CN112126125A - 一种复合型塑料阻燃剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合型塑料阻燃剂的制备方法，涉及塑料阻燃剂技术领域，本发明以氢氧化镁作为无机阻燃剂，通过对氢氧化镁的改性处理制得有机无机复合型阻燃剂，该复合型阻燃剂不含卤素，与PVC的相容性好，在高温成型加工过程中不发生分解，在PVC制品中不迁移、不析出、不被萃取，能够显著增强PVC制品的阻燃性能，并且不仅不会造成PVC制品机械性能的大幅度下降。
Description
技术领域：
本发明涉及塑料阻燃剂技术领域，具体涉及一种复合型塑料阻燃剂的制备方法。
背景技术：
聚氯乙烯是由氯乙烯单体聚合而成的，是常用的热塑性塑料之一，英文缩写为PVC。纯聚氯乙烯树脂是坚硬的热塑性物质，其分解温度与塑化温度极为接近，而且机械强度较差，因此无法用聚氯乙烯树脂来塑制产品，必须加入增塑剂、稳定剂、填料、阻燃剂等以改善性能。
阻燃剂是赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要是针对高分子材料的阻燃设计的，按使用方法分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。添加型阻燃剂是通过机械混合的方式加入到聚合物中，从而使聚合物具有阻燃性。反应型阻燃剂是作为一种单体参与聚合反应，从而是聚合物本身含有阻燃成分。
阻燃剂按成分分为无机阻燃剂和有机阻燃剂，无机阻燃剂相对于有机阻燃剂来说，具有热稳定性好、不挥发、价格便宜和效果持久的特点。但无机阻燃剂与聚合物之间存在相容性差的问题，当无机阻燃剂的添加量达到一定量后将会直接影响聚合物的加工成型性以及产品的机械性能。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种复合型塑料阻燃剂的制备方法，以双(双三甲基硅基)胺锌作为改性剂，采用物理改性方式对氢氧化镁进行物理改性制得双(双三甲基硅基)胺锌改性氢氧化镁，并添加固态有机磷系阻燃剂制得复合阻燃剂，所制复合阻燃剂能够赋予PVC材料优良的阻燃性能。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种复合型塑料阻燃剂的制备方法，包括以下工序：
(1)先利用烘箱将氢氧化镁干燥至恒重，再利用粉碎机制成微粉，然后利用球磨机制成纳米粉体，得到纳米氢氧化镁；
(2)向上述制备的纳米氢氧化镁中加入双(双三甲基硅基)胺锌，先加热至60-80℃保温搅拌，再进行超声波处理，然后置于温度低于5℃的环境中冷却，利用粉碎机制成微粉，得到双(双三甲基硅基)胺锌改性氢氧化镁；
(3)向上述制备的双(双三甲基硅基)胺锌改性氢氧化镁中加入固态有机磷系阻燃剂，混合均匀，得到复合阻燃剂。
所述烘箱的温度为80-110℃。
所述纳米粉体的粒度为20-50nm。
所述纳米氢氧化镁、双(双三甲基硅基)胺锌的质量比为10:2-10。
所述超声波处理时的超声频率为20-50kHz，超声功率为500-2000W。
所述双(双三甲基硅基)胺锌改性氢氧化镁、固态有机磷系阻燃剂的质量比为10:0.5-3。
所述固态有机磷系阻燃剂为间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯]、对亚联苯基四苯基双磷酸酯中的至少一种。
氢氧化镁作为无机添加型阻燃剂，在受热分解时释放出水分，同时吸收热量，降低材料表面的温度，从而抑制聚合物分解。并且释放出来的水气稀释了表面的氧气，使得燃烧难以进行。氢氧化镁可以在材料表面形成炭化层，阻止氧气和热量的进入，同时氢氧化镁分解生成的氧化镁是高级耐火材料，发挥优异的阻燃效果。
但添加氢氧化镁的制品长时间暴露在潮湿的空气中，会产生一系列的化学反应，形成碳酸镁后附着在制品的表面，使制品失去光泽，形成白斑。并且，氢氧化镁本身极性很强，表面能大，亲水性好，易团聚，与聚合物的相容性差，从而影响制品的加工成型性和应用性能。
在超声波作用下双(双三甲基硅基)胺锌浸润纳米氢氧化镁并进入纳米氢氧化镁的内部孔道中，经冷却处理后，双(双三甲基硅基)胺锌由液态转变为固态，从而在纳米氢氧化镁的表面包覆双(双三甲基硅基)胺锌以及在纳米氢氧化镁的内部填充双(双三甲基硅基)胺锌，取得隔绝空气、降低表面能、降低亲水性、提高相容性的技术效果，实现氢氧化镁在聚合物中的均匀分散并强化阻燃效果。
本发明还在制备的双(双三甲基硅基)胺锌改性氢氧化镁的基础上添加了固态有机磷系阻燃剂，通过双(双三甲基硅基)胺锌改性氢氧化镁和固态有机磷系阻燃剂的协同作用来优化PVC制品的阻燃性能。
上述固态有机磷系阻燃剂属于本领域现有的苯基磷酸酯类阻燃剂，本发明还对现有苯基磷酸酯类阻燃剂进行了结构改进，目的是更加优化阻燃剂的阻燃效果。
所述固态有机磷系阻燃剂为2-吡咯苯基二苯基磷酸酯。
所述2-吡咯苯基二苯基磷酸酯是由苯酚、2-吡咯苯酚、三氯氧磷和催化剂反应制成，反应方程式如下：
所述催化剂为氯化锌、氯化镁、氯化铝中的一种或几种。
本发明的有益效果是：本发明以氢氧化镁作为无机阻燃剂，通过对氢氧化镁的改性处理制得有机无机复合型阻燃剂，该复合型阻燃剂不含卤素，与PVC的相容性好，在高温成型加工过程中不发生分解，在PVC制品中不迁移、不析出、不被萃取，能够显著增强PVC制品的阻燃性能，并且不仅不会造成PVC制品机械性能的大幅度下降。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
复合阻燃剂的制备：
(1)先利用烘箱在110℃下将氢氧化镁干燥至恒重，再利用粉碎机制成微粉，然后利用球磨机制成平均粒度35nm的纳米粉体，得到纳米氢氧化镁。
(2)向上述制备的10g纳米氢氧化镁中加入5g双(双三甲基硅基)胺锌，先加热至70℃保温搅拌10min，再进行超声波处理15min，超声频率为35kHz，超声功率为1000W，然后置于温度低于5℃的环境中冷却1h，利用粉碎机制成粒度20μm的微粉，得到双(双三甲基硅基)胺锌改性氢氧化镁。
(3)向上述制备的100g双(双三甲基硅基)胺锌改性氢氧化镁中加入12g间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯]，混合均匀，得到复合阻燃剂。
实施例2
实施例2是将实施例1中的间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯]替换为等量的对亚联苯基四苯基双磷酸酯，其余同实施例1。
复合阻燃剂的制备：
(1)先利用烘箱在110℃下将氢氧化镁干燥至恒重，再利用粉碎机制成微粉，然后利用球磨机制成平均粒度35nm的纳米粉体，得到纳米氢氧化镁。
(2)向上述制备的10g纳米氢氧化镁中加入5g双(双三甲基硅基)胺锌，先加热至70℃保温搅拌10min，再进行超声波处理15min，超声频率为35kHz，超声功率为1000W，然后置于温度低于5℃的环境中冷却1h，利用粉碎机制成粒度20μm的微粉，得到双(双三甲基硅基)胺锌改性氢氧化镁。
(3)向上述制备的100g双(双三甲基硅基)胺锌改性氢氧化镁中加入12g对亚联苯基四苯基双磷酸酯，混合均匀，得到复合阻燃剂。
实施例3
实施例3是将实施例1中的间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯]替换为等量的2-吡咯苯基二苯基磷酸酯，其余同实施例1。
2-吡咯苯基二苯基磷酸酯的制备：
向250mL甲苯中加入16.3g 2-吡咯苯酚和0.5g氯化铝，搅拌溶解完全后开始滴加15.2g三氯氧磷，并加热至80℃保温反应3h，再加入18.8g苯酚和0.5g氯化铝，继续加热至80℃保温反应3h，反应结束后用水洗、浓缩，得到2-吡咯苯基二苯基磷酸酯，收率为75.42％，纯度为98.86％。ESI-MS:m/z＝396.13[M+1]+.Elem.Anal:C,66.82；H,5.61；N,3.53；O,16.19；P,7.85.
复合阻燃剂的制备：
(1)先利用烘箱在110℃下将氢氧化镁干燥至恒重，再利用粉碎机制成微粉，然后利用球磨机制成平均粒度35nm的纳米粉体，得到纳米氢氧化镁。
(2)向上述制备的10g纳米氢氧化镁中加入5g双(双三甲基硅基)胺锌，先加热至70℃保温搅拌10min，再进行超声波处理15min，超声频率为35kHz，超声功率为1000W，然后置于温度低于5℃的环境中冷却1h，利用粉碎机制成粒度20μm的微粉，得到双(双三甲基硅基)胺锌改性氢氧化镁。
(3)向上述制备的100g双(双三甲基硅基)胺锌改性氢氧化镁中加入12g2-吡咯苯基二苯基磷酸酯，混合均匀，得到复合阻燃剂。
对比例1
对比例1是将实施例1中的双(双三甲基硅基)胺锌替换为等量的氧化锌，其余同实施例1。
复合阻燃剂的制备：
(1)先利用烘箱在110℃下将氢氧化镁干燥至恒重，再利用粉碎机制成微粉，然后利用球磨机制成平均粒度35nm的纳米粉体，得到纳米氢氧化镁。
(2)向上述制备的10g纳米氢氧化镁中加入5g氧化锌，先加热至70℃保温搅拌10min，再进行超声波处理15min，超声频率为35kHz，超声功率为1000W，然后置于温度低于5℃的环境中冷却1h，利用粉碎机制成粒度20μm的微粉，得到氧化锌改性氢氧化镁。
(3)向上述制备的100g氧化锌改性氢氧化镁中加入12g间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯]，混合均匀，得到复合阻燃剂。
对比例2
对比例2是将实施例1中的双(双三甲基硅基)胺锌替换为等量的硅烷偶联剂KH-550，其余同实施例1。
复合阻燃剂的制备：
(1)先利用烘箱在110℃下将氢氧化镁干燥至恒重，再利用粉碎机制成微粉，然后利用球磨机制成平均粒度35nm的纳米粉体，得到纳米氢氧化镁。
(2)向上述制备的10g纳米氢氧化镁中加入5g硅烷偶联剂KH-550，先加热至70℃保温搅拌10min，再进行超声波处理15min，超声频率为35kHz，超声功率为1000W，然后置于温度低于5℃的环境中冷却1h，利用粉碎机制成粒度20μm的微粉，得到硅烷偶联剂改性氢氧化镁。
(3)向上述制备的100g硅烷偶联剂改性氢氧化镁中加入12g间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯]，混合均匀，得到复合阻燃剂。
向高速混合机中加入55g聚氯乙烯树脂、20g粉煤灰、20g柠檬酸三丁酯、5g复合阻燃剂，在转速1000rpm下混合5min，并加入双螺杆挤出机中，螺杆转速为25rpm，各区温度控制在：机筒段一区140℃，二区150℃，三区160℃；模头一区165℃，二区175℃，加热塑化，挤出，冷却，得到聚氯乙烯塑料。
利用上述复合阻燃剂和上述步骤制备聚氯乙烯塑料，并测试聚氯乙烯塑料的使用性能，结果见表1。
GB/T 1040.1-2018测试塑料的拉伸强度。
GB/T 2406.2-2009测试塑料的氧指数。
表1
| 拉伸强度/MPa | 氧指数/％ | |
| 实施例1 | 15.2 | 41.7 |
| 实施例2 | 15.4 | 42.2 |
| 实施例3 | 15.5 | 44.8 |
| 对比例1 | 14.9 | 38.6 |
| 对比例2 | 14.2 | 36.5 |
由表1可以得知，实施例中双(双三甲基硅基)胺锌改性氢氧化镁的制备可以增强聚氯乙烯的阻燃性能，并且实施例中2-吡咯苯基二苯基磷酸酯的制备也可以进一步增强聚氯乙烯的阻燃性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种复合型塑料阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括以下工序：
(1)先利用烘箱将氢氧化镁干燥至恒重，再利用粉碎机制成微粉，然后利用球磨机制成纳米粉体，得到纳米氢氧化镁；
(2)向上述制备的纳米氢氧化镁中加入双(双三甲基硅基)胺锌，先加热至60-80℃保温搅拌，再进行超声波处理，然后置于温度低于5℃的环境中冷却，利用粉碎机制成微粉，得到双(双三甲基硅基)胺锌改性氢氧化镁；
(3)向上述制备的双(双三甲基硅基)胺锌改性氢氧化镁中加入固态有机磷系阻燃剂，混合均匀，得到复合阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的复合型塑料阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述烘箱的温度为80-110℃。
3.根据权利要求1所述的复合型塑料阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述纳米粉体的粒度为20-50nm。
4.根据权利要求1所述的复合型塑料阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述纳米氢氧化镁、双(双三甲基硅基)胺锌的质量比为10:2-10。
5.根据权利要求1所述的复合型塑料阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述超声波处理的超声频率为20-50kHz，超声功率为500-2000W。
6.根据权利要求1所述的复合型塑料阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述双(双三甲基硅基)胺锌改性氢氧化镁、固态有机磷系阻燃剂的质量比为10:0.5-3。
7.根据权利要求1所述的复合型塑料阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述固态有机磷系阻燃剂为间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯]、对亚联苯基四苯基双磷酸酯中的至少一种。
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Effective date of registration: 20220328 Address after: No.26 Xinyue Road, Wusha community residents committee, Daliang sub district office, Shunde District, Foshan City, Guangdong Province Applicant after: Guangdong Jinbang New Material Co.,Ltd. Address before: No.5-201 Ziwei New Material Co., Ltd., Agricultural Bureau, Yanhe East Road, Guixi City, Yingtan City, Jiangxi Province Applicant before: Li Shibing |
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