CN112125345B - 一种复合材料Met@Fe3O4及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合材料Met@Fe3O4及其制备方法和应用，属于环境保护技术领域。本发明制备方法步骤为：将氯化铁、氯化亚铁和甲硫氨酸加入到装有超纯水的反应容器中，充分搅拌，然后向反应容器中加入氢氧化钠水溶液直至反应容器内体系的pH为11±0.2，然后在水浴条件下进行反应，反应在惰性气体保护下进行，反应结束后经离心、水洗、真空烘干得到黑色固体即为目标复合材料Met@Fe3O4。本发明通过甲硫氨酸(Met)对四氧化三铁(Fe3O4)进行表面修饰得到Met@Fe3O4复合材料，所得Met@Fe3O4具有更好的分散性、生物相容性和导电性，将其应用于乙酸厌氧发酵过程中不仅可以大大提高甲烷的产量，而且可以显著提升甲烷的产生速率和乙酸的降解速率，缩短乙酸厌氧发酵时间。

Description

一种复合材料Met@Fe3O4及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种复合材料Met@Fe3O4及其制备方法和应用，属于环境保护技术领域。
背景技术
随着经济社会的高速发展和人口的增长，城镇有机废物数量在快速增加。因此，妥善处置城镇有机废物得到越来越多的关注。厌氧消化作为一种绿色和经济的技术，能够满足全球可持续发展的目标，并且能够在减少有机废物的同时回收可再生能源(甲烷)，被认为是一种较好的有机废物再利用的方法。通常，厌氧消化包含三个阶段，水解阶段，酸化阶段和产甲烷阶段。其中，乙酸是厌氧消化过程中的一种重要的中间产物，据报道70％左右的甲烷是由乙酸转化而来。因此提高乙酸产甲烷对于提高有机废物厌氧消化，回收可再生能源有着至关重要的作用。
四氧化三铁(Fe3O4)，作为一种低毒的环境友好型材料，广泛存在于环境中，并且被应用于催化，生物医疗以及环境领域中。同时，Fe3O4同时存在Fe(Ⅱ)和 Fe(Ⅲ)，使其具有良好的氧化还原特征，因此能够促进乙酸产甲烷。然而，Fe3O4材料也存在着一些严峻的挑战：易团聚，水溶性低，不易与微生物接触，电子传递效率低等，制约其在厌氧消化产甲烷过程中的推广应用。因此，对Fe3O4进行改性使其具有更加优异而稳定的性能显得尤为必要。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种复合材料Met@Fe3O4及其制备方法和应用，本发明通过甲硫氨酸(Met)对四氧化三铁(Fe3O4)进行表面修饰得到 Met@Fe3O4复合材料，所得Met@Fe3O4复合材料并未破坏原始四氧化三铁(Fe3O4) 的晶体结构，且具有更好的分散性、生物相容性和导电性，将其应用于乙酸厌氧发酵过程中不仅可以大大提高甲烷的产量，而且可以显著提升甲烷的产生速率和乙酸的降解速率，缩短乙酸厌氧发酵时间。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种复合材料Met@Fe3O4的制备方法，步骤为：将氯化铁、氯化亚铁和甲硫氨酸加入到装有超纯水的反应容器中，充分搅拌，然后向反应容器中加入氢氧化钠水溶液直至反应容器内体系的pH为11±0.2，然后在水浴条件下进行反应，反应在惰性气体保护下进行，反应结束后经离心、水洗、真空烘干得到黑色固体即为目标复合材料Met@Fe3O4。
优选地，将3.25g氯化铁、1.27g氯化亚铁、2.98g甲硫氨酸加入到装有 100mL超纯水的反应容器中。
优选地，搅拌在室温下及惰性气体保护下进行，搅拌转速为150rpm。
优选地，在水浴条件下进行反应具体为：将反应容器置于水浴锅中于90℃下以150rmp的转速搅拌反应10h。
优选地，离心转速为4500rmp，离心时间为15min。
优选地，烘干温度为55℃，烘干时间为12～24h。
采用上述制备方法制得的复合材料Met@Fe3O4。
上述复合材料Met@Fe3O4在乙酸厌氧消化过程中的应用，步骤为：将接种污泥、乙酸钠和复合材料Met@Fe3O4加入反应器中，在pH为7.0±0.2、温度为30 ±2℃下进行乙酸厌氧发酵。
优选地，所述的接种污泥的投加量为450mg/L(VSS)，乙酸钠的投加量为1367 mg/L(1000mg乙酸/L)，Met@Fe3O4的投加量为400mg/L。
优选地，所述的接种污泥是将剩余活性污泥通过以下步骤驯化后得到的：
(1)从污水处理厂二沉池中获得剩余活性污泥，污泥特性为：pH为6.9±0.1, 悬浮固体总量TSS为9.8±2.1g/L,挥发性悬浮固体颗粒VSS为7.1±0.7g/L；
(2)在血清瓶中加入300mL步骤(1)中的剩余活性污泥，调节血清瓶内体系pH为7.0±0.2，用氮气吹脱反应器中氧气，盖上聚乙烯丁基密封塞，然后将血清瓶置于温度为30±2℃，转速为150rpm的恒温摇床下进行培养；
(3)每天早上8:00，从血清瓶中取出15mL的混合物并废弃，并加入15mL 新鲜的剩余活性污泥，同时调节血清瓶内体系pH为7.0±0.2，然后用氮气吹脱反应器中氧气，盖上聚乙烯丁基密封塞，并于温度为30±2℃，转速为150rpm的恒温摇床下继续培养，当反应器中产甲烷速率基本稳定时，反应器中污泥可用作接种污泥，接种污泥的特性为：pH 7.0±0.2，悬浮固体总量(TSS)为10.2±1.2 g/L，挥发性悬浮固体颗粒(VSS)为7.6±0.8g/L。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
(1)本发明通过甲硫氨酸(Met)对四氧化三铁(Fe3O4)进行表面修饰得到 Met@Fe3O4复合材料，所得Met@Fe3O4复合材料并未破坏原始四氧化三铁(Fe3O4) 的晶体结构，且包围在四氧化三铁表面的甲硫氨酸(Met)基团使其具有更好的分散性、生物相容性和导电性，将其应用于乙酸厌氧发酵过程中不仅可以大大提高甲烷的产量，而且可以显著提升甲烷的产生速率和乙酸的降解速率，缩短乙酸厌氧发酵时间。
(2)本发明操作简单，无需复杂设备，可行性强，具有很好的环境保护应用前景。
附图说明
图1是复合材料Met@Fe3O4和Fe3O4的X射线衍射图；
图2是复合材料Met@Fe3O4和Fe3O4的傅里叶红外光谱图；
图3是复合材料Met@Fe3O4和Fe3O4的热重分析图；
图4是复合材料Met@Fe3O4和Fe3O4的阻抗图；
图5是不同乙酸厌氧体系(实验组、空白组、对照组)中的甲烷累积量随时间变化影响图；
图6是不同乙酸厌氧体系(实验组、空白组、对照组)中的最大甲烷累积产量图；
图7是不同乙酸厌氧体系(实验组、空白组、对照组)中的最大产甲烷速率图；
图8是不同乙酸厌氧体系(实验组、空白组、对照组)中的电子传递系统活性图；
具体实施方式
下面通过实施例子，进一步阐述本发明的特点，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
复合材料Met@Fe3O4的制备过程在惰性气体保护下进行，具体制备步骤为：将3.25g氯化铁、1.27g氯化亚铁和2.98g甲硫氨酸加入到装有100mL超纯水的反应容器中，在室温下充分搅拌，搅拌转速为150rpm，然后向反应容器中加入2M氢氧化钠水溶液直至反应容器内体系的pH为11±0.2，然后将反应容器置于水浴锅中于90℃下以150rmp的转速搅拌反应10h，反应结束后在4500rmp 的转速下离心15min分离得到黑色沉淀，再用超纯水洗涤3次以去除黑色沉淀表面多余的甲硫氨酸基团，最后将黑色沉淀置于55℃的真空干燥箱中烘干18h 得到黑色固体即为目标复合材料Met@Fe3O4。
对比例1
Fe3O4的制备过程在惰性气体保护下进行，具体制备步骤为：将3.25g氯化铁和1.27g氯化亚铁加入到装有100mL超纯水的反应容器中，在室温下充分搅拌，搅拌转速为150rpm，然后向反应容器中加入2M氢氧化钠水溶液直至反应容器内体系的pH为11±0.2，然后将反应容器置于水浴锅中于90℃下以150rmp 的转速搅拌反应10h，反应结束后在4500rmp的转速下离心15min分离得到黑色沉淀，再用超纯水将黑色沉淀洗涤3次，最后将黑色沉淀置于55℃的真空干燥箱中烘干18h得到产物Fe3O4。
对实施例1中制备的复合材料Met@Fe3O4及对比例1中制备的Fe3O4进行X 射线衍射分析、傅里叶红外光谱分析、热重分析和阻抗分析，分别如图1～图4 所示。从图1 X射线衍射图可以看出只有四氧化三铁的特征峰出现在样品Fe3O4和Met@Fe3O4中，表明用甲硫氨酸修饰四氧化三铁并没有改变四氧化三铁的晶型结构。从图2傅里叶红外光谱图中可以看出，在～580cm-1和～3401cm-1处的峰值是Fe-O和O-H的伸缩振动；由于甲硫氨酸中羧基中O-H的作用，样品 Met@Fe3O4在～3401cm-1处显示出强烈的宽带；此外，样品Met@Fe3O4的FTIR 光谱中增加了～1525cm-1和～1637cm-1两个特征峰，是由甲硫氨酸羧基中的C＝O 和C-O伸缩振动引起的。从图3热重分析图可以得出修饰在复合材料Met@Fe3O4表面的甲硫氨酸占其总质量的8.16％。从图4阻抗图可以得出复合材料 Met@Fe3O4的阻抗小于Fe3O4。
为了测试本发明所制备的复合材料Met@Fe3O4在乙酸厌氧消化过程中的应用效果，发明人进行了如下效果实验：
实验组：将135mg接种污泥、410.1mg乙酸钠(相当于300mg乙酸)和 120mg实施例1制备的Met@Fe3O4加入反应器中，保持反应器的工作体积为 300mL，且保持反应体系pH为7.0±0.2，于30±2℃温度下进行乙酸厌氧发酵。
空白组(control)：将135mg接种污泥、410.1mg乙酸钠加入反应器中，保持反应器的工作体积为300mL，且保持反应体系pH为7.0±0.2，于30±2℃温度下进行乙酸厌氧发酵。
对照组：将135mg接种污泥、410.1mg乙酸钠(相当于300mg乙酸)和 120mg对比例1制备的Fe3O4加入反应器中，保持反应器的工作体积为300mL，且保持反应体系pH为7.0±0.2，于30±2℃温度下进行乙酸厌氧发酵。
实验组、空白组、对照组中甲烷累积量随反应时间变化的曲线如图5所示，实验组、空白组、对照组的最大甲烷累积产量如图6所示，最大产甲烷速率如图 7所示，实验组、空白组、对照组的体系内部电子传递系统活性如图8所示。
结果表明，实验组中乙酸在21d后完全转化为甲烷，相比空白组(乙酸完全转化为甲烷所需的时间为27d)提前了6d，相比对照组(乙酸完全转化为甲烷所需的时间为24d)提前了3d；在厌氧发酵时间为21d时，实验组的甲烷产量为 310.9±1.7mg/g COD，相比空白组(甲烷产量为229.4±6.9mg/g COD)提高了 35.5％，相比对照组(甲烷产量为284.5±9.5mg/g COD)提高了9.3％。实验组的最大产甲烷速率为40.83±3.14mg/g COD/d，相比空白组(最大产甲烷速率为 25.61±2.79mg/g COD/d)提高了59.4％，相比对照组(最大产甲烷速率为 32.0±2.86mg/g COD/d)提高了27.6％，实验组厌氧发酵体系的内部电子传递系统活性为0.025±0.009μg O2/g VS/min，相比空白组(内部电子传递系统活性为 0.0147±0.002μg O2/g VS/min)提高了70％，相比对照组(内部电子传递系统活性为0.0184±0.006μg O2/g VS/min)提高了35.8％。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种复合材料Met@Fe3O4在乙酸厌氧消化过程中的应用，其特征在于，将接种污泥、乙酸钠和复合材料Met@Fe3O4加入反应器中，在pH为7.0±0.2、温度为30±2℃下进行乙酸厌氧发酵；
所述的接种污泥是将剩余活性污泥通过以下步骤驯化后得到的：
(1)从污水处理厂二沉池中获得剩余活性污泥，污泥特性为：pH为6.9±0.1,悬浮固体总量TSS为9.8±2.1g/L，挥发性悬浮固体颗粒VSS为7.1±0.7g/L；
(2)在血清瓶中加入300mL步骤(1)中的剩余活性污泥，调节血清瓶内体系pH为7.0±0.2，用氮气吹脱反应器中氧气，盖上聚乙烯丁基密封塞，然后将血清瓶置于温度为30±2℃，转速为150rpm的恒温摇床下进行培养；
(3)每天早上8:00，从血清瓶中取出15mL的混合物并废弃，并加入15mL新鲜的剩余活性污泥，同时调节血清瓶内体系pH为7.0±0.2，然后用氮气吹脱反应器中氧气，盖上聚乙烯丁基密封塞，并于温度为30±2℃，转速为150rpm的恒温摇床下继续培养，当反应器中产甲烷速率基本稳定时，反应器中污泥可用作接种污泥，接种污泥的特性为：pH7.0±0.2，悬浮固体总量TSS为10.2±1.2g/L，挥发性悬浮固体颗粒VSS为7.6±0.8g/L；
所述复合材料Met@Fe3O4的制备方法的步骤为：将3.25g氯化铁、1.27g氯化亚铁、2.98g甲硫氨酸加入到装有100mL超纯水的反应容器中，充分搅拌，然后向反应容器中加入氢氧化钠水溶液直至反应容器内体系的pH为11±0.2，然后在水浴条件下进行反应，反应在惰性气体保护下进行，反应结束后经离心、水洗、真空烘干得到黑色固体即为目标复合材料Met@Fe3O4；
搅拌在室温下及惰性气体保护下进行，搅拌转速为150rpm；将反应容器置于水浴锅中于90℃下以150rmp的转速搅拌反应10h；离心转速为4500rmp，离心时间为15min；烘干温度为55℃，烘干时间为12～24h。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的接种污泥VSS的投加量为450mg/L，乙酸钠的投加量为1367mg/L，Met@Fe3O4的投加量为400mg/L。
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