CN112151865A - 一种锂离子电池用电解液及包括该电解液的锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂离子电池用电解液及包括该电解液的锂离子电池，所述锂离子电池用电解液能够显著提高锂离子电池的充电性能和存储性能，特别是高倍率充电性能和高温存储性能。所述电解液包括有机溶剂、添加剂和导电锂盐；所述添加剂包括式(1)所示的化合物中的至少一种：该添加剂包含硼原子(B)和磷原子(P)，该添加剂在进行负极成膜时能够在负极表面上形成稳定的钝化膜，该钝化膜具有高强度和良好的动力学性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池用电解液及包括该电解液的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池自从商业化以来，由于它的比能量高、循环性能好，被广泛用于笔记本、手机等数码领域。现如今轻薄和高能量密度逐渐成为电池发展的趋势，尤其是对于数码产品而言。随着智能手机的智能化和多样化，人们对手机的使用频率越来越高，因此要求手机具有更多的电量，更轻的质量，以及能够快速充电的性能。
锂离子电池的快速充电能力与负极界面形貌的好坏有极大的关系，负极界面形貌的好坏严重影响着锂离子电池的快速充电性能，因此需要通过添加电解液，使电解液中的添加剂能够在负极还原形成的钝化膜，使锂离子电池的负极具有更加优良的性能，更好的动力学特性。通常电解液负极成膜添加剂在负极的钝化膜具有动力学性能好，但是其强度差，而强度差的电池则表现出高温性能差；若是负极的钝化膜的强度高则表现出高温性能好，但是动力学性能差，二者无法兼顾。
因此，如何提供一种在负极表面形成强度高，动力学性能好的电解液是本领域一直追求的目标。
发明内容
为了改善现有技术的不足，本发明提供了一种锂离子电池用电解液及包括该电解液的锂离子电池，所述锂离子电池用电解液能够显著提高锂离子电池的充电性能和存储性能，特别是高倍率充电性能和高温存储性能。
本发明采取的技术方案如下：
一种电解液，所述电解液包括有机溶剂、添加剂和导电锂盐；所述添加剂包括如下式(1)所示的化合物中的至少一种：
式(1)中，R为取代或未取代的亚烷基、取代或未取代的亚烯基、或-R1-O-R2-，R1与P相连，且R1选自不存在、取代或未取代的亚烷基、取代或未取代的亚烯基，R2选自取代或者未取代的亚烷基、取代或者未取代的亚烯基；n为0或者1，取代基为C1-6的烷基或C2-6的烯基。
根据本发明，R为取代或未取代的C1-6的亚烷基、取代或未取代的C2-6的亚烯基、或-R1-O-R2-，R1与P相连，且R1选自不存在、取代或未取代的C1-6的亚烷基、取代或未取代的C2-6的亚烯基，R2选自取代或者未取代的C1-6的亚烷基、取代或者未取代的C2-6的亚烯基；n为0或者1，取代基为C1-6的烷基或C2-6的烯基。
根据本发明，R为取代或未取代的C1-6的亚烷基、取代或未取代的C2-6的亚烯基、或-R1-O-R2-，R1与P相连，且R1选自不存在，R2选自取代或者未取代的C1-6的亚烷基、取代或者未取代的C2-6的亚烯基；n为0或者1，取代基为C1-6的烷基或C2-6的烯基。
根据本发明，R为取代或未取代的C1-3的亚烷基、取代或未取代的C2-3的亚烯基、或-R1-O-R2-，R1与P相连，且R1选自不存在，R2选自取代或者未取代的C1-3的亚烷基、取代或者未取代的C2-3的亚烯基；n为0或者1，取代基为C1-3的烷基或C2-3的烯基。
根据本发明，R为-R1-O-R2-，R1与P相连，且R1选自不存在，R2选自取代或者未取代的C1-3的亚烷基、取代或者未取代的C2-3的亚烯基；n为0或者1，取代基为C1-3的烷基或C2-3的烯基。
根据本发明，R为-O-CH2-CH2-、-O-CH＝CH-，O与所述P相连。
根据本发明，所述式(1)所示的化合物可以是如下化合物中的任一种：
本发明中的式(1)所示的化合物同时包含硼原子(B)和磷原子(P)，硼原子(B)的加入能在负极成膜，形成的B-F的阻抗较大，使得制备得到的锂离子电池具有较好的存储性能，但其影响锂离子在负极的嵌入过程；而磷原子(P)能够形成P-F键的保护膜，增加了保护膜的导离子性，改善了离子的嵌入，进一步提升了锂离子电池的循环性能。
根据本发明，所述式(1)所示的化合物的加入量占电解液总质量的0.1-5wt％，优选为0.1-2.5wt％，例如为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％。式(1)所示的化合物占电解液总质量的0.1-5wt％为本发明的最优含量，其占电解液含量的范围低于0.1wt％时，对性能提高不明显；其占电解液含量的范围高于5wt％时，则其在负极成膜阻抗急剧变大，其对锂离子电池的充电性能无改善。
根据本发明，所述导电锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、三氟磺酰锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双(氟磺酰)亚胺锂和三(三氟甲基磺酰)甲基锂中的至少一种。
根据本发明，所述导电锂盐的加入量占电解液总质量的10-20wt％。所述导电锂盐的加入量占电解液总质量(浓度)过低时，电解液的电导率过低，会影响整个电池体系的倍率和循环性能；所述导电锂盐的加入量占电解液总质量的(浓度)过高时，电解液的粘度过大，同样影响整个电池体系的倍率。优选地，所述导电锂盐的加入量占电解液总质量的12-16wt％，如10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％。
根据本发明，所述有机溶剂选自碳酸酯类有机溶剂、砜类有机溶剂、羧酸酯类有机溶剂、硫酸酯类有机溶剂、醚类有机溶剂中的至少一种。
其中，所述砜类有机溶剂选自环丁砜、二甲亚砜。
其中，所述碳酸酯类有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸二丙酯、碳酸乙丙酯、碳酸甘油酯中的至少一种。
其中，所述羧酸酯类有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、丁酸甲酯中的至少一种。
其中，所述硫酸酯类有机溶剂选自亚硫酸乙烯酯、亚硫酸二甲酯、亚硫酸二乙酯、亚硫酸丙烯酯、亚硫酸甲乙酯中的至少一种。
其中，所述醚类有机溶剂选自1,3-二氧戊环、1,2-二甲氧基乙烷、乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、氟代碳酸乙烯酯、聚乙二醇硼酸酯、1,1’,2,2’-四氟乙基-2,2’,3,3’-四氟丙烯醚中的至少一种。
根据本发明，所述添加剂还可以包括碳酸亚乙烯酯(VC)、乙烯基碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、硫酸乙烯酯和丙磺酸内酯中的至少一种，其用量占所述电解液总质量的0-5wt％，例如为0wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％。
本发明还提供一种电解液的制备方法，所述方法包括如下步骤：
将有机溶剂、添加剂和导电锂盐混合，其中，所述添加剂包括式(1)所示的化合物中的至少一种。
示例性地，所述方法包括如下步骤：
在充满氩气水氧含量合格的手套箱中，准备有机溶剂，然后往其中快速加入充分干燥的导电锂盐和包括式(1)所示的化合物中的至少一种的添加剂，制备得到所述电解液。
本发明还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括上述的电解液。
进一步地，所述锂离子电池还包括正极片、负极片和隔膜。
进一步地，所述负极片包括负极集流体和涂覆在负极集流体一侧或两侧表面的负极活性物质层，其中，所述负极活性物质层中包括负极活性物质，所述负极活性物质选自纳米硅和/或SiOx(0.8≤x≤1.3)与石墨复合而成的硅碳负极材料，或者选自石墨等碳负极材料。
进一步地，所述纳米硅和/或SiOx占硅碳负极材料总质量的1-55wt％，如1wt％、2wt％、5wt％、8wt％、10wt％、12wt％、15wt％、18wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％。
进一步地，所述负极活性物质层还包括粘结剂、导电剂和分散剂。
进一步地，所述负极活性物质层中各组分的质量百分含量为：负极活性物质70-99.7wt％，粘结剂0.1-10wt％、分散剂0.1-10wt％、导电剂0.1-10wt％。
优选地，所述负极活性物质层中各组分的质量百分含量为：负极活性物质76-98.5wt％，粘结剂0.5-8wt％、分散剂0.5-8wt％、导电剂0.5-8wt％。
还优选地，所述负极活性物质层中各组分的质量百分含量为：负极活性物质85-98.5wt％，粘结剂0.5-5wt％、分散剂0.5-5wt％、导电剂0.5-5wt％。
进一步地，所述粘结剂选自聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚乙烯亚胺(PEI)、聚苯胺(PAN)、聚丙烯酸(PAA)、海藻酸钠、丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、酚醛树脂或环氧树脂等高分子聚合物中的至少一种。
进一步地，所述分散剂选自聚丙烯(PVA)、十六烷基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂、乙醇、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等的至少一种，更优选地为十六烷基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂、乙醇中的至少一种。
进一步地，所述导电剂选自碳纳米管(CNTs)、碳纤维(VGCF)、导电石墨(KS-6、SFG-6)、中间相碳微球(MCMB)、石墨烯、科琴黑、Super P、乙炔黑、导电炭黑或硬碳中的至少一种。
进一步地，所述正极片包括正极集流体和涂覆在正极集流体一侧或两侧表面的正极活性物质层，其中，所述正极活性物质层中包括正极活性物质，所述正极活性物质选自LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiFePO4、LixNiyM1-yO2中的一种或几种，其中，0.9≤x≤1.2，0.5≤y<1，M选自Co、Mn、Al、Mg、Ti、Zr、Fe、Cr、Mo、Cu、Ca中的一种或几种。
进一步地，所述正极活性物质层还包括粘结剂和导电剂。
进一步地，所述正极活性物质层中各组分的质量百分含量为：正极活性物质80-99.8wt％，粘结剂0.1-10wt％、导电剂0.1-10wt％。
优选地，所述正极活性物质层中各组分的质量百分含量为：正极活性物质84-99wt％，粘结剂0.5-8wt％、导电剂0.5-8wt％。
还优选地，所述正极活性物质层中各组分的质量百分含量为：正极活性物质90-99wt％，粘结剂0.5-5wt％、导电剂0.5-5wt％。
进一步地，所述粘结剂选自聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚乙烯亚胺(PEI)、聚苯胺(PAN)、聚丙烯酸(PAA)、海藻酸钠、丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素钠(CMC)、酚醛树脂或环氧树脂等高分子聚合物中的至少一种。
进一步地，所述导电剂选自碳纳米管(CNTs)、碳纤维(VGCF)、导电石墨(KS-6、SFG-6)、中间相碳微球(MCMB)、石墨烯、科琴黑、Super P、乙炔黑、导电炭黑或硬碳中的至少一种。
进一步地，所述隔膜为本领域已知的隔膜，例如为聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜等。
本发明还提供上述锂离子电池的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)准备正极片和负极片，所述正极片中含有正极活性物质，所述负极片中含有负极活性物质；
(2)将有机溶剂、添加剂和导电锂盐混合，制备得到电解液；
(3)将正极片、隔膜、负极片通过卷绕得到未注液的裸电芯；将裸电芯置于外包装箔中，将步骤(2)的电解液注入到干燥后的裸电芯中，制备得到所述锂离子电池。
有益效果
本发明的用于锂离子电池的电解液通过加入式(1)所示的化合物，该添加剂包含硼原子(B)和磷原子(P)，该添加剂在进行负极成膜时能够在负极表面上形成稳定的钝化膜，该钝化膜具有高强度和良好的动力学性能。具体地，硼原子(B)的加入能在负极成膜，形成的B-F的阻抗较大，使得制备得到的锂离子电池具有较好的存储性能，但其影响锂离子在负极的嵌入过程；而磷原子(P)能够形成P-F键的保护膜，增加了保护膜的导离子性，改善了离子的嵌入，进一步提升了锂离子电池的循环性能。因此，本发明的电解液制备得到的锂离子电池具有较为优异的充电性能和存储性能。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
对比例1-4和实施例1-8
电解液的制备：
在含水量<10ppm的氩气气氛手套箱中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸丙烯酯(PC)按照25:70:5的质量比混合均匀后，得到有机溶剂。然后在有机溶剂中快速加入1mol/L(12.5wt％)的六氟磷酸锂和其他的添加剂(具体如表1所示)，制备得到电解液。
正极片的制备：
将97.4wt％的作为正极活性物质的LiCoO2、1.1wt％的作为导电材料的碳纳米管和炭黑以及1.5wt％的作为粘合剂的PVDF混合，以获得混合物，并且将混合物引入N-甲基吡咯烷酮溶剂中，并使用机械搅拌器搅拌以制备正极活性物质组合物。使用涂布机将正极活性物质组合物涂布在厚度为12μm的铝箔集流体上，使得每单位面积的固形物的厚度约为61μm，并使用热干燥器在100℃下干燥0.5小时，进一步在120℃的真空中干燥4小时，然后辊压，制备得到正极片。
负极片的制备：
将97wt％的负极活性物质(石墨-Si复合材料)、1wt％的CMC(羧甲基纤维素)以及2wt％的SBR(苯乙烯-丁二烯橡胶)的固形物混合以获得混合物，并且将该混合物引入作为溶剂的水中，并使用机械搅拌器搅拌以制备负极活性物质组合物。使用涂布机将负极活性物质组合物以50μm的厚度涂布在厚度为8μm的铜箔集流体上，使用热空气干燥，然后辊压，制备得到负极片。
锂离子电池的制备：
通过使用厚度为12μm的陶瓷涂布的隔板以制备的正极片、负极片和电解质，制造包括一个冲压正极片和一个冲压负极片的用于材料评估的单板袋式电池。经过真空封装、静置、化成(首次充放电电池)、整形等工序，即得到锂离子电池。
性能测试：
(1)充电性能测试
将实施例1-8和对比例1-4所得电池在25℃下2C的充电倍率恒流充到4.5V，然后保持4.5V恒压充电，截止电流0.02C。记录恒流充电容量L1，记录恒压充电容量L2，得出充电恒流比＝L1/(L1+L2)×100％，记录结果如表1。
(2)高温存储实验
将实施例1-8和对比例1-4所得电池在25℃下以1C的充放电倍率进行5次充放电循环测试，然后1C倍率充到4.5V(截止电流为0.02C)。分别记录1C容量Q和电池厚度T。将满电状态的电池在60℃下存储14天后，记录电池厚度T0和1C放电容量Q1，然后将电池在室温下以1C的倍率充放5周，记录1C放电容量Q2，计算得到电池高温存储容量保持率、容量恢复率和厚度变化率等实验数据，记录结果如表1。
其中用到的计算公式如下：容量保持率(％)＝Q1/Q×100％；容量恢复率(％)＝Q2/Q×100％；厚度变化率(％)＝(T0-T)/T×100％。
表1实施例和对比例的锂离子电池的电解液的组成和性能测试结果
由表1可以看出：使用本发明的电解液的锂离子电池的高倍率充电性能和高温存储性能得到明显改善。
具体地，从实施例1-8和对比例1-3中可以看出，锂离子电池的高倍率充电性能和高温存储性能得到明显改善，这主要是因为本发明中的式(1)所示的化合物同时包含硼原子(B)和磷原子(P)，硼原子(B)的加入能在负极成膜，形成的B-F的阻抗较大，使得制备得到的锂离子电池具有较好的存储性能，但其影响锂离子在负极的嵌入过程；而磷原子(P)能够形成P-F键的保护膜，增加了保护膜的导离子性，改善了离子的嵌入，进一步提升了锂离子电池的循环性能。
而从实施例和对比例4的对比中可以看出，并非只要在其中加入包含硼原子(B)的化合物和包含磷原子(P)的化合物就可以本申请的发明目的，只有使用本申请的式(1)所示的化合物才能获得高倍率充电性能和高温存储性能。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电解液，所述电解液包括有机溶剂、添加剂和导电锂盐；所述添加剂包括如下式(1)所示的化合物中的至少一种：
式(1)中，R为取代或未取代的亚烷基、取代或未取代的亚烯基、或-R1-O-R2-，R1与P相连，且R1选自不存在、取代或未取代的亚烷基、取代或未取代的亚烯基，R2选自取代或者未取代的亚烷基、取代或者未取代的亚烯基；n为0或者1，取代基为C1-6的烷基或C2-6的烯基。
2.根据权利要求1所述的电解液，其中，R为取代或未取代的C1-6的亚烷基、取代或未取代的C2-6的亚烯基、或-R1-O-R2-，R1与P相连，且R1选自不存在、取代或未取代的C1-6的亚烷基、取代或未取代的C2-6的亚烯基，R2选自取代或者未取代的C1-6的亚烷基、取代或者未取代的C2-6的亚烯基；n为0或者1，取代基为C1-6的烷基或C2-6的烯基。
3.根据权利要求1所述的电解液，其中，R为取代或未取代的C1-3的亚烷基、取代或未取代的C2-3的亚烯基、或-R1-O-R2-，R1与P相连，且R1选自不存在，R2选自取代或者未取代的C1-3的亚烷基、取代或者未取代的C2-3的亚烯基；n为0或者1，取代基为C1-3的烷基或C2-3的烯基。
4.根据权利要求1所述的电解液，其中，R为-R1-O-R2-，R1与P相连，且R1选自不存在，R2选自取代或者未取代的C1-3的亚烷基、取代或者未取代的C2-3的亚烯基；n为0或者1，取代基为C1-3的烷基或C2-3的烯基。
5.根据权利要求1所述的电解液，其中，所述式(1)所示的化合物是如下化合物中的任一种：
6.根据权利要求1-5任一项所述的电解液，其中，所述式(1)所示的化合物的加入量占电解液总质量的0.1-5wt％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的电解液，其中，所述导电锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、三氟磺酰锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双(氟磺酰)亚胺锂和三(三氟甲基磺酰)甲基锂中的至少一种；和/或，
所述导电锂盐的加入量占电解液总质量的10-20wt％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的电解液，其中，所述有机溶剂选自碳酸酯类有机溶剂、砜类有机溶剂、羧酸酯类有机溶剂、硫酸酯类有机溶剂、醚类有机溶剂中的至少一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的电解液，其中，所述添加剂还可以包括碳酸亚乙烯酯(VC)、乙烯基碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、硫酸乙烯酯和丙磺酸内酯中的至少一种，其用量占所述电解液总质量的0-5wt％。
10.一种锂离子电池，所述锂离子电池包括权利要求1-9任一项所述的电解液。
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