CN112142155A - 一种用于废水净化的磁性多孔泡沫材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种用于废水净化的磁性多孔泡沫材料及制备方法，所述磁性多孔泡沫材料是将吸附三价铁盐和二价铁盐的阳离子交换树脂与氨水混合，制成含有四氧化三铁的离子交换树脂，然后与表面活性剂、硅泡沫稳定剂、抗氧化剂、聚醚多元醇、去离子水、有机锡、有机胺、二异氰酸酯混合均匀，发泡而制得。本发明提供的磁性多孔聚氨酯泡沫材料具有均匀的孔隙结构，对水中污染物吸附性良好且吸附量大，并且由于含有磁性粒子，使其可以很好的回收再利用，可广泛用于污水处理等领域中。

Description

一种用于废水净化的磁性多孔泡沫材料及制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，特别是涉及一种用于废水净化的磁性多孔泡沫材料及制备方法。
背景技术
工业废水中含有大量的污染物如重金属离子和有机染料等，其处理方式是近些年来的研究热点。相比于传统的电沉积和过滤等处理方式而言，物理吸附具有成本低、操作简单、不引起二次污染等优点。尽管如此，传统的吸附材料包括活性炭、木屑、煤渣、火山灰等普遍存在吸附效率低、选择吸附性差、难回收等缺点。
低密度、高开孔率的聚合物泡沫材料因其吸油量大、吸附速率快、油与材料易回收利用受到广泛关注。但由于聚合物泡沫本身大量亲水基团的存在或者本身就是亲油亲水两亲材料，造成吸油的同时也能吸附较多水量，很难实现高效的油水分离或者油水污染处理。现有技术中，将功能化填料、小分子或者聚合物修饰到聚合物泡沫等三维载体材料的表面，已成为制备功能复合材料的一种重要途径。
磁性材料是一种新型的吸附材料，既具有高吸附性能，又具有超强磁分离性能，在外磁场的作用下易从废水中分离，并易于吸附质脱附，吸附效率也不会明显减弱。与传统吸附剂相比，磁性材料吸附速度更快，吸附效率更高，制备成本低，脱附过程简单，可循环使用，且对环境的影响小，表面带有功能基团修饰的磁性纳米颗粒在废水处理中具有独特的优点，因此，在废水处理领域的应用已受到越来越多的关注。
中国发明专利申请号201810286202.5公开了一种聚氨酯泡沫塑料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将多元醇、胺催化剂、H2O和表面活性剂加入混合机混合搅拌后得到混合体A；步骤二：将异氰酸酯和物理发泡剂加入混合机中与所述混合体A搅拌混合得到混合体B；步骤三：将所述混合体B倒入模具内，待混合体B发泡并稳定后出模；可作为生化污水处理材料使用。中国发明专利申请号201510655025.X公开了一种用于工业废水处理的复合聚氨酯泡沫塑料及其制备方法，包括下述重量份的成分：聚氨酯泡沫塑料50-80份、硅藻土3-8份、XDA-1大孔吸附树脂4-6份、硅酸铝镁2-5份、CD-180大孔吸附树脂3-5份、羟丙基甲基纤维素2-6份、羟基磷灰石3-6份；发明的复合聚氨酯泡沫塑料的制备方法包括球磨、混合、压合等工艺，制备得到的聚氨酯泡沫塑料用于处理工业废水。
为了提高多孔泡沫材料在污水处理中的吸附性能，并有效结合磁性材料，解决传统的多孔泡沫材料难以回收再利用的问题，有必要提出一种新型磁性多孔泡沫材料，进而在提高多孔泡沫材料在污水处理中的效果的同时，可实现有效回收利用。
发明内容
针对现有的用于污水处理的多孔泡沫材料在污水处理中很难回收再利用，并且存在吸附效果比较差等问题，本发明提出一种用于废水净化的磁性多孔泡沫材料及制备方法，从而提高了多孔泡沫材料的吸附水中污染物的能力，并且便于回收利用。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种用于废水净化的磁性多孔泡沫材料的制备方法，所述磁性多孔泡沫材料是将吸附三价铁盐和二价铁盐的阳离子交换树脂与氨水混合，制成含有四氧化三铁的离子交换树脂，然后与表面活性剂、硅泡沫稳定剂、抗氧化剂、聚醚多元醇、去离子水、有机锡、有机胺、二异氰酸酯混合均匀，最后经加聚、发泡而制得，具体制备方法如下：
（1）将三价铁盐和二价铁盐加入水中并混合均匀，然后加入阳离子交换树脂，混合搅拌，得到含吸附铁盐树脂的混合液；
（2）将所得混合液与氨水混合反应，在80-100℃反应1-2h,使的树脂结构中含有四氧化三铁纳米粒子，过滤后收集，制得含有四氧化三铁的离子交换树脂；
（3）将得到的含有四氧化三铁的离子交换树脂和表面活性剂、硅泡沫稳定剂、抗氧化剂、聚醚多元醇、去离子水混合均匀，然后加入有机锡、有机胺并充分搅拌后，再加入二异氰酸酯均匀混合，进行加聚、发泡反应，收集，制得用于污水处理的磁性多孔聚氨酯泡沫材料。
优选的，步骤（1）中所述混合液制备中，水、三价铁盐、二价铁盐、阳离子交换树脂的摩尔比例为100:7:4:40-60。
优选的，所述三价铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、碳酸铁中的一种或两种以上的组合。
优选的，所述二价铁盐为氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁、碳酸亚铁中的一种或两种以上的组合。
优选的，所述阳离子交换树脂为全氟磺酸树脂、聚苯乙烯磺酸树脂中的一种。
优选的，步骤（2）中所述含有四氧化三铁的离子交换树脂制备中，混合液、氨水的质量比例为100:60-80。
优选的，步骤（3）中所述磁性多孔聚氨酯泡沫材料制备中，去离子水、含有四氧化三铁的离子交换树脂、表面活性剂、硅泡沫稳定剂、抗氧化剂、聚醚多元醇、有机锡、有机胺、二异氰酸酯的质量比例为1-2:30-50:1-3:1-3:1-3:15-20:0.2-0.4:2-4:10-18。
优选的，所述聚醚多元醇为聚醚二醇、聚醚三醇、聚四亚基醚乙二醇中的一种或两种以上的组合。
优选的，所述表面活性剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵中的一种或两种以上的组合；
所述硅泡沫稳定剂为聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、氧丙撑醚共聚物中的一种或两种以上的组合；
所述抗氧化剂为二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代氨基甲酸锌、N-苯基-α-萘胺和烷基吩噻嗪中的一种或两种以上的组合；
所述有机锡为二丁基锡、辛酸亚锡、二甲基锡、二辛基锡、四苯基锡中的一种或两种以上的组合；
所述有机胺为三乙撑二胺、五甲基二丙撑三胺、三甲基羟乙基乙撑二胺中的一种或两种以上的组合；
本发明还提供一种上述的制备方法制备得到的一种用于废水净化的磁性多孔泡沫材料。
现有的多孔泡沫材料在污水处理时，吸附效果较差，回收利用难度大，限制了其应用。鉴于此，本发明提出一种用于废水净化的磁性多孔泡沫材料及制备方法，将阳离子交换树脂加入到三价铁盐和二价铁盐的混合溶液中，吸附有铁盐的树脂，再与氨水混合，从而使树脂结构中含有四氧化三铁纳米粒子，然后将得到的含有四氧化三铁的离子交换树脂和表面活性剂、硅泡沫稳定剂、抗氧化剂、聚醚多元醇、去离子水混合均匀后，再加入有机锡、有机胺并充分搅拌后，加入二异氰酸酯均匀混合，经发泡得到磁性多孔聚氨酯泡沫材料。本发明提供的磁性多孔聚氨酯泡沫材料具有均匀的孔隙结构，对水中污染物吸附性良好且吸附量大，并且由于含有磁性粒子，使其可以很好的回收再利用，可广泛用于污水处理等领域中。
本发明提出一种用于废水净化的磁性多孔泡沫材料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明的磁性多孔泡沫材料是先通过磁性材料和离子交换树脂复合再通过聚氨酯与磁性离子交换树脂、亲水剂的共混聚合物聚合而成。
2、本发明制备得到的磁性多孔聚氨酯泡沫材料具有均匀的孔隙结构，对水中污染物吸附性良好且吸附量大。
3、本发明制备得到的磁性多孔泡沫材料，由于含有磁性粒子，使其可以很好的回收再利用，可广泛用于污水处理等领域中。
附图说明
图1：实施例1磁性多孔泡沫材料用于吸附水中苯酚，磁性多孔泡沫颗粒在磁铁作用下被快速收集。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将三价铁盐和二价铁盐加入水中并混合均匀，然后加入阳离子交换树脂，混合搅拌，得到含吸附铁盐树脂的混合液；三价铁盐为氯化铁；二价铁盐为氯化亚铁；阳离子交换树脂为全氟磺酸树脂；混合液制备中，水、三价铁盐、二价铁盐、阳离子交换树脂的摩尔比例为100:7:4:48；
（2）将所得混合液与氨水混合反应，在100℃反应2h,使的树脂结构中含有四氧化三铁纳米粒子，过滤后收集，制得含有四氧化三铁的离子交换树脂；含有四氧化三铁的离子交换树脂制备中，混合液、氨水的质量比例为100:68；
（3）将得到的含有四氧化三铁的离子交换树脂和表面活性剂、硅泡沫稳定剂、抗氧化剂、聚醚多元醇、去离子水混合均匀，然后加入有机锡、有机胺并充分搅拌后，再加入二异氰酸酯均匀混合，进行发泡反应，收集，制得用于污水处理的磁性多孔聚氨酯泡沫材料；聚醚多元醇为聚醚二醇；表面活性剂为苄基三乙基氯化铵；硅泡沫稳定剂为聚硅氧烷；抗氧化剂为二烷基二硫代磷酸锌；有机锡为二丁基锡；有机胺为三乙撑二胺；磁性多孔聚氨酯泡沫材料制备中，去离子水、含有四氧化三铁的离子交换树脂、表面活性剂、硅泡沫稳定剂、抗氧化剂、聚醚多元醇、有机锡、有机胺、二异氰酸酯的质量比例为2:38:2:2:2:17:0.3:3:13。
测试方法：
将本实施例制备获得的磁性多孔泡沫材料进行苯酚吸附性能测试，将5g本发明制得的磁性多孔泡沫材料破碎为1-3mm的颗粒，加入1L充足的100mg/L的苯酚溶液中，缓慢搅拌，利用紫外-可见光谱法，每隔10min测定并记录苯酚浓度，根据达到吸附平衡时的浓度差计算磁性多孔泡沫材料的吸附量，并记录吸附平衡时间，得到结果如表1所示。
吸附苯酚的磁性多孔泡沫颗粒利用磁铁快速便捷回收利用，使用回收方便。如图1所示，吸附苯酚的磁性多孔泡沫颗粒在磁铁作用下被快速收集。
实施例2
（1）将三价铁盐和二价铁盐加入水中并混合均匀，然后加入阳离子交换树脂，混合搅拌，得到含吸附铁盐树脂的混合液；三价铁盐为硝酸铁；二价铁盐为硝酸亚铁；阳离子交换树脂为全氟磺酸树脂、聚苯乙烯磺酸树脂；混合液制备中，水、三价铁盐、二价铁盐、阳离子交换树脂的摩尔比例为100:7:4:40；
（2）将所得混合液与氨水混合反应，在80℃反应1h,使的树脂结构中含有四氧化三铁纳米粒子，过滤后收集，制得含有四氧化三铁的离子交换树脂；含有四氧化三铁的离子交换树脂制备中，混合液、氨水的质量比例为100:60；
（3）将得到的含有四氧化三铁的离子交换树脂和表面活性剂、硅泡沫稳定剂、抗氧化剂、聚醚多元醇、去离子水混合均匀，然后加入有机锡、有机胺并充分搅拌后，再加入二异氰酸酯均匀混合，进行发泡反应，收集，制得用于污水处理的磁性多孔聚氨酯泡沫材料；聚醚多元醇为聚醚三醇；表面活性剂为四丁基溴化铵；硅泡沫稳定剂为二甲基聚硅氧烷；抗氧化剂为二烷基二硫代氨基甲酸锌；有机锡为辛酸亚锡；有机胺为五甲基二丙撑三胺；磁性多孔聚氨酯泡沫材料制备中，去离子水、含有四氧化三铁的离子交换树脂、表面活性剂、硅泡沫稳定剂、抗氧化剂、聚醚多元醇、有机锡、有机胺、二异氰酸酯的质量比例为1:30:1:1:1:15:0.2:2:10。
采用实施例1的方法进行测试，测试结果如表1所示。
实施例3
（1）将三价铁盐和二价铁盐加入水中并混合均匀，然后加入阳离子交换树脂，混合搅拌，得到含吸附铁盐树脂的混合液；三价铁盐为硫酸铁；二价铁盐为硫酸亚铁；阳离子交换树脂为全氟磺酸树脂；混合液制备中，水、三价铁盐、二价铁盐、阳离子交换树脂的摩尔比例为100: 7: 4: 60；
（2）将所得混合液与氨水混合反应，在90℃反应1h,使的树脂结构中含有四氧化三铁纳米粒子，过滤后收集，制得含有四氧化三铁的离子交换树脂；含有四氧化三铁的离子交换树脂制备中，混合液、氨水的质量比例为100: 80；
（3）将得到的含有四氧化三铁的离子交换树脂和表面活性剂、硅泡沫稳定剂、抗氧化剂、聚醚多元醇、去离子水混合均匀，然后加入有机锡、有机胺并充分搅拌后，再加入二异氰酸酯均匀混合，进行发泡反应，收集，制得用于污水处理的磁性多孔聚氨酯泡沫材料；聚醚多元醇为聚四亚基醚乙二醇；表面活性剂为四丁基氯化铵；硅泡沫稳定剂为二甲基聚硅氧烷；抗氧化剂为N-苯基-α-萘胺和烷基吩噻嗪；有机锡为二甲基锡；有机胺为三甲基羟乙基乙撑二胺；磁性多孔聚氨酯泡沫材料制备中，去离子水、含有四氧化三铁的离子交换树脂、表面活性剂、硅泡沫稳定剂、抗氧化剂、聚醚多元醇、有机锡、有机胺、二异氰酸酯的质量比例为1: 50: 3: 3: 3: 20: 0.4: 4: 18。
采用实施例1的方法进行测试，测试结果如表1所示。
实施例4
（1）将三价铁盐和二价铁盐加入水中并混合均匀，然后加入阳离子交换树脂，混合搅拌，得到含吸附铁盐树脂的混合液；三价铁盐为碳酸铁；二价铁盐为碳酸亚铁；阳离子交换树脂为聚苯乙烯磺酸树脂；混合液制备中，水、三价铁盐、二价铁盐、阳离子交换树脂的摩尔比例为100:7:4:50；
（2）将所得混合液与氨水混合反应，在80℃反应1h,使的树脂结构中含有四氧化三铁纳米粒子，过滤后收集，制得含有四氧化三铁的离子交换树脂；含有四氧化三铁的离子交换树脂制备中，混合液、氨水的质量比例为100:70；
（3）将得到的含有四氧化三铁的离子交换树脂和表面活性剂、硅泡沫稳定剂、抗氧化剂、聚醚多元醇、去离子水混合均匀，然后加入有机锡、有机胺并充分搅拌后，再加入二异氰酸酯均匀混合，进行发泡反应，收集，制得用于污水处理的磁性多孔聚氨酯泡沫材料；聚醚多元醇为聚醚二醇；表面活性剂为四丁基硫酸氢铵；硅泡沫稳定剂为聚硅氧烷；抗氧化剂为二烷基二硫代磷酸锌；有机锡为二辛基锡；有机胺为三乙撑二胺；磁性多孔聚氨酯泡沫材料制备中，去离子水、含有四氧化三铁的离子交换树脂、表面活性剂、硅泡沫稳定剂、抗氧化剂、聚醚多元醇、有机锡、有机胺、二异氰酸酯的质量比例为1:40:3:2:2:18:0.3:3:14。
采用实施例1的方法进行测试，测试结果如表1所示。
对比例1
对比例1与实施例1相比，未添加铁盐，制得的多孔泡沫材料采用实施例1的方法进行测试，测试结果如表1所示。
表1：
Figure 423474DEST_PATH_IMAGE002

Claims (10)

1.一种用于废水净化的磁性多孔泡沫材料的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：
（1）将三价铁盐和二价铁盐加入水中并混合均匀，然后加入阳离子交换树脂，混合搅拌，得到含吸附铁盐树脂的混合液；
（2）将所得混合液与氨水混合反应，在80-100℃反应1-2h,使树脂结构中含有四氧化三铁纳米粒子，过滤后收集，制得含有四氧化三铁的离子交换树脂；
（3）将得到的含有四氧化三铁的离子交换树脂和表面活性剂、硅泡沫稳定剂、抗氧化剂、聚醚多元醇、去离子水混合均匀，然后加入有机锡、有机胺并充分搅拌后，再加入二异氰酸酯均匀混合，进行发泡反应，收集，制得用于污水处理的磁性多孔聚氨酯泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于废水净化的磁性多孔泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述混合液制备中，水、三价铁盐、二价铁盐、阳离子交换树脂的摩尔比例为100:7:4:40-60。
3.根据权利要求1所述的一种用于废水净化的磁性多孔泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述三价铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、碳酸铁中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的一种用于废水净化的磁性多孔泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述二价铁盐为氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁、碳酸亚铁中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的一种用于废水净化的磁性多孔泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂为全氟磺酸树脂、聚苯乙烯磺酸树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种用于废水净化的磁性多孔泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述含有四氧化三铁的离子交换树脂制备中，混合液、氨水的质量比例为100:60-80。
7.根据权利要求1所述的一种用于废水净化的磁性多孔泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述磁性多孔聚氨酯泡沫材料制备中，去离子水、含有四氧化三铁的离子交换树脂、表面活性剂、硅泡沫稳定剂、抗氧化剂、聚醚多元醇、有机锡、有机胺、二异氰酸酯的质量比例为1-2:30-50:1-3:1-3:1-3:15-20:0.2-0.4:2-4: 10-18。
8.根据权利要求1所述的一种用于废水净化的磁性多孔泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述聚醚多元醇为聚醚二醇、聚醚三醇、聚四亚基醚乙二醇中的一种或两种以上的组合。
9.根据权利要求1所述的一种用于废水净化的磁性多孔泡沫材料的制备方法，其特征在于：
所述表面活性剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵中的一种或两种以上的组合；
所述硅泡沫稳定剂为聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷中的一种或两种以上的组合；
所述抗氧化剂为二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代氨基甲酸锌、N-苯基-α-萘胺和烷基吩噻嗪中的一种或两种以上的组合；
所述有机锡为二丁基锡、辛酸亚锡、二甲基锡、二辛基锡、四苯基锡中的一种或两种以上的组合；
所述有机胺为三乙撑二胺、五甲基二丙撑三胺、三甲基羟乙基乙撑二胺中的一种或两种以上的组合。
10.权利要求1-9任一权项所述的制备方法制备得到的一种用于废水净化的磁性多孔泡沫材料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115779859A (zh) * 2022-11-30 2023-03-14 黑龙江省建筑材料工业规划设计研究院 磁性吸附剂及其制备方法和含油污水的处理方法
CN115999511A (zh) * 2023-02-21 2023-04-25 枣庄学院 一种可悬浮磁分离的泡沫吸附材料及其制备方法与应用

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