CN112114050A - 苁蓉润通口服液的质量检测方法 - Google Patents

苁蓉润通口服液的质量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种苁蓉润通口服液的质量检测方法。该苁蓉润通口服液的质量检测方法包括如下步骤：将苁蓉润通口服液加水稀释，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，得到第一供试品溶液；取一部分所述续滤液，加水稀释，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，得到第二供试品溶液；分别精密称取甜菜碱、D‑果糖、甘露醇、葡萄糖和蔗糖对照品，加水制成混合对照品溶液；将第一供试品溶液、第二供试品溶液和混合对照品溶液分别注入高效液相色谱仪，分别得到高效液相色谱图。本发明的苁蓉润通口服液质量检测方法简单、准确、快速。

Description

苁蓉润通口服液的质量检测方法
技术领域
本发明涉及苁蓉润通口服液的质量检测方法。
背景技术
肉苁蓉为列当科植物肉苁蓉的干燥带鳞叶的肉质茎，主要产于我国的内蒙古、新疆、甘肃和宁夏等一带。肉苁蓉有补肾阳、益精血、润肠、通便之功效。
寡糖，又称低聚糖，是由2～10个单糖通过糖苷键连接形成直链或支链的低度聚合糖。寡糖包括功能性寡糖和普通寡糖。寡糖的共同特点是：难以被胃肠消化吸收，甜度低，热量低，基本不增加血糖和血脂。由于寡糖不被人体消化吸收，具有膳食纤维的部分生理功能。
肉苁蓉总寡糖含有多种寡糖类成分，具有良好的润肠通便的作用。CN101353360B公开了一种肉苁蓉总寡糖及其制备方法和用途。
将肉苁蓉总寡糖加水制成具有良好的润肠通便作用的口服液即苁蓉润通口服液。但是到目前为止，尚未有人提出苁蓉润通口服液的质量检测方法。
CN105628798A公开了苁蓉总苷胶囊指纹图谱检测方法，该方法包括供试品溶液的制备、对照指纹图谱的建立和供试液指纹图谱的测定。CN104306745B一种天麻醒脑胶囊的检测方法，包括原料控制、制备方法控制及含量检验控制；所述的1000个单剂量天麻醒脑胶囊由以下活性成分重量配比原料制备：天麻300g、地龙200g、石菖蒲300g、远志200g、熟地黄100、肉苁蓉100g。虽然以上文献公开了苁蓉总苷胶囊或天麻醒脑胶囊的质量检测方法，但是苁蓉总苷胶囊或天麻醒脑胶囊的组分及其含量与苁蓉润通口服液的组分及其含量均明显不同，因而无法借鉴。
为了更好地进行质量控制，很有必要提出一种能准确、快速的控制苁蓉润通口服液的质量检测方法，为苁蓉润通口服液的质量评价提供依据。
发明内容
本发明的目的在于提供一种苁蓉润通口服液的质量检测方法，该方法简单、准确、快速。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的。
本发明提供一种苁蓉润通口服液的质量检测方法，其包括如下步骤：
(1)供试品溶液的制备步骤：将苁蓉润通口服液加水稀释，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，得到第一供试品溶液；取一部分所述续滤液，加水稀释，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，得到第二供试品溶液；其中，第一供试品溶液为用于测定葡萄糖和蔗糖的供试品溶液；第二供试品溶液为用于测定甜菜碱、D-果糖和甘露醇的供试品溶液；
(2)混合对照品溶液的制备步骤：分别精密称取甜菜碱、D-果糖、甘露醇、葡萄糖和蔗糖对照品，加水制成混合对照品溶液；
(3)检测步骤：将第一供试品溶液、第二供试品溶液和混合对照品溶液分别注入高效液相色谱仪，分别得到高效液相色谱图；其中，流动相由体积比为70～80:20～30的乙腈和水组成；
其中，步骤(1)和步骤(2)的顺序不分先后。
根据本发明的质量检测方法，优选地，步骤(1)中，将1～3ml苁蓉润通口服液加水稀释至100ml，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，得到第一供试品溶液；取4～6ml所述续滤液，加水稀释至10ml，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，得到第二供试品溶液。
根据本发明的质量检测方法，优选地，步骤(1)中，苁蓉润通口服液由肉苁蓉总寡糖加蒸馏水制备而成；所述每1ml苁蓉润通口服液中含甜菜碱(C5H11NO2)不低于8.0mg，含甘露醇(C6H14O6)不得少于12.0mg，含D-果糖(C6H12O6)、葡萄糖(C6H12O6)和蔗糖(C12H22O11)的总量不得少于30.0mg，含甜菜碱、甘露糖、D-果糖、葡萄糖和蔗糖的总量不得少于60.0mg。
根据本发明的质量检测方法，优选地，步骤(2)中，混合对照品溶液中甜菜碱、D-果糖、甘露醇、葡萄糖和蔗糖的浓度均为0.20～0.30mg/ml。
根据本发明的质量检测方法，优选地，步骤(3)中，流动相由体积比为75～80:20～25的乙腈和水组成。
根据本发明的质量检测方法，优选地，步骤(3)中，高效液相色谱仪以氨基键合多胺聚乙烯醇聚合物为填充剂。
根据本发明的质量检测方法，优选地，步骤(3)中，高效液相色谱仪采用蒸发光散射检测器，载气流速为2.5～3.0L/min，漂移管温度为90～110℃。
根据本发明的质量检测方法，优选地，步骤(3)中，载气流速为3.0L/min，漂移管温度为100℃。
根据本发明的质量检测方法，优选地，步骤(3)中，流动相的流速为0.6～0.8ml/min；且柱温为20～30℃。
根据本发明的质量检测方法，优选地，步骤(3)中，流动相的流速为0.65～0.75ml/min；且柱温为24～26℃。
本发明的苁蓉润通口服液的质量检测方法，能够有效检测苁蓉润通口服液中的甜菜碱、D-果糖、甘露醇、葡萄糖和蔗糖，具有良好的分离度，方法准确，重现性好，且更省时。
附图说明
图1为实施例1的混合对照品溶液的高效液相色谱图。
图2为实施例1的第一供试品溶液的高效液相色谱图。
图3为实施例1的第二供试品溶液的高效液相色谱图。
附图标记如下：
1为甜菜碱的吸收峰；2为果糖的吸收峰；3为甘露醇的吸收峰；4为葡萄糖的吸收峰；5为蔗糖的吸收峰。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
在本发明中，肉苁蓉为列当科植物肉苁蓉的干燥带鳞叶的肉质茎。在本发明中，高效液相色谱仪简称HPLC。
本发明的苁蓉润通口服液的质量检测方法，包括(1)供试品溶液的制备步骤；(2)混合对照品溶液的制备步骤；和(3)检测步骤。其中，步骤(1)和步骤(2)的顺序不分先后。
<供试品溶液的制备步骤>
本发明的供试品溶液的制备步骤：将苁蓉润通口服液加水稀释，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，得到第一供试品溶液；取一部分所述续滤液，加水稀释，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，得到第二供试品溶液；其中，第一供试品溶液为用于测定葡萄糖和蔗糖的供试品溶液；第二供试品溶液为用于测定甜菜碱、D-果糖和甘露醇的供试品溶液。优选地，将1～3ml苁蓉润通口服液加水稀释至100ml，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，得到第一供试品溶液。优选地，取4～6ml所述续滤液，加水稀释至10ml，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，得到第二供试品溶液。采用上述方法可以在高效液相色谱图中得到峰形更好的甜菜碱、D-果糖、甘露醇、葡萄糖和蔗糖的吸收峰。
根据本发明的一个具体实施方式，精密量取苁蓉润通口服液2ml，置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，得到第一供试品溶液；取上述续滤液5ml，置于10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，得到第二供试品溶液；其中，第一供试品溶液为用于测定葡萄糖和蔗糖的供试品溶液；第二供试品溶液为用于测定甜菜碱、D-果糖、甘露醇的供试品溶液。采用这样的溶剂用量，得到的供试品溶液的峰面积更合适。
本发明的供试品溶液的处理溶剂为水，操作简单，处理时间短。
在本发明中，苁蓉润通口服液由肉苁蓉总寡糖加水制备而成。肉苁蓉总寡糖可以按照专利文献CN101353360B公开的方法制备得到。根据本发明的一个具体实施方式，称取100g肉苁蓉总寡糖，加入400ml蒸馏水且在60℃下溶解，加水至1000ml，搅匀，过滤，灌封，灭菌，即得苁蓉润通口服液。
本发明的苁蓉润通口服液中甜菜碱、甘露糖、D-果糖、葡萄糖和蔗糖的含量可以为：每1ml苁蓉润通口服液含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于6.0mg，含甘露醇(C6H14O6)不得少于10.0mg，含D-果糖(C6H12O6)、葡萄糖(C6H12O6)和蔗糖(C12H22O11)的总量不得少于25.0mg，含甜菜碱、甘露糖、D-果糖、葡萄糖和蔗糖的总量不得少于55.0mg。
本发明的苁蓉润通口服液中甜菜碱、甘露糖、D-果糖、葡萄糖和蔗糖的含量优选为：每1ml苁蓉润通口服液含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于8.0mg，含甘露醇(C6H14O6)不得少于12.0mg，含D-果糖(C6H12O6)、葡萄糖(C6H12O6)和蔗糖(C12H22O11)的总量不得少于30.0mg，含甜菜碱、甘露糖、D-果糖、葡萄糖和蔗糖的总量不得少于60.0mg。
本发明的苁蓉润通口服液中甜菜碱、甘露糖、D-果糖、葡萄糖和蔗糖的含量更优选为：每1ml苁蓉润通口服液含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于10.0mg，含甘露醇(C6H14O6)不得少于14.0mg，含D-果糖(C6H12O6)、葡萄糖(C6H12O6)和蔗糖(C12H22O11)的总量不得少于35.0mg，含甜菜碱、甘露糖、D-果糖、葡萄糖和蔗糖的总量不得少于65.0mg。
<混合对照品溶液的制备步骤>
本发明的混合对照品溶液的制备步骤：分别精密称取甜菜碱、D-果糖、甘露醇、葡萄糖和蔗糖对照品，加水制成混合对照品溶液。优选地，混合对照品溶液中甜菜碱、D-果糖、甘露醇、葡萄糖和蔗糖的浓度均为0.15～0.35mg/ml；更优选地，混合对照品溶液中甜菜碱、D-果糖、甘露醇、葡萄糖和蔗糖的浓度均为0.20～0.30mg/ml。根据本发明的一个具体实施方式，分别精密称取甜菜碱、D-果糖、甘露醇、葡萄糖和蔗糖对照品，加水制成混合对照品溶液；混合对照品溶液中甜菜碱、D-果糖、甘露醇、葡萄糖和蔗糖的浓度均为0.25mg/ml。
在本发明中，甜菜碱、D-果糖、甘露醇、葡萄糖和蔗糖对照品可以购买得到。例如，甜菜碱对照品可以为中国食品药品检定研究院，批号110894-200503及Adamas-beta，批号T0036。甘露醇对照品可以为中国食品药品检定研究院，批号100533-201304及Adamas-beta批号P1041937及北京百灵威科技有限公司，批号LI60O13。D-果糖对照品可以为中国食品药品检定研究院，批号111504-201703及SIGMA对照品。葡萄糖对照品可以为中国食品药品检定研究院，批号110833-201205/0754-200217/110833-201506及Aladdin批号A129013。蔗糖对照品可以为中国食品药品检定研究院，批号111507-201303及Adamas-beta，批号P1040774。
<检测步骤>
本发明的检测步骤：将第一供试品溶液、第二供试品溶液和混合对照品溶液分别注入高效液相色谱仪，分别得到高效液相色谱图。流动相由乙腈和水组成。水优选为Millipore超纯水。优选地，流动相由体积比为70～80:20～30的乙腈和水组成。更优选地，流动相由体积比为75～80:20～25的乙腈和水组成。根据本发明的一个具体实施方式，将第一供试品溶液、第二供试品溶液和混合对照品溶液分别注入高效液相色谱仪，分别得到高效液相色谱图；其中，流动相由体积比为77:23的乙腈和水组成。
在本发明中，高效液相色谱仪优选采用Agilent 1100、1200系列。高效液相色谱仪优选以氨基键合多胺聚乙烯醇聚合物为填充剂。高效液相色谱仪优选采用蒸发光散射检测器。载气流速可以为2.0～3.0L/min，优选为2.5～3.0L/min，更优选为3.0L/min。载气流速对甜菜碱的检出影响较大，低流速时甜菜碱易检出过载导致色谱峰平头，而采用优选的载气流速则可以得到峰形更好的甜菜碱的检出吸收峰。漂移管温度可以为90～110℃，优选为90～100℃，更优选为95～100℃。这样，检测器的检测信号更强，且操作更简单。流动相的流速优选为0.6～0.8ml/min，更优选为0.65～0.75ml/min。柱温优选为20～30℃，更优选为24～26℃。采用本发明的检测条件，能够有效检测苁蓉润通口服液中的葡萄糖、蔗糖、甜菜碱、D-果糖和甘露醇，且葡萄糖、蔗糖、甜菜碱、D-果糖和甘露醇的吸收峰附近均很少或几乎没有杂质峰，具有良好的分离效果，方法准确，重现性好，且更省时。
根据本发明的一个具体实施方式，将第一供试品溶液、第二供试品溶液和混合对照品溶液分别注入高效液相色谱仪，分别得到高效液相色谱图；其中，流动相由体积比为77:23的乙腈和水组成；高效液相色谱仪以氨基键合多胺聚乙烯醇聚合物为填充剂；蒸发光散射检测器检测，载气流速为3.0L/min，漂移管温度为100℃；流动相的流速为0.7ml/min，柱温为25℃。
本发明采用高效液相色谱检测方法，能够有效检测苁蓉润通口服液中的葡萄糖、蔗糖、甜菜碱、D-果糖和甘露醇，具有良好的分离度，方法准确，重现性好，且更省时。
通过以下实施例来具体阐述本发明的质量检测方法。以下实施例采用的实验试剂与仪器如下：
实验试剂：
乙腈，天津彪仕奇化学试剂，色谱纯；
水为Millipore超纯水；
样品：苁蓉润通口服液；
对照品：甜菜碱对照品为中国食品药品检定研究院，批号110894-200503及Adamas-beta，批号：T0036；甘露醇对照品为中国食品药品检定研究院，批号100533-201304及Adamas-beta批号：P1041937及北京百灵威科技有限公司批号：LI60O13；D-果糖对照品为中国食品药品检定研究院，批号111504-201703及SIGMA对照品；葡萄糖对照品为中国食品药品检定研究院，批号：110833-201205/0754-200217/110833-201506及Aladdin批号A129013；蔗糖对照品为中国食品药品检定研究院，批号：111507-201303及Adamas-beta批号：P1040774。
仪器：
Agilent 1100、1200系列高效液相色谱仪，包括四元泵、自动进样器等，连接蒸发光散射检测器(Alltech ELSD2000ES)、色谱工作站。
制备例1-苁蓉润通口服液
分别称取4个批次的肉苁蓉总寡糖各100g，分别加入400ml蒸馏水且在60℃下溶解，分别加水至1000ml，搅匀，过滤，灌封，灭菌，分别得到苁蓉润通口服液甲、苁蓉润通口服液乙、苁蓉润通口服液丙、苁蓉润通口服液丁。肉苁蓉总寡糖按照专利文献CN101353360B公开的方法制备得到。
实施例1-苁蓉润通口服液的质量检测
(1)供试品溶液的制备步骤：精密量取制备例1的苁蓉润通口服液甲2ml，置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，得到第一供试品溶液。取上述续滤液5ml，置于10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，得到第二供试品溶液；其中，第一供试品溶液为用于测定葡萄糖和蔗糖的供试品溶液；第二供试品溶液为用于测定甜菜碱、D-果糖、甘露醇的供试品溶液。
(2)对照品溶液的制备步骤：分别精密称取甜菜碱、D-果糖、甘露醇、葡萄糖和蔗糖对照品，加水制成混合对照品溶液；混合对照品溶液中甜菜碱、D-果糖、甘露醇、葡萄糖和蔗糖的浓度均为0.25mg/ml。
(3)检测步骤：精密吸取混合对照品溶液5μl和10μl，精密吸取第一供试品溶液和第二供试品溶液各10μl，将5μl混合对照品溶液、10μl混合对照品溶液、10μl第一供试品溶液和10μl第二供试品溶液分别注入高效液相色谱仪，得到高效液相色谱图；其中，流动相由体积比为77:23的乙腈和水组成；高效液相色谱仪以氨基键合多胺聚乙烯醇聚合物为填充剂；蒸发光散射检测器检测，载气流速为3.0L/min，漂移管温度为100℃；流动相的流速为0.7ml/min，柱温为25℃。理论板数按甜菜碱峰计算应不低于5000。
5μl混合对照品溶液与10μl混合对照品溶液的高效液相色谱图的吸收峰的个数以及出峰时间完全相同，仅由于浓度不同而导致吸收峰的强度略有差异，因此，5μl混合对照品溶液与10μl混合对照品溶液的高效液相色谱图仅由其中一张高效液相色谱图(参见图1)来表示即可。
上述第一供试品溶液和第二供试品溶液的高效液相色谱图分别参见图2和图3。
由图1、2与3可知，葡萄糖、蔗糖、甜菜碱、D-果糖和甘露醇具有良好的分离度，方法准确，重现性好，且更省时。
采用外标两点法对数方程计算制备例1的苁蓉润通口服液甲中葡萄糖、蔗糖、甜菜碱、D-果糖和甘露醇的含量，参见表1含量测定结果(重复性验证)。
由表1可知，甜菜碱(C5H11NO2)的含量为18.82mg/ml，甘露醇(C6H14O6)的含量为18.90mg/ml，D-果糖(C6H12O6)的含量为20.84mg/ml，葡萄糖(C6H12O6)的含量为12.34mg/ml，蔗糖(C12H22O11)的含量为5.47mg/ml。D-果糖、葡萄糖和蔗糖的总含量为38.65mg/ml，甜菜碱、甘露醇、D-果糖、葡萄糖和蔗糖的总含量为76.37mg/ml。
实施例2a-2f-苁蓉润通口服液的质量检测
将制备例1的苁蓉润通口服液甲另外配制5份平行样(2a、2b、2c、2d、2f)；采用实施例1的方法检测上述5份平行样；采用外标两点法对数方程计算制备例1的苁蓉润通口服液甲中葡萄糖、蔗糖、甜菜碱、D-果糖和甘露醇的含量，参见表1苁蓉润通口服液的含量测定结果(重复性验证)。
表1苁蓉润通口服液的含量测定结果(重复性验证)
Figure BDA0002100401260000111
实施例3～5-苁蓉润通口服液的质量检测
实施例3～5分别为制备例1的苁蓉润通口服液乙、苁蓉润通口服液丙、苁蓉润通口服液丁的质量检测。采用实施例1的方法检测制备例1的苁蓉润通口服液乙、苁蓉润通口服液丙、苁蓉润通口服液丁，所得对照品溶液、第一供试品溶液和第二供试品溶液的高效液相色谱图均分别与图1、图2和图3相似。采用外标两点法对数方程计算制备例1的苁蓉润通口服液乙、苁蓉润通口服液丙、苁蓉润通口服液丁中葡萄糖、蔗糖、甜菜碱、D-果糖和甘露醇的含量，参见表2苁蓉润通口服液的含量测定结果。
由表2可知，对于实施例3～5，甜菜碱(C5H11NO2)的平均含量为19.89mg/ml；甘露醇(C6H14O6)的平均含量为16.99mg/ml；D-果糖(C6H12O6)、葡萄糖(C6H12O6)和蔗糖(C12H22O11)的总含量为35.83mg/ml；甜菜碱、甘露醇、D-果糖、葡萄糖和蔗糖的总含量为72.71mg/ml。
表2苁蓉润通口服液的含量测定结果
Figure BDA0002100401260000121
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种苁蓉润通口服液的质量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)供试品溶液的制备步骤：将苁蓉润通口服液加水稀释，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，得到第一供试品溶液；取一部分所述续滤液，加水稀释，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，得到第二供试品溶液；其中，第一供试品溶液为用于测定葡萄糖和蔗糖的供试品溶液；第二供试品溶液为用于测定甜菜碱、D-果糖和甘露醇的供试品溶液；
(2)混合对照品溶液的制备步骤：分别精密称取甜菜碱、D-果糖、甘露醇、葡萄糖和蔗糖对照品，加水制成混合对照品溶液；
(3)检测步骤：将第一供试品溶液、第二供试品溶液和混合对照品溶液分别注入高效液相色谱仪，分别得到高效液相色谱图；其中，流动相由体积比为70～80:20～30的乙腈和水组成；
其中，步骤(1)和步骤(2)的顺序不分先后。
2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，步骤(1)中，将1～3ml苁蓉润通口服液加水稀释至100ml，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，得到第一供试品溶液；取4～6ml所述续滤液，加水稀释至10ml，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，得到第二供试品溶液。
3.根据权利要求1或2所述的质量检测方法，其特征在于，步骤(1)中，苁蓉润通口服液由肉苁蓉总寡糖加蒸馏水制备而成；所述每1ml苁蓉润通口服液中含甜菜碱(C5H11NO2)不低于8.0mg，含甘露醇(C6H14O6)不得少于12.0mg，含D-果糖(C6H12O6)、葡萄糖(C6H12O6)和蔗糖(C12H22O11)的总量不得少于30.0mg，含甜菜碱、甘露糖、D-果糖、葡萄糖和蔗糖的总量不得少于60.0mg。
4.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，步骤(2)中，混合对照品溶液中甜菜碱、D-果糖、甘露醇、葡萄糖和蔗糖的浓度均为0.20～0.30mg/ml。
5.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，步骤(3)中，流动相由体积比为75～80:20～25的乙腈和水组成。
6.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，步骤(3)中，高效液相色谱仪以氨基键合多胺聚乙烯醇聚合物为填充剂。
7.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，步骤(3)中，高效液相色谱仪采用蒸发光散射检测器，载气流速为2.5～3.0L/min，漂移管温度为90～110℃。
8.根据权利要求7所述的质量检测方法，其特征在于，步骤(3)中，载气流速为3.0L/min，漂移管温度为100℃。
9.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，步骤(3)中，流动相的流速为0.6～0.8ml/min；且柱温为20～30℃。
10.根据权利要求9所述的质量检测方法，其特征在于，步骤(3)中，流动相的流速为0.65～0.75ml/min；且柱温为24～26℃。
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