CN112154358A - 波长转换材料和波长转换元件、以及它们的制造方法和发光装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供在照射大功率的LED或LD的光时，能够抑制经时的发光强度的降低和构成材料的溶解的波长转换材料和波长转换元件、以及它们的制造方法和发光装置。一种波长转换材料(10)，其特征在于，包含基质(1)、和分散在基质(1)中的荧光体颗粒(2)，基质(1)具有由无机材料(3)构成的骨架、和填充在由骨架形成的空孔部的透明材料(4)，且无机材料(3)具有比透明材料(4)高的热传导率。
Description
技术领域
本发明涉及将发光二极管(LED：Light Emitting Diode)或激光二极管(LD：LaserDiode)等发出的光的波长转换成为其他波长的波长转换材料和波长转换元件、以及它们的制造方法和发光装置。
背景技术
近年来，作为代替荧光等和白炽灯的新一代的发光装置，从低消耗电力、小型轻量、容易进行光量调节的观点出发，对使用LED或LD的发光装置的关注逐渐高涨。作为这样的新一代发光装置的一例，例如专利文献1中公开了在射出蓝色光的LED上配置有吸收来自LED的光的一部分将其转换成黄色光的波长转换材料的发光装置。该发光装置发出由LED射出的蓝色光与由波长转换材料射出的黄色光的合成光的白色光。
一直以来，作为波长转换材料，使用在树脂基质中分散有荧光体颗粒的部件。然而，这样的使用树脂基质的波长转换材料由于受到LED或LD发出的热或照射光，而树脂基质变色、变形，成为使波长转换材料的性能降低的原因。
因此，近年来，提出了代替树脂而在玻璃基质中分散固定荧光体颗粒的由完全无机固体构成的波长转换材料(例如参照专利文献2、3)。该波长转换材料具有如下特征：成为母材的玻璃基质不易因来自LED的热或照射光而劣化，不易发生变色或变形这样的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000－208815号公报
专利文献2：日本特开2003－258308号公报
专利文献3：日本专利第4895541号公报
发明内容
发明所要解决的课题
近年来，为了发光装置的大功率化，作为光源使用的LED或LD的输出功率上升。伴随于此，光源的热、或照射了激发光的荧光体颗粒所发出的热的强度增加，波长转换材料的温度上升变得明显。其结果，发光强度经时地降低(温度消光)、有时产生基质材料的溶解，这些会成为问题。
鉴于以上情况，本发明的目的在于提供在照射大功率的LED或LD的光的情况下，能够抑制经时的发光强度的降低和构成材料的溶解的波长转换材料和波长转换元件、以及它们的制造方法、和发光装置。
用于解决课题的方法
本发明的波长转换材料为包含基质和分散在基质中的荧光体颗粒的波长转换材料，其特征在于，基质具有由无机材料构成的骨架、和填充在由骨架形成的空孔部的透明材料，且无机材料具有比透明材料高的热传导率。
在上述构成中，由无机材料构成的骨架与玻璃或树脂相比，热传导性高，由于作为热传导路径，在对波长转换材料照射光源的热或激发光时将荧光体颗粒发出的热有效地释放到外部，所以能够抑制波长转换材料的温度上升。另外，通过在由无机材料构成的骨架所形成的空孔部填充透明材料，能够降低骨架与空孔部的折射率差，能够抑制光的散射。其结果，由于波长转换材料的透光性提高，所以能够有效提取激发光或荧光体颗粒所发出的荧光。
在本发明的波长转换材料中，优选骨架由烧结体构成。这样设置，容易提高骨架的热传导性。
在本发明的波长转换材料中，优选荧光体颗粒分散在空孔部中。
在本发明的波长转换材料中，优选荧光体颗粒分散在骨架的内部。
在本发明的波长转换材料中，优选荧光体颗粒与骨架和空孔部的两者接触。
在本发明的波长转换材料中，优选透明材料在波长转换材料整体中所占的体积比率为10～80％。这样设置，能够兼顾透光性和放热性。
在本发明的波长转换材料中，优选无机材料与透明材料的折射率差为0.3以下。这样设置，能够抑制在由无机材料构成的骨架与透明材料的界面产生的散射过多，能够以有效地提取荧光体颗粒所发的荧光的方式控制散射状态。
在本发明的波长转换材料中，优选骨架通过无机材料粉末三维连接而形成。
在本发明的波长转换材料中，优选空孔部实质上不独立。这样设置，能够充分填充透明材料，且能够抑制多余的散射。
在本发明的波长转换材料中，优选无机材料含有选自氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝和氮化硼中的至少一种。上述的无机材料与玻璃或树脂等的透明材料相比，热传导率更高，因此由无机材料构成的骨架的热传导性高，能够将荧光体颗粒发出的热有效地释放到外部。
在本发明的波长转换材料中，优选透明材料为玻璃。
在本发明的波长转换材料中，优选透明材料为树脂。
本发明的波长转换材料的厚度优选为1000μm以下。这样设置，能够降低波长转换材料的过剩的散射，提高发光效率。
本发明的波长转换材料的热扩散率优选为1×10－6m2/s以上。这样设置，能够降低波长转换材料的过剩的发热，提高发光效率。
本发明的波长转换材料的量子效率优选为20％以上。
本发明的波长转换材料的制造方法用于制造上述的波长转换材料，该制造方法的特征在于，包括：烧制无机材料粉末，制作由无机材料构成的骨架的工序；和准备荧光体颗粒和透明材料的混合物的工序和使混合物含浸到由骨架形成的空孔部中的工序。
在本发明的波长转换材料的制造方法中，优选烧制无机材料粉末时的最高温度为1600℃以下。
在本发明的波长转换材料的制造方法中，优选在骨架中含浸荧光体颗粒和透明材料的混合物时的最高温度为1000℃以下。
本发明的波长转换材料的制造方法用于制造上述的波长转换材料，该制造方法的特征在于，包括：准备荧光体颗粒和无机材料粉末的混合物的工序；烧制混合物，制作具有由无机材料构成的骨架且在骨架的内部分散有荧光体颗粒的烧结体的工序和使透明材料含浸于由上述骨架形成的空孔部的工序。
在本发明的波长转换材料的制造方法中，优选烧制荧光体颗粒和无机材料粉末的混合物时的最高温度为1600℃以下。
在本发明的波长转换材料的制造方法中，优选在骨架中含浸透明材料时的最高温度为1000℃以下。
在本发明的波长转换材料的制造方法中，优选无机材料粉末的平均粒径为3μm以上。
本发明的波长转换元件的特征在于，具有：上述的波长转换材料、和接合于波长转换材料的基板。
本发明的波长转换元件优选基板利用从波长转换材料的表面露出的透明材料而接合于波长转换材料。
本发明的波长转换元件的制造方法的特征在于，包括：烧制无机材料粉末，制作由无机材料构成的骨架的工序；准备荧光体颗粒和透明材料的混合物的工序；使混合物含浸于由骨架形成的空孔部的工序；和在混合物固化之前使基板与骨架密合，利用从空孔部露出的混合物使骨架与基板一体化的工序。
本发明的波长转换元件的制造方法的特征在于，包括：准备荧光体颗粒和无机材料粉末的混合物的工序、；烧制混合物，制作具有由无机材料构成的骨架且在骨架的内部分散有荧光体颗粒的烧结体的工序；使透明材料含浸于由骨架形成的空孔部的工序；和在透明材料固化之前使基板与烧结体密合，由从空孔部露出的透明材料，使烧结体与基板一体化的工序。
本发明的发光装置的特征在于，具有上述的波长转换材料、和对波长转换材料照射激发光的光源。
本发明的发光装置的特征在于，具有上述的波长转换元件、和对波长转换元件照射激发光的光源。
本发明的发光装置中，优选光源为激光二极管。
发明的效果
根据本发明，能够提供即使在照射大功率的LED或LD的光的情况下，也能够抑制经时的发光强度的降低和构成材料的溶解的波长转换材料和波长转换元件、以及它们的制造方法、和发光装置。
附图说明
图1是表示本发明的波长转换材料的一个实施方式的示意剖视图。
图2是实施例1的波长转换材料的局部截面照片。
图3是表示本发明的波长转换元件的一个实施方式的示意剖视图。
图4是表示本发明的一个实施方式涉及的使用波长转换材料的发光装置的示意剖视图。
图5是表示本发明的一个实施方式涉及的使用波长转换元件的发光装置的示意剖视图
具体实施方式
以下，使用附图详细说明本发明的实施方式。只是本发明并不受以下的实施方式任何限定。
图1是表示本发明的一个实施方式涉及的波长转换材料的示意剖视图。波长转换材料10在基质1的内部含有荧光体颗粒2。基质1由无机材料3构成的骨架、和填充在由无机材料3构成的骨架的空孔部中的透明材料4形成，荧光体颗粒2以与无机材料3或透明材料4任意一者或者两者接触的状态分散在基质1的内部。此外，虽然优选空孔部整体被透明材料4填充，但也可以是空孔部的一部分未被透明材料4填充。以下，对各构成要素进行详细说明。
(荧光体颗粒)
本发明中的荧光体颗粒只要是通过射入激发光而射出荧光的物质就没有特别限定，作为具体例，例如可以列举氧化物荧光体、氮化物荧光体、氧氮化物荧光体、氯化物荧光体、氧氯化物荧光体、硫化物荧光体、氧硫化物荧光体、卤化物荧光体、硫属化物荧光体、铝酸盐荧光体、卤磷酸盐化物荧光体等。它们可以单独或混合2种以上使用。
此外，如后所述，为了得到在基质中分散有荧光体颗粒的波长转换材料，可以列举(i)包括烧制无机材料粉末，制作由无机材料构成的骨架的工序；准备荧光体颗粒和透明材料的混合物的工序；和使混合物含浸于由骨架形成的空孔部的工序的制造方法，和(ii)包括准备荧光体颗粒和无机材料粉末的混合物的工序；烧制混合物，制作具有由无机材料构成的骨架且在骨架的内部分散有荧光体颗粒的烧结体的工序；和使透明材料含浸于由骨架形成的空孔部的工序的制造方法。特别是在由制造方法(ii)得到波长转换材料的情况下、或透明材料使用玻璃的情况下，优选荧光体颗粒使用不易因烧制或含浸时产生热劣化的荧光体颗粒。从这样的观点而言，荧光体颗粒优选为氧化物荧光体、特别是具有石榴石结构的氧化物荧光体(Y3Al5O12：Ce3+、Lu3Al5O12：Ce3+等)。
荧光体颗粒的平均粒径(D50)优选为1～50μm，更优选为3～30μm，特别优选为5～30μm。如果荧光体颗粒的平均粒径过小，则发光强度容易降低。另外，如果平均粒径过大，则难以使荧光体颗粒均匀地分散于基质中，存在发光色变得不均匀的可能性。此外，在本发明中，平均粒径是指由激光衍射法测定的值，在利用激光衍射法测定时的体积基准的累计粒度分布曲线中，表示其累计量从颗粒小的一侧累计成为50％的粒径。
荧光体颗粒在荧光体颗粒和无机材料的合计量中所占的体积％在上述(i)、(ii)的任意一个方法中，都优选为0.01～90％，更优选为0.01～70％，特别优选为0.01～50％。以下，关于荧光体颗粒在荧光体颗粒和无机材料的合计量中所占的体积％，记为荧光体颗粒含量。如果荧光体颗粒含量过多，由于无机材料在荧光体颗粒和无机材料的混合物中所占的含量相对较少，所以存在基质的热传导性降低的可能性。另外，如果荧光体颗粒含量过少，则难以得到充分的发光强度。此外，在后述的透过型的波长转换材料中，如果荧光体颗粒含量过高，则由于荧光体颗粒的吸收，而激发光的透过光量变少，因此透过光容易向荧光的色度偏移。其结果，出射光的色度调整有可能变得困难，因此优选荧光体颗粒含量低。具体而言，在透过型的波长转换材料中，荧光体颗粒含量优选为0.01～50％，更优选为0.1～35％，特别优选为1～20％。
荧光体颗粒只要分散在基质中，就能够享有本发明的效果。作为具体的分散状态，可以列举荧光体颗粒(1)分散在空孔部中、(2)分散在骨架的内部的状态。状态(1)由于利用上述制造方法(i)能够比较容易地制作，故而优选。状态(2)能够利用上述制造方法(ii)制造，由于热传导性高的骨架和荧光体颗粒粘结，容易将荧光体颗粒发出的热特别有效地释放到外部而优选。此外，荧光体颗粒也可以与骨架和空孔部的两者接触。
(基质)
(无机材料)
无机材料优选为陶瓷粉末。具体而言，优选含有选自氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼中的至少一种。另外，如后所述，作为原料的无机材料粉末，除了上述无机材料以外，还能够使用通过烧制可以得到选自氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝和氮化硼中的至少一种的原料。例如能够使用氢氧化物、碳酸盐、氟化物、氯化物等。它们可以单独使用，也可以组合两种以上使用。上述的无机材料与玻璃或树脂等的透明材料相比，热传导率更高，因此能够将荧光体颗粒发出的热有效地释放到外部。其中，氧化铝和氧化镁由于热传导率比较高，故而优选。特别是氧化镁不仅热传导率高，而且光吸收少，因此更为优选。
无机材料具有比透明材料高的热传导率。具体而言，无机材料的热传导率优选为5W·m－1·K－1以上，更优选为10W·m－1·K－1以上，特别优选为25W·m－1·K－1以上。这样一来，荧光体颗粒发出的热容易更有效地释放到外部。此外，氧化镁的热传导率为45～60W·m－1·K－1左右。
由无机材料构成的骨架优选通过无机材料粉末三维连接而形成，特别优选形成共连接多孔体(骨架和空孔部互相三维连接的多孔体)。如果为这样的结构，则容易使透明材料进一步含浸到基质的内部。另外，荧光体颗粒发出的热容易更有效地释放到外部。此外，在本发明中，能够由使用微型X射线CT扫描仪拍摄的三维图像来确认无机材料粉末三维连接。
由无机材料构成的骨架优选由烧结体(粉末烧结体)构成。这样设置，无机材料粉末彼此容易充分粘结，容易提高骨架的热传导性。此外，在后述的制造方法中，在烧制荧光体颗粒和无机材料粉末的混合物的情况下，能够得到在由无机材料构成的骨架的内部分散有荧光体颗粒的混合烧结体。通过在这样的混合烧结体含浸透明材料，能够得到由无机材料构成的骨架为烧结体且荧光体颗粒分散在骨架的内部、或荧光体颗粒与骨架和空孔部的两方接触的波长转换材料。混合烧结体由于荧光体颗粒和骨架通过烧制而互相粘结，所以能够将荧光体颗粒发出的热更有效地释放到外部，故而优选。
上述由骨架形成的空孔部优选实质上不独立。这样设置，能够充分填充透明材料，能够抑制多余的散射。此外，在本发明中“实质上不独立”是指在使用微型X射线CT扫描仪拍摄的三维图像中，全部空孔部体积内，独立的空孔部的体积为1％以下的情况。
空孔部的中心细孔孔径优选为0.05μm～50μm，更优选为0.1μm～40μm，特别优选为0.5μm～30μm。如果中心细孔孔径过小，则透明材料未被充分填充而残留空隙，散射变得过多。另外，如果细孔孔径过大，则在空孔部中分散荧光体颗粒时，荧光体颗粒和由无机物质构成的骨架接触不充分，无法将荧光体颗粒的发热充分释放。此外，在本发明中中心细孔孔径是指使用水银压入法测定的值，在利用水银压入法测得的细孔孔径分布中，表示大的一侧的峰值的细孔孔径。
(透明材料)
透明材料能够使用玻璃或树脂。作为透明材料使用的玻璃如果考虑荧光体颗粒的热劣化，则软化点优选为250～1000℃，更优选为300～950℃，特别优选为350～900℃。玻璃与作为有机系基质的树脂相比较，耐热性更优异，因此能够制作耐热性更为优异的波长转换材料。如果玻璃的软化点过低，则由于从荧光体颗粒产生的热有可能会产生软化变形。另一方面，如果玻璃的软化点过高，则需要在较高温进行含浸处理。因此，在使用耐热性低的荧光体颗粒的情况下，优选玻璃的软化点为600℃以下。
作为透明材料使用的树脂例如能够列举有机硅等的热塑性树脂、或环氧树脂等的热固化树脂等通常的树脂。树脂与玻璃相比较，软化点低，能够在较低温进行含浸处理，因此在使用耐热性特别低的荧光体颗粒时有用，结果能够降低制造成本。另外，与玻璃相比较，比重较小，因此能够制作更为轻量的波长转换材料。
这样，能够考虑荧光体颗粒的耐热性和制造成本，来使用最适合的透明材料。
透明材料在波长转换材料整体中所占的体积比率优选为10～80％，更优选为20～60％，特别优选为30～50％。如果透明材料的比例过多，则形成骨架的无机材料过少，难以得到所希望的放热效果。另外，如果透明材料的比例过少，则没有被透明材料填充的空孔部增加，在内部会残留空气。其结果，难以降低因空气与基质的折射率(nd)差造成的光的散射，由于波长转换材料的透光性降低，所以光提取效率降低。
构成基质的无机材料与透明材料的折射率(nd)差优选为0.3以下，更优选为0.2以下，特别优选为0.1以下。这样设置，能够抑制在由无机材料构成的骨架与透明材料的界面产生的散射过多，能够以有效地提取荧光体颗粒发出的荧光的方式调整散射状态。不过折射率差不受上述限定。
(波长转换材料)
波长转换材料的形状没有特别限定，通常为板状(矩形板状、圆盘状等)。波长转换材料的厚度能够以得到作为目标的色调的光的方式适当选择，具体而言，优选为1000μm以下，更优选为800μm以下，特别优选为500μm以下。如果波长转换材料的厚度过大，则波长转换材料中的光的散射或吸收过大，存在激发光和荧光的出射效率降低的倾向。此外，波长转换材料的厚度优选为30μm以上，更优选为50μm以上，特别优选为80μm以上。如果波长转换材料的厚度过小，则机械强度容易降低。另外，为了得到所希望的发光强度，就需要使荧光体颗粒的含量增加，因此，由无机材料构成的骨架和透明材料就相对减少，存在热传导性、光透过性降低的倾向。
这样，本发明的波长转换材料由于包括荧光体颗粒和具有优异的热传导性的基质，所以容易具有高的热扩散率。具体而言，波长转换材料的热扩散率优选为1×10－6m2/s以上，优选为1.5×10－6m2/s以上，特别优选为2×10－6m2/s以上。
波长转换材料的量子效率优选为20％以上，更优选为30％以上，更加优选为50％以上，特别优选为60％以上。如果量子效率过低，则在波长变换时所吸收的光中，成为热损失的能量变大，荧光体的温度容易上升。其结果，由于温度消光，容易引起亮度的降低。此外，在本发明中，量子效率是指通过下述式算出的值，能够利用绝对PL量子产率装置来测定。
量子效率＝{(作为荧光从样品放出的光子数)/(被样品吸收的光子数)}×100(％)
(波长转换材料的制造方法)
波长转换材料能够通过(i)包括：烧制无机材料粉末、制作由无机材料构成的骨架的工序；准备荧光体颗粒和透明材料的混合物的工序、和使混合物含浸于由骨架形成的空孔部的工序的制造方法，或者(ii)包括：准备荧光体颗粒和无机材料粉末的混合物的工序；烧制混合物，制作具有由无机材料构成的骨架、在骨架的内部分散有荧光体颗粒的烧结体的工序；和使透明材料含浸于由骨架形成的空孔部的工序的任意一个制造方法来制作。
首先，对制造方法(i)进行说明。
首先，用模具对无机材料粉末进行加压，对所得到的预成型体进行烧制，由此制作具有由无机材料构成的骨架的烧结体。或者，在无机材料粉末中添加结合剂或溶剂等的有机成分制成糊状后，进行烧制，由此也能够得到上述烧结体。这样设置，就容易利用生片成型等的方法，形成所希望形状的预成型体。此时，能够在脱脂工序(600℃左右)中将有机成分除去后，在无机材料粉末的烧结温度进行烧制。另外，也可以在1次烧制后在烧制温度±150℃实施HIP(热静水压加压)处理。
作为结合剂，能够使用聚碳酸亚丙酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、乙基纤维素、硝基纤维素、聚酯碳酸酯等，它们可以单独或者混合来使用。
作为溶剂，可以单独或混合使用萜品醇、乙酸异戊酯、甲苯、甲基乙基酮、二甘醇单丁基醚乙酸酯、2,2,4－三甲基－1,3－戊二醇单异丁酸酯等。
糊剂中也可以含有烧结助剂。通过添加烧结助剂，颗粒彼此的熔接被促进，由无机材料构成的骨架的热传导性容易提高。另外，能够降低烧制温度，容易抑制荧光体的热劣化。作为烧结助剂，例如能够使用磷酸镁、磷酸锆、氧化锰、氧化钡、氧化钇、氧化铝、氧化硅、氟化钙、氟化镁、氟化钡等的结晶质粉末、或硅酸系、磷酸系等的氧化物非晶质粉末。特别优选使用包含与无机材料粉末所含的金属阳离子相同的金属阳离子的烧结助剂。例如在制作由氧化镁构成的骨架的情况下，作为烧结助剂，优选使用磷酸镁和/或氟化镁。这样一来，能够将由无机材料构成的骨架的主要成分设为氧化镁，容易抑制不同种阳离子带来的不希望的结晶的生成。
烧结助剂的平均粒径(D50)优选为10μm以下，更优选为7μm以下，特别优选为5μm以下。这样设置，烧结助剂容易进入无机材料粉末彼此之间。另外，由于烧结助剂的反应性高，容易在低温软化，所以无机材料粉末容易通过烧结而熔接。作为结果，波长转换材料的热扩散率容易提高。如果烧结助剂的粒径过大，则难以得到上述效果。此外，平均粒径的下限值没有特别限定，通常为0.001μm以上。
烧结助剂相对于无机材料粉末和烧结助剂的混合物，以体积％计，优选含有0.01～30％，更优选含有0.1～20％，特别优选含有0.5～10％。如果烧结助剂过多，则骨架的机械强度容易降低。另外，如果烧结助剂过少，则难以烧结，骨架的机械强度容易降低。此外，在无机材料粉末和烧结助剂中使用相同原料的情况下，能够将粒径小的原料粉末视为烧结助剂。该情况下，由于粒径越小的原料粉末，反应性越高，越容易在低温软化，所以可以发挥作为烧结助剂的功能的缘故。
无机材料粉末可以使用能够通过烧制而得到选自氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝和氮化硼中的至少一种的原料。例如，能够使用氧化物、氮化物、氢氧化物、氟化物、氯化物、碳酸盐，具体而言，优选使用氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼、氢氧化镁、氢氧化铝、氟化硼、氟化镁、氟化铝、氯化镁、氯化铝、碳酸镁等。它们可以单独或者混合使用。特别优选使用氟化镁(MgF2)。氟化镁容易在低温烧结，特别在后述的制造方法(ii)中，能够抑制因烧结造成的荧光体颗粒的热劣化，能够抑制波长转换材料的发光效率的降低。该情况下，通过烧结而至少一部分的氟成分(F2)脱离，能够得到含有氧化镁(MgO)的骨架。
在烧制无机材料粉末时的最高温度优选为1600℃以下，更优选为1400℃以下，特别优选为1200℃以下。另外，如果烧制温度过低，则无机材料粉末彼此的熔接不充分，骨架的机械强度容易降低。因此，烧制温度的下限优选为700℃以上，更优选为800℃以上，特别优选为900℃以上。
无机材料粉末的平均粒径(D50)优选为3μm～50μm，更优选为3μm～30μm，特别优选为3μm～10μm。如果无机材料粉末的粒径过小，则无法充分形成空孔，透明材料的含浸困难。另外，如果无机材料粉末的粒径过大，则颗粒彼此难以熔接，难以形成三维连续的骨架。
接下来，准备荧光体颗粒和透明材料的混合物。混合的方法没有特别限定，例如可以在室温下为液体状的树脂主液和固化剂中导入荧光体颗粒，制成混合物。另外，也可以在通过加热而熔化的玻璃中加入荧光体颗粒，制成混合物。
通过将上述混合物导入烧结体，在由无机材料构成的骨架所形成的空孔部中含浸分散有荧光体颗粒的透明材料。含浸温度优选为1000℃以下，更优选为950℃以下，特别优选为900℃以下。如果含浸温度过高，则荧光体颗粒容易热劣化。另外，在透明材料使用玻璃的情况下，如果含浸温度过低，则玻璃的软化流动不充分，不能充分填充在空孔部。因此，含浸温度的下限优选为200℃以上，优选为300℃以上，特别优选为400℃以上。另外，在透明材料使用树脂的情况下，固化前树脂的含浸温度优选为100℃以下，更优选为50℃以下，特别优选为常温。进而，在使用热固性树脂的情况下，优选在含浸树脂后，通过加热使树脂固化。加热温度优选为350℃以下，优选为250℃以下，优选为150℃以下。如果加热温度过高，则树脂可能会热分解。此外，在由本制造方法制作的波长转换材料中，荧光体颗粒通过分散在透明材料中，而存在于骨架的空孔部。其中，荧光体颗粒可以与骨架接触。即，荧光体颗粒可以与骨架和空孔部这两者接触。
接着，对制造方法(ii)进行说明。在该方法中，首先准备荧光体颗粒和无机材料粉末的混合物，烧制混合物，由此制作包含荧光体颗粒的烧结体。
烧制体制作条件能够适用与制造方法(i)同样的方法。具体而言，烧制荧光体颗粒和上述无机材料粉末的混合物时的最高温度优选为1600℃以下，更优选为1400℃以下，特别优选为1200℃以下。只是在烧制上述混合物时，荧光体颗粒中的发光中心离子的价数发生变化，存在荧光体颗粒的量子产率降低的可能性。因此，在烧制荧光体颗粒和无机材料粉末的混合物时，优选在还原气氛或不活泼气氛中进行烧制。这样一来，能够抑制发光中心离子的价数变化。还原气氛优选为包含氢的气氛。不活泼气氛优选为氮气氛或氩气氛。此外，在制造方法(i)中，也能够在还原气氛或不活泼气氛中进行烧制。
无机材料粉末的平均粒径(D50)优选为3μm～50μm，更优选为3μm～30μm，特别优选为3μm～10μm。如果无机材料粉末的粒径过小，则空孔不能充分形成，透明材料的含浸困难。另外，如果无机材料粉末的粒径过大，则颗粒彼此难以熔接，难以形成三维连续的骨架。
接下来，通过将透明材料导入上述烧结体，在由上述骨架形成的空孔部中含浸透明材料。关于含浸方法，能够适用与制造方法(i)同样的方法。此外，在由本制造方法制作的波长转换材料中，荧光体颗粒分散在由无机材料构成的骨架的内部。其中，荧光体颗粒可以从骨架突出。即，荧光体颗粒可以与骨架和空孔部这两者接触。
此外，在制造方法(ii)中，也与制造方法(i)同样，可以对包含荧光体颗粒的烧结体，含浸荧光体颗粒和透明材料的混合物。此时，存在于骨架的荧光体颗粒和存在于透明材料的荧光体颗粒可以相同也可以不同。
(波长转换元件)
图3是表示本发明的一个实施方式涉及的波长转换元件的示意剖视图。在图3中，波长转换元件30具有波长转换材料10和与波长转换材料10接合的基板6。在本实施方式中，波长转换材料10和基板6利用从波长转换材料10的表面露出的透明材料4而被彼此接合，即、利用无机材料3构成的骨架通过与满足由上述骨架形成的空孔部的透明材料4相同的材料而与基板6接合。
此外，在本实施方式中，波长转换材料和基板利用从波长转换材料的表面露出的透明材料而被彼此接合，但不限定于此，也可以通过在波长转换材料的表面新涂布的透明材料而被彼此接合。另外，此时也可以使用与透明材料不同的任意的粘接剂。
在本实施方式中，基板为矩形板状，接合于波长转换材料的一个面，但不限定于此，可以具有任意的形状。例如可以为覆盖波长转换材料的侧面的形状。
基板优选由无机材料构成，具体而言，可以列举玻璃、陶瓷、金属等。特别是在波长转换材料会变成高温这样的用途中使用的情况下，优选使用放热性高的陶瓷或金属。另外，在作为后述的反射型的发光装置使用的情况下，优选使用金属。作为陶瓷，优选为选自氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝和氮化硼中的至少一种。作为金属，优选为选自铜、铝、铁中的至少一种。
(波长转换元件的制造方法)
波长转换元件优选在制作波长转换材料时，在透明材料固化前，使波长转换材料的由无机材料构成的骨架与基板密合一体化来制造。具体而言，优选通过(i)在由无机材料构成的骨架中含浸荧光体颗粒和透明材料的混合物，在混合物固化前使基板与骨架密合，通过从空孔部露出的混合物，使骨架与基板一体化的方法；或(ii)在具有由无机材料构成的骨架且在骨架的内部分散有荧光体颗粒的烧结体中含浸透明材料，在透明材料固化前使基板与烧结体密合，通过从空孔部露出的透明材料，使烧结体与基板一体化的方法的任意一种方法来制作。不过也可以通过在制作波长转换材料后，在波长转换材料的表面涂布透明材料，使波长转换材料的由无机材料构成的骨架与基板密合一体化来制造。另外，此时，可以使用与透明材料不同的任意的粘接剂。
作为制造方法(i)的具体例，例如可以在荧光体颗粒和透明材料的混合物中浸渍由无机材料构成的骨架，含浸混合物后，在混合物固化前取出骨架，由此能够使出混合物从空孔部露出。这种情况下，通过使骨架和基板在大气中密合，能够使骨架和基板密合一体化，得到波长转换元件。另外，也可以在使骨架和基板一起浸渍于混合物的状态下使两者密合，即、同时进行混合物在骨架中的含浸和骨架与基板的一体化。此外，含浸温度等的条件能够适用与上述波长转换材料的制造方法相同的条件。
作为制造方法(ii)的具体例，例如在透明材料中浸渍无机材料和荧光体颗粒的烧结体，含浸透明材料后，透明材料固化前取出烧结体，由此能够使透明材料从烧结体的空孔部露出。该情况下，通过使烧结体与基板在大气中密合，使烧结体与基板一体化，能够得到波长转换元件。另外，也可以使烧结体和基板一起浸渍于透明材料的状态下使两者密合，即同时进行透明材料在烧结体中的含浸和烧结体与基板的一体化。此外，含浸温度等的条件能够适用与上述波长转换材料的制造方法相同的条件。
如上所述，在波长转换元件的制造方法中，优选在使波长转换材料与基板接合时，使基板与骨架或烧结体接触，在该状态下使混合物或透明材料固化。这样一来，能够同时进行混合物或透明材料的含浸和骨架或烧结体与基板的接合，能够缩短波长转换元件的制造工序。
(发光装置)
图4是表示使用上述实施方式所涉及的本发明的波长转换材料的发光装置的示意侧视图。本实施方式涉及的发光装置是使用透射型的波长转换材料的发光装置。如图4所示，发光装置20具有波长转换材料10和光源5。从光源5射出的激发光L0通过波长转换材料10被转换为比激发光L0的波长长的荧光L1。另外，激发光L0的一部分透过波长转换材料10。因此，从波长转换材料10射出激发光L0和荧光L1的合成光L2。例如，在激发光L0为蓝色光，荧光L1为黄色光的情况下，能够得到白色的合成光L2。
图5是表示使用上述实施方式涉及的本发明的波长转换元件的发光装置的示意侧视图。本实施方式涉及的发光装置为反射型的发光装置。如图5所示，发光装置40具有波长转换元件30和光源5。从光源5射出的激发光L0通过波长转换材料10被转换为比激发光L0波长长的荧光L1。荧光L1和激发光L0的一部分被基板6反射。因此，从波长转换元件30，激发光L0和荧光L1的合成光L2从照射激发光L0侧的一侧射出。例如在激发光L0为蓝色光，荧光L1为黄色光的情况下，能够得到白色的合成光L2。
作为光源，可以列举LED或LD，但从提高发光装置的发光强度的观点出发，优选使用能够射出高强度的光的LD。
实施例
以下，使用实施例详细说明本发明的波长转换材料，但本发明不限定于以下的实施例。
表1～7表示本发明的实施例(No.1～12、14～50)和比较例(No.13)。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
实施例(No.1～12、14～50)如下制作。首先，以成为表1～7所示含量的方式将荧光体颗粒和无机材料混合，得到混合物。各材料使用以下的物质。此外，在表1～7中，荧光体颗粒含量表示在荧光体颗粒和无机材料的混合物所占的体积％。另外，关于荧光体颗粒和无机材料的含量的合计量与所浸渍的透明材料的含量之比([荧光体颗粒+无机材料]:[透明材料])以及荧光体颗粒、无机材料和烧结助剂的含量的合计量与所含浸的透明材料的含量之比([荧光体颗粒+无机材料+烧结助剂]:[透明材料])，将所得到的波长转换材料的截面图二值化，从各个领域所占的面积比来算出。
(a)无机材料
MgO粉末(热传导率：约42W/m·K、平均粒径D50：8μm、折射率(nd)：1.74)
Al2O3粉末(热传导率：约20W/m·K、平均粒径D50：10μm、折射率(nd)：1.77)
(a’)烧结助剂
MgF2粉末(平均粒径：5μm)
CaF2粉末(平均粒径：3μm)
MgF2纳米粉末(平均粒径：0.007μm)
(b)荧光体颗粒
YAG荧光体颗粒(Y3Al5O12、平均粒径：25μm)
将上述得到的混合物放入模具，以0.45MPa的压力加压，由此制作预成型体。将所得到的预成型体在表1～7所示的气氛下升温到规定的温度，保持4小时后，缓慢冷却到常温，由此制作具有由无机材料构成的骨架且在骨架的内部分散有荧光体颗粒的烧结体。此外，将包包含氢的气氛中进行热处理(烧制)的情况作为还原气氛，将在氮气氛中进行热处理(烧制)的情况作为不活泼气氛。
对上述烧结体，在表1～7所示的温度下含浸以下的透明材料。
(c)透明材料
透明材料A(硫尿烷系树脂、折射率(nd)：1.74)
透明材料B(乙烯基系树脂、折射率(nd)：1.70)
透明材料C(丙烯酸系树脂、折射率(nd)：1.72)
透明材料D(磷酸铋系玻璃、折射率(nd)：1.77)
透明材料E(磷酸锡系玻璃、折射率(nd)：1.75)
透明材料F(硫醚系树脂、折射率(nd)：1.63)
透明材料G(有机硅树脂(Techneglas公司制、玻璃树脂)、折射率(nd)：1.58)
透明材料H(硼硅酸系玻璃、折射率(nd)：1.46)
上述透明材料中，树脂在常温含浸到烧结体中。硫尿烷系树脂和乙烯基系树脂以液体状的树脂主液和固化剂的混合物的状态使用。通过热处理的树脂的固化后，实施研削－研磨加工，由此得到矩形板状的波长转换材料。
另外，透明材料中，玻璃以表1～7所示的温度加热、熔融后含浸于烧结体。玻璃的固化后，实施研削－研磨加工，由此得到矩形板状的波长转换材料。
除了不含浸透明材料以外，与实施例No.1同样制作试样，将其作为比较例No.13。该比较例为具有由无机材料构成的骨架且在其骨架的内部分散有荧光体颗粒的烧结体，但在骨架内不含透明材料。
关于所得到的波长转换材料，用以下的方法评价热扩散率、量子效率、透光性。将结果表示于表1～7。另外，将实施例1的波长转换材料的局部截面照片表示于图2。
热扩散率通过Ai－phase公司制的热扩散率测定装置ai－phase来测定。热扩散率的测定在105℃±5℃的温度区域合计测定11次，将11次的结果平均得到的值作为试样的热扩散率。
量子效率是指由下述式算出的值，使用绝对PL量子产率装置(浜松光子学株式会社制)来测定。
量子效率＝{(作为荧光从样品放出的光子数)/(被样品吸收的光子数)}×100(％)
将所得到的波长转换材料在1000勒克斯的荧光灯下载置于书写了文字的纸面上，通过是否能够确定其文字的阴影来判断透光性。此外，将波长转换材料的厚度设为500μm。将能够确认文字的阴影的情况设为“○”，将在厚度200μm下也无法确认阴影的情况设为“×”。另外，将在厚度500μm无法确认文字的阴影但是在厚度200μm能够确认文字的阴影的情况设为“△”。
从表1～7可知，实施例(No.1～12、14～50)的波长转换材料的热扩散率高至1.23×10－6m2/s以上。另外，任何一个实施例的透光性都优异。特别是在荧光体颗粒含量少的实施例中，可以看到热扩散率和透光性提高的倾向。此外，在不活泼气氛或还原气氛下烧制的实施例以及烧制温度低的实施例中，可以看到量子效率变大的倾向。另一方面，比较例(No.13)的波长转换材料由于骨架和空孔部中所含的空气的折射率(nd)差大，所以在两者的界面的光散射过强，因此透光性差。另外，No.13的波长转换材料的空孔部多，无法测定热扩散率。
符号说明
1 基质
2 荧光体颗粒
3 无机材料
4 透明材料
5 光源
6 基板
10 波长转换材料
20 发光装置
30 波长转换元件
40 发光装置
Claims (29)
1.一种波长转换材料，其特征在于：
包含基质、和分散在所述基质中的荧光体颗粒，
所述基质具有由无机材料构成的骨架、和填充在由所述骨架形成的空孔部的透明材料，且所述无机材料具有比所述透明材料高的热传导率。
2.如权利要求1所述的波长转换材料，其特征在于：
所述骨架由烧结体构成。
3.如权利要求1或2所述的波长转换材料，其特征在于：
所述荧光体颗粒分散在所述空孔部中。
4.如权利要求1～3中任一项所述的波长转换材料，其特征在于：
所述荧光体颗粒分散在所述骨架的内部。
5.如权利要求1～4中任一项所述的波长转换材料，其特征在于：
所述荧光体颗粒与所述骨架和所述空孔部这两者接触。
6.如权利要求1～5中任一项所述的波长转换材料，其特征在于：
所述透明材料在波长转换材料整体中所占的体积比率为10～80％。
7.如权利要求1～6中任一项所述的波长转换材料，其特征在于：
所述无机材料与所述透明材料的折射率差为0.3以下。
8.如权利要求1～7中任一项所述的波长转换材料，其特征在于：
所述骨架通过无机材料粉末三维地相连而形成。
9.如权利要求1～8中任一项所述的波长转换材料，其特征在于：
所述空孔部实质上不独立。
10.如权利要求1～9中任一项所述的波长转换材料，其特征在于：
所述无机材料含有选自氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝和氮化硼中的至少一种。
11.如权利要求1～10中任一项所述的波长转换材料，其特征在于：
所述透明材料为玻璃。
12.如权利要求1～11中任一项所述的波长转换材料，其特征在于：
所述透明材料为树脂。
13.如权利要求1～12中任一项所述的波长转换材料，其特征在于：
厚度为1000μm以下。
14.如权利要求1～13中任一项所述的波长转换材料，其特征在于：
热扩散率为1×10－6m2/s以上。
15.如权利要求1～14中任一项所述的波长转换材料，其特征在于：
量子效率为20％以上。
16.一种波长转换材料的制造方法，其用于制造权利要求1～15中任一项所述的波长转换材料，该制造方法的特征在于，包括：
烧制无机材料粉末，制作由无机材料构成的骨架的工序；
准备荧光体颗粒和透明材料的混合物的工序；和
在由所述骨架形成的空孔部中含浸所述混合物的工序。
17.如权利要求16所述的波长转换材料的制造方法，其特征在于：
烧制所述无机材料粉末时的最高温度为1600℃以下。
18.如权利要求16或17中任一项所述的波长转换材料的制造方法，其特征在于：
在所述骨架中含浸所述荧光体颗粒与所述透明材料的混合物时的最高温度为1000℃以下。
19.一种波长转换材料的制造方法，其用于制造权利要求1～15中任一项所述的波长转换材料，该制造方法的特征在于，包括：
准备荧光体颗粒与无机材料粉末的混合物的工序；
烧制所述混合物，制作具有由无机材料构成的骨架且在所述骨架的内部分散有所述荧光体颗粒的烧结体的工序；和
在由所述骨架形成的空孔部中含浸透明材料的工序。
20.如权利要求19所述的波长转换材料的制造方法，其特征在于：
烧制所述荧光体颗粒与所述无机材料粉末的混合物时的最高温度为1600℃以下。
21.如权利要求19或20中任一项所述的波长转换材料的制造方法，其特征在于：
在所述骨架中含浸透明材料时的最高温度为1000℃以下。
22.一种波长转换材料的制造方法，其用于制造权利要求14～21中任一项所述的波长转换材料，该制造方法的特征在于：
所述无机材料粉末的平均粒径为3μm以上。
23.一种波长转换元件，其特征在于，具有：
权利要求1～15中任一项所述的波长转换材料、和接合于所述波长转换材料的基板。
24.如权利要求23所述的波长转换元件，其特征在于：
所述基板利用从所述波长转换材料的表面露出的透明材料与所述波长转换材料接合。
25.一种波长转换元件的制造方法，其用于制造权利要求23或24所述的波长转换元件，该制造方法的特征在于，包括：
烧制无机材料粉末，制作由无机材料构成的骨架的工序；
准备荧光体颗粒与透明材料的混合物的工序；
在由所述骨架形成的空孔部中含浸所述混合物的工序；和
在所述混合物固化之前，使基板与所述骨架密合，通过从所述空孔部露出的所述混合物，将所述骨架与所述基板一体化的工序。
26.一种波长转换元件的制造方法，其用于制造权利要求23或24所述的波长转换元件，该制造方法的特征在于，包括：
准备荧光体颗粒与无机材料粉末的混合物的工序；
烧制所述混合物，制作具有由无机材料构成的骨架且在所述骨架的内部分散有所述荧光体颗粒的烧结体的工序；
在由所述骨架形成的空孔部中含浸透明材料的工序；和
在所述透明材料固化之前使基板与所述烧结体密合，通过从所述空孔部露出的所述透明材料，将所述烧结体与所述基板一体化的工序。
27.一种发光装置，其特征在于，具有：
权利要求1～15中任一项所述的波长转换材料、和对所述波长转换材料照射激发光的光源。
28.一种发光装置，其特征在于，具有：
权利要求23或24所述的波长转换元件、和对所述波长转换元件照射激发光的光源。
29.如权利要求27或28所述的发光装置，其特征在于：
光源为激光二极管。
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