CN112108157B - 一种Ag2S量子点敏化的纳米叶状InVO4薄膜的制备方法 - Google Patents
一种Ag2S量子点敏化的纳米叶状InVO4薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种Ag2S量子点敏化的纳米叶状InVO4薄膜的制备方法。本发明包括以下步骤：首先采用水热法在洗净备用的FTO上制备InVO4薄膜，然后采用连续离子层吸附反应法制备InVO4/Ag2S薄膜。较单一的InVO4薄膜，本发明所制备的InVO4/Ag2S薄膜对可见光的吸收利用进一步得到改善，光电流密度有所提高。本发明提供的制备方法简单、可行性强、成本低廉、光电催化性能良好。
Description
技术领域
本发明属于光电催化材料技术领域，具体涉及一种Ag2S量子点敏化的纳米叶状InVO4薄膜的制备方法。
背景技术
随着人类文明的进步，全球环境污染和能源短缺问题愈发严峻，它们影响着人类社会的可持续发展。开发可持续、再生、清洁的能源来解决环境和能源问题是人类如今面临的挑战之一。在现有的能源中，太阳能可以满足我们对清洁和可再生能源不断增长的需求。但太阳能具有辐射不稳定、能量密度低、转换效率低等缺点。光电催化水分解是一种颇具潜力的技术，它利用半导体材料来收集太阳光以产生氢气，实现太阳能到化学能的转化。因此，利用半导体材料进行光电催化制氢已成为目前的研究热点。然而，要实现高效的光电催化制氢，半导体要对可见光有着较好的响应、半导体的光生电子-空穴对可以快速分离、半导体拥有优异的光电稳定性。在半导体材料中，InVO4的禁带宽度为2.0eV，它能够响应和吸收利用太阳光。但是InVO4的光生电子-空穴对易复合导致其实际性能没有达到预期性能。所以研究者需寻求有效的方法来克服这一问题从而提高InVO4的光电催化性能。Ag2S禁带宽度约为0.9eV，在InVO4薄膜上负载Ag2S可以进一步改善InVO4对太阳光的响应。另一方面，Ag2S的能带位置和InVO4的能带位置相匹配，加快光生电子-空穴对的传输和分离，从而改善InVO4电子-空穴对易复合的缺点。
迄今InVO4在光电催化分解水制氢领域的报道较少，利用Ag2S量子点敏化改善InVO4光生电子-空穴对易复合的研究更少。因此，关于Ag2S量子点敏化的纳米叶状InVO4薄膜用于光电催化分解水制氢是一个值得研究的课题。
发明内容
本发明针对InVO4半导体光生电子-空穴对易复合的问题，改善InVO4光电催化产氢性能，本发明提出了一种Ag2S量子点敏化的纳米叶状InVO4薄膜用于光电催化分解水制氢的制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种Ag2S量子点敏化的纳米叶状InVO4薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备InVO4薄膜
(1)将InCl3溶于去离子水，常温下磁力搅拌，加入NH4VO3，滴加NaOH溶液调节混合溶液的pH值，继续搅拌，超声处理，配制得到InVO4前驱体溶液；
(2)将洗净备用的FTO导电面朝下放置在不锈钢高压反应釜内胆中，倒入步骤一(1)中制备的InVO4前驱体溶液，水热反应后冷却至室温后取出FTO，用去离子水清洗，烘干制备得到InVO4薄膜；
步骤二：制备InVO4/Ag2S薄膜
(1)将AgNO3溶于去离子水，常温下磁力搅拌，配制得到AgNO3溶液；
(2)将Na2S溶于去离子水，常温下磁力搅拌，配制得到Na2S溶液；
(3)采用连续离子层吸附反应法制备InVO4/Ag2S薄膜；
作为优选，所述步骤一中的(1)的工艺参数为：将0.1-0.3g InCl3溶于50mL去离子水，常温下磁力搅拌15min，然后加入0.2-0.4g NH4VO3，滴加NaOH溶液调节混合溶液的pH＝7，继续搅拌15min，然后超声处理15min，得到InVO4前驱体溶液；
作为优选，所述步骤一中的(2)的工艺参数为：将洗净备用的FTO导电面朝下放置在不锈钢高压反应釜内胆中，倒入所述步骤一(1)制备的InVO4前驱体溶液，水热温度为120℃，水热时间为4h～8h，冷却至室温后取出FTO并用去离子水清洗，60℃烘干制备得到InVO4薄膜；
作为优选，所述步骤二中的(1)的工艺参数为：将0.1-0.4g AgNO3溶于40mL去离子水，常温下磁力搅拌5min，配制得到AgNO3溶液；
作为优选，所述步骤二中的(2)的工艺参数为：将0.2-0.5g Na2S溶于40mL去离子水，常温下磁力搅拌5min，配制得到Na2S溶液；
作为优选，所述步骤二中的(3)的工艺参数为：将所述步骤一中(2)制备的InVO4薄膜于步骤二(1)中的AgNO3溶液浸渍10s，用去离子水清洗；再将InVO4薄膜于步骤二(2)中的Na2S溶液浸渍10s，再用去离子水清洗。此过程为1个周期，循环15-30个周期。最后，60℃烘干制备得到InVO4/Ag2S薄膜。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果是：
(1)本发明所制备的InVO4/Ag2S薄膜，经表征测试后发现，相比于单一的InVO4薄膜，InVO4/Ag2S薄膜对可见光的吸收进一步改善，光电流密度提高。
(2)本发明提供的制备方法简单、可行性强、成本低廉、光电催化性能良好。
附图说明
图1是本发明的Ag2S量子点敏化的纳米叶状InVO4薄膜的电镜扫描图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
步骤一：制备InVO4薄膜
将0.1g InCl3溶于50mL去离子水，常温下磁力搅拌15min，然后加入0.2g NH4VO3，滴加NaOH溶液调节混合溶液的pH＝7，继续搅拌15min，然后超声处理15min，得到InVO4前驱体溶液；
将洗净备用的FTO导电面朝下放置在不锈钢高压反应釜内胆中，倒入上述步骤制备的InVO4前驱体溶液，水热温度为120℃，水热时间为4h，冷却至室温后取出FTO并用去离子水清洗，60℃烘干制备得到InVO4薄膜；
步骤二：制备InVO4/Ag2S薄膜
将0.1g AgNO3溶于40mL去离子水，常温下磁力搅拌5min，配制得到AgNO3溶液；
将0.2g Na2S溶于40mL去离子水，常温下磁力搅拌5min，配制得到Na2S溶液；
将上述步骤一制备的InVO4薄膜于上述步骤二中的AgNO3溶液浸渍10s，用去离子水清洗；再将InVO4薄膜于上述步骤二中的Na2S溶液浸渍10s，再用去离子水清洗。此过程为1个周期，循环15个周期。最后，60℃烘干制备得到InVO4/Ag2S薄膜。
实施例2
步骤一：制备InVO4薄膜
将0.2g InCl3溶于50mL去离子水，常温下磁力搅拌15min，然后加入0.3g NH4VO3，滴加NaOH溶液调节混合溶液的pH＝7，继续搅拌15min，然后超声处理15min，得到InVO4前驱体溶液；
将洗净备用的FTO导电面朝下放置在不锈钢高压反应釜内胆中，倒入上述步骤制备的InVO4前驱体溶液，水热时间为120℃，水热时间为6h，冷却至室温后取出FTO并用去离子水清洗，60℃烘干制备得到InVO4薄膜；
步骤二：制备InVO4/Ag2S薄膜
将0.2g AgNO3溶于40mL去离子水，常温下磁力搅拌5min，配制得到AgNO3溶液；
将0.3g Na2S溶于40mL去离子水，常温下磁力搅拌5min，配制得到Na2S溶液；
将上述步骤一制备的InVO4薄膜于上述步骤二中的AgNO3溶液浸渍10s，用去离子水清洗；再将InVO4薄膜于上述步骤二中的Na2S溶液浸渍10s，再用去离子水清洗。此过程为1个周期，循环25个周期。最后，60℃烘干制备得到InVO4/Ag2S薄膜。
实施例3
步骤一：制备InVO4薄膜
将0.3g InCl3溶于50mL去离子水，常温下磁力搅拌15min，然后加入0.4g NH4VO3，滴加NaOH溶液调节混合溶液的pH＝7，继续搅拌15min，然后超声处理15min，得到InVO4前驱体溶液；
将洗净备用的FTO导电面朝下放置在不锈钢高压反应釜内胆中，倒入上述步骤制备的InVO4前驱体溶液，水热温度为120℃，水热时间为8h，冷却至室温后取出FTO并用去离子水清洗，60℃烘干制备得到InVO4薄膜；
步骤二：制备InVO4/Ag2S薄膜
将0.4g AgNO3溶于40mL去离子水，常温下磁力搅拌5min，配制得到AgNO3溶液；
将0.5g Na2S溶于40mL去离子水，常温下磁力搅拌5min，配制得到Na2S溶液；
将上述步骤一制备的InVO4薄膜于上述步骤二中的AgNO3溶液浸渍10s，用去离子水清洗；再将InVO4薄膜于上述步骤二中的Na2S溶液浸渍10s，再用去离子水清洗。此过程为1个周期，循环30个周期。最后，60℃烘干制备得到InVO4/Ag2S薄膜。
以上通过实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的示例性实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。本发明的保护范围由权利要求书限定。凡利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，在本发明的实质和保护范围内，设计出类似的技术方案而达到上述技术效果的，或者对申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖保护范围之内。应当注意，为了清楚的进行表述，本发明的说明中省略了部分与本发明的保护范围无直接明显的关联但本领域技术人员已知的部件和处理的表述。
Claims (6)
1.一种Ag2S量子点敏化的纳米叶状InVO4薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：制备InVO4薄膜
(1)将InCl3溶于去离子水，常温下磁力搅拌，加入NH4VO3，滴加NaOH溶液调节混合溶液的pH值至pH＝7，继续搅拌，超声处理，配制得到InVO4前驱体溶液；
(2)将洗净备用的FTO导电面朝下放置在不锈钢高压反应釜内胆中，倒入步骤一(1)中制备的InVO4前驱体溶液，进行水热反应，水热温度为120℃，水热时间为4h～8h，冷却至室温后取出FTO，用去离子水清洗，烘干制备得到InVO4薄膜；
步骤二：制备InVO4/Ag2S薄膜
(1)将AgNO3溶于去离子水，常温下磁力搅拌，配制得到AgNO3溶液；
(2)将Na2S溶于去离子水，常温下磁力搅拌，配制得到Na2S溶液；
(3)采用连续离子层吸附反应法制备InVO4/Ag2S薄膜。
2.如权利要求1所述的一种Ag2S量子点敏化的纳米叶状InVO4薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的(1)的工艺参数为：将0.1-0.3g InCl3溶于50mL去离子水，常温下磁力搅拌15min，然后加入0.2-0.4g NH4VO3，调节混合溶液pH值后，继续搅拌15min，然后超声处理15min，得到InVO4前驱体溶液。
3.如权利要求1所述的一种Ag2S量子点敏化的纳米叶状InVO4薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的(2)的工艺参数为：将洗净备用的FTO导电面朝下放置在不锈钢高压反应釜内胆中，倒入所述步骤一(1)制备的InVO4前驱体溶液，进行水热反应，冷却至室温后取出FTO并用去离子水清洗，60℃烘干制备得到InVO4薄膜。
4.如权利要求1所述的一种Ag2S量子点敏化的纳米叶状InVO4薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的(1)的工艺参数为：将0.1-0.4g AgNO3溶于40mL去离子水，常温下磁力搅拌5min，配制得到AgNO3溶液。
5.如权利要求1所述的一种Ag2S量子点敏化的纳米叶状InVO4薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的(2)的工艺参数为：将0.2-0.5g Na2S溶于40mL去离子水，常温下磁力搅拌5min，配制得到Na2S溶液。
6.如权利要求1所述的一种Ag2S量子点敏化的纳米叶状InVO4薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的(3)的工艺参数为：将所述步骤一中(2)制备的InVO4薄膜于步骤二(1)中的AgNO3溶液浸渍10s，用去离子水清洗；再将InVO4薄膜于步骤二(2)中的Na2S溶液浸渍10s，再用去离子水清洗。此过程为1个周期，循环15-30个周期。最后，60℃烘干制备得到InVO4/Ag2S薄膜。
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| CN112108157A (zh) | 2020-12-22 |
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