CN112142688A - 一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应，包括：质量分数40‑50％的KOH溶液与工艺水按体积比为1：7～10同时进入微混合器，得到6～10％的KOH溶液。6～10％的KOH溶液与水洗有机相按体积比1：4～7同时进入中和反应器1，得到中和液1，控制pH值在9～10，中和液1连续进入分层器1，收集上层ACK水溶液。6～10％的KOH溶液与下层有机相按体积比1：70～90同时进入中和反应器2，得到中和液2，控制pH值在10.5～11.5，中和液2连续进入分层器2，收集上层ACK水溶液，下层有机相去水洗工段。该工艺实现生产操作的连续化，缩短配料时间，降低工人劳动强度，生产效率提高；采用分步中和，减少乙酰磺胺酸钾水溶液中的硫酸盐，提高产品品质，含量稳定在99.3％以上。

Description

一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应方法
技术领域
本发明涉及乙酰磺胺酸钾制备领域，具体涉及一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应。
背景技术
AK糖(Acesulfame-K)，化学名为6-甲基-1,2,3-噁噻嗪-4(3)-酮-2,2-二氧化钾，俗称安赛蜜
英文名：6-Methyl-1,2,3-oxathiazin-4(3H)-one 2,2-dioxide potassium salt
外观性质：无色晶体
溶解性：易溶于水，20℃时溶解度为27克
CAS号:55589-62-3
分子式:C4H4O4KNS
结构式：
Figure BDA0002110003410000011
分子量:201.24
熔点(℃)：229-232
相对密度(水＝1)：1.81
酸碱度：pH＝5.5-7.5
作用和用途：安赛蜜具有安全无毒、性质稳定、甜味爽口、没有不良后味、价格适宜等优点，是目前世界上稳定性最好的甜味剂之一，用于食品、医药等方面作甜味剂。
传统的乙酰磺胺酸钾的中和工段反应系统：一定浓度的碱液，泵入高位槽，与水洗有机相一同加入中和釜中中和，搅拌、静置、分离后的AK水溶液再进行后处理步骤。由于是间歇中和，计量误差大，反应效率低，导致生产成本高；且采用一步中和，中和液碱性过强，导致乙酰磺胺酸钾容易分解，成品中杂质含量高。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于，提供一种成品性质稳定，杂质低的乙酰磺胺酸钾逐级中和反应方法。
本发明的技术方案是，一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应方法，包括以下步骤：
1)质量分数40-50％的KOH溶液与工艺水按体积比为1：7～10同时进入微混合器，得到质量分数6～10％的KOH溶液；
2)6～10％的KOH溶液与水洗有机相按体积比1：4～7同时进入中和反应器1，得到中和液1，控制pH值在9～10，中和液1连续进入分层器1，得到上层ACK水溶液和下层有机相，收集上层ACK水溶液(去浓缩工段)；
3)6～10％的KOH溶液与下层有机相按体积比1：70～90同时进入中和反应器2，得到中和液2，控制pH值在10.5～11.5，中和液2连续进入分层器2，收集上层ACK水溶液(去浓缩工段)，下层有机相去水洗工段。
工艺水是指去离子水。
反应原理：ACH+KOH＝ACK+H2O
若KOH浓度低，则生成的ACK水溶液中ACK含量低，增加浓缩工段的能耗；若KOH浓度高，则生成的ACK水溶液中ACK含量高，室温下容易析出。
步骤2)的水洗有机相是含ACH的二氯甲烷溶液。
步骤2)和步骤3)得到的ACK水溶液都是去浓缩工段。因为该中和工艺是连续化操作，所以分层器1和2是两个单独的部件，同样中和反应器1和2也是两个单独的部件。
分层器结构见图8.
根据本发明的一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应方法，优选的是，步骤1)所述停留时间0.1s～15min。
根据本发明的一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应方法，优选的是，步骤2)所述停留时间5～20min。
根据本发明的一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应方法，优选的是，步骤3)所述停留时间5～20min。
根据本发明的一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应方法，优选的是，步骤4)所述微混合器包括心型微混合器，T型微混合器，Y型微混合器中的一种或几种。
进一步地，所述心型微混合器为心形上下两端设有管道连通的心形通道，所述心形部分，设有阻挡部件；
所述Y型微混合器中，Y的开口是10-170°；Y下方与一四边形通道连通，组成Y型微混合器；
所述T型微混合器中T下方与一个其他形状的通道连通。
根据本发明的一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应方法，优选的是，所述中和反应器1选自釜式连续反应器、管式连续反应器、微反应器中的一种或几种；所述中和反应器2选自釜式连续反应器、管式连续反应器、微反应器中的一种或几种。
进一步地，所述微反应器选自T型微反应器，形状与T型微混合器相同。
根据本发明的一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应方法，优选的是，所述反应方法得到的乙酰磺胺酸钾产品，含量稳定在99.3％以上。
本发明主要针对传统的乙酰磺胺酸钾的中和工段反应系统：由于是间歇中和，计量误差大，反应效率低，导致生产成本高；且采用一步中和，中和液碱性过强，导致乙酰磺胺酸钾容易分解，成品中杂质含量高，研制了一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应。
本发明的有益效果是：
采用此技术实现了乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应，实现生产操作的连续化，缩短配料时间，降低工人劳动强度，生产效率提高；采用分步中和，减少乙酰磺胺酸钾水溶液中的硫酸盐，提高产品品质，含量稳定在99.3％以上。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是心型微混合器结构示意图。
图3是Y型微混合器结构示意图。
图4是T型微混合器结构示意图。
图5是釜式中和反应器结构示意图。
图6是微通道中和反应器结构示意图。
图7是管式中和反应器结构示意图。
图8是分层器结构示意图。
具体实施方式
实施例1：
质量分数40％的KOH溶液与工艺水按体积比为1：7同时进入心型微混合器(图2)，停留时间0.1s，得到质量分数6％的KOH溶液。6％的KOH溶液与水洗有机相按体积比1：4同时进入管式反应器1，得到中和液1，控制pH值在9，停留时间5min，中和液1连续进入分层器1，收集上层ACK水溶液(去浓缩工段)。6％的KOH溶液与下层有机相按体积比1：70同时进入管式反应器2，得到中和液2，控制pH值在10.5，停留时间5min，中和液2连续进入分层器2，收集上层ACK水溶液(去浓缩工段)，下层有机相去水洗工段。ACK水溶液经后处理，成品中乙酰磺胺酸钾含量为99.4％。
实施例2：
质量分数50％的KOH溶液与工艺水按体积比为1：10同时进入Y型微混合器(图3)，停留时间15min，得到质量分数10％的KOH溶液。10％的KOH溶液与水洗有机相按体积比1：7同时进入釜式反应器1，得到中和液1，控制pH值在10，停留时间20min，中和液1连续进入分层器1，收集上层ACK水溶液(去浓缩工段)。10％的KOH溶液与下层有机相按体积比1：90同时进入釜式反应器2，得到中和液2，控制pH值在11.5，停留时间20min，中和液2连续进入分层器2，收集上层ACK水溶液(去浓缩工段)，下层有机相去水洗工段。ACK水溶液经后处理，成品中乙酰磺胺酸钾含量为99.4％。
实施例3：
质量分数45％的KOH溶液与工艺水按体积比为1：8同时进入T型微混合器(图4)，停留时间5min，得到质量分数8％的KOH溶液。8％的KOH溶液与水洗有机相按体积比1：6同时进入微通道反应器1，得到中和液1，控制pH值在9.5，停留时间10min，中和液1连续进入分层器1，收集上层ACK水溶液(去浓缩工段)。8％的KOH溶液与下层有机相按体积比1：80同时进入微通道反应器2，得到中和液2，控制pH值在11，停留时间10min，中和液2连续进入分层器2，收集上层ACK水溶液(去浓缩工段)，下层有机相去水洗工段。ACK水溶液经后处理，成品中乙酰磺胺酸钾含量为99.3％。
实施例4：
质量分数48％的KOH溶液与工艺水按体积比为1：9同时进入心型微混合器(图2)，停留时间12min，得到质量分数9％的KOH溶液。9％的KOH溶液与水洗有机相按体积比1：6同时进入釜式反应器1，得到中和液1，控制pH值在9.5，停留时间15min，中和液1连续进入分层器1，收集上层ACK水溶液(去浓缩工段)。9％的KOH溶液与下层有机相按体积比1：85同时进入釜式反应器2，得到中和液2，控制pH值在11，停留时间15min，中和液2连续进入分层器2，收集上层ACK水溶液(去浓缩工段)，下层有机相去水洗工段。ACK水溶液经后处理，成品中乙酰磺胺酸钾含量为99.3％。
以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
现工艺实现生产操作的连续化，缩短配料时间，降低工人劳动强度，生产效率提高；采用分步中和，减少乙酰磺胺酸钾水溶液中的硫酸盐，提高产品品质，含量稳定在99.3％以上。

Claims (9)

1.一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)质量分数40-50％的KOH溶液与工艺水按体积比为1：7～10同时进入微混合器，得到质量分数6～10％的KOH溶液；
2)6～10％的KOH溶液与水洗有机相按体积比1：4～7同时进入中和反应器1，得到中和液1，控制pH值在9～10，中和液1连续进入分层器1，得到上层ACK水溶液和下层有机相，收集上层ACK水溶液(去浓缩工段)；
3)6～10％的KOH溶液与下层有机相按体积比1：70～90同时进入中和反应器2，得到中和液2，控制pH值在10.5～11.5，中和液2连续进入分层器2，收集上层ACK水溶液(去浓缩工段)，下层有机相去水洗工段。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应方法，其特征在于：步骤1)所述停留时间0.1s～15min。
3.根据权利要求1所述的一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应方法，其特征在于：步骤2)所述停留时间5～20min。
4.根据权利要求1所述的一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应方法，其特征在于：步骤3)所述停留时间5～20min。
5.根据权利要求1所述的一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应方法，其特征在于：步骤4)所述微混合器包括心型微混合器，T型微混合器，Y型微混合器中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应方法，其特征在于：所述心型微混合器为心形上下两端设有管道连通的心形通道，所述心形部分，设有阻挡部件；
所述Y型微混合器中，Y的开口是10-170°；Y下方与一四边形通道连通，组成Y型微混合器；
所述T型微混合器中T下方与一个其他形状的通道连通。
7.根据权利要求1所述的一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应方法，其特征在于：所述中和反应器1选自釜式连续反应器、管式连续反应器、微反应器中的一种或几种；所述中和反应器2选自釜式连续反应器、管式连续反应器、微反应器中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应方法，其特征在于：所述微反应器选自T型微反应器，形状与T型微混合器相同。
9.根据权利要求1所述的一种乙酰磺胺酸钾制备中的逐级中和反应方法，其特征在于：所述反应方法得到的乙酰磺胺酸钾产品，含量稳定在99.3％以上。
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