CN110628829A - 一种厌氧发酵生产甲烷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种厌氧发酵产甲烷的方法。利用农业废弃物资源作为原料进行厌氧发酵生产沼气，在发酵体系中添加少量磁性纳米颗粒，该磁性纳米颗粒通过表面修饰纳米氧化铁颗粒使得氧化铁颗粒带有不同类型的电荷，可促进产酸菌与产甲烷菌的互营进而增加电子传递，促进有机酸向甲烷生成路径转化，进而大幅度提升甲烷产量。本发明将纳米材料与农业废弃物资源化利用相结合，为提高废弃物资源化水平、突破厌氧发酵技术瓶颈开辟了新路径。

Description

一种厌氧发酵生产甲烷的方法
技术领域
本发明属于厌氧发酵领域，具体涉及一种厌氧发酵产甲烷的方法。
背景技术
厌氧消化过程被广泛的应用于废水处理、有机生活垃圾以及农林牧废弃物等固废资源的处置。厌氧消化的先进之处是将有机碳物质转化为甲烷，作为一种可持续发展的技术实现能量的回收与利用。但是中间过程产物如有机酸类物质向甲烷方向的代谢是高效厌氧转化的瓶颈，如何克服这一瓶颈将对现如今大型沼气工程中存在的原料产气率低、大幅提升厌氧消化甲烷产量具有主要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种厌氧发酵产甲烷的方法，通过向发酵体系中添加磁性纳米颗粒从而有效提高甲烷产量。具体步骤如下：
步骤一、将生物质原料切碎为1～5cm的小段备用。
步骤二、取接种物备用。
步骤三、在厌氧消化器中，加入生物质原料干物质以及接种物，调整C/N比，加入磁性纳米颗粒，最后用水补至整个厌氧消化器中所有物料为反应容器有效容积的80％(v/v)，并调整初始pH。
步骤四、封闭厌氧消化器，控制反应温度，发酵过程中通过搅拌使物料反应均匀，24～36h内开始产生甲烷，并开始计算平均日产气量，当发酵进行到日产气量低于平均日产气量的25％时，反应结束，进行新一轮投料或接种。
其中，所述磁性纳米颗粒制备方法如下：将FeCl3和FeCl2按摩尔比2:1的比例溶解在蒸馏水中并加热到60℃；在氩气保护下缓慢加入浓氨水使溶液的pH值为9并保温2h；反应结束后用去离子水与乙醇将样品清洗，获得裸核的磁性纳米颗粒；取裸核磁性纳米氧化铁颗粒溶于蒸馏水中，超声波处理使其完全分散，然后往溶液中缓慢加入表面配体分子，搅拌后将配体修饰的纳米氧化铁颗粒从溶液中分离，并用蒸馏水和甲醇反复清洗，真空干燥后得到所述磁性纳米颗粒。
优选的，所述表面配体分子为聚乙烯亚胺、柠檬酸钠、巯基乙酸或者巯基乙胺。
优选的，步骤一所述的生物质原料为秸秆原料、有机生活垃圾或厨余垃圾。
优选的，所述的秸秆原料为麦秸秆、水稻秸秆、玉米秸秆、薯类秸秆、油料秸秆、棉花秸秆、甘蔗渣、蔬菜秸秆、水葫芦一种或几种混合。
优选的，步骤二所述的接种物为任一产甲烷菌、复合菌剂、厌氧污泥或动物粪便中的一种或几种；所述的厌氧污泥为老沼气池的沼渣、腐败河泥或城市污水处理厂的厌氧消化污泥中的一种或多种；所述的动物粪便为猪粪、牛粪、鸡粪一种或几种混合。
优选的，所述步骤(3)中C/N比调节至25:1～30:1，pH调节至7.0～7.6。
优选的，所述步骤三中磁性纳米颗粒添加量为50～200mg/L，生物质干物质的添加量为10～200mg/L。
优选的，所述的厌氧消化发酵产甲烷的方式为分批培养发酵、补料分批培养发酵或连续培养发酵。
本发明的有益效果在于：
(1)本方法适用于各种低劣的生物质原料的厌氧发酵，尤其是秸秆原料，充分利用了我国资源丰富的农作物秸秆。
(2)本方法接种物为厌氧污泥或动物粪便等，在生产清洁能源(甲烷)的同时实现了环境净化，并且发酵剩余物还可以作为有机肥料，兼具能源、环保和生态三方面效益。
(3)发酵体系中添加少量磁性纳米颗粒，该磁性纳米颗粒通过表面修饰纳米氧化铁颗粒使得氧化铁颗粒带有不同类型的电荷，纳米颗粒可促进产酸菌与产甲烷菌的互营进而增加电子传递，促进有机酸向甲烷生成路径转化，提高了系统缓冲能力，增加了系统稳定性，更进一步大幅度提升甲烷产量。
(4)将纳米材料与农业废弃物资源化利用相结合，为提高废弃物资源化水平、突破厌氧发酵技术瓶颈开辟了新路径。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但并不因此限制本发明的内容。
实施例1改性纳米氧化铁颗粒的制备
(1)聚乙烯亚胺作为表面配体分子制备磁性纳米颗粒
将FeCl3和FeCl2按摩尔比2:1的比例溶解在一定量的蒸馏水中并加热到60℃。在氩气保护下缓慢加入浓氨水使溶液的pH值为9并保温2h。反应结束后用去离子水与乙醇将样品清洗3次，获得裸核的磁性纳米颗粒。
取一定量的纳米Fe3O4磁性颗粒溶于100ml蒸馏水中，超声波处理15～30min使其完全分散。然后往溶液中缓慢加入50～70mg表面配体分子聚乙烯亚胺。搅拌24～48h后，将配体修饰的Fe3O4纳米粒子从溶液中分离，并用蒸馏水和甲醇反复清洗，真空干燥后就得到最终的磁性纳米粒子。
(2)柠檬酸钠作为表面配体分子制备磁性纳米颗粒
将FeCl3和FeCl2按摩尔比2:1的比例溶解在一定量的蒸馏水中并加热到60℃。在氩气保护下缓慢加入浓氨水使溶液的pH值为9并保温2h。反应结束后用去离子水与乙醇将样品清洗3次，获得裸核的磁性纳米颗粒。
取一定量的纳米Fe3O4磁性颗粒溶于100ml蒸馏水中，超声波处理15～30min使其完全分散。然后往溶液中缓慢加入60～80mg含表面配体分子柠檬酸钠。搅拌24～36h后，将配体修饰的Fe3O4纳米粒子从溶液中分离，并用蒸馏水和甲醇反复清洗，真空干燥后就得到最终的磁性纳米粒子。
(3)巯基乙酸作为表面配体分子制备磁性纳米颗粒
将FeCl3和FeCl2按摩尔比2:1的比例溶解在一定量的蒸馏水中并加热到60℃。在氩气保护下缓慢加入浓氨水使溶液的pH值为9并保温2h。反应结束后用去离子水与乙醇将样品清洗3次，获得裸核的磁性纳米颗粒。
取一定量的纳米Fe3O4磁性颗粒溶于100ml蒸馏水中，超声波处理15～25min使其完全分散。然后往溶液中缓慢加入65～85mg含表面配体分子巯基乙酸。搅拌12～24h后，将配体修饰的Fe3O4纳米粒子从溶液中分离，并用蒸馏水和甲醇反复清洗，真空干燥后就得到最终的磁性纳米颗粒。
(4)巯基乙胺作为表面配体分子制备磁性纳米颗粒
将FeCl3和FeCl2按摩尔比2:1的比例溶解在一定量的蒸馏水中并加热到60℃。在氩气保护下缓慢加入浓氨水使溶液的pH值为9并保温2h。反应结束后用去离子水与乙醇将样品清洗3次，获得裸核的磁性纳米颗粒。
取一定量的纳米Fe3O4磁性颗粒溶于100ml蒸馏水中，超声波处理15min使其完全分散。然后往溶液中缓慢加入50～80mg的表面配体分子巯基乙胺。搅拌18～36h后，将配体修饰的Fe3O4纳米粒子从溶液中分离，并用蒸馏水和甲醇反复清洗，真空干燥后就得到最终的磁性纳米颗粒。
实施例2厌氧发酵生产甲烷
(1)将秸秆原料切碎为1～5cm的小段备用；
(2)取厌氧污泥和动物粪便的混合物作为接种物备用；
(3)在厌氧消化器中，加入秸秆原料干物质10～200mg/L、接种物，调整C/N比至25:1～30:1，分别加入实施例1制备得到的四种磁性纳米颗粒50～200mg/L，最后用水补至整个厌氧消化器中所有物料为反应容器有效容积的80％(v/v)，并调整初始pH7.0～7.6；其中，秸秆原料干物质占上述80％有效容积的6～20％(g/100mL)，接种物占上述80％有效容积的20～60％(g/100mL)。
(4)封闭厌氧消化器，反应温度控制在37±2℃，发酵过程中通过搅拌方式使物料反应均匀，24～36h内开始产生甲烷，并开始计算平均日产气量。
未添加、仅添加四种配体(聚乙烯亚胺、柠檬酸钠、巯基乙酸或者巯基乙胺)、添加磁性纳米颗粒的厌氧发酵产沼气结果见表1，从表中可见，添加了本发明所述磁性纳米颗粒后，生物气的总产气量提高了9％～52％，生物气中有效成分甲烷的平均含量提高11％～22％。本发明提供的通过添加磁性纳米颗粒的厌氧发酵生产甲烷方法能显著提高总产气量和甲烷含量。
表1添加改性纳米氧化铁颗粒的厌氧发酵产沼气结果

Claims (10)

1.一种厌氧发酵生产甲烷的方法，其特征在于，发酵体系中添加磁性纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的厌氧发酵生产甲烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将生物质原料切碎为1~5cm的小段备用；
步骤二、取接种物备用；
步骤三、在厌氧消化器中，加入生物质原料干物质以及接种物，调整C/N比，加入磁性纳米颗粒，最后用水补至整个厌氧消化器中所有物料为反应容器有效容积的80%（v/v），并调整初始pH；
步骤四、封闭厌氧消化器，控制反应温度，发酵过程中通过搅拌使物料反应均匀，24~36h内开始产生甲烷，并开始计算平均日产气量，当发酵进行到日产气量低于平均日产气量的25%时，反应结束，进行新一轮投料或接种。
3.根据权利要求1或2所述的厌氧发酵生产甲烷的方法，其特征在于，所述磁性纳米颗粒制备方法如下：将FeCl3和FeCl2按摩尔比2:1的比例溶解在蒸馏水中并加热到60℃；在氩气保护下缓慢加入浓氨水使溶液的pH值为9并保温2 h；反应结束后用去离子水与乙醇将样品清洗，获得裸核的磁性纳米颗粒；取裸核磁性纳米氧化铁颗粒溶于蒸馏水中，超声波处理使其完全分散，然后往溶液中缓慢加入表面配体分子，搅拌后将配体修饰的纳米氧化铁颗粒从溶液中分离，并用蒸馏水和甲醇反复清洗，真空干燥后得到所述磁性纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的厌氧发酵生产甲烷的方法，其特征在于，所述表面配体分子为聚乙烯亚胺、柠檬酸钠、巯基乙酸或者巯基乙胺。
5.根据权利要求2所述的厌氧发酵生产甲烷的方法，其特征在于，步骤一所述的生物质原料为秸秆原料、有机生活垃圾或厨余垃圾。
6.根据权利要求5所述的厌氧发酵生产甲烷的方法，其特征在于，所述的秸秆原料为麦秸秆、水稻秸秆、玉米秸秆、薯类秸秆、油料秸秆、棉花秸秆、甘蔗渣、蔬菜秸秆、水葫芦一种或几种混合。
7.根据权利要求2所述的厌氧发酵生产甲烷的方法，其特征在于，步骤二所述的接种物为任一产甲烷菌、复合菌剂、厌氧污泥或动物粪便中的一种或几种；所述的厌氧污泥为老沼气池的沼渣、腐败河泥或城市污水处理厂的厌氧消化污泥中的一种或多种；所述的动物粪便为猪粪、牛粪、鸡粪一种或几种混合。
8.根据权利要求2所述的厌氧发酵生产甲烷的方法，其特征在于，所述步骤（3）中C/N比调节至25:1~30:1，pH调节至7.0~7.6。
9.根据权利要求2所述的厌氧发酵生产甲烷的方法，其特征在于，所述步骤三中磁性纳米颗粒添加量为50~200mg/L，生物质干物质的添加量为10~200mg/L。
10.根据权利要求2所述的厌氧发酵生产甲烷的方法，其特征在于，所述的厌氧消化发酵产甲烷的方式为分批培养发酵、补料分批培养发酵或连续培养发酵。
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