CN112111713A - 一种WTi合金溅射靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种WTi合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括：将W粉、高纯Ti粉和低纯Ti粉放入不锈钢内衬混粉机中进行混合，然后装入模具并封口；依次经过热压烧结处理、机加工得到WTi合金溅射靶材。所述制备方法采用现有技术易得的原材料粉末，一方面，经过高低两种纯度Ti粉的配比，在保证一定Fe含量的同时，有效保证了Ti粉总纯度处于较高水平，另一方面，创造性地采用不锈钢内衬混粉机进一步补充Fe元素，不仅可以精准控制WTi合金溅射靶材中Fe含量为30‑50ppm，还可以保证WTi合金溅射靶材的纯度≥99.99％；此外，所述制备方法具有原料易得、成本低、操作简单、便于推广的优点。
Description
技术领域
本发明涉及靶材制备技术领域，特别涉及一种WTi合金溅射靶材的制备方法。
背景技术
硅晶片(Wafer)从晶圆厂长完积体电路后，需要利用薄膜、黄光、电镀及蚀刻制程将金或焊锡长于硅晶片焊垫上，形成金凸块(Goldbump)。金凸块技术可大幅缩小IC芯片的体积，并具有密度大、低感应、低成本、散热能力佳等优点。
在半导体行业中，WTi合金溅射靶材一般用于扩散阻挡层，其中，在Goldbump行业中，将WTI合金溅射靶材通过PVD镀在Cu电极与金凸块之间形成W-Ti膜扩散阻挡层，能够阻止Cu与Au或Cu与Sn之间扩散形成金属间化合物，进而防止电阻上升或者粘附性下降等问题。
在利用WTi合金溅射靶材镀膜之后，需要通过蚀刻去除金凸块区域之外的W-Ti膜，而W-Ti膜的蚀刻速度非常缓慢，严重影响效率。为了提高W-Ti膜的蚀刻速度，往往在WTi合金溅射靶材中添加微量的Fe，从而使W-Ti膜中含有微量的Fe，以便增加蚀刻速率。为此，在Goldbump行业中，不仅要求WTi合金溅射靶材的纯度尽可能高，还要保证WTi合金溅射靶材中Fe含量为30-50ppm，若Fe含量过低，会影响W-Ti膜的蚀刻速度，若Fe含量过高，易发生氧化，会导致W-Ti膜的扩散阻挡性能不稳定。Goldbump行业对于WTi合金溅射靶材的使用量非常大，市场前景广阔，因此，寻求一种有效精准控制WTi合金溅射靶材中Fe含量为30-50ppm的方法非常有必要。
现有技术中公开了一些控制WTi合金溅射靶材中Fe含量的方法，例如CN106460160A公开了一种W-Ti溅射靶的制备方法，所述制备方法包括：混合粉碎以规定的配料量进行配料的原料粉，加热混合粉碎的原料粉而烧结，对所获烧结体进行加工；其中，所述制备方法在原料粉的制备过程中，采用在高纯W粉、高纯Ti粉混粉时掺入高纯Fe粉的方式来控制Fe含量。所述掺入方式，首先，由于Ti粉的平均粒径为1-40μm，W粉的平均粒径为0.5-20μm，而Fe粉的平均粒径为75-150μm，Fe粉的平均粒径是W粉或者Ti粉的好几倍，再加上Fe粉含量极少，极易出现Fe粉分布不均，导致烧结后的WTi合金溅射靶材局部易出现斑点问题；其次，高纯Fe粉极容易吸氧，导致烧结后的WTi合金溅射靶材中氧含量偏高影响使用；再者，细微的Fe粉容易爆炸，存在安全隐患。
CN111155061A公开了一种WTi合金靶材的制备方法，所述制备方法包括：准备钨粉及含铁钛粉，将所述钨粉与所述含铁钛粉进行混粉工艺，生成混合粉；将所述混合粉进行装模；将装模后的所述混合粉进行热压烧结工艺；其中，所述钨粉规格为含铁1质量ppm以下的5N钨粉，所述含铁钛粉规格为含铁350-450质量ppm的3N5钛粉，通过调整所述钨粉与所述含铁钛粉的比例，从而控制Fe含量为30-50ppm。然而，所述含铁钛粉既要求纯度为3N5，又要求含铁350-450质量ppm，在市场上很难买到，很难大规模量产，不适合大规模推广。
综上所述，目前亟需开发一种行之有效的WTi合金溅射靶材的制备方法，不仅可以精准控制WTi合金溅射靶材中Fe含量为30-50ppm，还可以保证WTi合金溅射靶材的纯度≥99.99％。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提出了一种WTi合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法采用现有技术易得的原材料粉末，一方面，经过高低两种纯度Ti粉的配比，在保证一定Fe含量的同时，有效保证了Ti粉总纯度处于较高水平，另一方面，创造性地采用不锈钢内衬混粉机进一步补充Fe元素，不仅可以精准控制WTi合金溅射靶材中Fe含量为30-50ppm，还可以保证WTi合金溅射靶材的纯度≥99.99％；此外，所述制备方法具有原料易得、成本低、操作简单、便于推广的优点。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的在于提供一种WTi合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将W粉、高纯Ti粉和低纯Ti粉放入不锈钢内衬混粉机中进行混合，得到混合粉；
(2)将步骤(1)所述混合粉装入模具并封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具进行热压烧结处理，得到WTi合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的WTi合金溅射靶材粗品进行机加工，得到WTi合金溅射靶材。
本发明所述制备方法，一方面，通过低纯Ti粉保证一定Fe含量，通过高纯Ti粉降低总杂质含量，经过高低两种纯度Ti粉的配比，使得Ti粉总纯度不至于过低，进而防止WTi合金溅射靶材的纯度过低，另一方面，创造性地采用不锈钢内衬混粉机进一步补充Fe元素，而且混粉过程中补充Fe元素有助于Fe元素分布均匀；因此，本发明所述制备方法不仅可以精准控制WTi合金溅射靶材中Fe含量为30-50ppm，甚至可以稳定在36-44ppm，还可以保证WTi合金溅射靶材的纯度≥99.99％，并且Cr≤10ppm、Mn≤10ppm、Ni≤10ppm；此外，所述制备方法具有原料易得、成本低、操作简单、便于推广的优点。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述高纯Ti粉的纯度≥99.98％。
优选地，步骤(1)所述高纯Ti粉的纯度≥99.98％，Fe≤100ppm，Mn＜10ppm，Cr＜10ppm，Ni＜10ppm。
本发明所述高纯Ti粉可以利用CN110756813A公开的高纯Ti粉的制备方法制备得到。
优选地，步骤(1)所述低纯Ti粉的纯度为99.5-99.9％，例如99.5％、99.6％、99.7％、99.8％或99.9％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述低纯Ti粉的纯度为99.5-99.9％，Fe含量为200-300ppm，Mn＜150ppm，Cr＜100ppm，Ni＜100ppm。
本发明所述低纯Ti粉属于市面上常规材料，本领域技术人员可以根据实际情况进行合理选择。
优选地，步骤(1)所述W粉的纯度≥99.999％。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述高纯Ti粉和所述低纯Ti粉的质量比为1:(2-3)，例如1:2、1:2.2、1:2.4、1:2.5、1:2.7、1:2.9或1:3等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述高纯Ti粉和所述低纯Ti粉的质量之和与所述W粉质量的比值为10:90，即制备W-10wt％Ti合金溅射靶材的质量配比。
值得说明的是，虽然W-10wt％Ti合金溅射靶材是目前最常用的WTi合金溅射靶材，但是本领域技术人员所需的W-Ti合金比例可以根据实际需要来调整，只要配料时控制Fe含量为30-50ppm即可。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合的时间为40-48h，例如40h、41h、42h、43h、44h、45h、46h、47h或48h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
由于本发明所述制备方法需要依靠不锈钢内衬混粉机，在混粉过程中为W-Ti混合粉进一步补充Fe元素，并且保证Fe含量为30-50ppm，因此，申请人经过大量实验发现混粉时间需要控制在40-48h，既能防止混粉时间较短导致的Fe含量偏低，又能防止混粉时间较长导致的Fe含量超标。
优选地，步骤(1)所述不锈钢内衬混粉机为V型混粉机，且所述不锈钢内衬的材质为304不锈钢。
优选地，步骤(1)所述不锈钢内衬混粉机的转速为6-15rpm，例如6rpm、8rpm、10rpm、12rpm、14rpm或15rpm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合采用加入Ti球进行干混的方式。
优选地，所述Ti球对应的球料质量比为(1-2):5，例如1:5、3:10或2:5等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述混合加入Ti球进行干混，不仅可以有效防止掺入其他杂质成分，还可以保证高纯Ti粉、低纯Ti粉和W粉能够混合均匀；而且，当混合结束后，将Ti球取出即可得到混合均匀的混合粉。
作为本发明优选的技术方案，在步骤(1)所述将W粉、高纯Ti粉和低纯Ti粉放入不锈钢内衬混粉机之后，在所述混合之前，还包括：给所述不锈钢内衬混粉机充入惰性气体。
优选地，所述惰性气体为氩气。
优选地，所述混合过程中惰性气体的表压为0.02-0.06MPa，例如0.02MPa、0.03MPa、0.04MPa、0.05MPa或0.06MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述模具为石墨模具。
优选地，将步骤(2)所述混合粉装入模具过程中，使用石墨纸将所述混合粉与所述模具隔开。
优选地，所述石墨纸的纯度≥99.999％。
本发明所述制备方法通过纯度≥99.999％的石墨纸将所述混合粉与所述模具隔开，不仅可以防止模具中的杂质元素侵入所述合金粉内影响纯度，还可以防止模具中的杂质元素和所述合金粉发生化学反应而影响纯度；进一步地，需要对石墨纸进行裁剪，使得石墨纸的尺寸和所述模具的尺寸相应。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述热压烧结处理的温度为1250-1350℃，例如1250℃、1270℃、1280℃、1300℃、1320℃、1340℃或1350℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述热压烧结处理的压力为25-30MPa，例如25MPa、26MPa、27MPa、28MPa、29MPa或30MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述机加工包括线切割和/或磨加工，本领域技术人员可以根据实际情况来选择具体的机加工方式。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纯度≥99.98％的高纯Ti粉、纯度为99.5-99.9％的低纯Ti粉和纯度≥99.999％的W粉放入不锈钢内衬混粉机中进行混合，控制所述不锈钢内衬混粉机的转速为6-15rpm，经40-48h混合均匀，得到混合粉；
其中，所述高纯Ti粉和所述低纯Ti粉的质量比为1:(2-3)，所述高纯Ti粉和所述低纯Ti粉的质量之和与所述W粉质量的比值为10:90；
所述混合采用加入Ti球进行干混的方式，并控制球料质量比为(1-2):5；
在将所述W粉、高纯Ti粉和低纯Ti粉放入不锈钢内衬混粉机之后，在所述混合之前，还包括：给所述不锈钢内衬混粉机充入氩气作为惰性气体，并控制混合过程中惰性气体的表压为0.02-0.06MPa；
(2)将步骤(1)所述混合粉装入石墨模具并封口；
其中，在将所述混合粉装入模具过程中，使用纯度≥99.999％的石墨纸将所述混合粉与所述模具隔开；
(3)将步骤(2)封口后的模具进行热压烧结处理，控制热压烧结处理的温度为1250-1350℃，压力为25-30MPa，得到WTi合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的WTi合金溅射靶材粗品进行线切割和/或磨加工，得到WTi合金溅射靶材。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明所述制备方法采用现有技术易得的原材料粉末，一方面，经过高低两种纯度Ti粉的配比，在保证一定Fe含量的同时，有效保证了Ti粉总纯度处于较高水平，另一方面，创造性地采用不锈钢内衬混粉机进一步补充Fe元素，不仅可以精准控制WTi合金溅射靶材中Fe含量为30-50ppm，甚至可以稳定在36-44ppm，还可以保证WTi合金溅射靶材的纯度≥99.99％，并且Cr≤10ppm、Mn≤10ppm、Ni≤10ppm；
(2)本发明所述制备方法具有原料易得、成本低、操作简单、便于推广的优点。
附图说明
图1是本发明所述WTi合金溅射靶材的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
图1示出了本发明所述WTi合金溅射靶材的制备方法的流程图，具体包括如下步骤：
(1)准备高纯Ti粉、低纯Ti粉和W粉，然后将所述三种原材料粉末放入不锈钢内衬混粉机中进行混合，得到混合粉；
(2)将步骤(1)所述混合粉装入模具并封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具进行热压烧结处理，得到WTi合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的WTi合金溅射靶材粗品进行机加工，得到WTi合金溅射靶材。
实施例1
本实施例提供了一种WTi合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将高纯Ti粉、低纯Ti粉和纯度≥99.999％的W粉放入不锈钢内衬混粉机中进行混合，控制所述不锈钢内衬混粉机的转速为10rpm，经44h混合均匀，得到混合粉；
其中，所述高纯Ti粉利用CN110756813A公开的高纯Ti粉的制备方法制备得到，且所述高纯Ti粉的纯度≥99.98％，Fe含量为51ppm，Mn＜10ppm，Cr＜10ppm，Ni＜10ppm；所述低纯Ti粉的纯度为99.8％，Fe含量为250ppm，Mn＜150ppm，Cr＜100ppm，Ni＜100ppm；
所述高纯Ti粉和所述低纯Ti粉的质量比为1:2.5，所述高纯Ti粉和所述低纯Ti粉的质量之和与所述W粉质量的比值为10:90；
所述混合采用加入Ti球进行干混的方式，并控制球料质量比为3:10；
在将所述W粉、高纯Ti粉和低纯Ti粉放入不锈钢内衬混粉机之后，在所述混合之前，还包括：给所述不锈钢内衬混粉机充入氩气作为惰性气体，并控制混合过程中惰性气体的表压为0.05MPa；
所述不锈钢内衬混粉机为V型混粉机，且所述不锈钢内衬的材质为304不锈钢；
(2)将步骤(1)所述混合粉装入石墨模具并封口；
其中，在将所述混合粉装入模具过程中，使用纯度≥99.999％的石墨纸将所述混合粉与所述模具隔开；
(3)将步骤(2)封口后的模具进行热压烧结处理，控制热压烧结处理的温度为1300℃，压力为28MPa，得到WTi合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的WTi合金溅射靶材粗品进行依次进行线切割、磨加工，得到WTi合金溅射靶材。
实施例2
本实施例提供了一种WTi合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(1)所述混合时间由“44h”替换为“48h”，其他条件和实施例1完全相同。
实施例3
本实施例提供了一种WTi合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(1)所述混合时间由“44h”替换为“40h”，并且所述高纯Ti粉中Fe含量由“51ppm”替换为“19ppm”，其他条件和实施例1完全相同。
实施例4
本实施例提供了一种WTi合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(1)所述高纯Ti粉中Fe含量由“19ppm”替换为“100ppm”，其他条件和实施例3完全相同。
实施例5
本实施例提供了一种WTi合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(1)所述混合时间由“44h”替换为“48h”，并且所述高纯Ti粉中Fe含量由“51ppm”替换为“100ppm”，所述低纯Ti粉中Fe含量由“250ppm”替换为“300ppm”，其他条件和实施例1完全相同。
实施例6
本实施例提供了一种WTi合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(1)所述低纯Ti粉中Fe含量由“250ppm”替换为“200ppm”，其他条件和实施例3完全相同。
实施例7
本实施例提供了一种WTi合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(1)所述高纯Ti粉和所述低纯Ti粉的质量比由“1:2.5”替换为“1:2”，其他条件和实施例6完全相同。
实施例8
本实施例提供了一种WTi合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(1)所述高纯Ti粉和所述低纯Ti粉的质量比由“1:2.5”替换为“1:1.8”并且混合时间由“44h”替换为“48h”，其他条件和实施例1完全相同。
实施例9
本实施例提供了一种WTi合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(1)所述高纯Ti粉和所述低纯Ti粉的质量比由“1:2.5”替换为“1:3.2”并且混合时间由“44h”替换为“40h”，其他条件和实施例1完全相同。
实施例10
本实施例提供了一种WTi合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将高纯Ti粉、低纯Ti粉和纯度≥99.999％的W粉放入不锈钢内衬混粉机中进行混合，控制所述不锈钢内衬混粉机的转速为6rpm，经44h混合均匀，得到混合粉；
其中，所述高纯Ti粉利用CN110756813A公开的高纯Ti粉的制备方法制备得到，且所述高纯Ti粉的纯度≥99.98％，Fe含量为51ppm，，Mn＜10ppm，Cr＜10ppm，Ni＜10ppm；所述低纯Ti粉的纯度为99.5％，Fe含量为250ppm，Mn＜150ppm，Cr＜100ppm，Ni＜100ppm；
所述高纯Ti粉和所述低纯Ti粉的质量比为1:2，所述高纯Ti粉和所述低纯Ti粉的质量之和与所述W粉质量的比值为10:90；
所述混合采用加入Ti球进行干混的方式，并控制球料质量比为1:5；
在将所述W粉、高纯Ti粉和低纯Ti粉放入不锈钢内衬混粉机之后，在所述混合之前，还包括：给所述不锈钢内衬混粉机充入氩气作为惰性气体，并控制混合过程中惰性气体的表压为0.06MPa；
所述不锈钢内衬混粉机为V型混粉机，且所述不锈钢内衬的材质为304不锈钢；
(2)将步骤(1)所述混合粉装入石墨模具并封口；
其中，在将所述混合粉装入模具过程中，使用纯度≥99.999％的石墨纸将所述混合粉与所述模具隔开；
(3)将步骤(2)封口后的模具进行热压烧结处理，控制热压烧结处理的温度为1250℃，压力为25MPa，得到WTi合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的WTi合金溅射靶材粗品进行依次进行线切割、磨加工，得到WTi合金溅射靶材。
实施例11
本实施例提供了一种WTi合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将高纯Ti粉、低纯Ti粉和纯度≥99.999％的W粉放入不锈钢内衬混粉机中进行混合，控制所述不锈钢内衬混粉机的转速为15rpm，经44h混合均匀，得到混合粉；
其中，所述高纯Ti粉利用CN110756813A公开的高纯Ti粉的制备方法制备得到，且所述高纯Ti粉的纯度≥99.98％，Fe含量为51ppm，Mn＜10ppm，Cr＜10ppm，Ni＜10ppm；所述低纯Ti粉的纯度为99.9％，Fe含量为250ppm，Mn＜150ppm，Cr＜100ppm，Ni＜100ppm；
所述高纯Ti粉和所述低纯Ti粉的质量比为1:3，所述高纯Ti粉和所述低纯Ti粉的质量之和与所述W粉质量的比值为10:90；
所述混合采用加入Ti球进行干混的方式，并控制球料质量比为2:5；
在将所述W粉、高纯Ti粉和低纯Ti粉放入不锈钢内衬混粉机之后，在所述混合之前，还包括：给所述不锈钢内衬混粉机充入氩气作为惰性气体，并控制混合过程中惰性气体的表压为0.02MPa；
所述不锈钢内衬混粉机为V型混粉机，且所述不锈钢内衬的材质为304不锈钢；
(2)将步骤(1)所述混合粉装入石墨模具并封口；
其中，在将所述混合粉装入模具过程中，使用纯度≥99.999％的石墨纸将所述混合粉与所述模具隔开；
(3)将步骤(2)封口后的模具进行热压烧结处理，控制热压烧结处理的温度为1350℃，压力为30MPa，得到WTi合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的WTi合金溅射靶材粗品进行依次进行线切割、磨加工，得到WTi合金溅射靶材。
对比例1
本对比例提供了一种WTi合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(1)所述高纯Ti粉和低纯Ti粉均由等质量的Fe含量为100ppm的高纯Ti粉替换，并且将混合时间由“44h”替换为“48h”，即，仅利用高纯Ti粉和W粉在不锈钢内衬混粉机中进行混合，其他条件和实施例1完全相同。
对比例2
本对比例提供了一种WTi合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(1)所述高纯Ti粉和低纯Ti粉均由等质量的Fe含量为200ppm的低纯Ti粉替换，并且将混合时间由“44h”替换为“40h”，即，仅利用低纯Ti粉和W粉在不锈钢内衬混粉机中进行混合，其他条件和实施例1完全相同。
对比例3
本对比例提供了一种WTi合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(1)所述“不锈钢内衬混粉机”替换为“钛内衬混粉机”，其他条件和实施例5完全相同。
将上述实施例和对比例在机加工过程中得到的WTi靶材边料进行辉光放电质谱法(Glow Discharge Mass Spectrometry，GDMS)检测，具体测试结果见表1。
表1
由表1可以看出：
(1)本发明所述制备方法采用现有技术易得的原材料粉末，一方面，经过高低两种纯度Ti粉的配比，在保证一定Fe含量的同时，有效保证了Ti粉总纯度处于较高水平，另一方面，创造性地采用不锈钢内衬混粉机进一步补充Fe元素，不仅可以精准控制WTi合金溅射靶材中Fe含量为30-50ppm，还可以保证WTi合金溅射靶材的纯度≥99.99％；
(2)在本发明所述制备方法中，当高纯Ti粉和低纯Ti粉的质量比固定时，若原料Ti粉中Fe含量较高，则缩短混粉时间，若原料Ti粉中Fe含量较低，则延长混粉时间；
将实施例1、2和实施例3-5进行对比，即使将高纯Ti粉和/或低纯Ti粉中的Fe含量增至本发明所述最大值，仍可以保证WTi合金溅射靶材的纯度≥99.99％并且Fe含量为30-50ppm；
将实施例1、2和实施例6、7进行对比，即使将高纯Ti粉和低纯Ti粉中Fe含量降低至本发明所述最小值，甚至进一步地将低纯Ti粉的质量占比降低至本发明所述最小值，仍可以保证WTi合金溅射靶材的纯度≥99.99％并且Fe含量为30-50ppm；
(3)在本发明所述制备方法中，当高纯Ti粉和低纯Ti粉中Fe含量分别固定时，若低纯Ti粉的质量占比较高，则缩短混粉时间，若低纯Ti粉的质量占比较低，则延长混粉时间；
将实施例1和实施例8、9进行对比，实施例8中由于低纯Ti粉的质量占比低于本发明所述1:(2-3)，即使WTi合金溅射靶材的纯度≥99.99％，但是Fe含量仅为29.75ppm；实施例9中由于低纯Ti粉的质量占比高于本发明所述1:(2-3)，导致WTi合金溅射靶材的纯度仅为99.98％，Fe含量高达50.33ppm；
(4)将实施例1和实施例10、11进行对比，当高纯Ti粉和低纯Ti粉中Fe含量、两者的质量比例以及混粉时间均固定时，即使按照本发明所述范围调整工艺参数，仍然可以保证WTi合金溅射靶材的纯度≥99.99％并且Fe含量为30-50ppm；
(5)将实施例1和对比例1、2进行对比，对比例1由于仅利用高纯Ti粉和W粉在不锈钢内衬混粉机中进行混合，导致制备得到的WTi合金溅射靶材中Fe含量仅为16.45ppm，对比例2由于仅利用低纯Ti粉和W粉在不锈钢内衬混粉机中进行混合，导致WTi合金溅射靶材的纯度仅为99.97％，Fe含量高达83.36ppm；
将实施例5和对比例3进行对比，对比例3即使将高纯Ti粉和低纯Ti粉中的Fe含量均增至本发明所述最大值，同时将混粉时间延长至本发明所述最大值，但是由于其采用钛内衬混粉机，无法进一步有效地补充Fe元素，导致制备得到的WTi合金溅射靶材中Fe含量仅为25.49ppm；
因此，本发明所述制备方法控制高低两种纯度Ti粉的配比，同时采用不锈钢内衬混粉机进行混粉，才能保证WTi合金溅射靶材的纯度≥99.99％，才能精准控制WTi合金溅射靶材中Fe含量为30-50ppm。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种WTi合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将W粉、高纯Ti粉和低纯Ti粉放入不锈钢内衬混粉机中进行混合，得到混合粉；
(2)将步骤(1)所述混合粉装入模具并封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具进行热压烧结处理，得到WTi合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的WTi合金溅射靶材粗品进行机加工，得到WTi合金溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述高纯Ti粉的纯度≥99.98％；
优选地，步骤(1)所述高纯Ti粉的纯度≥99.98％，Fe≤100ppm，Mn＜10ppm，Cr＜10ppm，Ni＜10ppm；
优选地，步骤(1)所述低纯Ti粉的纯度为99.5-99.9％；
优选地，步骤(1)所述低纯Ti粉的纯度为99.5-99.9％，Fe含量为200-300ppm，Mn＜150ppm，Cr＜100ppm，Ni＜100ppm；
优选地，步骤(1)所述W粉的纯度≥99.999％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述高纯Ti粉和所述低纯Ti粉的质量比为1:(2-3)；
优选地，步骤(1)所述高纯Ti粉和所述低纯Ti粉的质量之和与所述W粉质量的比值为10:90。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的时间为40-48h；
优选地，步骤(1)所述不锈钢内衬混粉机为V型混粉机，且所述不锈钢内衬的材质为304不锈钢；
优选地，步骤(1)所述不锈钢内衬混粉机的转速为6-15rpm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合采用加入Ti球进行干混的方式；
优选地，所述Ti球对应的球料质量比为(1-2):5。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)所述将W粉、高纯Ti粉和低纯Ti粉放入不锈钢内衬混粉机之后，在所述混合之前，还包括：给所述不锈钢内衬混粉机充入惰性气体；
优选地，所述惰性气体为氩气；
优选地，所述混合过程中惰性气体的表压为0.02-0.06MPa。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述模具为石墨模具；
优选地，将步骤(2)所述混合粉装入模具过程中，使用石墨纸将所述混合粉与所述模具隔开；
优选地，所述石墨纸的纯度≥99.999％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热压烧结处理的温度为1250-1350℃；
优选地，步骤(3)所述热压烧结处理的压力为25-30MPa。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述机加工包括线切割和/或磨加工。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纯度≥99.98％的高纯Ti粉、纯度为99.5-99.9％的低纯Ti粉和纯度≥99.999％的W粉放入不锈钢内衬混粉机中进行混合，控制所述不锈钢内衬混粉机的转速为6-15rpm，经40-48h混合均匀，得到混合粉；
其中，所述高纯Ti粉和所述低纯Ti粉的质量比为1:(2-3)，所述高纯Ti粉和所述低纯Ti粉的质量之和与所述W粉质量的比值为10:90；
所述混合采用加入Ti球进行干混的方式，并控制球料质量比为(1-2):5；
在将所述W粉、高纯Ti粉和低纯Ti粉放入不锈钢内衬混粉机之后，在所述混合之前，还包括：给所述不锈钢内衬混粉机充入氩气作为惰性气体，并控制混合过程中惰性气体的表压为0.02-0.06MPa；
(2)将步骤(1)所述混合粉装入石墨模具并封口；
其中，在将所述混合粉装入模具过程中，使用纯度≥99.999％的石墨纸将所述混合粉与所述模具隔开；
(3)将步骤(2)封口后的模具进行热压烧结处理，控制热压烧结处理的温度为1250-1350℃，压力为25-30MPa，得到WTi合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的WTi合金溅射靶材粗品进行线切割和/或磨加工，得到WTi合金溅射靶材。
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| GR01 | Patent grant | ||
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