5–2.5份、二甲基亚砜适量。减水剂的制备工艺操作简单,反应条件容易控制,产品性能稳定,产品为绿色环保的水溶性高分子。该制备方法简单合理、效率高、成本低。聚羧酸减水剂混凝土适应性强、抗泥性好、混凝土和易性好、保坍性能好。
Description
技术领域
本发明属于混凝土用聚羧酸减水剂技术领域,具体为一种抗泥型聚羧酸系高性能减水剂及其制备方法和应用。
背景技术
聚羧酸高性能减水剂(PCE)因具有分子结构可设计性好、混凝土减水率高、经时保坍性能好、环境友好、耐久性优越等一系列优点,已逐渐取代其他类型减水剂,发展成为新一代应用广泛的高性能减水剂。随着我国建筑行业的快速发展,大量优质的混凝土原材料被消耗,越来越多的混凝土工程被迫使用质量较差的含泥量高的砂石料。但聚羧酸减水剂对砂石中的含泥量具有较强的敏感性,主要表现为PCE减水剂掺量升高,导致混凝土减水率和保坍性能急剧降低,强度降低等。在骨料含泥量高的情况下,单纯提高PCE的掺量已不能有效解决混凝土流动性差、损失快等问题,这是一直制约PCE在预拌混凝土行业进一步推广应用的重要原因。虽然可通过提高其掺量缓解此现象,但这又带来了混凝土凝结时间延长、抗压强度比较低、成本过高等问题。目前随着市场需求不断开拓和研究开发的不断深入,PCE急需从早期的减水型、保坍型,向着缓释型、早强型、抗泥型、高和易性型、降黏型等不同功能化应用发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗泥型聚羧酸系高性能减水剂及其制备方法和应用,以解决在使用含泥量高的砂石制备混凝土时,导致聚羧酸减水剂掺量高、混凝土凝结时间长、抗压强度比较低、成本过高的技术问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供一种抗泥型聚羧酸系高性能减水剂,由以下重量份的原料制得:甲基丙烯聚乙二醇醚25–32份、乙烯基环硅氧烷0.8–1.2份、不饱和酸类单体25–32份、丙烯酸羟乙酯17–25份、丙烯酰胺7–12份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵10–15份、链转移剂1–1.5份、引发剂1.5–2.5份、二甲基亚砜适量。
优选地,甲基丙烯聚乙二醇醚的分子量为2000–2400。
优选地,所述乙烯基环硅氧烷为三甲基三乙烯基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、五甲基五乙烯基环五硅氧烷中的任意一种。
优选地,所述不饱和酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸中的任意一种。
优选地,所述链转移剂为2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、3-巯基丙酸异辛酯、十二烷基硫醇中的任意一种。
优选地,所述引发剂为过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯、过氧化苯甲酸叔丁酯中的任意一种。
优选地,所述抗泥型聚羧酸系高性能减水剂的分子为多臂结构。
另外,本发明还提供了上述抗泥型聚羧酸系高性能减水剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,将甲基丙烯聚乙二醇醚和乙烯基环硅氧烷溶于部分二甲基亚砜中形成底料;
步骤二,将不饱和酸类单体、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、链转移剂溶于部分二甲基亚砜中形成A料;
步骤三,将引发剂溶于部分二甲基亚砜中形成B料;
步骤四,将底料升温至62°-68°,往底料中同时匀速滴加A、B料,滴加完成后在62°-68°的条件下保温3.0h;
步骤五,待保温结束,将溶液降温至室温,透析去除杂质,然后去除溶剂,即得到抗泥型聚羧酸系高性能减水剂。
另外,本发明还提供了上述抗泥型聚羧酸系高性能减水剂在混凝土中的应用。
与现有技术相比,本发明的特点和有益效果为:
(1)本发明将A料(不饱和酸类单体、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、链转移剂形成的二甲基亚砜溶液)和B料(引发剂的二甲基亚砜溶液)同时匀速滴加至底料(甲基丙烯聚乙二醇醚和乙烯基环硅氧烷的二甲基亚砜溶液)中,经自由基聚合,一步反应即可得到减水剂。工艺操作简单,反应条件容易控制,产品性能稳定,产品为绿色环保的水溶性高分子。该方法制备方法简单合理、效率高、成本低。
(2)甲基丙烯聚乙二醇醚作为醚类聚羧酸减水剂的主要合成原料,可以为减水剂分子提供长侧链,长侧链可提供较强的空间位阻效应,使水泥的分散性大大提升。乙烯基环硅氧烷具有三乙烯基、四乙烯基或五乙烯基类的分子结构,因此能够以乙烯基环硅氧烷为核,聚合得到具有多臂结构的减水剂分子。多臂结构可有效减弱粘土矿物对减水剂分子的层间吸附作用,可以使减水剂更好的与水泥颗粒结合,从而达到抗泥的作用。另外,在水泥孔隙液中,粘土颗粒的表面由于钙离子吸附到带负电的铝硅酸盐片层上而变成带正电荷,在这些表面上,带负电的减水剂分子被吸附,从而导致部分减水剂分子在孔隙液中被消耗,此时粘土与水泥颗粒形成对减水剂分子的竞争吸附。此外,聚羧酸减水剂侧链很容易嵌入粘土的铝硅酸盐层之间,从而形成有机-矿物相。在聚羧酸减水剂合成过程中,选择烯丙基三甲基氯化铵作为功能性单体,可以在分子结构中引入阳离子基团,减水剂分子上的阳离子基团可以降低黏土表面对减水剂分子的吸附作用,还可以抑制黏土的膨胀,使黏土插层的间距变小,从而降低黏土对聚羧酸减水剂的吸附能力,最终达到“抗泥”的效果。综合上述三者优势,从而保证抗泥型聚羧酸系高性能减水剂对高泥含量砂石能具有很好的适应性。
(3)本发明制备得到的聚羧酸减水剂混凝土适应性强、抗泥性好、混凝土和易性好、保坍性能好。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的主要目的和其它优点可通过在说明书中所特别指出的方案来实现和获得。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创新特征、达成目的与功效易于明白了解,下面对本发明进一步说明。
在此记载的实施例为本发明的特定的具体实施方式,用于说明本发明的构思,均是解释性和示例性的,不应解释为对本发明实施方式及本发明范围的限制。除在此记载的实施例外,本领域技术人员还能够基于本申请权利要求书和说明书所公开的内容采用显而易见的其它技术方案,这些技术方案包括采用对在此记载的实施例的做出任何显而易见的替换和修改的技术方案。
本发明提供一种抗泥型聚羧酸系高性能减水剂,该抗泥型聚羧酸系高性能减水剂由以下重量份的原料制得:甲基丙烯聚乙二醇醚25–32份、乙烯基环硅氧烷0.8–1.2份、不饱和酸类单体25–32份、丙烯酸羟乙酯17–25份、丙烯酰胺7–12份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵10–15份、链转移剂1–1.5份、引发剂1.5–2.5份、二甲基亚砜适量。
本发明中的反应单体包括甲基丙烯聚乙二醇醚(TPEG)、乙烯基环硅氧烷、不饱和酸类单体、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。其中,甲基丙烯聚乙二醇醚的分子量为2000–2400。
所述乙烯基环硅氧烷为三甲基三乙烯基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、五甲基五乙烯基环五硅氧烷中的任意一种。
所述不饱和酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸中的任意一种。不饱和酸类单体作为醚类聚羧酸减水剂的主要合成原料,其用量不仅会影响聚羧酸减水剂的分子量、主链长度,在固定其它单体用量时,使用不同的不饱和酸类单体用量还将得到不同支链密度的聚羧酸减水剂,进而会影响到减水剂的分散性、保坍性,并且由于TPEG等大单体的自由基聚合活性较弱,不能进行自聚,只能与不饱和酸类单体以及其它活性匹配的小单体进行共聚,因此,不饱和酸类单体的用量也会影响大单体的转化率,从而影响到减水剂分子中的大单体的含量。
所述链转移剂为2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、3-巯基丙酸异辛酯、十二烷基硫醇中的任意一种。链转移剂的作用是调节减水剂分子的分子量,不同分子量和分子结构的减水剂,其分散性、保坍性都会有相应的不同。
所述引发剂为过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯、过氧化苯甲酸叔丁酯中的任意一种。
丙烯酸羟乙酯的加入可以增加减水剂分子中的非亲水基团的比例、调节羧基等锚固基团的含量。丙烯酸羟乙酯上的酯基可有效减缓减水剂分子的初期吸附速率,而后酯基在混凝土碱性介质中可以逐渐水解释放出亲水基团。水解反应过程中产生的亲水基团持续、缓慢地对水泥颗粒进行吸附,弥补水泥水化损失的聚羧酸分子,维持水泥颗粒的分散性,有利于水泥净浆流动度和混凝土坍落度的保持。调节丙烯酸羟乙酯在减水剂分子中的占比,即可得到初始净浆流动度和流动保持效果均较好的减水剂。
丙烯酰胺的加入使水泥净浆的损失减少了。丙烯酰胺的加入还可以改善混凝土的含气量、凝结时间、抗压强度。这是因为酰胺键形成后影响了混凝土的凝结时间,当混凝土凝结时间越长水化反应也就反应得越彻底,使得混凝土的后期强度有所提高。此外,丙烯酸羟乙酯和丙烯酰胺还具有一定的抗泥功用,这种具有憎水基团的单体用于减水剂合成,可以调节减水剂中锚固基团在分子链中的占比,初期锚固基团在一定范围内的减少可以降低蒙脱土对减水剂分子的静电吸附作用,减弱与水泥颗粒的竞争,从而使得减水剂的减水能力更强,净浆流动度也更高。在后期,虽净浆流动性能相较初始时有所减少,但由于憎水基团的水解,剩余的锚固基团被激发出来,仍可以保持较好的流动性能。
本发明制备得到的抗泥型聚羧酸系高性能减水剂的分子为多臂结构。
上述抗泥型聚羧酸系高性能减水剂的具体方法为:
步骤一、将甲基丙烯聚乙二醇醚和乙烯基环硅氧烷溶于部分二甲基亚砜中形成底料;
步骤二,将不饱和酸类单体、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、链转移剂溶于部分二甲基亚砜中形成A料;
步骤三,将引发剂溶于部分二甲基亚砜中形成B料;
步骤四,将底料升温至62°-68°,往底料中同时匀速滴加A、B料,滴加完成后在62°-68°的条件下保温3.0h;
步骤五,待保温结束,将溶液降温至室温,透析去除杂质,然后去除溶剂,即得到抗泥型聚羧酸系高性能减水剂。
实施例1
将甲基丙烯聚乙二醇醚25份和四甲基四乙烯基环四硅氧烷0.9份溶于部分二甲基亚砜中形成底料。将丙烯酸30份、丙烯酸羟乙酯19份、丙烯酰胺12份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵13份、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯1.5份溶于部分二甲基亚砜中形成A料。将过氧化二苯甲酰2份溶于部分二甲基亚砜中形成B料。将底料升温至62°-68°,开始匀速滴加A、B料,滴加完成后在62°-68°的条件下保温3.0h。待保温结束,将溶液降温至室温,透析去除杂质,然后去除溶剂,即得到抗泥型聚羧酸系高性能减水剂。
实施例2
将甲基丙烯聚乙二醇醚28份和四甲基四乙烯基环四硅氧烷1.2份溶于部分二甲基亚砜中形成底料。将甲基丙烯酸32份、丙烯酸羟乙酯17份、丙烯酰胺6份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵10份、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯1.2份溶解于部分二甲基亚砜中形成A料。将叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯1.5份溶于部分二甲基亚砜中形成B料。将底料升温至62°-68°,开始匀速滴加A、B料,滴加完成后在62°-68°的条件下保温3.0h。待保温结束,将溶液降温至室温,透析去除杂质,然后去除溶剂,即得到抗泥型聚羧酸系高性能减水剂。
实施例3
将甲基丙烯聚乙二醇醚30份和五甲基五乙烯基环五硅氧烷1份溶于部分二甲基亚砜中形成底料。将马来酸27份、丙烯酸羟乙酯25份、丙烯酰胺9份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵12份、3-巯基丙酸异辛酯1份溶解于部分二甲基亚砜中形成A料。将过氧化苯甲酸叔丁酯2.5份溶于部分二甲基亚砜中形成B料。将底料升温至62°-68°,开始匀速滴加A、B料,滴加完成后在62°-68°的条件下保温3.0h。待保温结束,将溶液降温至室温,透析去除杂质,然后去除溶剂,即得到抗泥型聚羧酸系高性能减水剂。
实施例4
将甲基丙烯聚乙二醇醚32份和三甲基三乙烯基环三硅氧烷1.1份溶于部分二甲基亚砜中形成底料。将丙烯酸29份、丙烯酸羟乙酯23份、丙烯酰胺7份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵14份、十二烷基硫醇1.3份溶解于部分二甲基亚砜中形成A料。将过氧化苯甲酸叔丁酯2.2份溶于部分二甲基亚砜中形成B料。将底料升温至62°-68°,开始匀速滴加A、B料,滴加完成后在62°-68°的条件下保温3.0h。待保温结束,将溶液降温至室温,透析去除杂质,然后去除溶剂,即得到抗泥型聚羧酸系高性能减水剂。
实施例5
将甲基丙烯聚乙二醇醚26份和四甲基四乙烯基环四硅氧烷0.8份溶于部分二甲基亚砜中形成底料。将甲基丙烯酸25份、丙烯酸羟乙酯20份、丙烯酰胺11份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵15份、3-巯基丙酸异辛酯1.1份溶解于部分二甲基亚砜中形成A料。将过氧化苯甲酰1.8份溶于部分二甲基亚砜中形成B料。将底料升温至62°-68°,开始匀速滴加A、B料,滴加完成后在62°-68°的条件下保温3.0h。待保温结束,将溶液降温至室温,透析去除杂质,然后去除溶剂,即得到抗泥型聚羧酸系高性能减水剂。
对比例1
本对比例与实施例1相比,在原料称取步骤中,省去丙烯酰胺,除此外的方法步骤均相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比,在原料称取步骤中,省去四甲基四乙烯基环四硅氧烷,除此外的方法步骤均相同。
对比例3
本对比例与实施例1相比,在原料称取步骤中,省去丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,除此外的方法步骤均相同。
将实施例1–5和对比例1–3得到的样品,采用标准水泥,W/C为0.29,减水剂折固掺量为水泥用量的0.16%,粘土的掺量代替了部分水泥,参照GB8077-2000进行样品净浆流动度测试,所得结果如表1所示。
表1.各实施例和对比例的聚羧酸系高性能减水剂检测结果对比
从表1可以看出,本发明方法所制备的抗泥型聚羧酸系高性能减水剂在有无粘土的情况下均表现出较好的水泥净浆流动度,对水泥有很好的适应性。实施例1和对比例1、2、3相比,在有粘土加入的情况下实施例1在净浆流动性上表现出了很大的优势,这说明抗泥型聚羧酸系减水剂的多臂分子结构以及丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵成分共同作用提高了抗泥型聚羧酸系减水剂对高泥含量砂石的适应性。
将实施例1–5和对比例1–3得到的抗泥型聚羧酸系高性能减水剂,根据GB8076-2008《混凝土外加剂》对制备例得到的样品进行混凝土坍落度和强度检测。混凝土配合比为:水泥360kg/m3、砂772kg/m3、石1068kg/m3,减水剂折固掺量0.16%,粘土掺量4%。砂为河砂,淘洗浸泡晾晒干净,细度模数2.9;水泥为基准水泥;石头(按级配配好)为水洗过晾晒干,所得结果如表2所示。
表2.各实施例和对比例的聚羧酸系高性能减水剂混凝土性能试验结果对比
从表2可以看出,实施例1-5的混凝土的初始坍落度以及1h的坍落度损失和混凝土强度均优于对比例1-3。因此,使用本发明方法所制备的抗泥型聚羧酸系高性能减水剂得到的混凝土在坍落性能和混凝土强度上均有较明显优势。
以上各实施例仅用于对本发明进行解释说明,并不构成对权利要求范围的限定,本领域技术人员根据本发明说明书内容可以想到的其他替代手段,均应在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种抗泥型聚羧酸系高性能减水剂,其特征在于,由以下重量份的原料制得:甲基丙烯聚乙二醇醚25–32份、乙烯基环硅氧烷0.8–1.2份、不饱和酸类单体25–32份、丙烯酸羟乙酯17–25份、丙烯酰胺7–12份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵10–15份、链转移剂1–1.5份、引发剂1.5–2.5份、二甲基亚砜适量;
所述乙烯基环硅氧烷为三甲基三乙烯基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、五甲基五乙烯基环五硅氧烷中的任意一种;
该抗泥型聚羧酸系高性能减水剂的制备方法包括以下步骤:
步骤一,将甲基丙烯聚乙二醇醚和乙烯基环硅氧烷溶于部分二甲基亚砜中形成底料;
步骤二,将不饱和酸类单体、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、链转移剂溶于部分二甲基亚砜中形成A料;
步骤三,将引发剂溶于部分二甲基亚砜中形成B料;
步骤四,将底料升温至62℃-68℃,往底料中同时匀速滴加A、B料,滴加完成后在62℃-68℃的条件下保温3.0h;
步骤五,待保温结束,将溶液降温至室温,透析去除杂质,然后去除溶剂,即得到抗泥型聚羧酸系高性能减水剂。
2.根据权利要求1所述的抗泥型聚羧酸系高性能减水剂,其特征在于:甲基丙烯聚乙二醇醚的分子量为2000–2400。
3.根据权利要求1所述的抗泥型聚羧酸系高性能减水剂,其特征在于:所述不饱和酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的抗泥型聚羧酸系高性能减水剂,其特征在于:所述链转移剂为2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、3-巯基丙酸异辛酯、十二烷基硫醇中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的抗泥型聚羧酸系高性能减水剂,其特征在于:所述引发剂为过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯、过氧化苯甲酸叔丁酯中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的抗泥型聚羧酸系高性能减水剂,其特征在于:所述抗泥型聚羧酸系高性能减水剂的分子为多臂结构。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的抗泥型聚羧酸系高性能减水剂在混凝土中的应用。
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CN109231878A (zh) * | 2018-10-23 | 2019-01-18 | 含山县领创新材料科技有限公司 | 一种抑制泌水的混凝土减水剂 |
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2020
- 2020-08-21 CN CN202010854102.5A patent/CN112159500B/zh active Active
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