CN112143896A - 一种碲化铋废料回收碲、铋的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了本发明涉及一种碲化铋废料回收碲制备硫化铋的方法，属于有色金属火法冶炼技术领域，方法包括：将碲化铋废料破碎得到碲化铋废料粉末：将碲化铋粉末与硫粉充分混匀后压制成圆柱：将圆柱物料在充有保护性气体、300～450℃、保温30～60min条件下发生硫化反应：将硫化产物置于真空炉中在10Pa、400～700℃、保温30～90min条件下进行真空蒸馏，得到冷凝物碲和残余物硫化铋。本发明采用火法从碲化铋废料中有效回收碲，实现了稀缺资源碲的二次利用，工艺流程短，技术路线科学合理，生产过程无费气废水的产生，过程回收率高，冷凝物碲纯度大于99.9％。
Description
技术领域
本发明属于有色金属火法冶炼技术领域，具体地说，涉及一种碲化铋废料回收碲、铋的方法。
背景技术
近年来，随着碲基化合物在光热、光电等新材料领域的大规模应用，从废旧碲基材料中回收碲已成为重要来源之一。碲化铋在生产和使用过程中会产生大量不合格晶棒、切削粉、破碎晶片和失效晶粒等废料,这些废料中含有40％～60％的高附加值碲金属，若不加以综合回收利用将造成碲资源的严重浪费，所以从以上多种类碲化铋废料中高效回收碲及其他有价金属势在必行。
目前，已公开的回收碲化铋废料的方法有化学法和物理法。中国专利CN201210524446.5提出一种碲铋分离回收方法，在加热的条件下将碲化铋原料采用酸和氧化剂氧化浸出，浸出液还原后置换、过滤、洗涤得到粗铋；将浸出渣和还原渣采用多硫化物和碱性溶剂二次氧化浸出，浸出液二次还原，过滤、洗涤得到还原渣为粗碲。这种方法属于湿法冶金，得到的产物粗碲中碲含量小于98.9％，粗铋中铋含量小于95.6％，过程需要多次浸出、还原、置换，消耗无机酸和氧化剂，流程及回收周期长。
中国专利CN201811523738.0提出碲化镉废料先破碎磨粉后配以一定比例的硫粉压片，后将所得物料常压、保护性气氛下发生硫化反应，硫化产物再进行真空蒸馏，挥发物为碲，残余物为硫化镉和碲的混合料。该方法的产物混合料含碲为45.42％，混合料成分复杂未进行近一步处理，导致直收率不高。该方法技术参数只针对处理碲化镉废料，因为不同硫化反应的起始反应条件不同，产物不同则产物性质也不同。上述专利硫化产生的硫化镉熔点为1750℃，真空高温条件下不易分解，而碲化铋硫化产物为硫化铋，熔点低易分解，以上技术参数不适用于碲化铋废料。有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种碲化铋废料回收碲、铋的方法，为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种碲化铋废料回收碲、铋的方法，包括如下步骤：
步骤1、首先将碲化铋废料破碎成200目以下粉末后与硫粉混匀；
步骤2、将步骤1得到混合粉末经压片机压制成圆柱形物料；
步骤3、将步骤2中所制物料在常压充保护性气体条件下，400℃～444℃保温30min～60min得到硫化产物；
步骤4、将步骤3所得硫化产物破碎至200目以下，在10Pa～15Pa、450℃～600℃保温30～60min条件下真空蒸馏，得到挥发物碲和残余物硫化铋；
步骤5、将步骤4所得残余物在10Pa～15Pa、720℃～890℃保温30～60条件下真空热分解，得到产物铋。
进一步地，所述步骤1中压片压力为3～6MPa。
进一步地，所述步骤3中反应方程式为Bi2Te3+3S＝Bi2S3+Te。
进一步地，所述步骤5中反应方程式为Bi2S3＝2Bi+3S。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
本发明通过硫化-真空蒸馏-真空热分解实现碲化铋废料中金属碲、铋的高效回收。改善硫化铋易挥发易分解导致现有硫化-真空蒸馏工艺各参数不适用于碲化铋废料的问题，同时解决硫化产物真空蒸馏过程残余物含碲高、其它有价金属未高值化利用问题，最终产物碲纯度大于99.9％，铋纯度大于99％。
本发明工艺科学合理，过程安全可控，操作方便，回收率高，产物可用性高。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本申请的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：
图1是本发明工艺流程示意图；
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
如图1所示，一种碲化铋废料回收碲、铋的方法，其具体步骤如下:
步骤1、首先将100g碲化铋废料(碲的质量分数为47.14％，铋的质量分数为52.86％)破碎后研磨成200目粉末，与12g硫粉混匀。
步骤2、将步骤1中混匀粉末物料装入压片机模具后在6MPa条件下压片。
步骤3、将步骤2所得圆柱形物料在常压充氩气条件下，420℃保温60min得到硫化产物。
步骤4、将步骤3所得硫化产物破碎至200目以下，在10Pa、500℃保温60min条件下真空蒸馏，得到挥发物碲46.74g和残余物硫化铋64.38g。
步骤5、将步骤4残余物硫化铋在10Pa、750℃保温60min条件下真空热分解，得到产物铋50.43g。
本实例最终在步骤4挥发物获得碲46.74g，碲质量分数为99.91％。在步骤5真空热分解后获得铋50.43g，铋质量分数为99.11％。
实施例2
如图1所示，一种碲化铋废料回收碲、铋的方法，其具体步骤如下:
步骤1、首先将100g碲化铋废料(碲的质量分数为47.14％，铋的质量分数为52.86％)破碎后研磨成200目粉末，与12g硫粉混匀。
步骤2、将步骤1中混匀粉末物料装入压片机模具后在6MPa条件下压片。
步骤3、将步骤2所得圆柱形物料在常压充氩气条件下，400℃保温30min得到硫化产物。
步骤4、将步骤3所得硫化产物破碎至200目以下，在10Pa、550℃保温30min条件下真空蒸馏，得到挥发物碲45.52g和残余物硫化铋65.13g。
步骤5、将步骤4残余物硫化铋在10Pa、800℃保温30min条件下真空热分解，得到产物铋51.08g。
本实例最终在步骤4挥发物获得碲45.52g，碲质量分数为99.93％。在步骤5真空热分解后获得铋51.08g，铋质量分数为98.98％。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (7)
1.一种碲化铋废料回收碲、铋的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，首先将碲化铋废料破碎成200目以下粉末后与硫粉混匀；
步骤2，经步骤1得到混合粉末经压片机压制成圆柱形物料；
步骤3，将步骤2中所制物料在常压充保护性气体条件下，进行碲化铋硫化反应，得到硫化产物；
步骤4，将步骤3所得硫化产物破碎至200目以下，再真空蒸馏，得到挥发物碲和残余物硫化铋；
步骤5，将步骤4所得残余物进行真空热分解，得到产物铋。
2.根据权利要求1所述的碲化铋废料回收碲、铋的方法其特征在于，所述步骤1中压片压力为3～6MPa。
3.根据权利要求1所述的碲化铋废料回收碲、铋的方法其特征在于，所述步骤3中碲化铋硫化反应条件：400℃～444℃保温30min～60min。
4.根据权利要求1所述的碲化铋废料回收碲、铋的方法其特征在于，所述步骤4中真空蒸馏的条件：10Pa～15Pa、450℃～600℃保温30～60min。
5.根据权利要求1所述的碲化铋废料回收碲、铋的方法其特征在于，所述步骤5中残余物真空热分解的条件：10Pa～15Pa、720℃～890℃保温30～60。
6.根据权利要求1所述的碲化铋废料回收碲、铋的方法其特征在于，所述步骤3中反应方程式为：Bi2Te3+3S＝Bi2S3+Te。
7.根据权利要求1所述的碲化铋废料回收碲、铋的方法其特征在于，所述步骤5中反应方程式为：Bi2S3＝2Bi+3S。
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