CN112144148B - 一种高强度MXene纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度MXene纤维的制备方法,包括:将MAX Ti3C2Al刻蚀,洗涤至中性,然后第一次离心去沉淀,将得到的上层分散液第二次离心,将得到的沉淀物加入或不加入超纯水,得到MXene纺丝浆料;然后注入到壳聚糖溶液的凝固浴中,将得到的MXene纤维置于氢碘酸溶液中浸泡,洗涤后烘干。该方法简单,适用于连续规模化制备,得到的MXene纤维具有较高的强度和较好的电导率。
Description
技术领域
本发明属于MXene纤维的制备领域,特别涉及一种高强度MXene纤维的制备方法。
背景技术
MXene作为二维材料家族的新成员,自从2011年问世以来,已经被广泛应用于储能、传感、热电等诸多领域。MXene的组成可以表示为Mn+1XnTx,其中M代表过度金属,通常为钛Ti、钒V、铬Cr以及钼Mo等。X通常为碳C或者是氮N,而Tx则代表了材料表面的终端基团,例如-O,-OH或者是-F。在众多MXene中,碳化钛Ti3C2是最早被制备出来的,研究也最为广泛。碳化钛纳米片具有极好的力学性能,优异的金属导电性,并且表面亲水,所以引起了广大研究者的研究兴趣。纳米级MXene固然性能优异,但纳米材料的操作不便,导致MXene纳米片的应用领域相对狭隘,因此将MXene纳米片进行宏观组装是MXene应用的重要方向。
另一方面,在柔性电子和可穿戴等领域,纤维作为纳米材料的一维的宏观组装体,相比于二维薄膜和三维凝胶,具有更好的柔性和可编织性能,能够更容易整合到柔性器件中。从2000年碳纳米管纤维首次成功制备,到2011年纯石墨烯纤维出现,再到最近MXene纤维的问世,基于无机导电纤维材料的研究在不断发展。近期,美国的YuryGogotsi(ACSCentral Science,2020,54-265.)和韩国的TaeHeeHan(Nature Communications,2020,11,1-7.)等人均将MXene形成液晶,通过湿法纺丝技术制备了纯MXene纤维,但其拉伸强度最高仅为70MPa,远低于碳纳米管纤维和石墨烯纤维,在实际应用过程中很容易发生断裂。因此如何提高MXene纤维的强度是其应用过程中需要解决的重要问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高强度MXene纤维的制备方法,以克服现有技术中MXene纤维强度较低的缺陷。
本发明提供一种高强度MXene纤维的制备方法,包括:
(1)将MAX Ti3C2Al置于刻蚀剂中刻蚀,洗涤至中性,然后第一次离心去沉淀(离心目的是去除未被刻蚀的MAX Ti3C2Al),将得到的上层分散液第二次离心,将得到的沉淀物加入或不加入超纯水,得到MXene纺丝浆料;
(2)将步骤(1)中MXene纺丝浆料注入到壳聚糖溶液的凝固浴中,将得到的MXene纤维置于氢碘酸溶液中浸泡,洗涤后烘干,得到高强度MXene纤维。
所述步骤(1)中MAX Ti3C2Al与刻蚀剂的比例为1g:15mL~1g:30mL。
所述步骤(1)中刻蚀剂为氟化锂的盐酸溶液。
所述步骤(1)中第一次离心速度为3500rpm~4500rpm,第一次离心时间为5~10min。
所述步骤(1)中第二次离心速度为7000~10000rpm,第二次离心时间为1~2h。
所述步骤(2)中MXene纺丝浆料的浓度为25~50mg/mL。
所述步骤(2)中注入是通过注射器。
所述步骤(2)中壳聚糖溶液中壳聚糖与乙酸的质量比为1:2~1:5,乙酸与水的体积比为1:100~2:100。
所述步骤(2)中浸泡时间为4~12h。
所述步骤(2)中洗涤为:将纤维先后置于乙醇和超纯水中各浸泡5~10min后取出,重复3~5次。
所述步骤(2)中烘干的方法为:将纤维从超纯水中取出并卷绕至卷筒过程中用红外灯加热,然后置于30℃真空烘箱中烘干,备用。
本发明还提供一种上述方法制备得到的高强度MXene纤维。
本发明还提供一种上述方法制备得到的高强度MXene纤维的应用。
本发明通过将制备得到的MXene纤维置于氢碘酸溶液中浸泡,碘离子取代MXene纳米片终端基团中的羟基-OH,并生成液相产物,使得MXene在纤维内部堆积更加紧密,达到增加强度的效果。
有益效果
本发明制备得到的MXene纤维具有较高的拉伸强度,在氢碘酸中处理4h以上,强度有明显的提升。处理时间12h时,纤维拉伸强度最高可达145MPa,比未经过处理的原始MXene纤维强度提高了600%以上,比目前最高的纯MXene纤维强度也提高了100%以上。
本发明简单,适用于连续规模化制备。所得高强度MXene纤维同时也具备较好的电导率,最高可达5.2×104S/m,在柔性电子器件和可穿戴等领域有较大的应用前景。
附图说明
图1为本发明的高强度MXene纤维制备过程示意图,其中产物图片为高强度MXene纤维卷绕收集在滚筒上的数码照片;
图2为实施例1制备得到的高强度MXene纤维截面扫描电镜照片;
图3为本发明制备得到的高强度MXene纤维在氢碘酸溶液中处理不同时间的(a)电导率和(b)拉伸强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明实施例中氟化锂、盐酸(36%~38%)、氢碘酸(≥45%)、壳聚糖和乙酸均购于国药集团,MAX(钛铝碳,200mesh,98%)购于吉林省一一科技有限公司。
力学性能由电子万能材料试验机(Instron 5969)测试得到,测试中纤维拉伸速率为5mm/min;电化学性能由电化学工作站(Bio-Logic VSP-300)测试得到,测试电压窗口为-1-1V。
实施例1
本实施例提供一种高强度MXene纤维的制备方法,具体包括:
(1)将1.6g氟化锂分散于15mL 9mol/L的盐酸溶液中,搅拌5min,得到澄清分散液,加入1g MAX Ti3C2Al,在35℃下恒温搅拌24h;将得到的分散液离心3次,速度为3500rpm,每次2min,取下层沉淀,直至呈中性;将得到的沉淀加入超纯水,振荡均匀后离心,速度为3500rpm,时间为10min,取上清液;将得到的上清液继续离心,速度为8000rpm,时间为1h。取沉淀,即得50mg/mL的MXene纺丝浆料;
(2)取2.5g壳聚糖于500mL超纯水中,再加入5mL乙酸,搅拌2h形成澄清的壳聚糖溶液。然后将步骤(1)中的纺丝浆料通过注射器以2mL/h速度注入到壳聚糖溶液的凝固浴中,即可得到MXene纤维;
(3)将步骤(2)中制备得到的MXene纤维置于氢碘酸中浸泡12h后取出洗涤。洗涤过程具体为置于乙醇中浸泡10min后再置于超纯水中浸泡10min,重复5次。最后再烘干,具体为将纤维从超纯水中取出并卷绕至卷筒过程中用红外灯加热,然后置于30℃真空烘箱中烘干,备用。
本实施例制备得到的高强度MXene纤维截面扫描电镜照片如图2所示,从图中可以看到纤维内部呈排列有序的层状堆叠结构,半径约为98μm。
本实施例制备得到的高强度MXene纤维的拉伸强度和电导率如图3所示,浸泡时间为12h时,纤维的拉伸强度可达145.5MPa,电导率可达5.2×104S/m。
实施例2
本实施例提供一种高强度MXene纤维的制备方法,具体包括:
(1)将1.6g氟化锂分散于20mL 9mol/L的盐酸溶液中,搅拌10min,得到澄清分散液,加入1g MAX Ti3C2Al,在35℃下恒温搅拌24h;将得到的分散液离心5次,速度为3500rpm,每次2min,取下层沉淀,直至呈中性;将得到的沉淀加入超纯水,振荡均匀后离心,速度为4500rpm,时间为8min,取上清液;将得到的上清液继续离心,速度为7000rpm,时间为2h。取沉淀,加入5mL超纯水,即得33mg/mL的MXene纺丝浆料;
(2)取2g壳聚糖于500mL超纯水中,再加入4mL乙酸,搅拌2h形成澄清的壳聚糖溶液。然后将步骤(1)中的纺丝浆料通过注射器以2mL/h速度注入到壳聚糖溶液的凝固浴中,即可得到MXene纤维;
(3)将步骤(2)中制备得到的MXene纤维置于氢碘酸中浸泡8h后取出洗涤。洗涤过程具体为置于乙醇中浸泡8min后再置于超纯水中浸泡8min,重复3次。最后再烘干,具体为将纤维从超纯水中取出并卷绕至卷筒过程中用红外灯加热,然后置于30℃真空烘箱中烘干,备用。
本实施例制备得到的高强度MXene纤维的拉伸强度和电导率如图3所示,浸泡时间为8h时,纤维的拉伸强度可达109.2MPa,电导率可达3.7×104S/m。
实施例3
本实施例提供一种高强度MXene纤维的制备方法,具体包括:
(1)将1.6g氟化锂分散于30mL 9mol/L的盐酸溶液中,搅拌20min,得到澄清分散液,加入1g MAX Ti3C2Al,在35℃下恒温搅拌24h;将得到的分散液离心5次,速度为3500rpm,每次2min,取下层沉淀,直至呈中性;将得到的沉淀加入超纯水,振荡均匀后离心,速度为4000rpm,时间为8min,取上清液;将得到的上清液继续离心,速度为10000rpm,时间为1h。取沉淀,加入10mL超纯水,即得25mg/mL的MXene纺丝浆料;
(2)取1g壳聚糖于500mL超纯水中,再加入5mL乙酸,搅拌2h形成澄清的壳聚糖溶液。然后将步骤(1)中的纺丝浆料通过注射器以2mL/h速度注入到壳聚糖溶液的凝固浴中,即可得到MXene纤维;
(3)将步骤(2)中制备得到的MXene纤维置于氢碘酸中浸泡4h后取出洗涤。洗涤过程具体为置于乙醇中浸泡5min后再置于超纯水中浸泡5min,重复5次。最后再烘干,具体为将纤维从超纯水中取出并卷绕至卷筒过程中用红外灯加热,然后置于30℃真空烘箱中烘干,备用。
本实施例制备得到的高强度MXene纤维的拉伸强度和电导率如图3所示,浸泡时间为4h时,纤维的拉伸强度可达40.5MPa,电导率可达2.4×104S/m。
对比例1
(1)将1.6g氟化锂分散于20mL 9mol/L的盐酸HCl溶液中,搅拌5min,得到澄清分散液,加入1g MAX Ti3C2Al,在35℃下恒温搅拌24h;将得到的分散液离心3次,速度为3500rpm,每次2min,取下层沉淀,直至呈中性;将得到的沉淀加入超纯水,振荡均匀后离心,速度为3500rpm,时间为10min,取上清液;将得到的上清液继续离心,速度为8000rpm,时间为1h。取沉淀,即得50mg/mL的MXene纺丝浆料;
(2)取2.5g壳聚糖于500mL超纯水中,再加入5mL乙酸,搅拌2h形成澄清的壳聚糖溶液。然后将步骤(1)中的纺丝浆料通过注射器以2mL/h速度注入到壳聚糖溶液的凝固浴中,即可得到MXene纤维;
(3)将步骤(2)中制备得到的MXene纤维从凝固浴中取出并洗涤。洗涤过程具体为置于乙醇中浸泡10min后再置于超纯水中浸泡10min,重复3次。最后再烘干,具体为将纤维从超纯水中取出并卷绕至卷筒过程中用红外灯加热,然后置于30℃真空烘箱中烘干,备用。
本对比例制备得到的初始MXene纤维的拉伸强度和电导率如图3所示,浸泡时间为0h时,纤维的拉伸强度为23.4MPa,电导率可达1.1×104S/m。
对比例2
(1)将2g氟化锂分散于40mL 9mol/L的盐酸HCl溶液中,在35℃下搅拌30min,得到澄清分散液。加入2g MAX Ti3C2Al,在氩气气氛下搅拌24h;将得到的分散液离心直至呈中性;进一步洗涤浓缩MXene分散液,并在5℃下保存,备用。
(2)取40g氯化铵于1000mL超纯水中,再加入20mL氨水,搅拌形成澄清的凝固浴。然后将步骤(1)中的纺丝浆料通过注射器以7mL/h速度注入到凝固浴中,即可得到MXene纤维。本对比例参考文献:Eom W,Shin H,Ambade R B,et al.Large-scale wet-spinning ofhighly electroconductive MXene fibers[J].Nature Communications,2020,11(1):1-7.
本对比例制备得到的MXene纤维的拉伸强度最高为70MPa,电导率可达7.7×106S/m。
本发明和本对比例均是将MXene形成的液晶通过湿法纺丝技术制备得到MXene纤维,其主要区别如下:
(1)本发明中的凝固浴是壳聚糖溶液,而本对比例中凝固浴是氯化铵和氨水的混合溶液。对于湿法纺丝来说,凝固浴的选择对纤维的成形和纤维的性能都有着较大的影响。
(2)本发明中通过氢碘酸处理的高强度MXene纤维最高强度可达145MPa,相比于本对比例,最高强度提高超过了100%。但本发明中的纤维电导率比对比例低,因此本发明和本对比例对应的应用场景和领域会有区别。
Claims (6)
1.一种高强度MXene纤维的制备方法,包括:
(1)将MAX Ti3C2Al置于刻蚀剂中刻蚀,洗涤至中性,然后第一次离心去沉淀,将得到的上层分散液第二次离心,将得到的沉淀物加入或不加入超纯水,得到MXene纺丝浆料,其中MXene纺丝浆料的浓度为33~50mg/mL;
(2)将步骤(1)中MXene纺丝浆料注入到壳聚糖溶液的凝固浴中,将得到的MXene纤维置于氢碘酸溶液中浸泡,洗涤后烘干,得到高强度MXene纤维,其中浸泡时间为8~12h。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(1)中MAX Ti3C2Al与刻蚀剂的比例为1g:15mL~1g:30mL;刻蚀剂为氟化锂的盐酸溶液。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(2)中壳聚糖溶液中壳聚糖与乙酸的质量比为1:2~1:5,乙酸与水的体积比为1:100~2:100。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤(2)中洗涤为:将纤维先后置于乙醇和超纯水中各浸泡5~10min后取出,重复3~5次。
5.一种如权利要求1所述方法制备得到的高强度MXene纤维。
6.一种如权利要求1所述方法制备得到的高强度MXene纤维的应用。
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