CN112120141A - 一种抗菌性聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌性聚酯薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗菌性聚酯薄膜，包括上表层、芯层、下表层，芯层原料为大有光PET聚酯切片；上表层的原料按重量百分比包括：PET聚酯切片20‑40％、PET聚酯抗粘母料60‑80％；下表层的原料按重量百分比包括：PET聚酯切片10‑30％、改性抗菌PET母料70‑90％；改性抗菌PET母料含有脱氢乙酸钠和金属钠离子改性剂。本发明还公开了上述抗菌性聚酯薄膜的制备方法。本发明具有良好的抗菌效果和机械性能。

Description

一种抗菌性聚酯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及塑料薄膜技术领域，尤其涉及一种抗菌性聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来，食品安全问题越来越被人们重视，消费者更倾向于购买不含防腐剂的产品，为了满足消费者的需求，同时保障食品的质量、安全，新型食品包装材料的开发和应用与日俱增。
改性抗菌包装薄膜是新型包装材料的一种活性包装，是将抗菌剂等食品添加剂加入到高分子树脂中，通过一系列包装薄膜制备工艺后，获得的具有抗菌效果的包装材料，能够在食品流通和贮藏过程中保护食品不受微生物、化学等污染，延长食品货架期。但是由于抗菌剂的加入往往会影响薄膜的机械性能。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种抗菌性聚酯薄膜及其制备方法，本发明具有良好的抗菌效果和机械性能。
本发明提出的一种抗菌性聚酯薄膜，包括上表层、芯层、下表层，芯层原料为大有光PET聚酯切片；上表层的原料按重量百分比包括：PET聚酯切片 20-40％、PET聚酯抗粘母料60-80％；下表层的原料按重量百分比包括：PET聚酯切片10-30％、改性抗菌PET母料70-90％；改性抗菌PET母料含有脱氢乙酸钠和金属钠离子改性剂。
优选地，在金属钠离子改性剂的制备过程中，将天然沸石加入氯化钠水溶液中，于60-70℃下搅拌0.8-1.2h，离心取沉淀，水洗，干燥，研磨得到金属钠离子改性剂。
优选地，于100-110℃真空干燥11-13h。
优选地，氯化钠水溶液的浓度为0.8-1.2mol/L。
优选地，天然沸石经水洗沉降处理后，再加入氯化钠水溶液中。
优选地，研磨后过200目筛。
优选地，改性抗菌PET母料中，脱氢乙酸钠的含量为2.5-3.5wt％，金属钠离子改性剂的含量为4.5-5.5wt％。
上述大有光PET聚酯切片、PET聚酯抗粘母料均可以从市场购得。
PET是指聚对苯二甲酸乙二醇酯。
优选地，改性抗菌PET母料是脱氢乙酸钠、金属钠离子改性剂、PET树脂混匀后，经双螺杆挤出机混合、塑化、均化、熔融、挤出，切粒制得。
优选地，上表层的厚度为1.2μm、下表层的厚度为1-2μm，芯层的厚度为 6-12μm。
本发明还提出了上述抗菌性聚酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、取大有光PET聚酯切片经结晶、干燥后，加热熔融并过滤得到芯层熔体；
S2、取上表层的原料经熔融、抽真空处理后得到上表层熔体；
S3、取下表层的原料经熔融、抽真空处理后得到下表层熔体；
S4、将芯层熔体、上表层熔体、下表层熔体在三层结构模头中汇合挤出成膜片，再冷却形成铸片，其中，汇合挤出温度为260-270℃，冷却温度为25-35℃；
S5、将铸片纵向拉伸为厚片，拉伸前的预热温度为50-90℃，拉伸温度为 90-100℃，拉伸倍率为3.0-4.5倍；
S6、将厚片横向拉伸得到抗菌性聚酯薄膜，拉伸前的预热温度为90-100℃，拉伸温度为100-110℃，定型温度为180-230℃。
优选地，芯层熔体、上表层熔体、下表层熔体的水分含量均小于50ppm。
优选地，在S1中，结晶温度为140-160℃，结晶时间为50-70min；干燥温度为140-160℃，干燥时间为230-250min。
有益效果：
本发明选用脱氢乙酸钠和金属钠离子改性剂相互配合，与PET树脂制备改性抗菌PET母料，与PET聚酯切片作为下表层的原料，使得薄膜具有良好的抗菌性，且避免将抗菌剂直接加到食品中，降低了抗菌剂的危害，同时延长食品保质期；另外本发明通过选择适宜配方和制备工艺，使得本发明在具有良好抗菌效果的同时，具有较好的机械性能，并在双向拉伸生产设备上生产聚酯薄膜，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种抗菌性聚酯薄膜，包括上表层、芯层、下表层，芯层原料为大有光PET 聚酯切片；上表层的原料按重量百分比包括：PET聚酯切片20％、PET聚酯抗粘母料80％；下表层的原料按重量百分比包括：PET聚酯切片10％、改性抗菌 PET母料90％；改性抗菌PET母料含有3wt％脱氢乙酸钠和5wt％金属钠离子改性剂；
在金属钠离子改性剂的制备过程中，天然沸石经水洗沉降处理后，再加入浓度为1mol/L氯化钠水溶液中，于65℃下搅拌1h，离心取沉淀，水洗，于105℃真空干燥12h，研磨过200目筛得到金属钠离子改性剂；
改性抗菌PET母料是脱氢乙酸钠、金属钠离子改性剂、PET树脂混匀后，经双螺杆挤出机混合、塑化、均化、熔融、挤出，切粒制得；
上表层厚度为1.2μm、下表层厚度为2μm，芯层厚度6-12μm。
上述抗菌性聚酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、取大有光PET聚酯切片于150℃结晶60min，于150℃干燥240min后，在单螺杆挤出机中加热熔融，过滤得到芯层熔体；
S2、取上表层的原料在双螺杆挤出机熔融，抽真空(除去水份和杂质)后熔融挤出得到上表层熔体；
S3、取下表层的原料在双螺杆挤出机熔融，抽真空(除去水份和杂质)后熔融挤出得到下表层熔体，芯层熔体、上表层熔体、下表层熔体的水分含量均小于50ppm；
S4、将芯层熔体、上表层熔体、下表层熔体在三层结构模头中汇合挤出成膜片，再利用静电吸附将膜片贴附到激冷辊上急冷形成铸片，其中，汇合挤出温度为260℃，冷却温度为25℃；
S5、将铸片纵向拉伸为厚片，拉伸前的预热温度为50-80℃，拉伸温度为 90-100℃，拉伸倍率为3.0倍；
S6、将厚片横向拉伸后，风冷，进入牵引系统展平、切边、测厚，然后收卷得母卷即得抗菌性聚酯薄膜，拉伸前的预热温度为90-100℃，拉伸温度为 100-110℃，定型温度为180-200℃。
实施例2
一种抗菌性聚酯薄膜，包括上表层、芯层、下表层，芯层原料为大有光PET 聚酯切片；上表层的原料按重量百分比包括：PET聚酯切片40％、PET聚酯抗粘母料60％；下表层的原料按重量百分比包括：PET聚酯切片20％、改性抗菌 PET母料80％；改性抗菌PET母料含有3.5wt％脱氢乙酸钠和4.5wt％金属钠离子改性剂；
在金属钠离子改性剂的制备过程中，天然沸石经水洗沉降处理后，再加入浓度为0.8mol/L氯化钠水溶液中，于70℃下搅拌0.8h，离心取沉淀，水洗，于 110℃真空干燥11h，研磨过200目筛得到金属钠离子改性剂；
改性抗菌PET母料是脱氢乙酸钠、金属钠离子改性剂、PET树脂混匀后，经双螺杆挤出机混合、塑化、均化、熔融、挤出，切粒制得；
上表层厚度为1.2μm、下表层厚度为1.5μm，芯层厚度6-12μm。
上述抗菌性聚酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、取大有光PET聚酯切片于150℃结晶60min，于150℃干燥240min后，在单螺杆挤出机中加热熔融，过滤得到芯层熔体；
S2、取上表层的原料在双螺杆挤出机熔融，抽真空(除去水份和杂质)后熔融挤出得到上表层熔体；
S3、取下表层的原料在双螺杆挤出机熔融，抽真空(除去水份和杂质)后熔融挤出得到下表层熔体，芯层熔体、上表层熔体、下表层熔体的水分含量均小于50ppm；
S4、将芯层熔体、上表层熔体、下表层熔体在三层结构模头中汇合挤出成膜片，再利用静电吸附将膜片贴附到激冷辊上急冷形成铸片，其中，汇合挤出温度为265℃，冷却温度为30℃；
S5、将铸片纵向拉伸为厚片，拉伸前的预热温度为50-80℃，拉伸温度为 90-100℃，拉伸倍率为4.0倍；
S6、将厚片横向拉伸后，风冷，进入牵引系统展平、切边、测厚，然后收卷得母卷即得抗菌性聚酯薄膜，拉伸前的预热温度为90-100℃，拉伸温度为 100-110℃，定型温度为190-220℃。
实施例3
一种抗菌性聚酯薄膜，包括上表层、芯层、下表层，芯层原料为大有光PET 聚酯切片；上表层的原料按重量百分比包括：PET聚酯切片30％、PET聚酯抗粘母料70％；下表层的原料按重量百分比包括：PET聚酯切片30％、改性抗菌PET母料70％；改性抗菌PET母料含有2.5wt％脱氢乙酸钠和5.5wt％金属钠离子改性剂；
在金属钠离子改性剂的制备过程中，天然沸石经水洗沉降处理后，再加入浓度为1.2mol/L氯化钠水溶液中，于60℃下搅拌1.2h，离心取沉淀，水洗，于 100℃真空干燥13h，研磨过200目筛得到金属钠离子改性剂；
改性抗菌PET母料是脱氢乙酸钠、金属钠离子改性剂、PET树脂混匀后，经双螺杆挤出机混合、塑化、均化、熔融、挤出，切粒制得；
上表层厚度为1.2μm、下表层厚度为1.0μm，芯层厚度6-12μm。
上述抗菌性聚酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、取大有光PET聚酯切片于150℃结晶60min，于150℃干燥240min后，在单螺杆挤出机中加热熔融，过滤得到芯层熔体；
S2、取上表层的原料在双螺杆挤出机熔融，抽真空(除去水份和杂质)后熔融挤出得到上表层熔体；
S3、取下表层的原料在双螺杆挤出机熔融，抽真空(除去水份和杂质)后熔融挤出得到下表层熔体，芯层熔体、上表层熔体、下表层熔体的水分含量均小于50ppm；
S4、将芯层熔体、上表层熔体、下表层熔体在三层结构模头中汇合挤出成膜片，再利用静电吸附将膜片贴附到激冷辊上急冷形成铸片，其中，汇合挤出温度为270℃，冷却温度为35℃；
S5、将铸片纵向拉伸为厚片，拉伸前的预热温度为50-80℃，拉伸温度为 90-100℃，拉伸倍率为4.5倍；
S6、将厚片横向拉伸后，风冷，进入牵引系统展平、切边、测厚，然后收卷得母卷即得抗菌性聚酯薄膜，拉伸前的预热温度为90-100℃，拉伸温度为 100-110℃，定型温度为200-230℃。
对比例
聚酯薄膜的下表层与上表层原料配比相同，原料按重量百分比包括：PET 聚酯切片30％、PET聚酯抗粘母料70％，其他同实施例1。
取实施例1-3和对比例，检测其物性指标和抗菌效果(以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌随时间推移的菌体生长情况为例)，结果如表1、2所示。
表1物性指标检测结果
Figure RE-GDA0002771328060000071
表2抗菌效果
Figure RE-GDA0002771328060000072
Figure RE-GDA0002771328060000081
注：“---”表示无菌生长；“+”表示菌体生长较强，“++”表示菌体生长强，“+++”表示菌体生长很强。
由表1和表2可以看出：脱氢乙酸钠及金属钠离子改性剂的加入，使聚酯薄膜具有很好的抑菌效果的同时，并具有良好的机械性能，能满足食品等包装生产的要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗菌性聚酯薄膜，包括上表层、芯层、下表层，其特征在于，芯层原料为大有光PET聚酯切片；上表层的原料按重量百分比包括：PET聚酯切片20-40％、PET聚酯抗粘母料60-80％；下表层的原料按重量百分比包括：PET聚酯切片10-30％、改性抗菌PET母料70-90％；改性抗菌PET母料含有脱氢乙酸钠和金属钠离子改性剂。
2.根据权利要求1所述抗菌性聚酯薄膜，其特征在于，在金属钠离子改性剂的制备过程中，将天然沸石加入氯化钠水溶液中，于60-70℃下搅拌0.8-1.2h，离心取沉淀，水洗，干燥，研磨得到金属钠离子改性剂。
3.根据权利要求2所述抗菌性聚酯薄膜，其特征在于，于100-110℃真空干燥11-13h；优选地，氯化钠水溶液的浓度为0.8-1.2mol/L。
4.根据权利要求2所述抗菌性聚酯薄膜，其特征在于，天然沸石经水洗沉降处理后，再加入氯化钠水溶液中；优选地，研磨后过200目筛。
5.根据权利要求1-4任一项所述抗菌性聚酯薄膜，其特征在于，改性抗菌PET母料中，脱氢乙酸钠的含量为2.5-3.5wt％，金属钠离子改性剂的含量为4.5-5.5wt％。
6.根据权利要求1-5任一项所述抗菌性聚酯薄膜，其特征在于，改性抗菌PET母料是脱氢乙酸钠、金属钠离子改性剂、PET树脂混匀后，经双螺杆挤出机混合、塑化、均化、熔融、挤出，切粒制得。
7.根据权利要求1-6任一项所述抗菌性聚酯薄膜，其特征在于，上表层的厚度为1.2μm、下表层的厚度为1-2μm，芯层的厚度为6-12μm。
8.一种如权利要求1-7任一项所述抗菌性聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取大有光PET聚酯切片经结晶、干燥后，加热熔融并过滤得到芯层熔体；
S2、取上表层的原料经熔融、抽真空处理后得到上表层熔体；
S3、取下表层的原料经熔融、抽真空处理后得到下表层熔体；
S4、将芯层熔体、上表层熔体、下表层熔体在三层结构模头中汇合挤出成膜片，再冷却形成铸片，其中，汇合挤出温度为260-270℃，冷却温度为25-35℃；
S5、将铸片纵向拉伸为厚片，拉伸前的预热温度为50-90℃，拉伸温度为90-100℃，拉伸倍率为3.0-4.5倍；
S6、将厚片横向拉伸得到抗菌性聚酯薄膜，拉伸前的预热温度为90-100℃，拉伸温度为100-110℃，定型温度为180-230℃。
9.根据权利要求8所述抗菌性聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，芯层熔体、上表层熔体、下表层熔体的水分含量均小于50ppm。
10.根据权利要求8或9所述抗菌性聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，在S1中，结晶温度为140-160℃，结晶时间为50-70min；干燥温度为140-160℃，干燥时间为230-250min。
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CN110920195A (zh) * 2019-11-15 2020-03-27 安徽国风塑业股份有限公司 一种镀铝用耐刺穿bopet薄膜及其制备方法

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邱艳娜等: "抗菌聚乙烯薄膜的制备及性能研究" *

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