CN112107089B - 一种基于离子液体水凝胶显示安全日晒时长的健康手环的制备方法 - Google Patents

一种基于离子液体水凝胶显示安全日晒时长的健康手环的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子材料领域，公开了一种基于离子液体水凝胶显示安全日晒时长的健康手环的制备方法，包括：1)将N，N‑二甲基氨基化合物和烯酸制备为离子液体；2)在水溶液中加入离子液体单体、化学交联剂、酰胺类、聚乙烯醇或羟基纤维素和还原染料，得到混合溶液；3)加入引发剂，静置反应，得到离子液体水凝胶；4)以离子液体水凝胶为显示色片原料制备健康手环。本发明手环以光照前后颜色可逆转换的离子液体水凝胶为显示色片，在光照下可使水凝胶颜色褪色至无色透明，可通过量化建立光照时长与显示色片颜色之间的关系，来达到提示安全日晒时长。同时该水凝胶在暗环境中与空气接触能恢复颜色，可多次重复利用。

Description

一种基于离子液体水凝胶显示安全日晒时长的健康手环的制 备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种基于离子液体水凝胶显示安全日晒时长的健康手环的制备方法。
背景技术
随着社会经济水平的不断提高，人们对皮肤的保健意识越来越强。有研究表明紫外线可帮助人体合成维生素D和内啡肽有益于人体健康。但近年来臭氧层的不断受到破坏，造成紫外辐射穿透率增大，过量的紫外线照射对人体轻则会造成晒伤，晒黑，视力受损，重则可能会导致皮肤疾病甚至癌症。但一味地逃避太阳光会导致患有维生素D缺乏症，影响骨骼健康。因此亟需一款健康手环能量化日晒时长，给每日的日晒时间提供指导。尤其从事户外工作或参加户外活动的人们，他们长时间在暴露在紫外线中，更需要一款便携，快速，低成本能显示安全日晒时长的健康手环，提示人们及时做好应对的防护措施。目前市面上的现有的紫外强度检测设备存在不利于随身携带，成本高，操作繁琐等缺点。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于离子液体水凝胶显示安全日晒时长的健康手环的制备方法，本发明手环以光照前后颜色可逆转换的离子液体水凝胶为显示色片，在光照下可使水凝胶颜色褪色至无色透明，可通过量化建立光照时长与显示色片颜色之间的关系，来达到提示安全日晒时长。同时该水凝胶在暗环境中与空气接触能恢复颜色，可多次重复利用。
本发明的具体技术方案为：一种基于离子液体水凝胶显示安全日晒时长的健康手环的制备方法，包括以下步骤：
1)先将N，N-二甲基氨基化合物M1配制成水溶液，置于密封容器中，通入惰性气体，滴加烯酸M2，搅拌反应，真空干燥得到离子液体M3；M1和M2的摩尔比为(1-20)∶1。
2)按质量比(5-20)∶(5-10)∶(0-30)∶(0-20)∶(0.002-0.005)在水溶液中加入离子液体单体M3、化学交联剂M4、酰胺类M5、聚乙烯醇或羟基纤维素M6和还原染料M7，搅拌均匀后得到混合溶液。
聚乙烯醇或羟基纤维素的添加壳增强其颜色恢复能力。
3)在上述混合溶液中加入引发剂，将混合溶液静置反应，得到光照前后颜色可逆转换的离子液体水凝胶；
4)以步骤3)所得离子液体水凝胶为显示色片原料制备健康手环。
本发明健康手环主要包括手环体和离子液体水凝胶为的显示色片。本发明中离子液体水凝胶制备方法简单，在以离子液体为单体的聚合物内添加还原染料为指示剂，能在太阳光照下使还原染料发生还原反应，染料褪色，实现光照前后颜色可逆转换，通过还原染料的颜色变换来将日晒时长可视化。据于此，我们可将光照时间与手环显示色片颜色变化关联在一起，通过颜色量化分析建立光照时长与显示色片颜色之间的关系。水凝胶内染料褪色时间可由离子液体用量、交联度、染料用量以及环境中光照强度时间来调节。
此外，本发明的离子液体水凝胶内部拥有丰富的孔道，为染料的氧化提供了氧气的通道，将日晒褪色至无色透明的水凝胶放置在暗环境空气中，借助氧气的氧化作用可将无色的水凝胶经过一夜氧化恢复到原本的颜色，可以多次循环使用。将这种照前后颜色可逆转换的离子液体水凝胶作为健康手环的安全日晒时长的显示色片，当水凝胶显示色片达到使用上限次数只需要更换显示色片，增强了健康手环的实用性。
综上，本发明开发了一种低成本、便携可循环利用的健康手环，可以给人们提示晒伤风险的同时，也达到了足量维生素D所需的时间，帮助人们平衡防晒伤的同时达到维生素D日剂量。
作为优选，步骤1)中，所述N，N-二甲基氨基化合物M1的结构通式如下所示：
Figure BDA0002684907320000021
其中：R为
Figure BDA0002684907320000022
所述烯酸M2的结构通式为CnH2n-2COOH，n为不为0的自然数。
作为优选，步骤1)中，所述密封容器的温度为0-4℃，所述水溶液的质量浓度为30-60％。
作为优选，步骤1)中，搅拌反应时间为12-24h。
作为优选，步骤2)中，所述还原染料为亚甲基蓝。
作为优选，步骤2)中，所述化学交联剂M4为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺。
作为优选，步骤3)中，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
作为优选，步骤3)中，静置反应温度为40-70℃，静置反应时间为30-60min。
作为优选，步骤3)中，所述引发剂的质量占M3-M7总质量的0.1-20％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：本发明健康手环以光照前后颜色可逆转换的离子液体水凝胶为显示色片，在光照下可使水凝胶颜色褪色至无色透明，可通过量化建立光照时长与显示色片颜色之间的关系，来达到提示安全日晒时长。同时该水凝胶在暗环境中与空气接触能恢复颜色，可多次重复利用。
附图说明
图1为本发明实施例1中光照前后颜色可逆转换的离子液体水凝胶的截面电镜图；
图2为本发明实施例3中光照前后颜色可逆转换的离子液体水凝胶应用到健康手环的装置示意图；
图3为本发明实施例6中氙灯模拟光照条件下，光照前后颜色可逆转换的离子液体水凝胶前后光学照片；
图4为本发明实施例3中光照前后颜色可逆转换的离子液体水凝胶的截面电镜图.
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施制备了一种能将安全日晒时间可视化和可循环使用的便携健康手环。该手环以光照前后颜色可逆转换的离子液体水凝胶为显示色片，借助太阳照射下水凝胶内染料颜色会发生变化，通过颜色量化建立光照时长与显示色片颜色之间的关系，将日晒时长可视化。该水凝胶制备方法简单，使用操作简单，机械性能优异，具有反复循环利用的性能，应用范围广。
制备离子液体所用的N，N-二甲基氨基化合物(A)和烯酸(B)，二者的摩尔百分含量为：N，N-二甲基氨基化合物(A)50％∶烯酸(B)50％。
1)向样品瓶中加入将10mL(79.7mmol)的TMG(分子式为
Figure BDA0002684907320000031
购自SigmaAldrich)，溶于20mL去离子水中得到混合溶液A；在混合溶液滴加5.412ml B(分子式为
Figure BDA0002684907320000032
购自Sigma Aldrich)，冰浴反应24h，真空干燥得到离子液体C。
2)在400μl去离子水中分别加入0.5g离子液体C，0.02g(0.130mmol)交联剂MBAA、250μl浓度为0.003g/ml的亚甲基蓝溶液和0.01g(0.048mmol)引发剂APS，加热到50℃，反应30min得到光照可褪色的水凝胶。图1为实施例1中光照前后颜色可逆转换的离子液体水凝胶的截面电镜图。
3)将步骤2)所得水凝胶作为显示色片为原料制备健康手环。
本实施例所得的水凝胶通过离子液体单体自由基反应聚合，制备得到的水凝胶满足作为健康手环显示色片的使用要求。该水凝胶在氙灯照射下30min内可以褪到无色。证实该方法制备的离子液体水凝胶能将日晒时间可视化，能在人体安全日晒时间内褪色到无色，显示安全日晒时长的性能好，可用作健康手环日晒时长的显示色片。将其运用到健康手环领域将有广阔的市场前景。
实施例2
本实施制备了一种能将安全日晒时间可视化和可循环使用的便携健康手环。该手环以光照前后颜色可逆转换的离子液体水凝胶为显示色片，借助太阳照射下水凝胶内染料颜色会发生变化通过颜色量化建立光照时长与显示色片颜色之间的关系，将日晒时长可视化。该水凝胶制备方法简单，使用操作简单，机械性能优异，具有反复循环利用的性能，应用范围广。
制备离子液体所用的原料N，N-二甲基氨基化合物(A)和烯酸(B)，二者的摩尔百分含量为：N，N-二甲基氨基化合物((A)50％；烯酸(B)50％。
1)向样品瓶中加入将6.171mL(79.7mmol)的DMF(分子式为
Figure BDA0002684907320000041
购自SigmaAldrich)，溶于20mL去离子水中得到混合溶液A；在混合溶液滴加5.415ml B(分子式为
Figure BDA0002684907320000042
购自Sigma Aldrich)，冰浴反应24h，真空干燥得到离子液体C。
2)在400μl去离子水中分别加入0.4g离子液体C，0.02g(0.130mmol)交联剂MBAA、0.06g(0.53mmol)NIPAM(分子式
Figure BDA0002684907320000043
为购自Sigma Aldrich)和250μl浓度为0.003g/ml的亚甲基蓝溶液和0.01g(0.048mmol)引发剂APS，加热到50℃，反应30min得到光照可褪色的水凝胶。
3)将步骤2)所得水凝胶作为显示色片为原料制备健康手环。
本实施例中制备离子液体的原料TEMED和AA摩尔比为1∶1，NIPAM用量为0.06g。本实施例中添加有NIPAM，NIPAM加入可引入大量氢键使水凝胶更易制成所需的形状，实用性得到提高。在光照和离子液体作用下，水凝胶的颜色随着光照时长颜色不断地变浅直至透明无色。在氙灯照射下，能在30min内褪色，证实光照下离子液体水凝胶将日晒时间可视化，可用作健康手环的日晒时间显示色片。制备得到的健康手环构简单，成本低便于携带。
实施例3
本实施制备了一种能将安全日晒时间可视化和可循环使用的便携健康手环。该手环以光照前后颜色可逆转换的离子液体水凝胶为显示色片，借助太阳照射下水凝胶内染料颜色会发生变化通过颜色量化建立光照时长与显示色片颜色之间的关系，将日晒时长可视化。该水凝胶制备方法简单，使用操作简单，机械性能优异，具有反复循环利用的性能，应用范围广。
制备离子液体所用的原料N，N-二甲基氨基化合物(A)和烯酸(B)，二者的摩尔百分含量为：N，N-二甲基氨基化合物(A)33.3％；烯酸(B)66.7％。
1)向样品瓶中加入将11.95mL(79.7mmol)的TEMED(分子式为
Figure BDA0002684907320000051
购自Sigma Aldrich)，溶于25mL去离子水中得到混合溶液；在混合溶液滴加16.427ml B(分子式为
Figure BDA0002684907320000052
购自Sigma Aldrich)，冰浴反应24h，真空干燥得到离子液体C。
2)在400μl去离子水中分别加入0.500g离子液体C，0.020g(0.130mmol)交联剂MBAA、0.02g HEC、0.06g(0.844mmol)AM(分子式为
Figure BDA0002684907320000053
购自Sigma Aldrich)及250μl浓度为0.003g/ml的亚甲基蓝溶液和0.010g(0.048mmol)引发剂APS，加热到50℃，反应30min得到光照可褪色的水凝胶。
3)将步骤2)所得水凝胶作为显示色片为原料制备健康手环。
图2为实施例3中将离子液体水凝胶应用到健康手环工艺流程图。
本实施例中制备离子液体的原料TEMED和AA摩尔比为1∶1，HEC用量为0.02g，AM用量为0.06g。离子液体水凝胶在模拟太阳光照环境中，30min内水凝胶的颜色褪去至透明无色，经过一夜时间，水凝胶颜色恢复到蓝色。证实该方法制备的离子液体水凝胶可用作健康手环上显示日晒时长的显示色片，并且能循环使用，运用到健康手环领域具有广阔的前景。
该离子液体水凝胶通过将离子液体与丙烯酰胺通过自由基反应得到。由图3水凝胶截面电镜图可看到添加丙烯酰胺制得离子液体水凝胶截面有少量的孔隙。水凝胶内的孔洞可以充当空气中的氧气扩散水凝胶内的通道，有利于被还原的亚甲基蓝分子氧化回原来分子形态，使得水凝胶恢复颜色。在白天户外活动时佩戴该手环，达到安全日晒时间水凝胶褪色后，在夜间让已褪色的水凝胶恢复颜色，可以再次使用。羟乙基纤维素的添加可以减少亚甲基蓝染料分子被氧化分解，提高了光照前后颜色的可逆转换水凝胶的可循环重复利用性。当健康手环上的水凝胶显示色片到达了使用次数，只需更换手环上的水凝胶显示色片，降低了健康手环的成本，增强了手环的实用性。
实施例4
本实施制备了一种能将安全日晒时间可视化和可循环使用的便携健康手环。该手环以光照前后颜色可逆转换的离子液体水凝胶为显示色片，借助太阳照射下水凝胶内染料颜色会发生变化，通过颜色量化建立光照时长与显示色片颜色之间的关系，将日晒时长可视化。该水凝胶制备方法简单，使用操作简单，机械性能优异，具有反复循环利用的性能，应用范围广。
制备离子液体所用的原料N，N-二甲基氨基化合物(A)和烯酸(B)，二者的摩尔百分含量为：N，N-二甲基氨基化合物(A)50％；烯酸(B)50％。
1)向样品瓶中加入将10mL(79.7mmol)的TMG(分子式为
Figure BDA0002684907320000061
购自SigmaAldrich)，溶于20mL去离子水中得到混合溶液；在混合溶液滴加6.75ml MAA(分子式为
Figure BDA0002684907320000062
购自Sigma Aldrich)，冰浴反应24h，真空干燥得到离子液体C。
2)在400μl去离子水中分别加入0.500g离子液体C，0.020g(0.130mmol)交联剂MBAA、0.06g(0.844mmol)AM(分子式为
Figure BDA0002684907320000063
购自Sigma Aldrich)及250μl浓度为0.003g/ml的亚甲基蓝溶液和0.010g(0.048mmol)引发剂APS，加热到50℃，反应30min得到光照可褪色的水凝胶。通过氙灯模拟太阳光照射，用测色配色仪测定经过安全时间照射，表征光照水凝胶的褪色性能及重复循环利用性能。
3)将步骤2)所得水凝胶作为显示色片为原料制备健康手环。
本实施例中离子液体水凝胶中离子液体原料TMG和MAA摩尔比为1∶1，AM用量为0.06g。离子液体水凝胶在模拟太阳光照环境中，30min内水凝胶中亚甲基蓝染料的褪色至无色透明的水凝胶。证实该方法制备的离子液体水凝胶能使亚甲基蓝染料褪色，将日晒时间可视化，效果较好，可用作健康手环日晒时间的显示色片。
该离子液体水凝胶是通过将离子液体与丙烯酰胺通过自由基反应得到。离子液体在光照下能使亚甲基蓝褪色，添加丙烯酰胺使得离子液体水凝胶具有一定的机械性能和一定的孔隙率。水凝胶内的孔洞可以充当空气中的氧气扩散水凝胶内的通道，有利于被还原的亚甲基蓝分子氧化，使得水凝胶恢复颜色。因此水凝胶内少量的孔隙有利于光照前后颜色可逆转换的离子液体水凝胶的重复利用性。在白天户外活动时佩戴该手环，达到安全日晒时间褪色后，在夜间让已褪色的水凝胶恢复颜色，可继续使用。
实施例5
本实施制备了一种能将安全日晒时间可视化和可循环使用的便携健康手环。该手环以光照前后颜色可逆转换的离子液体水凝胶为显示色片，借助太阳照射下水凝胶内染料颜色会发生变化，通过颜色量化建立光照时长与显示色片颜色之间的关系，将日晒时长可视化。该水凝胶制备方法简单，使用操作简单，机械性能优异，具有反复循环利用的性能，应用范围广。
制备离子液体所用的原料N，N-二甲基氨基化合物(A)和烯酸(B)，二者的摩尔百分含量为：N，N-二甲基氨基化合物(A)50％；烯酸(B)50％。
1)向样品瓶中加入将6.171mL(79.7mmol)的DMF(分子式为
Figure BDA0002684907320000071
购自SigmaAldrich)，溶于20mL去离子水中得到混合溶液A；在混合溶液滴加6.75ml MAA(分子式为
Figure BDA0002684907320000072
购自Sigma Aldrich)，冰浴反应24h，真空干燥得到离子液体C。
2)在400μl去离子水中分别加入0.500g离子液体C，0.020g(0.130mmol)交联剂MBAA、0.06g(0.844mmol)AM(分子式为
Figure BDA0002684907320000073
购自Sigma Aldrich)、0.5g质量分数为20％的PVA溶液(分子量为44购自Sigma Aldrich)和200μl浓度为0.003g/ml的亚甲基蓝溶液和0.010g(0.048mmol)引发剂APS，加热到50℃，反应30min得到光照可褪色的水凝胶。
3)将步骤2)所得水凝胶作为显示色片为原料制备健康手环。
本实施例中离子液体水凝胶中离子液体原料DMF和MAA摩尔比为1∶1，AM用量为0.060g。该离子液体水凝胶材料通过将离子液体与丙烯酰胺通过自由基反应得到。离子液体在光照下能使亚甲基蓝褪色，而添加丙烯酰胺使得离子液体水凝胶具有一定的机械性能和一定的孔隙率。水凝胶内的孔洞可以充当空气中的氧气扩散水凝胶内的通道，可以使被还原的染料分子更充分的发生氧化，使得水凝胶恢复颜色，提高循环利用的性能。添加聚乙烯醇可以减少亚甲基蓝染料分子在太阳光照下被氧化分解，提高了光照前后颜色可逆转换水凝胶的可循环重复利用性。当健康手环上的水凝胶显示色片到达了使用次数，只需更换手环上的水凝胶显示色片，降低了健康手环的成本，增强了手环的实用性。
实施例6
本实施制备了一种能将安全日晒时间可视化和可循环使用的便携健康手环。该手环以光照前后颜色可逆转换的离子液体水凝胶为显示色片，借助太阳照射下水凝胶内染料颜色会发生变化，通过颜色量化建立光照时长与显示色片颜色之间的关系，将日晒时长可视化。该水凝胶制备方法简单，使用操作简单，机械性能优异，具有反复循环利用的性能，应用范围广。
制备离子液体所用的原料N，N-二甲基氨基化合物(A)和烯酸(B)，二者的摩尔百分含量为：N，N-二甲基氨基化合物(A)33.3％；烯酸(B)66.7％。
1)向样品瓶中加入将11.95mL(79.7mmol)的TEMED(分子式为
Figure BDA0002684907320000081
购自Sigma Aldrich)，溶于25mL去离子水中得到混合溶液；在混合溶液滴加16.427ml B(分子式为
Figure BDA0002684907320000082
购自Sigma Aldrich)，冰浴反应24h，真空干燥得到离子液体C。
2)在400μl去离子水中分别加入0.500g离子液体C，0.020g(0.130mmol)交联剂MBAA、0.03g(0.422mmol)AM(分子式为
Figure BDA0002684907320000083
购自Sigma Aldrich)和0.5g质量分数为20％的PVA溶液(分子量为44购自SigmaAldrich)和200μl浓度为0.003g/ml的亚甲基蓝溶液和0.010g(0.048mmol)引发剂APS，加热到60℃，反应30min得到光照可褪色的水凝胶。通过氙灯模拟太阳光照射，用测色配色仪测定经过安全时间照射，表征光照水凝胶的褪色性能及重复循环利用性能。图4实施例6中氙灯模拟光照条件下，光照前后颜色可逆转换的离子液体水凝胶前后光学照片。
3)将步骤2)所得水凝胶作为显示色片为原料制备健康手环。
本实施例中离子液体中原料TEMED和AA摩尔比为1∶1，AM用量为0.060g。离子液体水凝胶在模拟太阳光照环境中，通过光照前后水凝胶的光学照片可以证实该方法制备的离子液体水凝胶能将日晒时间可视化，效果较好，可用作健康手环日晒时间的显示色片。
该离子液体水凝胶材料通过将离子液体与丙烯酰胺通过自由基反应得到。离子液体在光照下能使亚甲基蓝褪色，而添加丙烯酰胺使得离子液体水凝胶具有一定的机械性能和一定的孔隙率。水凝胶内的孔洞可以充当空气中的氧气扩散水凝胶内的通道，有利于被还原的亚甲基蓝分子充分氧化回原来分子形态。因此水凝胶内少量的孔隙有利于光照前后颜色可逆转换的离子液体水凝胶的重复利用性。在白天户外活动时佩戴该手环，达到安全日晒时间褪色后，在夜间让已褪色的水凝胶恢复颜色，达到显示色片的可循环重复利用性。当健康手环上的水凝胶显示色片到达了使用次数，只需更换手环上的水凝胶显示色片，降低了健康手环的成本，增强了手环的实用性。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于离子液体水凝胶显示安全日晒时长的健康手环的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)先将N，N-二甲基氨基化合物M1配制成水溶液，置于密封容器中，通入惰性气体，滴加烯酸M2，搅拌反应，真空干燥得到离子液体M3；M1和M2的摩尔比为(1-20)∶1；
2)按质量比(4-5)∶0.2∶(0-30)∶(0-20)∶(0.006-0.0075)在水溶液中加入离子液体单体M3、化学交联剂M4、酰胺类M5、聚乙烯醇或羟基纤维素M6和还原染料M7，搅拌均匀后得到混合溶液；
3)在上述混合溶液中加入引发剂，将混合溶液静置反应，得到光照前后颜色可逆转换的离子液体水凝胶；
4)以步骤3)所得离子液体水凝胶为显示色片原料制备健康手环。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述N，N-二甲基氨基化合物M1的结构通式如下所示：
Figure FDA0003904979260000011
其中：R为
Figure FDA0003904979260000012
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述密封容器的温度为0-4℃，所述水溶液的质量浓度为30-60％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，搅拌反应时间为12-24h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述还原染料为亚甲基蓝。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述化学交联剂M4为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，静置反应温度为40-70℃，静置反应时间为30-60min。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述引发剂的质量占M3-M7总质量的0.1-20％。
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