CN112142284A - 一种提高污泥厌氧消化甲烷产气量同时降低重金属生态毒性的方法 - Google Patents

一种提高污泥厌氧消化甲烷产气量同时降低重金属生态毒性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高污泥厌氧消化甲烷产气量同时降低重金属生态毒性的方法，属于环境保护技术领域。本发明方法首先以秸秆为原材料在厌氧条件下经高温热解制得秸秆生物炭，秸秆生物炭在碱性条件经过化学改性制得铁锰氧化物纳米颗粒负载生物炭材料，然后将铁锰氧化物纳米颗粒负载生物炭材料按照一定比例添加到厌氧消化装置中进行厌氧发酵，不仅可以大大增强厌氧消化过程稳定性，提高甲烷产气量，而且还可以降低重金属生态毒性，提高对重金属离子的吸附能力。

Description

一种提高污泥厌氧消化甲烷产气量同时降低重金属生态毒性 的方法
技术领域
本发明涉及一种提高污泥厌氧消化甲烷产气量同时降低重金属生态毒性的方法，属于环境保护技术领域。
背景技术
污水处理厂每年产生大量的污泥，污泥的处理处置已成为世界关注的热点问题之一。以中国为例，每年要产生11.2×106吨的干污泥，污泥的处理处置费用占污水处理厂全部运营费用的25％-65％。目前我国约有80％以上的污泥未经稳定化处理，使得污泥中含有的持久性有机污染物、病原体及重金属在自然界中扩散，对生态环境和人类健康造成危害。污泥中含有丰富的有机物质和微量元素，可用于增加土壤肥力，但污泥中含有的超标重金属严重限制了污泥的土地利用。因此，污泥资源化使用前必须经稳定化处理。
厌氧消化是指在无氧条件下，由厌氧菌和兼性菌将污泥中的有机物降解为二氧化碳、水和甲烷，从而达到污泥减量化、稳定化并实现能源气体回收的目的。传统的厌氧消化技术通常存在消化过程不稳定、挥发性脂肪酸过量堆积及氨抑制等现象，严重降低了消化效率。为解决这些弊端，通常在消化过程中添加增强剂物质。生物炭及生物炭负载材料凭借其优良的表面结构及功能化基团，可缓解消化过程中间产物的堆积、激发微生物活性及吸附污泥中含有的重金属，从而增加厌氧消化过程稳定性及增加甲烷产量。但生物炭由于在制作热解过程中受到持续高温作用使得其表面基团数量较少，其对重金属的吸附能力较差。同时，污泥厌氧消化过程是微生物互相协作的复杂体系，在产酸阶段由于挥发性脂肪酸的大量堆积使消化体系的pH值降低，这不仅会抑制微生物的活性，降低甲烷产气量，而且由于生物炭抗酸能力较差，还会降低生物炭对重金属离子的吸附能力。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种提高污泥厌氧消化甲烷产气量同时降低重金属生态毒性的方法，该方法操作简便，该方法首先以秸秆为原材料在厌氧条件下经高温热解制得秸秆生物炭，秸秆生物炭在碱性条件经过化学改性制得铁锰氧化物纳米颗粒负载生物炭材料，然后将铁锰氧化物纳米颗粒负载生物炭材料按照一定比例添加到厌氧消化装置中进行厌氧发酵，不仅可以大大增强厌氧消化过程稳定性，提高甲烷产气量，而且还可以降低重金属生态毒性，提高对重金属离子的吸附能力。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种提高污泥厌氧消化甲烷产气量同时降低重金属生态毒性的方法，步骤如下：
(1)秸秆生物炭BC的制备：
将玉米秸秆置于管式炉内，在无氧条件下使管式炉升温至600℃后恒温保持180min，自然冷却后研磨并过80目筛，制得秸秆生物炭BC；
(2)铁锰氧化物纳米颗粒负载生物炭材料FMBC的制备：
在搅拌条件下，将5.56g FeSO4·7H2O和0.5g秸秆生物炭BC加入至70mL 去离子水中得溶液R1，将1.053g KMnO4加入到60mL去离子水中得溶液R2；将溶液R2在不断搅拌下逐滴加入到溶液R1中，然后于室温陈化120min，反应过程中加入适量的NaOH溶液以始终保持反应体系的pH在9.6，反应结束后，经离心、洗涤、干燥得铁锰氧化物纳米颗粒负载生物炭材料FMBC；
(3)厌氧消化：
将脱水污泥和消化污泥按照VS比值为1∶2.6进行混合得混合污泥，在室温条件下用去离子水将混合污泥的TS含量调至10％，得混合污泥水溶液，将混合污泥水溶液加入到消化装置中，在厌氧环境下于37±1℃下厌氧发酵39天，其中，在厌氧发酵的第4-6天，向消化装置中投加步骤(2)制备的FMBC。
优选地，所述的管式炉的升温速率为15～18k/min。
优选地，步骤(3)中FMBC的投加量为0.112～0.151g/g混合污泥干物质，其中，混合污泥完全脱水后的质量即为混合污泥干物质的质量。
优选地，所述的脱水污泥的特质为pH:6.9；TS:11.9％；VS:55.9％TS；重金属含量：As 11.21mg/kg、Cr 579.21mg/kg、Ni 172.56mg/kg、Cu 227.23mg/kg、 Cd 3.02mg/kg。
优选地，所述的消化污泥的特质为pH:6.5；TS:12.3％；VS:57.2％T；重金属含量：As 13.92mg/kg、Cr 529.85mg/kg、Ni 169.06mg/kg、Cu 192.91mg/kg、 Cd 2.72mg/kg。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
(1)本发明方法操作简便，该方法首先以秸秆为原材料在厌氧条件下经高温热解制得秸秆生物炭，秸秆生物炭在碱性条件经过化学改性制得铁锰氧化物纳米颗粒负载生物炭材料，然后将铁锰氧化物纳米颗粒负载生物炭材料按照一定比例添加到厌氧消化装置中进行厌氧发酵，不仅可以增强厌氧消化过程稳定性，提高甲烷产气量，而且还可以降低重金属生态毒性，提高对重金属离子的吸附能力。
(2)本发明以秸秆为原材料，其取材广泛且无污染，可以实现废物利用。
(3)本发明所制备的生物炭复合材料FMBC，兼有生物炭和金属氧化物纳米颗粒的优良特性，相比BC，FMBC的比表面积显著增加、均质化及重金属的吸附络合能力均增强。多次浸出实验结果表明，FMBC材料结构稳定性良好，金属氧化物纳米颗粒通过生物炭表面官能团紧密结合在生物炭上，不易脱离生物炭表面，因此不易造成环境二次污染。
(4)污泥厌氧消化过程中，所添加的生物炭复合材料FMBC利用其自身优良的表面结构及表面功能基团，可增加对酸的缓冲能力和对重金属的吸附络合能力，同时FMBC含有微生物生长所必须营养元素铁和锰，可增加微生物的结构多样性并激发微生物活性，提高有机物转化率，增加甲烷产量。此外，FMBC可通过参与微生物菌种间的直接电子传递来增强消化过程的稳定性。
(5)污泥厌氧消化过程中FMBC的添加可改变消化后重金属的化学形态，使重金属生物可利用态相对含量减少，金属稳定态相对含量增加，即可使消化后重金属的生态毒性显著降低。
(6)污泥厌氧消化过程中FMBC的添加还可改变消化后污泥的微生物群落结构，微生物群落分析结果表明消化后甲烷八叠球菌属的相对含量显著增加，从而使消化过程中微生物的代谢途径以乙酸发酵型甲烷化为主。
(7)选择合适的FMBC投加时间和投加量对于污泥厌氧消化反应具有重要意义，消化反应开始阶段碱性强，微生物的活性较高，FMBC投加时间太早，则消化装置中的微生物会因外界环境的突发改变而难以适应反而会导致活性降低，FMBC投加时间太晚，则挥发性脂肪酸的大量堆积会使消化体系的pH值降低而抑制微生物活性，此外，FMBC投加量过低，则FMBC所起到的效果并不显著，FMBC 投加量过多则会抑制微生物活性，降低甲烷产气量，同时不利于消化过程的稳定性，本发明通过在消化反应开始4～6天时向消化装置中投加0、0.112、0.151g FMBC/g混合污泥干物质，可以大大提高微生物活性和甲烷产气量，增强消化过程的稳定性。
附图说明
图1是制备的铁锰氧化物纳米颗粒负载的生物炭材料FMBC的表征图；其中， (a)秸秆生物炭BC的电镜扫描图,(b)铁锰氧化物纳米颗粒负载的生物炭材料 FMBC的电镜扫描图,(c)、(d)FMBC的透射电子显微镜扫描图,(e)秸秆生物炭BC 的X射线衍射图谱XRD,(f)FMBC的X射线衍射图谱XRD；
图2是实施例1～2、对比例1～2污泥厌氧消化甲烷累积产气量随时间的变化曲线；
图3是实施例1～2、对比例1～2污泥厌氧消化后重金属化学形态分布图；
图4是实施例1～2、对比例1～2污泥厌氧消化后古菌微生物群落结构组成图；
具体实施方式
下面通过实施例子，进一步阐述本发明的特点，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
(1)秸秆生物炭BC的制备：
将玉米秸秆(取自上海某一农贸市场)置于管式炉内，在无氧条件下使管式炉以18K/min的速率升温至600℃后恒温保持180min，自然冷却后研磨并过 80目筛，制得秸秆生物炭BC；
(2)铁锰氧化物纳米颗粒负载生物炭材料FMBC的制备：
在搅拌条件下，将5.56g FeSO4·7H2O和0.5g秸秆生物炭BC加入至70mL 去离子水中得溶液R1，将1.053g KMnO4加入到60mL去离子水中得溶液R2；将溶液R2在不断搅拌下逐滴加入到溶液R1中，然后于室温陈化120min，反应过程中加入适量的NaOH溶液以始终保持反应体系的pH在9.6，反应结束后，经离心、洗涤、干燥得铁锰氧化物纳米颗粒负载生物炭材料FMBC；
(3)厌氧消化：
将脱水污泥(取自巢湖某一污水处理厂，其特质为pH:6.9；TS:11.9％； VS:55.9％TS；重金属含量：As 11.21mg/kg、Cr 579.21mg/kg、Ni 172.56mg/kg、 Cu 227.23mg/kg、Cd3.02mg/kg)和消化污泥(取自上海某一采用A2/O处理工艺的污水处理厂，消化污泥特质为pH:6.5；TS:12.3％；VS:57.2％TS；重金属含量：As 13.92mg/kg、Cr 529.85mg/kg、Ni169.06mg/kg、Cu 192.91mg/kg、 Cd 2.72mg/kg)按照VS比值为1：2.6进行混合得混合污泥，在室温条件下用去离子水将混合污泥的TS含量调至10％，得混合污泥水溶液；持续向消化罐中通入含量为99.99％的氮气，以确保消化装置内为厌氧环境，将混合污泥水溶液加入到容积为5L的消化装置中，在厌氧环境下于37±1℃下厌氧发酵39天，其中，在厌氧发酵的第5天，向消化装置中投加步骤(2)制备的FMBC，其中，每g混合污泥干物质(即混合污泥完全脱水后的物质)投加有0.112gFMBC。
对本实施例所制备的铁锰氧化物纳米颗粒负载生物炭材料FMBC进行表征，如图1所示，由图1(a)可以看出，制备的秸秆生物炭BC表面积较大，有丰富的孔状结构，由图1(b)可以看出，铁锰氧化物球状纳米颗粒不均匀的镶嵌在秸秆生物炭BC的孔隙结构中，这表明铁锰氧化物纳米颗粒成功的修饰在生物炭结构中。
实施例2
采用与实施例1相同的方法，其区别仅在于，步骤(3)中向消化装置中投加的FMBC的投加量为0.151g/g混合污泥干物质。
对比例1
采用与实施例1相同的方法，其区别仅在于，步骤(3)中未向消化装置中投加任何物质。
对比例2
采用与实施例1相同的方法，其区别仅在于，步骤(3)中向消化装置中投加的是秸秆生物炭BC，且BC的投加量为0.112g/g混合污泥干物质BC。
在实施例1、实施例2、对比例1、对比例2的厌氧消化反应过程中，通过消化装置的出料口间歇性出料，每次出料样约为50mL，测定出样样品的基本指标(包括pH，TS，VS，TCOD，SCOD，VFAs含量及组成)并测定出料样品重金属的总量及各形态含量，同时，每天测定甲烷产气量。消化反应结束后，对沼渣同时进行上述指标测定。结果如图1～3所示，其中，实施例1、实施例2、对比例 1、对比例2分别被标记为R2、R3、R0、R1。
图2为不同污泥厌氧消化体系甲烷累积产气量随时间的变化曲线；由图2可以看出，反应结束后，R0、R1、R2、R3的累积甲烷产气量分别为41.91，45.61， 55.92，67.91mL/gVS，R0相比R1、R2、R3的累积甲烷产气量分别减少了8.83％， 33.43％和62.04％，同时，对于添加有相同量的FMBC和BC厌氧消化体系，R2的甲烷产气量要显著高于R1。实验结果表明，本发明的方法可有效增加污泥厌氧消化过程中的甲烷产气量。此外，通过本发明方法处理后，厌氧消化产气高峰明显提前，滞后时间缩短，这说明本发明的方法可加速有机质的转化，提高消化效率。原因可能为FMBC特有的表面结构可为微生物的生长和代谢提供优良的环境，同时FMBC中含有的Fe和Mn是微生物生长所必需微量营养元素，经该方法处理后可激发微生物的活性，提高微生物的代谢效率，促使甲烷产气量增加。
重金属的生态毒性和化学迁移性不仅仅取决于重金属的总量，更大程度上与重金属的化学形态分布有关。图3为消化结束后不同污泥厌氧消化体系中的重金属化学形态分布图；由图3可以看出，与R0和R1相比，添加有FMBC的R2和 R3体系中的金属的有机硫化物结合态(F4)和残渣态(F5)含量增加，可交换态(F1)和碳酸盐结合态(F2)含量减少，这表明添加FMBC有利于增加金属的化学稳定性，促使金属由生物可利用性较高的可交换态和碳酸盐结合态向生态毒性较低的有机结合态和残渣态转变。实验结果表明本发明方法可显著降低污泥中重金属的生态毒性，有利于污泥的资源化利用，分析原因可能为FMBC中含有的表面官能团可与重金属之间发生吸附、配位、络合和共沉淀等反应，从而降低重金属的迁移性。
图4为消化结束后不同污泥厌氧消化体系中的古菌微生物群落结构组成变化图；由图4可以看出，R2和R3内含有的甲烷八叠球菌属(Methanosarcina) 的比例明显高于R0和R1，而甲烷八叠球菌属于乙酸发酵型，可直接接受电子参与物种间的电子转移从而增加甲烷产量。实验结果表明经本发明方法处理后，污泥中微生物的群落结构发生变化，微生物群落的多样性也显著增加，甲烷八叠球菌属的相对含量增加，从而提高有机物的转化率，增加甲烷产气量。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种提高污泥厌氧消化甲烷产气量同时降低重金属生态毒性的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)秸秆生物炭BC的制备：
将玉米秸秆置于管式炉内，在无氧条件下使管式炉升温至600℃后恒温保持180min，自然风干后研磨并过80目筛，制得秸秆生物炭BC；
(2)铁锰氧化物纳米颗粒负载生物炭材料FMBC的制备：
在搅拌条件下，将5.56g FeSO4·7H2O和0.5g秸秆生物炭BC加入至70mL去离子水中得溶液R1，将1.053g KMnO4加入到60mL去离子水中得溶液R2；将溶液R2在不断搅拌下逐滴加入到溶液R1中，然后于室温陈化120min，反应过程中加入适量的NaOH溶液以始终保持反应体系的pH在9.6，反应结束后，经离心、洗涤、干燥得铁锰氧化物纳米颗粒负载生物炭材料FMBC；
(3)厌氧消化：
将脱水污泥和消化污泥按照VS比值为1∶2.6进行混合得混合污泥，在室温条件下用去离子水将混合污泥的TS含量调至10％，得混合污泥水溶液，将混合污泥水溶液加入到消化装置中，在厌氧环境下于37±1℃下厌氧发酵39天，其中，在厌氧发酵的第4～6天，向消化装置中投加步骤(2)制备的FMBC。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的管式炉的升温速率为15～18k/min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中FMBC的投加量为0.112～0.151g/g混合污泥干物质，其中，混合污泥完全脱水后的质量即为混合污泥干物质的质量。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的脱水污泥的特质为pH:6.9；TS:11.9％；VS:55.9％TS；重金属含量：As 11.21mg/kg、Cr 579.21mg/kg、Ni 172.56mg/kg、Cu227.23mg/kg、Cd 3.02mg/kg。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的消化污泥的特质为pH:6.5；TS:12.3％；VS:57.2％T；重金属含量：As 13.92mg/kg、Cr 529.85mg/kg、Ni 169.06mg/kg、Cu192.91mg/kg、Cd 2.72mg/kg。
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