CN112138630A - 氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氟化石墨烯/二氧化铈‑镁铝‑层状双金属氢氧化物及其制备方法和用途,所述氟化石墨烯/二氧化铈‑镁铝‑层状双金属氢氧化物可有效吸附工业废水中的氟离子。
Description
技术领域
本发明涉及环境化学吸附材料技术领域,具体地说涉及氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物及其制备方法和用途。
背景技术
高氟化地区饮用水中的氟化物去除已成为全球研究的热门话题。有许多除氟方法,但去除氟的效果并不理想。目前去除水中氟的方法主要有吸附法、混凝法、反渗透法、离子交换法、化学沉淀法和混凝沉淀法。其中离子交换法成本高,对废水质量要求严格.混凝法和反渗透法因其复杂性和高功耗而很少被应用。国际上常用的处理方法有吸附法、化学沉淀法和混凝沉淀法。近年来,人们一直在寻找制造有效吸收氟离子的材料的方法,到目前为止大部分的研究都是利用氧化铝的氟吸附性能,将氧化铝携带在较大的比表面积上,如活性炭表面寻求更好的吸氟效率,一些研究也使用过碳纳米管氧化铝代替活性炭,以增强除氟的效率。
层状双金属氢氧化物(LDHs),又称阴离子粘土,是一种被两层正金属离子夹层某种负离子的特殊层状材料,经典的层状双金属氢氧化物金属结构呈三维空间主纵向有序积层板排列形式,是一种层状主客体超分子化学体系,具有很强的层间性,调节层板金属元素比例可以调节其层间距和层板电荷密度及其分布,夹层阴离子的种类可以控制水滑石的类型并衍生出具有不同物理化学性质的许多功能组件。广泛应用于生物医学、环境管理、工业催化、高效储能等领域。LDHs的结构具有许多特殊性质,例如层间离子可调节性,离子交换性等。LDHs主要通过交换夹层阴离子作为其吸附剂的吸附原理。除此之外,材料的大表面积也具有一定的吸附作用。
目前国内已经有一些学者在研究层状双金属氢氧化物的吸附作用,但大多数只停留于对层状双金属氢氧化物的双金属阳离子和层间阴离子的探究,结果均不理想。因此,有学者正尝试对层状双金属氢氧化物进行改进,以得到高效除氟材料。
发明内容
本发明第一方面提出了一种氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物,它可以有效吸附工业废水中的氟离子。本发明所述氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物使用Cu-Kα辐射、以2θ(°)表示的粉末X-射线衍射在12.1°、20.0、23.5°、25.6°、28.5°、47.1°、56.8°有特征峰,每个峰具有+/-0.2°的误差幅度。
优选地,所述氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物在红外光谱显示出3380cm-1、1565cm-1、1351cm-1、1156cm-1、1060cm-1、957cm-1、766cm-1、667cm-1的吸收峰。
基于前述氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物,本发明第二方面提出了其制备方法,包括将氟化石墨烯分散于水中,并依次加入硝酸铝、硝酸镁和硝酸铈,滴加碱液至pH恒定后,在80℃~100℃下反应24h~48h,并在60℃~100℃结晶4h~10h。
优选地,所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液,所述碱液的质量分数为5%~10%。
优选地,所述氟化石墨烯与硝酸铝的质量比为1:4~1:6,所述氟化石墨烯与硝酸铈的质量比为1:2~1:5,进一步地,所述氟化石墨烯与硝酸镁的质量比为1:10~1:15。
基于前述氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物,本发明第三方面提出了其在氟离子吸附中的用途。
优选地,所述氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物在进行氟离子吸附前先于200℃、300℃、400℃或500℃下焙烧。
优选地,所述氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物对氟离子的吸附时间为1h~4h。
优选地,当氟离子含量为10-4mol/L-10-5mol/L时,所述氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物的使用量为0.01g~0.04g。
附图说明
图1为本发明所述氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物的粉末X-射线衍射图谱;
图2为本发明所述氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物的红外图谱;
图3为本发明所述氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物的SEM扫描显微镜图;
图4为本发明所述氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物未高温处理对氟离子吸附的效果图;
图5为本发明所述氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物经高温处理后对氟离子吸附的效果图,其中(a)为500℃处理后的效果图,(b)为400℃处理后的效果图,(c)为300℃处理后的效果图,(d)为200℃处理后的效果图;
图6为本发明所述氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物的吸附对比图,其中(a)为高温处理后的扫描电镜图,(b)为吸附后的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图详细说明本发明的实施情况,但它们不构成对本发明的限定,仅作举例而已。同时通过具体实施对本发明作进一步的详细描述。
实施例1氟化石墨烯的制备
称取3.5g石墨粉、2g硝酸钠混合于100mL圆底烧瓶中后加入70mL浓硫酸搅拌均匀。将圆底烧瓶放置于低温水浴中,称量9.5g高锰酸钾。缓慢并分批加入到圆底烧瓶中并连续搅拌并保持反应温度低于20℃。加完高锰酸钾后,将反应温度升至35℃并继续搅拌反应7小时。然后再称量9.5g高锰酸钾并一次加入到圆底烧瓶中,继续保持温度为35℃反应24小时。向反应溶液中加入100mL冰水冷却至室温,加入3mL30%过氧化氢溶液。可以观察到反应液的颜色从深棕色变为黄色并产生紫色气体,待反应稳定后将混合液用高速离心机离心。离心完毕后取出下层沉淀物,用200mL超纯水,200mL30%盐酸溶液和200mL无水乙醇洗涤一次。将沉淀在150℃真空下干燥,得到氧化石墨烯样品。
称取50毫克氧化石墨烯至50毫升蒸馏水中。置于超声波振荡器中10分钟(25℃)以获得均匀的氧化石墨烯分散液。先在水热釜中夹层涂上聚四氟乙烯然后将分散液加入到水热釜中,并加入一定量的氢氟酸(3mL-5mL)。将水热釜拧紧以将其紧密密封,然后置于温度为100℃的烘箱中24小时。将混合液抽滤后,滤饼用蒸馏水洗涤数次(最少3次)直至pH为中性,并将所得固体产物干燥,得到氟化石墨烯产物。
实施例2氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝层状双金属氢氧化物的制备
将得到的氟化石墨烯称取0.05g于100mL圆底烧瓶中再加入50mL水后将其固定放置于超声振荡清洗器中。开启超声振荡清洗器运行10分钟后将圆底烧瓶拿出。并依次加入硝酸铝0.3g、硝酸镁0.512g、硝酸铈0.08g于100mL圆底烧瓶中。缓慢滴加氢氧化钠溶液,等待pH恒定不变后,在100℃下反应48h。并在80℃下结晶6小时。将产物冷却至室温,抽吸洗涤,并在150℃真空下干燥24小时,得到氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝层状双氢氧化物(F-MLDHs),其表征结果如下:
图1:使用Cu-Kα辐射、以2θ(°)表示的粉末X-射线衍射在12.1°、20.0、23.5°、25.6°、28.5°、33.2°、35.1°、35.8°、38.3°、39.3°、47.1°、56.8°、62.1°、63.5°有特征峰;其中较强较尖锐的12.1°、23.5°、47.1°的特征衍射峰表明该材料是具有单晶相和完整晶体结构的水滑石材料,并且三个特征峰的关系成倍增加,表明它具有良好的层状结构,62.1°、63.5°的特征峰说明了其层间元素排列整齐、结构完整,28.5°、56.8°的特征峰为C-F的特征衍射峰,说明了其中含有氟元素。
图2:1565cm-1处的峰为C=C键的峰表明样品中仍然存在着部分Sp2的碳六元环结构,石墨烯部分并没有完全被破坏。1060cm-1、1156cm-1两处的峰表明了C-F键的存在,说明产品含有氟化基团,1351cm-1、1156cm-1为羧基中C-O键的伸缩振动。3380cm-1是由于羧基伸缩振动和层间水分子间的伸缩振动相叠加而成。667cm-1、766cm-1为Al-OH的振动吸收峰。957cm-1为Mg-OH的振动吸收峰,另外在3700cm-1附近没有发现自由羟基伸缩振动峰形成表明没有单一金属氢氧化物的形成,上述结果表明F-MLDHs已经形成。
图3:可以发现没有掺杂氟化石墨烯的镁铝-层状双金属氢氧化物的层状结构是那种薄而脆如同金属片一般的层间距规整的层状结构。而在掺杂了氟化石墨烯后形成一种结晶状,厚而成团的层状结构,层间距呈不规则变化的层状结构。
实施例3 F-MLDHs对氟离子的吸附实验
在氟离子含量为10-5mol/L溶液中分别投入0.02g未经高温处理(25℃~100℃)和经过高温炉焙烧200℃、300℃、400℃、500℃的F-MLDHs,开启电位计和搅拌开始检测氟离子浓度的变化,在达到吸附平衡后计算其对氟离子的去除率。在该实验中,使用氟离子选择性电极法测量水中的氟离子含量,先分别定容10-2、10-3、10-4、10-5、10-6氟离子标准液(用0.1mol/LNaF和0.5mol/L柠檬酸钠配置)分别测量其电位值,将其绘制成标准曲线。此后以10-5氟离子标准液位待测液,将不同的吸附物称量0.02g分别投入到待测液中,检测其电位变化,通过其电位值得到氟离子的浓度变化量从而算出其吸附效率。吸附效率=氟离子变化浓度/吸附前氟离子浓度。且溶液中氟离子减少,电位值逐渐升高,表明吸附量增多。
从图4可以看出,吸附实验开始后12h内氟离子浓度基本不变,这表明了F-MLDHs对氟离子的吸附方式非物理吸附,表面积的大小对其无影响,也不会因为其层状结构而产生影响。
从图5可以看出,经高温处理后的F-MLDHs对氟离子均有明显的吸附,从图中发现在吸附实验开始后1h内吸附效果最佳,但是随着时间的增加,吸附效果逐渐下降,在4h后吸附趋于平衡。而且明显看到随着温度的增加,吸附效率逐渐提高,在400℃时达到最大值为67%,400℃以后趋于平衡。因此确定了400℃为F-MLDHs的最佳吸附温度。
比较焙烧后和焙烧前F-MLDHs对氟离子的吸附效率得出F-MLDHs对氟离子的吸收主要来源于其独特的记忆效应,焙烧破坏了其层状结构,增大了它的层间距,同时具有自动恢复其层状结构的弹性特点。当将其投入到了含氟离子的溶液中时,由于其结构弹性,它自动的将溶液中的氟离子嵌入来达到恢复它层状结构的目的,这就是其对氟离子的吸附原理。并且在400℃高温焙烧时达到F-MLDHs的最大层间距。
从图6可以看出,所述氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物的吸附对比图,其中(a)为高温处理后,吸附氟离子前的扫描电镜图为规则的片状结构,(b)为吸附氟离子后发现在片状结构中含有明显的颗粒状物质;进一步证明了以上结论。
本发明所述氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝层状双金属氢氧化物经高温处理后能够很好的吸附氟离子,并且吸附效率随着处理温度的升高而增加,在400℃时达到最大吸附值。高温处理使其层状结构遭到破坏,并随着温度的升高,对其层状结构的破坏越来越严重,层间距逐渐增大直至完全分开。发现在400℃时其层状结构完全遭到破坏,层间距离达到最大值,继续升温对其层状结构无影响。
氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝层状双金属氢氧化物达到吸附平衡的时间为4h。并且在吸附开始后1h吸附效果是最好的,随着吸附时间的增加,其吸附量逐渐接近吸附上限,吸附量的增加越来越缓慢直至达到吸附平衡。
从高温实验和吸附平衡方面分析,氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝层状双金属氢氧化物对氟离子的吸附原理可能是其层状结构的弹性即在高温下层状结构遭到破坏,层间距离增大直至完全分开,此时层间阴离子逃逸分散,在这种情况下将其置于某些阴离子溶液中,由于想要恢复层状结构的动力的存在下,迫使溶液中的阴离子进入到层状结构中并进行层间修复使层间距减小,从而对氟离子进行有效吸附。
Claims (7)
1.氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物,其使用Cu-Kα辐射、以2θ(°)表示的粉末X-射线衍射在12.1°、20.0、23.5°、25.6°、28.5°、47.1°、56.8°有特征峰,每个峰具有+/-0.2°的误差幅度。
2.根据权利要求1所述的氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物,其在红外光谱显示出3380cm-1、1565cm-1、1351cm-1、1156cm-1、1060cm-1、957cm-1、766cm-1、667cm-1的吸收峰,每个峰具有+/-2cm-1的误差幅度。
3.权利要求1所述氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物的制备方法,包括将氟化石墨烯分散于水中,并依次加入硝酸铝、硝酸镁和硝酸铈,滴加碱液至pH恒定后,在80℃~100℃下反应24h~48h,并在60℃~100℃结晶4h~10h。
4.根据权利要求3所述的制备方法,所述氟化石墨烯与硝酸铝的质量比为1:4~1:6,所述氟化石墨烯与硝酸铈的质量比为1:2~1:5,所述氟化石墨烯与硝酸镁的质量比为1:10~1:15。
5.权利要求1所述氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物在氟离子吸附中的用途。
6.根据权利要求5所述的用途,所述氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物在进行氟离子吸附前先于200℃、300℃、400℃或500℃下焙烧。
7.根据权利要求6所述的用途,所述氟化石墨烯/二氧化铈-镁铝-层状双金属氢氧化物对氟离子的吸附时间为1h~4h。
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