CN112108012A - 一种抗菌聚酰胺反渗透复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种抗菌聚酰胺反渗透复合膜，包括聚酰胺层以及抗菌层，所述聚酰胺层的表面有活化的羧基；所述抗菌层为抗菌肽，抗菌肽通过共价法固定在聚酰胺层上。抗菌层为抗菌肽，且抗菌肽通过共价法固定在聚酰胺层上，基于抗菌肽的特性(具有广谱抗菌活性)以及共价法稳定设置在聚酰胺层上，该抗菌聚酰胺反渗透复合膜对细菌具有很强的杀伤作用，同时具有对较大的离子强度和较高或较低的pH值均具有较强的抗性、良好的热稳定性等特点。本发明还公开一种抗菌聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，工艺精简且工艺参数容易控制，易于工业化生产。

Description

一种抗菌聚酰胺反渗透复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及膜技术领域，具体是反渗透膜技术领域，特别是涉及一种抗菌聚酰胺反渗透复合膜及其制备方法。
背景技术
反渗透膜分离技术作为一种高效、节能和安全的水净化技术，在海水和苦咸水淡化、中水回用、超纯水制备等水处理领域得到了广泛的应用。
反渗透膜技术面临的最主要的挑战是膜污染的问题，通常反渗透膜污染根据污染类型可以分为无机物污染、有机物污染、胶体污染和生物污染。无机物污染、有机物污染和胶体污染大多可以通过一些清洗剂和清洗方式去除，而生物污染的清洗去除就非常困难，因为微生物的繁殖非常迅速，吸附在膜表面繁殖生长的同时分泌一种胞外聚合物，在表面形成一层具有粘附力的致密生物膜，导致膜片性能急剧下降甚至报废，污染后的膜所产出的水的质量明显降低。
现有技术中，抗生物污染反渗透膜一般分为抗粘附和抗菌反渗透膜两种类型，具体是：
第一类、抗粘附反渗透膜，此种膜主要是通过改变反渗透膜表面的亲水性、表面电荷和粗糙度等方式降低微生物在膜表面的粘附能力，如专利CN104785131A通过将聚乙烯吡咯烷酮表面改性反渗透膜，表面亲水性能明显提高，表面负电荷密度也明显降低，提高了反渗透膜的抗生物污染能力。而抗粘附型反渗透主要以防卫为主，表面性能容易受到复杂的水质环境影响而发生改变，适应性差。
第二类、抗菌反渗透膜，此种膜主要用抗菌物质涂覆或者修饰膜表面，通过与微生物的接触直接起到灭杀作用或者抑制作用。如专利CN102527252A通过表面涂覆一层具有抗菌功能的丝胶蛋白，使得复合反渗透的亲水性和抑菌性能得到大大提高。Yin等报道了通过在膜表面共价接枝纳米银，具有良好的抗菌效果(Yin J,Deng B.Polymer-matrixnanocomposite membranes for water treatment[J].Journal ofmembrane science,2015,479:256-275.)。抗菌反渗透膜因其具有高稳定性、良好的抗菌效果等特性是目前的研发热点。
发明内容
本发明提供一种抗菌聚酰胺反渗透复合膜，属于一种新型的抗菌反渗透膜，具体技术方案如下：
一种抗菌聚酰胺反渗透复合膜，包括聚酰胺层以及抗菌层，所述聚酰胺层的表面有活化的羧基；所述抗菌层为抗菌肽，抗菌肽通过共价法固定在聚酰胺层上。
以上技术方案中优选的，所述抗菌肽为乳链菌肽、杆菌肽、天蚕素、蜂毒素、蛙皮素、防御素、多粘菌素E、硫堇、脂转移蛋白以及蜕皮素中的一种或几种。
以上技术方案中优选的，还包括依次设置的无纺布层和多孔支撑层，所述聚酰胺层设置在多孔支撑层上。
以上技术方案中优选的，该抗菌聚酰胺反渗透复合膜为平板膜或中空纤维膜或管式膜。
应用本发明的技术方案，有益效果是：本发明的抗菌聚酰胺反渗透复合膜包括聚酰胺层以及抗菌层，所述聚酰胺层的表面有活化的羧基；所述抗菌层为抗菌肽，抗菌肽通过共价法固定在聚酰胺层上膜。抗菌层为抗菌肽，且抗菌肽通过共价法固定在聚酰胺层上，基于抗菌肽的特性(具有广谱抗菌活性)以及共价法稳定设置在聚酰胺层上，该抗菌聚酰胺反渗透复合膜对细菌具有很强的杀伤作用，同时具有对较大的离子强度和较高或较低的pH值均具有较强的抗性、良好的热稳定性等特点。
本发明还公开一种抗菌聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制作支撑层；将聚酰胺层设置在支撑层上，得到聚酰胺反渗透膜；
步骤二、将聚酰胺反渗透膜的表面进行羧基活化处理，得到具有活化羧基表面的聚酰胺反渗透膜；
步骤三、将抗菌肽通过共价法固定在具有活化羧基表面的聚酰胺反渗透膜上形成抗菌层，得到聚酰胺反渗透复合膜。
以上技术方案中优选的，所述步骤一中的支撑层包括依次设置的无纺布层和多孔支撑层，所述聚酰胺层设置在多孔支撑层上。
以上技术方案中优选的，所述聚酰胺反渗透膜为平板膜或中空纤维膜或管式膜。
以上技术方案中优选的，所述步骤二中羧基活化处理具体包括以下步骤：
步骤2.1、制备活化混合液，具体是：将活化物质A和活化物质B按照摩尔比1:1-3的配制活化混合液，其中活化物质A的浓度为0.005-0.02mol/L；
步骤2.2、将聚酰胺反渗透膜置于活化混合液中静置90-150min，得到具有活化羧基表面的聚酰胺反渗透膜。
以上技术方案中优选的，所述活化物质A为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，所述活化物质B为N-羟基琥珀酰亚胺；
或者是，所述活化物质A为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，活化物质B为1-羟基苯并三唑；
或者是，所述活化物质A为N,N'-二环己基碳酰亚胺和N,N-二异丙基碳二亚胺中的至少一种，所述活化物质B为N-羟基琥珀酰亚胺和1-羟基苯并三唑中的至少一种。
以上技术方案中优选的，所述步骤三具体是：
步骤3.1、将具有活化羧基表面的聚酰胺反渗透膜浸泡在抗菌肽溶液中8-15h得到经过固定化的聚酰胺反渗透复合膜，其中：抗菌肽溶液中抗菌肽的浓度为0.05-3mg/L，抗菌肽溶液的温度为20℃-35℃，抗菌肽溶液的pH值为7.8-8.2；
步骤3.2、将经过固定化的聚酰胺反渗透复合膜进行冲洗得到聚酰胺反渗透复合膜。
应用本发明的抗菌聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，先制作支撑层，再在支撑层上设置具有活化羧基表面的聚酰胺反渗透膜，最后将抗菌肽通过共价法固定在具有活化羧基表面的聚酰胺反渗透膜上形成抗菌层，工艺精简且工艺参数容易控制，易于工业化生产；由于抗菌肽属于多肽化合物，至少含有一个氨基和一个羧基，在消耗掉反渗透膜表面的羧基后也会至少提供一个羧基，因此，反渗透膜表面的亲水性能能得到很好地保持，有利于维持水通量和脱盐率的同时提供良好的抗生物污染性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中抗菌聚酰胺反渗透复合膜的结构原理图；
其中：1、支撑层，2、聚酰胺层，3、抗菌层。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1：
一种抗菌聚酰胺反渗透复合膜，包括依次设置的支撑层1(由依次设置的无纺布层和多孔支撑层形成)、聚酰胺层2以及抗菌层3(所述聚酰胺层设置在多孔支撑层上)，详见图1，所述聚酰胺层的表面有活化的羧基；所述抗菌层为抗菌肽，抗菌肽通过共价法固定在聚酰胺层上。
抗菌肽是生物体内经诱导产生的一种具有生物活性的小分子多肽，分子量2000-7000左右，由20-60个氨基酸残基组成，本实施例中所述抗菌肽为天蚕素抗菌肽，除此之外，还可以选用乳链菌肽、杆菌肽、蜂毒素、蛙皮素、防御素、多粘菌素E、硫堇、脂转移蛋白以及蜕皮素中的一种或几种。
该抗菌聚酰胺反渗透复合膜为平板膜，除此之外，还可以根据实际需求设定为中空纤维膜或管式膜。
本实施例中抗菌聚酰胺反渗透复合膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、制作支撑层；将聚酰胺层设置在支撑层上，得到聚酰胺反渗透膜；其中：支撑层包括依次设置的无纺布层和多孔支撑层，所述聚酰胺层设置在多孔支撑层上；无纺布层和多孔支撑层制作形成支撑层参见现有技术；
步骤二、将聚酰胺反渗透膜的表面进行羧基活化处理，得到具有活化羧基表面的聚酰胺反渗透膜，具体是：
步骤2.1、制备活化混合液，具体是：将活化物质A和活化物质B按照摩尔比1:1的配制活化混合液，其中活化物质A的浓度为0.02mol/L；其中：所述活化物质A为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)，所述活化物质B为N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)；
步骤2.2、将聚酰胺反渗透膜置于活化混合液中静置90-150min，得到具有活化羧基表面的聚酰胺反渗透膜；
步骤三、将抗菌肽通过共价法固定在具有活化羧基表面的聚酰胺反渗透膜上形成抗菌层，得到抗菌聚酰胺反渗透复合膜，具体包括以下步骤：
步骤3.1、将具有活化羧基表面的聚酰胺反渗透膜浸泡在抗菌肽溶液中8-15h得到经过固定化的聚酰胺反渗透复合膜，其中：抗菌肽溶液中抗菌肽的浓度为1mg/L，抗菌肽溶液的温度为25℃，抗菌肽溶液的pH值为8；
步骤3.2、将经过固定化的聚酰胺反渗透复合膜进行冲洗(用纯水冲洗3min，去除表面未固定的天蚕素抗菌肽)得到抗菌聚酰胺反渗透复合膜。
实施例2-6：
实施例2与实施例1不同之处在于：所述步骤三中天蚕素抗菌肽水溶液为2mg/L。
实施例3与实施例1不同之处在于：所述步骤三中天蚕素抗菌肽水溶液为3mg/L。
实施例1与实施例4-10中活化物质A和活化物质B、两者的配比及浓度详见表1：
表1实施例1、4-10活化物质A和活化物质B、两者的配比及浓度统计表
Figure BDA0002709317020000041
Figure BDA0002709317020000051
表1中：1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，简称EDC；N-羟基琥珀酰亚胺，简称NHS；1-羟基苯并三唑，简称HOBt；N,N'-二环己基碳酰亚胺，简称DCC；N,N-二异丙基碳二亚胺，简称DIC。表1中的各种抗菌肽可直接进行采购获得。
将实施例1-10以及现有技术中ULP-HR膜片进行性能测试(详见表2)，详情如下：
将实施例1-10制备的抗菌聚酰胺反渗透膜和ULP-HR膜片置于错流式膜片检测台上，在操作压力150磅力/平方英寸，原水为质量浓度为1500ppm的NaCl水溶液，温度为25℃，pH为6.5-7.5的条件下运行测试，根据公式a和公式b分别计算聚酰胺反渗透膜的水通量(J)和脱盐率(R)。
计算公式a：
Figure BDA0002709317020000052
其中，水通量(J)是指在一定操作条件下单位时间(t)内透过单位膜面积(S)的水的体积(V)，水通量(J)的单位为L·m-2·h-1；V为渗透液体积(单位为L)；S为聚酰胺反渗透膜的有效表面积(单位为m2)；t为透水时间(单位为h)。
计算公式b：
Figure BDA0002709317020000053
其中，R表示聚酰胺反渗透膜对溶质的脱除率即脱盐率(％)，Cp、Cf分别表示原水经过聚酰胺反渗透膜后的渗透液浓度和原水浓度。
将实施例1-10以及现有技术中ULP-HR膜片进行杀菌率测试(详见表2)，详情如下：
分别剪取3cm×3cm的实施例1-6所得抗菌聚酰胺反渗透膜和现有技术中ULP-HR膜片，分别加入到100ml浓度为1×105cfu/mL的大肠杆菌和金黄色葡萄球菌中，在37℃下，以150rpm的转速震荡120分钟后，取100ul的反应液，分别涂布在伊红美蓝琼脂培养基(大肠杆菌培养基)和甘露氯化钠琼脂培养基(金黄色葡萄球菌培养基)。然后在37℃恒温培养箱中培养24小时，对生长的菌落进行计数，计算反渗透膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率。设置一组空白对照，杀菌率的计算公式为：
Figure BDA0002709317020000054
其中：N0为空白对照组中的细菌的菌落数，Nt为每次取样时溶液中细菌的菌落数。
表2由实施例1-10制备的抗菌聚酰胺反渗透复合膜和ULP-HR膜性能对比表
案例 水通量(gfd) 脱盐率(％) 大肠杆菌杀菌率(％) 金黄色葡萄球菌杀菌率(％)
ULP-HR膜片 34.2 99.56 3.2 2.8
实施例1 36.2 99.47 97.5 96.1
实施例2 34.1 99.59 98.2 96.3
实施例3 32.6 99.64 98.5 97.1
实施例4 32.8 99.51 97.2 96.3
实施例5 34.8 99.47 92.3 94.2
实施例6 34.3 99.53 93.7 95.6
实施例7 34.6 99.50 95.1 93.1
实施例8 32.6 99.56 94.0 95.5
实施例9 33.0 99.48 92.6 93.8
实施例10 34.2 99.51 90.5 92.1
从表2可以看出：
1、实施例1-10制备的抗菌聚酰胺反渗透膜具有明显的抗菌性，完全保留了抗菌肽广谱抗菌的优异性能，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率均达到了90％以上。同时聚酰胺膜表面固定抗菌肽后，膜片的性能基本保持，水通量和脱盐率与原膜相比基本相差不大。
2、将实施例1-10和ULP-HR膜片的性能进行比对，可见实施例1-10所得抗菌聚酰胺反渗透膜的抗菌性具有显著地提高。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种抗菌聚酰胺反渗透复合膜，其特征在于：包括聚酰胺层以及抗菌层，所述聚酰胺层的表面有活化的羧基；所述抗菌层为抗菌肽，抗菌肽通过共价法固定在聚酰胺层上。
2.根据权利要求1所述的抗菌聚酰胺反渗透复合膜，其特征在于，所述抗菌肽为乳链菌肽、杆菌肽、天蚕素、蜂毒素、蛙皮素、防御素、多粘菌素E、硫堇、脂转移蛋白以及蜕皮素中的一种或几种。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的抗菌聚酰胺反渗透复合膜，其特征在于，还包括依次设置的无纺布层和多孔支撑层，所述聚酰胺层设置在多孔支撑层上。
4.根据权利要求3所述的抗菌聚酰胺反渗透复合膜，其特征在于，该抗菌聚酰胺反渗透复合膜为平板膜或中空纤维膜或管式膜。
5.一种抗菌聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制作支撑层；将聚酰胺层设置在支撑层上，得到聚酰胺反渗透膜；
步骤二、将聚酰胺反渗透膜的表面进行羧基活化处理，得到具有活化羧基表面的聚酰胺反渗透膜；
步骤三、将抗菌肽通过共价法固定在具有活化羧基表面的聚酰胺反渗透膜上形成抗菌层，得到抗菌聚酰胺反渗透复合膜。
6.根据权利要求5所述的抗菌聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的支撑层包括依次设置的无纺布层和多孔支撑层，所述聚酰胺层设置在多孔支撑层上。
7.根据权利要求6所述的抗菌聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，其特征在于，该抗菌聚酰胺反渗透膜为平板膜或中空纤维膜或管式膜。
8.根据权利要求5所述的抗菌聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中羧基活化处理具体包括以下步骤：
步骤2.1、制备活化混合液，具体是：将活化物质A和活化物质B按照摩尔比1:1-3配制得到活化混合液，其中活化物质A的浓度为0.005-0.02mol/L；
步骤2.2、将聚酰胺反渗透膜置于活化混合液中静置90-150min，得到具有活化羧基表面的聚酰胺反渗透膜。
9.根据权利要求8所述的抗菌聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，其特征在于，所述活化物质A为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，活化物质B为N-羟基琥珀酰亚胺；
或者是，所述活化物质A为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，活化物质B为1-羟基苯并三唑；
或者是，所述活化物质A为N,N'-二环己基碳酰亚胺和N,N-二异丙基碳二亚胺中的至少一种，所述活化物质B为N-羟基琥珀酰亚胺和1-羟基苯并三唑中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的抗菌聚酰胺反渗透复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤三具体是：
步骤3.1、将具有活化羧基表面的聚酰胺反渗透膜浸泡在抗菌肽溶液中8-15h得到经过固定化的聚酰胺反渗透复合膜，其中：抗菌肽溶液中抗菌肽的浓度为0.05-3mg/L，抗菌肽溶液的温度为20℃-35℃，抗菌肽溶液的pH值为7.8-8.2；
步骤3.2、将经过固定化的聚酰胺反渗透复合膜进行冲洗得到抗菌聚酰胺反渗透复合膜。
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