CN112143018A - 一种防雾聚氨酯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防雾聚氨酯薄膜及其制备方法，将二元异氰酸酯和溶血磷脂酰胆碱混合，然后加入含交联剂的丙酮溶液中，再加入二羟甲基丙酸、扩链剂和催化剂，反应得到预聚体溶液；在制得的预聚体溶液中加入聚醚，混合均匀后在120～150℃处理20～30min，升温至200℃流延成膜，得聚氨酯薄膜；将制得的聚氨酯薄膜进行等离子处理，即得。本发明通过预聚合方法将溶血磷脂酰胆碱接枝到二异氰酸酯分子中，制得的聚氨酯薄膜表面具有磷脂分子特有的疏水端和亲水端，这样能够有效降低材料表面对水的表面张力，使水汽在膜表面不能凝结起雾；而且这种双亲性结构分散在整个膜中，因此当膜被化学侵蚀或者磨损时，形成的新表面也同样具有防雾效果。

Description

一种防雾聚氨酯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及防雾聚氨酯材料领域，具体涉及一种防雾聚氨酯薄膜及其制备方法。
背景技术
玻璃在工业生产和日常生活中有着广泛的用途。但是，当其相互隔开的两侧出现一定的温差，温度低的表面水分的饱和蒸汽压低于周围环境的蒸汽压时，水汽就向物体表面聚集，并以微小的水珠形式析出形成雾，微小露珠对光线形成漫射，从而显著降低了玻璃的透光率。建筑物的玻璃窗、浴室镜子、眼镜发生雾化都会给生活带来很大的不便；冬天车辆挡风玻璃生雾，给行车安全带来严重的危害。从行业来说，防雾现象发生于汽车挡风玻璃、宾馆浴室镜、高级住宅门窗玻璃、眼镜镜片、摩托车头盔等。其中，以汽车挡风玻璃和眼镜片这两个行业对防雾产品的需求最为迫切和广泛。
由于聚氨酯薄膜具有极好的光学透明度、高弹性和化学稳定性，因此常被用于玻璃、镜面的保护。但是传统的聚氨酯薄膜不具备防雾性能。针对聚氨酯薄膜的防雾技术，一般有两种：1、采用多层复合，即将具有防雾功能的薄膜复合与聚氨酯薄膜的表面形成，这种方法工艺复杂；2、将防雾剂或防雾涂层覆盖在聚氨酯薄膜表面，该方法由于防雾剂或防雾涂层的化学作用，可能使膜本身被侵蚀，导致透光率下降，更易被磨损，大幅缩短膜的使用寿命。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种防雾聚氨酯薄膜及其制备方法，该制备方法得到的聚氨酯薄膜为单层膜，具有优异的防雾性能，能耐化学腐蚀，耐磨损。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种防雾聚氨酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将二元异氰酸酯和溶血磷脂酰胆碱混合，然后加入含交联剂的丙酮溶液中，再加入二羟甲基丙酸、扩链剂和催化剂，反应得到预聚体溶液；
S2：在步骤S1制得的预聚体溶液中加入聚醚，混合均匀后在120～150℃处理20～30min，升温至200℃流延成膜，得聚氨酯薄膜；
S3：将步骤S2制得的聚氨酯薄膜进行等离子处理，即得。
具体地，步骤S1中，所述的二元异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯中的任意一种，优选二苯基甲烷二异氰酸酯；所述的交联剂为三羟甲基丙烷、甘油中的任意一种，优选三羟甲基丙烷；所述的扩链剂为巴斯夫聚氨酯扩链剂ADR-4400、巴斯夫聚氨酯扩链剂ADR-4468中的任意一种，优选巴斯夫聚氨酯扩链剂ADR-4468；所述的催化剂为双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、新癸酸铋、三(二甲氨基丙基)六氢三嗪中的任意一种，优选新癸酸铋。其中，2,4-甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯均购自国药集团化学试剂有限公司；双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、新癸酸铋、三(二甲氨基丙基)六氢三嗪均购自德音化学；聚乙二醇1500购自国药集团化学试剂有限公司；聚四氢呋喃1000购自购自巴斯夫股份公司。
优选地，步骤S1中，所述的丙酮溶液中交联剂的含量为10～50g/L，最优选15g/L。
优选地，步骤S1中，二元异氰酸酯、溶血磷脂酰胆碱、含交联剂的丙酮溶液、二羟甲基丙酸、扩链剂、催化剂的反应质量体积比为二元异氰酸酯:溶血磷脂酰胆碱:含交联剂的丙酮溶液:二羟甲基丙酸:扩链剂:催化剂＝(10.0g):(0.5～0.8g):(0.1～1mL):(0.1～1g):(0.1～1g):(0.01～0.1g)；最优选二元异氰酸酯:溶血磷脂酰胆碱:含交联剂的丙酮溶液:二羟甲基丙酸:扩链剂:催化剂＝10.0g:0.7g:0.5mL:0.4g:0.4g:0.07g。
优选地，步骤S1中，反应温度控制为70～80℃，最优选为75℃，反应时间控制为2～4h，最优选为3h。
具体的，步骤S2中，所述的聚醚为聚乙二醇1500或聚四氢呋喃1000，优选聚四氢呋喃1000。
优选的，步骤S2中，所述的预聚体溶液与聚醚的混合比例为100ml预聚体溶液:(50～80)g聚醚，最优选100ml预聚体溶液:60g聚醚。
优选的，步骤S3中，所述等离子处理的条件为：气体采用氨气或氧气，处理功率为100～300W，压强为50～60Pa，处理时间为20～30min。最优选为气体采用氨气，处理功率为200W，压强为55Pa，处理时间为25min。
采用上述方法制备得到的聚氨酯薄膜也在本发明的保护范围中。
有益效果：
1、本发明通过预聚合方法将溶血磷脂酰胆碱接枝到二异氰酸酯分子中，制得的聚氨酯薄膜表面具有磷脂分子特有的疏水端和亲水端，这样能够有效降低材料表面对水的表面张力，使水汽在膜表面不能凝结起雾；而且这种双亲性结构分散在整个膜中，因此当膜被化学侵蚀或者磨损时，形成的新表面也同样具有防雾效果。
2、本发明采用等离子技术处理了聚氨酯薄膜，能够活化薄膜表面基团，同时通过等离子的刻蚀效应增大薄膜表面积，增强材料表面的亲水性，进一步强化其防雾功能。
3、单层聚氨酯薄膜的制备，均一性更佳，制备工艺也更简单。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1是实施例1所制备的防雾聚氨酯薄膜照片。
图2是实施例与对比例聚氨酯薄膜的透光率曲线图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
实施例1
步骤一：将10.0g二苯基甲烷二异氰酸酯和0.7g溶血磷脂酰胆碱混合，加入0.5ml含15g/L三羟甲基丙烷的丙酮溶液，再加入0.4g二羟甲基丙酸、0.4g巴斯夫聚氨酯扩链剂ADR-4468和0.07g催化剂新癸酸铋在75℃反应3h，得预聚体溶液；
步骤二：取10ml步骤一制得的预聚体溶液中加入6g聚四氢呋喃1000混合均匀后130℃处理25min，升温至200℃流延成膜，得聚氨酯薄膜；
步骤三：将步骤二制得的聚氨酯薄膜进行等离子处理，条件为：气体采用氨气，处理功率为200W，压强为55Pa，处理时间为25min，即得。
图1给出了本实施例所制备的防雾聚氨酯薄膜照片。
实施例2
步骤一：将10.0g 2,4-甲苯二异氰酸酯和0.5g溶血磷脂酰胆碱混合，加入0.1ml含50g/L甘油的丙酮溶液，再加入0.1g二羟甲基丙酸、0.1g巴斯夫聚氨酯扩链剂ADR-4400和0.01g催化剂二甲基环己胺在70℃反应4h，得预聚体溶液；
步骤二：取10ml步骤一制得的预聚体溶液中加入5g聚乙二醇1500混合均匀后120℃处理30min，升温至200℃流延成膜，得聚氨酯薄膜；
步骤三：将步骤二制得的聚氨酯薄膜进行等离子处理，条件为：气体采用氧气，处理功率为100W，压强为50Pa，处理时间为30min，即得。
实施例3
步骤一：将10.0g 1,6-己二异氰酸酯和0.8g溶血磷脂酰胆碱混合，加入1.0ml含10g/L三羟甲基丙烷的丙酮溶液，再加入1.0g二羟甲基丙酸、1.0g巴斯夫聚氨酯扩链剂ADR-4468和0.1g催化剂双二甲氨基乙基醚在80℃反应2h，得预聚体溶液；
步骤二：取10ml步骤一制得的预聚体溶液中加入8g聚四氢呋喃1000混合均匀后150℃处理20min，升温至200℃流延成膜，得聚氨酯薄膜；
步骤三：将步骤二制得的聚氨酯薄膜进行等离子处理，条件为：气体采用氨气，处理功率为300W，压强为60Pa，处理时间为20min，即得。
对比例1(无溶血磷脂酰胆碱)
步骤一：将10.0g二苯基甲烷二异氰酸酯加入0.5ml含15g/L三羟甲基丙烷的丙酮溶液，再加入0.4g二羟甲基丙酸、0.4g巴斯夫聚氨酯扩链剂ADR-4468和0.07g催化剂新癸酸铋在75℃反应3h，得预聚体溶液；
步骤二：取10ml步骤一制得的预聚体溶液中加入6g聚四氢呋喃1000混合均匀后130℃处理25min，升温至200℃流延成膜，得聚氨酯薄膜；
步骤三：将步骤二制得的聚氨酯薄膜进行等离子处理，条件为：气体采用氨气，处理功率为200W，压强为55Pa，处理时间为25min，即得。
对比例2(将聚四氢呋喃和溶血磷脂酰胆碱加入顺序替换)
步骤一：将10.0g二苯基甲烷二异氰酸酯和6g聚四氢呋喃1000混合，加入0.5ml含15g/L三羟甲基丙烷的丙酮溶液，再加入0.4g二羟甲基丙酸、0.4g巴斯夫聚氨酯扩链剂ADR-4468和0.07g催化剂新癸酸铋在75℃反应3h，得预聚体溶液；
步骤二：取10ml步骤一制得的预聚体溶液中加入0.7g溶血磷脂酰胆碱混合均匀后130℃处理25min，升温至200℃流延成膜，得聚氨酯薄膜；
步骤三：将步骤二制得的聚氨酯薄膜进行等离子处理，条件为：气体采用氨气，处理功率为200W，压强为55Pa，处理时间为25min，即得。
对比例3(无等离子处理)
步骤一：将10.0g二苯基甲烷二异氰酸酯和0.7g溶血磷脂酰胆碱混合，加入0.5ml含15g/L三羟甲基丙烷的丙酮溶液，再加入0.4g二羟甲基丙酸、0.4g巴斯夫聚氨酯扩链剂ADR-4468和0.07g催化剂新癸酸铋在75℃反应3h，得预聚体溶液；
步骤二：取10ml步骤一制得的预聚体溶液中加入6g聚四氢呋喃1000混合均匀后130℃处理25min，升温至200℃流延成膜，即得。
透过率测试
将实施例1～3和对比例1～3制备的薄膜裁剪成长、宽分别为43mm和14mm的长方形，沿着玻璃比色皿对角线垂直插入UV2600/UV2700型紫外分光光度计中，测试的波长范围为400～800nm，测量三次取平均值，如图2所示。实施例与对比例的聚氨酯薄膜其透光率在可见光波长范围内是相同的，表明本发明的制备方法没有降低聚氨酯薄膜的透光率。
接触角测试
水与薄膜表面的接触角在室温下测定。取长、宽分别为5cm和2cm的实施例1～3和对比例1～3制备的薄膜固定在载玻片上，再放置于JC2000D3型接触角测试仪上进行测试，滴4±0.5μl的水滴于薄膜表面进行测试。测试时，分别在薄膜的不同地方测量4-8次，然后取其平均值作为接触角最终值，结果见表1。
表1薄膜的接触角
Figure BDA0002719058580000051
Figure BDA0002719058580000061
从表1可知，实施例制备的聚氨酯薄膜具有较小的接触角，均小于10°，接触角越小表明润湿性越好，水滴在薄膜表面越易铺展成薄层水膜。一般情况下，当接触角小于10°时，可以认为液体在固体表面上完全铺展。因此，本发明制备的聚氨酯薄膜润湿性较好，且经化学侵蚀处理和磨损处理后仍能保持较佳的润湿性能，保证了其防雾效果。而对比例制备的薄膜接触角均大于10°，润湿性能不及实施例水平。
薄膜的防雾流滴性能测定
取实施例1～3和对比例1～3制备的薄膜，按GB/T 19603-2004《塑料无滴薄膜无滴性能试验方法》测试初滴时间及十滴时间。
化学侵蚀处理：将实施例1～3和对比例1～3制备的薄膜浸入1mol/L的HCl溶液中，室温下持续7d后取出清水冲洗，自然晾干，按GB/T 19603-2004《塑料无滴薄膜无滴性能试验方法》测量其初滴时间和十滴时间。
磨损处理：将实施例1-3和对比例1-3制备的薄膜置于500g负荷的0000#钢丝绒下，来回摩擦10、20、30次，之后按GB/T 19603-2004《塑料无滴薄膜无滴性能试验方法》测量其初滴时间和十滴时间。结果如表2所示。
表2薄膜的防雾流滴性能
Figure BDA0002719058580000071
Figure BDA0002719058580000081
从表2可知，本发明制备的薄膜在测试条件下，膜面透明，无雾气产生，其初滴时间和十滴时间分别在180～188s和45～47s范围内，表现出优异的防雾流滴性能。而对比例制备的薄膜膜面应雾气作用模糊，其初滴时间和十滴时间分别在252～601s和59～108s范围内，高于实施例制备的薄膜，说明其防雾效果不及实施例水平。
本发明提供了一种防雾聚氨酯薄膜及其制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (9)

1.一种防雾聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将二元异氰酸酯和溶血磷脂酰胆碱混合，然后加入含交联剂的丙酮溶液中，再加入二羟甲基丙酸、扩链剂和催化剂，反应得到预聚体溶液；
S2：在步骤S1制得的预聚体溶液中加入聚醚，混合均匀后在120～150℃处理20～30min，升温至200℃流延成膜，得聚氨酯薄膜；
S3：将步骤S2制得的聚氨酯薄膜进行等离子处理，即得。
2.根据权利要求1所述的防雾聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的二元异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯中的任意一种；所述的交联剂为三羟甲基丙烷、甘油中的任意一种；所述的扩链剂为巴斯夫聚氨酯扩链剂ADR-4400、巴斯夫聚氨酯扩链剂ADR-4468中的任意一种；所述的催化剂为双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、新癸酸铋、三(二甲氨基丙基)六氢三嗪中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的防雾聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的丙酮溶液中交联剂的含量为10～50g/L。
4.根据权利要求1所述的防雾聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，二元异氰酸酯、溶血磷脂酰胆碱、含交联剂的丙酮溶液、二羟甲基丙酸、扩链剂、催化剂的反应质量体积比为二元异氰酸酯:溶血磷脂酰胆碱:含交联剂的丙酮溶液:二羟甲基丙酸:扩链剂:催化剂＝(10.0g):(0.5～0.8g):(0.1～1mL):(0.1～1g):(0.1～1g):(0.01～0.1g)。
5.根据权利要求1所述的防雾聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，反应温度控制为70～80℃，反应时间控制为2～4h。
6.根据权利要求1所述的防雾聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述的聚醚为聚乙二醇1500或聚四氢呋喃1000。
7.根据权利要求1所述的防雾聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述的预聚体溶液与聚醚的混合比例为100ml预聚体溶液:(50～80)g聚醚。
8.根据权利要求1所述的防雾聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述等离子处理的条件为：气体采用氨气或氧气，处理功率为100～300W，压强为50～60Pa，处理时间为20～30min。
9.权利要求1～8中任意一项所述的制备方法制得的聚氨酯薄膜。
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