CN109502570B - 导电的大应变碳纳米管复合薄膜、制备方法及测试方法 - Google Patents

导电的大应变碳纳米管复合薄膜、制备方法及测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种导电的大应变碳纳米管复合薄膜、制备方法及测试方法，制备方法，包括以下步骤：(1)采用化学气相沉积法制备单壁碳纳米管薄膜；(2)将步骤(1)中制备的单壁碳纳米管薄膜用转动的鼓轮收集，鼓轮在收集单壁碳纳米管薄膜的同时浸入复合溶液中，单壁碳纳米管薄膜与复合溶液逐层叠加使单壁碳纳米管薄膜上形成复合薄膜，随着鼓轮的旋转，制得单壁碳纳米管复合薄膜；(3)将步骤(2)中带用单壁碳纳米管复合薄膜的鼓轮从复合溶液中取出后进行旋转，使复合薄膜均匀，然后进行干燥。本发明解决了现有技术中单壁碳纳米管复合薄膜拉伸应变小和韧性差的问题。

Description

导电的大应变碳纳米管复合薄膜、制备方法及测试方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别是指一种导电的大应变碳纳米管复合薄膜、制备方法及测试方法，具体涉及单壁碳纳米管复合薄膜的制备和应变的研究。
背景技术
碳纳米管是一种典型的一维管状纳米材料，具有非常突出的机械性能以及良好的导电性、导热、柔性和韧性。另外，碳纳米管具有质量轻、强度高的特点，使碳纳米管在应力应变传感器、柔性可拉伸超级电容器、导线、多功能复合材料纤维、电极、致动器以及人造肌肉等领域有着广阔的应用前景。目前，制备碳纳米管薄膜及碳纳米管/聚合物复合薄膜的方法有很多，比如单壁碳纳米管与聚丙烯腈、纤维素、聚苯胺、聚酰胺和聚丙烯等聚合物复合。但是大多数单壁碳纳米管复合薄膜的拉伸应变比较小，这极大的限制了碳纳米管复合薄膜的应用。因此，如何提高碳纳米管复合薄膜的拉伸应变，依然存在巨大的挑战。
发明内容
本发明提出一种导电的大应变碳纳米管复合薄膜、制备方法及测试方法，解决了现有技术中单壁碳纳米管复合薄膜的应变小的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：导电的大应变碳纳米管复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用化学气相沉积法制备单壁碳纳米管薄膜；
(2)将步骤(1)中制备的单壁碳纳米管薄膜用转动的鼓轮收集，鼓轮在收集单壁碳纳米管薄膜的同时浸入复合溶液中，单壁碳纳米管薄膜与复合溶液逐层叠加使单壁碳纳米管薄膜上形成复合薄膜，随着鼓轮的旋转，制得单壁碳纳米管复合薄膜；
(3)将步骤(2)中带用单壁碳纳米管复合薄膜的鼓轮从复合溶液中取出后进行旋转，使复合薄膜均匀，然后进行干燥。
进一步地，步骤(3)中，带用单壁碳纳米管复合薄膜的鼓轮在空气条件下旋转24h，然后将单壁碳纳米管复合薄膜在55℃的条件下干燥24h。
进一步地，步骤(2)中，步骤(2)中，复合溶液为聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇混合溶液，其制备方法为：首先将聚乙烯醇晶状物加入二甲基亚砜溶液中80℃下水浴加热3小时配制成2wt％聚乙烯醇/二甲基亚砜溶液，冷却之后加入等体积的无水乙醇磁力搅拌2小时。
进一步地，步骤(1)中采用化学气相沉积法制备单壁碳纳米管薄膜按照以下方法进行：采用CVD管式炉，以二甲苯为碳源，二茂铁为催化剂和单质硫为促进剂，将二茂铁和硫粉按照原子比Fe:S＝8:1的比例溶解在二甲苯溶液中配制成反应溶液，催化气体为1：6的氢氩混合气，反应温度设置为1200℃；用精密注射泵将反应溶液注射到石英管中，在载气的流动的方向上，生长得到单壁碳纳米管薄膜。
进一步地，步骤(2)中，通过鼓轮的旋转，单壁碳纳米管薄膜与混合溶液复合并收集，收集时间为10-40min。
进一步地，将步骤(3)中干燥后的单壁碳纳米管复合薄膜从鼓轮上取下，用硅油纸包裹保存。
导电的大应变碳纳米管复合薄膜，采用上述方法制备。
上述导电的大应变碳纳米管薄膜的断裂应力应变测试方法，按照以下方法进行：将单壁碳纳米管裁复合薄膜裁制成条带，用粘合剂将单壁碳纳米管复合薄膜两端固定在纸模具上，再将纸模具的两端分别固定在拉伸机的固定夹具和移动夹具上，然后进行断裂应力应变的测试。
进一步地，纸模具包括矩形的模具本体，模具本体上设置有拉伸孔，单壁碳纳米管复合薄膜的两端分别通过聚乙烯醇粘合剂固定在拉伸孔同一侧两端的模具本体上。
本发明的有益效果：由化学气相沉积法得到的单壁碳纳米管薄膜具有良好的导电性、柔性和导热性。聚乙烯醇可用作胶粘剂，与碳纳米管结合，可以提高其力学性能，由于碳纳米管的疏水性能，加大了其复合难度。本发明复合溶液将二甲基亚砜作为聚乙烯醇的溶剂，二甲基亚砜溶液不仅能溶解聚乙烯醇而且能润湿单壁碳纳米管，聚乙烯醇/二甲基亚砜溶液更容易进入单壁碳纳米薄膜之间的空隙，提高了聚乙烯醇与单壁碳纳米管薄膜之间的结合，无水乙醇加入聚乙烯醇/二甲基亚砜溶液之后，溶液状态发生了变化，由无色变成了乳白色，单壁碳纳米管与此溶液复合，具有更大的拉伸应变。
本发明将上述的单壁碳纳米管薄膜浸入聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇溶液中，单壁碳纳米管与聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇溶液逐层叠加形成了单壁碳纳米管/聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇复合薄膜，制备的单壁碳纳米管复合薄膜的拉伸应变变大。
本发明的制备方法进一步提高单壁碳纳米管复合薄膜的拉伸应变，扩大了单壁碳纳米管复合薄膜在应变传感器，柔性可拉伸传感器，可穿戴电子器件，人造肌肉等领域的应用。
本发明制备的单壁碳纳米管直径在几十到几百微米之间，把单壁碳纳米管复合薄膜放置在空气中旋转24h，主要的原因是使复合薄膜中的多余的溶液挥发出来，防止在干燥的时候复合薄膜不均匀。
本发明将单壁碳纳米管复合薄膜的两端采用聚乙稀醇粘结剂固定纸模具上，以防止单壁碳纳米管复合薄膜在拉伸过程中滑脱，便于进行断裂应力应变的测试。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的制备测试过程示意图；
图2为单壁碳纳米管复合薄膜断口的扫描电子显微镜照片；
图3为单壁碳纳米管复合薄膜实施例1-4的应力-应变曲线图；
图4为实施例4和对比例1-2的应力-应变曲线图。
其中：1.CVD管式炉，2.碳纳米管薄膜，3.复合溶液，4.湿的单壁碳纳米管复合薄膜，5.干燥箱，6.干的单壁碳纳米管复合薄膜，7.单壁碳纳米管复合薄膜条带，8.纸模具。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，导电的大应变碳纳米管复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用化学气相沉积法制备单壁碳纳米管薄膜，直径在几十到几百微米之间；
(2)将步骤(1)中制备的单壁碳纳米管薄膜用转动的鼓轮收集，鼓轮在收集单壁碳纳米管薄膜的同时浸入复合溶液中，单壁碳纳米管薄膜与复合溶液逐层叠加使单壁碳纳米管薄膜上形成复合薄膜，随着鼓轮的旋转，制得单壁碳纳米管复合薄膜；
(3)将步骤(2)中带用单壁碳纳米管复合薄膜的鼓轮从复合溶液中取出后进行旋转，带用单壁碳纳米管复合薄膜的鼓轮在空气条件下旋转24h，然后将单壁碳纳米管复合薄膜在干燥箱中55℃的空气条件下干燥24h。
将步骤(3)中干燥后的单壁碳纳米管复合薄膜从鼓轮上取下，用硅油纸包裹保存。
步骤(2)中，复合溶液为聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇混合溶液，其制备方法为：首先将聚乙烯醇晶状物加入纯的二甲基亚砜溶液中80℃下水浴加热3小时配制成2wt％聚乙烯醇/二甲基亚砜溶液，冷却之后加入等体积的无水乙醇磁力搅拌2小时。
步骤(1)中采用化学气相沉积法制备单壁碳纳米管薄膜按照以下方法进行：采用CVD管式炉，以二甲苯为碳源，二茂铁为催化剂和单质硫为促进剂，将二茂铁和硫粉按照原子比Fe:S＝8:1的比例溶解在纯的二甲苯溶液中配制成反应溶液，催化气体为1：6的氢氩混合气，反应温度设置为1200℃；用精密注射泵将二甲苯/二茂铁/单质硫溶液注射到石英管中，在载气的流动的方向上，生长得到单壁碳纳米管薄膜。
步骤(2)中，通过鼓轮的旋转，将但壁碳纳米管与混合溶液复合并收集，收集时间为10-40min。
对制备的导电的大应变碳纳米管薄膜进行断裂应力应变测试，按照以下方法进行：将单壁碳纳米管复合薄膜裁制成2mm×1.5cm条带，用聚乙烯醇粘合剂将单壁单壁碳纳米管复合薄膜两端固定在纸模具上，再将纸模具的两端分别固定在拉伸机的固定夹具和移动夹具上，然后进行断裂应力应变的测试。纸模具包括矩形的模具本体，模具本体上设置有拉伸孔，单壁碳纳米管复合薄膜的两端通过聚乙烯醇溶液作为粘结剂分别固定在拉伸孔同一侧两端的模具本体上。
以下结合实施例详细说明本发明。以下所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
利用化学气相沉积法制备的单壁碳纳米管薄膜，在石英管的出口处用转动的鼓轮收集单壁碳纳米管薄膜，转动的鼓轮在收集单壁碳纳米管同时浸入聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇的复合溶液中，单壁碳纳米管与聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇复合溶液逐层叠加形成了单壁碳纳米管/聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇复合薄膜，单壁碳纳米管/聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇复合薄膜叠加收集10min。
实施例2
利用化学气相沉积法制备的单壁碳纳米管薄膜，在石英管的出口处用转动的鼓轮收集单壁碳纳米管薄膜，转动的鼓轮在收集单壁碳纳米管同时浸入聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇的复合溶液中，单壁碳纳米管与聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇复合溶液逐层叠加形成了单壁碳纳米管/聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇复合薄膜，单壁碳纳米管/聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇复合薄膜叠加收集20min。
实施例3
利用化学气相沉积法制备的单壁碳纳米管薄膜，在石英管的出口处用转动的鼓轮收集单壁碳纳米管薄膜，转动的鼓轮在收集单壁碳纳米管同时浸入聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇的复合溶液中，单壁碳纳米管与聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇复合溶液逐层叠加形成了单壁碳纳米管/聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇复合薄膜，单壁碳纳米管/聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇复合薄膜叠加收集30min。
实施例4
利用化学气相沉积法制备的单壁碳纳米管薄膜，在石英管的出口处用转动的鼓轮收集单壁碳纳米管薄膜，转动的鼓轮在收集单壁碳纳米管同时浸入聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇的复合溶液中，单壁碳纳米管与聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇复合溶液逐层叠加形成了单壁碳纳米管/聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇复合薄膜，单壁碳纳米管/聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇复合薄膜叠加收集40min。
实施例5
导电的大应变碳纳米管薄膜的断裂应力应变测试方法，按照以下方法进行：将单壁碳纳米管复合薄膜裁制成2mm×1.5cm条带，然后将单壁碳纳米管复合薄膜固定在两端涂有聚乙烯醇的纸模具上，以防止复合薄膜在拉伸过程中滑脱。纸模具包括矩形的模具本体，模具本体上设置有拉伸孔，单壁碳纳米管复合薄膜的两端分别固定在拉伸孔同一侧两端涂有聚乙烯醇的模具本体上，再将纸模具的两端分别固定在拉伸机的固定夹具和移动夹具上，使两个夹具中间露出的复合薄膜的有效拉伸长度l为1cm，以1.6mm/min的速率来拉伸薄膜，直至单壁碳纳米管复合薄膜断裂。
在复合薄膜拉伸至断裂的过程中，拉伸机实时监测并记录复合薄膜的伸长量和拉伸过程中产生的力F。利用扫描电子显微镜测试复合薄膜的厚度d，计算得到复合薄膜的横截面积S，再根据
Figure BDA0001906224480000061
由此计算得到复合薄膜的强度，由位移大小可以计算出应变。
对比例1
利用化学气相沉积法制备的单壁碳纳米管薄膜，在石英管的出口处用转动的鼓轮收集纯的单壁碳纳米管薄膜40min。
对比例2
将聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇的复合溶液放置干燥箱中在55℃空气条件下干燥，当聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇溶液干燥成薄膜时取出。
采用实施例5的测试方法对实施例1-4和对比例1-2进行力学测试，测试其拉伸应变大小，应力-应变曲线如图3和图4所示，测试数据如表1所示：
表1单壁碳纳米管复合薄膜的应变测试数据
Figure BDA0001906224480000062
Figure BDA0001906224480000071
从图3和表1中可以看出，实施例1至4的单壁碳纳米管薄膜复合薄膜的应变随着缠膜时间的增加而增加，当缠绕复合薄膜的时间为40min时，单壁碳纳米管复合薄膜的应变可达到500％以上，而且比聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇薄膜的应变大。
对实施例4制备的单壁碳纳米管复合薄膜进行电导率测试，测试方法如下：
截取实施例4中宽与长为1.5cm×1.5cm的单壁碳纳米管复合薄膜，利用扫描电子显微镜测试单壁碳纳米管复合薄膜的厚度d，扫描电子显微镜照片如图2所示，利用直尺测试单壁碳纳米管复合薄膜在霍尔效应测试中的有效长度L，将单壁碳纳米管复合薄膜放入霍尔磁场中测得电阻率为1.75×10-2Ohm/cm，电导率是电阻率的倒数，即
Figure BDA0001906224480000072
计算得到复合薄膜的电导率为5714.3S/m。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.导电的大应变碳纳米管复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用化学气相沉积法制备单壁碳纳米管薄膜；
(2)将步骤(1)中制备的单壁碳纳米管薄膜用转动的鼓轮收集，鼓轮在收集单壁碳纳米管薄膜的同时浸入复合溶液中，单壁碳纳米管薄膜与复合溶液逐层叠加使单壁碳纳米管薄膜上形成复合薄膜，随着鼓轮的旋转，单壁碳纳米管薄膜与混合溶液复合并收集，收集时间为30-40min，制得单壁碳纳米管复合薄膜；
复合溶液为聚乙烯醇/二甲基亚砜/无水乙醇混合溶液，复合溶液的制备方法如下：首先配制2wt％聚乙烯醇的二甲基亚砜溶液，然后加入等体积的无水乙醇，搅拌均匀；
(3)将步骤(2)中带用单壁碳纳米管复合薄膜的鼓轮从复合溶液中取出后进行旋转，使复合薄膜均匀，然后进行干燥。
2.根据权利要求1所述的导电的大应变碳纳米管复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，带用单壁碳纳米管复合薄膜的鼓轮在空气条件下旋转24h，然后将单壁碳纳米管复合薄膜在55℃的条件下干燥24h。
3.根据权利要求1所述的导电的大应变碳纳米管复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用化学气相沉积法制备单壁碳纳米管薄膜按照以下方法进行：采用CVD管式炉，以二甲苯为碳源，二茂铁为催化剂和单质硫为促进剂配制反应溶液，催化气体为氢氩混合气，反应温度设置为1200℃；用精密注射泵将反应溶液注射到石英管中，在载气的流动的方向上，生长得到单壁碳纳米管薄膜。
4.根据权利要求1所述的导电的大应变碳纳米管复合薄膜的制备方法，其特征在于，将步骤(3)中干燥后的单壁碳纳米管复合薄膜从鼓轮上取下，用硅油纸包裹保存。
5.导电的大应变碳纳米管复合薄膜，其特征在于，采用权利要求1-4之一所述的制备方法制备。
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