CN112103545A - 一种长寿命中性锌铁液流电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氧化还原中性锌铁液流电池领域，具体地说是一种长寿命中性锌铁液流电池的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)正极电解液制备：利用去离子水配制卤化物和铁氰化物的溶液；(2)负极电解液制备：利用去离子水配制一系列不同浓度的卤化物溶液；(3)电池组装：将离子交换膜浸入碱性溶液中，在50～100℃温度下恒温1～3h获得金属阳离子交换隔膜；裁剪锌片并打磨，作为电池的负极反应活性物质；(4)将步骤(1)、(2)、(3)所得到的关键材料装配成中性锌铁液流电池。使用此改性电解液的中性锌铁液流电池，在30mA cm‑2电流密度下能够稳定循环超过1340圈，维持库伦效率在100％的同时，容量保持率在80％以上。

Description

一种长寿命中性锌铁液流电池的制备方法
技术领域
本发明涉及氧化还原中性锌铁液流电池领域，具体地说是一种长寿命中性锌铁液流电池的制备方法。
背景技术
随着传统化石燃料的日益衰竭及其带来严重的环境污染等问题，寻找新能源和发展新能源的技术势在必行。目前电能主要由火力、风力、水力以及太阳能等发电方式提供，但是由于火力发电带来严重的环境污染，而风力、水力以及太阳能等可再生能源具有间歇性和不连续性等特点，无法满足直接用电的需求，为了解决这个问题，就必须开发高效、廉价的储能装置。液流电池作为一种大规模的储能装置，完全能够满足电网以及生活的需求，并且具有设计灵活、循环寿命长、快速响应、储存容量和输出功率独立可调节等优点，完全有可望大规模应用于电网储能领域。但是，近年来基于锌-溴、锌-铁、铁-铬及全钒等液流电池的系统研究都面临着能量密度低、成本高、易腐蚀、容量衰退快等问题。一方面，这些问题极大的限制了液流电池的大规模配置，亟待解决；另一方面，这也加速了对液流电池新体系的开发探索。金属锌由于其高理论容量(820mAh g-1)、低电极电位(-0.762V vs标准氢电极)、储量大、无毒、安全性高等特点，一直以来被认为是一种可应用于液流电池的理想阳极材料。但是，它的大规模应用也受制于电池循环过程中枝晶生长引起的库伦效率低、循环寿命差等问题。抑制循环过程中枝晶生长、提高锌负极循环稳定性是目前亟待解决的问题。目前解决该问题的常用方法有四种：电解液改性、金属锌阳极修饰、电场调控和离子传输控制。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，在电池负极通过电解液改性的方式，不仅提高了Zn/Zn2+电对的氧化还原可逆性，还稳定了其锌在电极上的沉积、脱附过程，应用于中性锌铁液流电池体系可获得超长循环寿命和良好的性能。采用该方法可获得低成本、高性能、长循环寿命的液流电池，达到了降低成本，减小腐蚀，增加电池循环寿命的目的。
本发明的技术方案如下：
一种长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)正极电解液制备：利用去离子水配制卤化物和铁氰化物的溶液；
(2)负极电解液制备：利用去离子水配制一系列不同浓度的卤化物溶液；
(3)电池组装：将离子交换膜浸入碱性溶液中，在50～100℃温度下恒温1～3h获得金属阳离子交换隔膜；裁剪锌片并打磨，作为电池的负极反应活性物质；
(4)将步骤(1)、(2)、(3)所得到的关键材料装配成中性锌铁液流电池。
所述的长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，步骤(1)所配制的铁氰化物水溶液浓度为0.1mol L-1～1mol L-1，卤化物水溶液浓度为0.1mol L-1～4.5mol L-1，铁氰化物水溶液与卤化物水溶液的体积比为1：0.5～5。
所述的长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，步骤(1)中，铁氰化物为K3Fe(CN)6、K4Fe(CN)6或Na3Fe(CN)6，卤化物为NaBr、KBr、CaBr2、MgBr2、NaCl、KCl、MgCl2、CaCl2、NaI、KI或AgI。
所述的长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，步骤(2)所配置的卤化物水溶液浓度为0.1mol L-1～4.5mol L-1。
所述的长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，步骤(2)中，卤化物为NaBr、KBr、CaBr2、MgBr2、NaCl、KCl、MgCl2、CaCl2、NaI、KI或AgI。
所述的长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，在步骤(2)基础上，在电池充放电前，负极电解液中加入锌盐作为补充，锌盐为Zn(NO3)2、ZnCl2、ZnSO4、ZnBr2或Zn(CH3COO)2，补充的锌盐水溶液浓度为0.1mol L-1～1mol L-1，锌盐水溶液与负极电解液的体积比为1：1～10。
所述的长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，步骤(3)中，碱性溶液为0.5～2mol/L的KOH水溶液或NaOH水溶液。
所述的长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，中性锌铁液流电池进行如下测试：
(1)电池放电测试：将中性锌铁液流电池进行第一圈放电测试，取出所得到的负极电解液待测试；
(2)循环伏安测试：选择工作电极、对电极和参比电极，将步骤(1)所得到的负极电解液进行循环伏安测试；
(3)电池循环测试：采用电池测试系统对中性锌铁液流电池进行长循环、倍率、极化测试。
本发明的设计思想是：
本发明通过电解液改性的方法，提高电池负极锌沉积过程中的反应能垒；在充电过程中，电解液中锌沉积能够以一种更稳定的过程进行，降低锌枝晶的生长，延长电池的循环寿命；同时，正极储液罐中铁氰化物发生转换。此外，负极电解液循环伏安测试研究表明，该电解液还能够提高Zn/Zn2+电对的氧化还原可逆性，这也有助于提高中性锌铁液流电池的循环寿命。
与现有技术相比，本发明具有以下显著的优点：
1.本发明通过在中性锌铁液流电池负极电解液中使用金属阳离子盐作为支持电解质的同时，使卤素离子与放电产生的锌离子进行络合配位，提高了Zn/Zn2+电对的氧化还原可逆性，调控了金属锌在电极上的沉积、脱附过程，稳定了负极电解液，从而解决了中性锌-铁液流电池容量衰退快的问题，极大的提高了电池的容量保持率。
2.本发明中性锌铁液流电池正负极活性物质分别为[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-和Zn/Zn2+。金属锌比容量大，无毒安全，同时铁储量丰富，成本低，能够满足大规模的应用需求，该储能装置在大规模储能领域有较好的应用前景。
3.本发明设计的应用于中性锌基液流电池负极的电解液具有价格低廉、原料易得、流程简单、操作便捷等工业实用化特点，并且使用该电解液的电池具备超低成本、超长循环、高效率等优点，有助于推进液流电池的商业化发展。
总之，本发明通过使用铁氰化物和锌箔作为正负极活性物质，负极支持电解质使用金属盐来组装中性锌铁液流电池。在放电过程中，金属锌失去电子进入溶液和卤素离子发生配位络合。通过循环伏安法分析，发现了卤素离子能够提高Zn/Zn2+电对氧化还原可逆性的同时，此外通过查阅文献，也证明了稳定络合态存在。最后使用该电解液组装中性锌铁液流电池进行长循环测试，在30mA cm-2电流密度下能够稳定循环超过1340圈，维持库伦效率在100％的同时，容量保持率在80％以上。即使在80mA cm-2电流密度下，也可以获得100％库伦效率、75.40％能量效率和75.53％电压效率的性能。此外，该方法使用电解液所用的原料具有储量丰富，价格低廉，不含腐蚀性物质，环境友好等特点，是一种有望大规模应用于中性锌基液流电池的电解液。
附图说明
图1.负极不同浓度卤化物时的循环伏安对比图。
图2.中性锌-铁液流电池在30mA cm-2电流密度时1340圈内的效率和容量保持率图。
图3.中性锌-铁液流电池在80mA cm-2电流密度时的效率图。
图4.中性锌-铁液流电池在30mA cm-2电流密度时300多个循环之后，电池的容量和能量图。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，包括以下工艺和测试步骤：
(1)正极电解液制备(铁氰化物溶液)：利用去离子水配制一定浓度的铁氰化物(如：K3Fe(CN)6、K4Fe(CN)6、Na3Fe(CN)6等)溶液和卤化物(如：NaBr、KBr、CaBr2、MgBr2、NaCl、KCl、MgCl2、CaCl2、NaI、KI、AgI等)溶液。
(2)负极电解液制备：利用去离子水配制一系列不同浓度的卤化物(如：NaBr、KBr、CaBr2、MgBr2、NaCl、KCl、MgCl2、CaCl2、NaI、KI、AgI等)溶液。
(3)电池组装：将一定量的离子交换膜浸入一定浓度KOH(或NaOH)水溶液中(0.1～5mol/L)，在50～100℃下恒温煮1～3h获得钾(或钠)离子隔膜。裁剪一定尺寸的锌片打磨至表面无钝化层和污染物，使用去离子水冲洗干净后作为电池的负极反应活性物质。
其中，正极储液罐内装有正极电解液，正极储液罐经由蠕动泵通过管路与电池的正极入口和出口相连；负极储液罐装有负极电解液，负极储液罐经由磁力泵通过管路与电池的负极入口和出口相连。将步骤(1)、(2)、(3)所得到的关键材料装配成单电池待测试，该液流电池通常包括端板、密封垫、集流体、多孔碳毡电极、隔膜。
(4)电池放电测试：将步骤(3)所得到的电池在10mA cm-2电流密度下进行第一圈放电测试，取出所得到的负极电解液待测试；
(5)循环伏安测试：将步骤(4)所得到的负极电解液进行循环伏安测试。扫速为10～50mV/s，工作电极为玻碳电极，对电极为铂网电极，参比电极为甘汞电极；
(6)电池循环测试：步骤(1)、(2)、(3)基础上，负极电解液选择一定浓度。为了使络合反应能够充分发生，在电池充放电前，负极电解液中加入一定浓度(0.1～1mol/L)锌盐(如：Zn(NO3)2、ZnCl2、ZnSO4、ZnBr2、Zn(CH3COO)2等)补充提前完成部分络合反应。将上述步骤所得到的关键材料装配成电池，用电池测试系统进行电池长循环、倍率、极化等测试。
下面，结合实例对本发明做进一步描述：
实施例1
本实施例中，长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，包括以下工艺和测试步骤：
(1)电解液的制备：
配制0.1mol L-1的K3[Fe(CN)6]水溶液15mL作为正极电解液，正极支持电解质为3mol L-1的KBr水溶液10mL，均放在正极储液罐中。负极电解液为1、2、3、4、4.5mol L-1的KBr水溶液，分别取60mL放在各自负极储液罐中。
(2)隔膜材料处理和电池组装
将金属阳离子交换隔膜置于1mol/L的KOH碱性水溶液中，在80℃的条件下恒温1h，取出洗干净后浸泡在去离子水中以备用。取厚度为6μm的锌片，裁剪尺寸3×4.5cm2的锌片打磨干净，作为电池的负极反应活性物质，组装一组单电池，配备本发明所涉及的电解液，使用新威测试系统进行第一圈放电后进行循环伏安测试。
如图1所示，在50mV/s的扫速下，随着电池负极溴离子浓度增大，Zn/Zn2+电对的氧化还原可逆性提高。这种现象说明溴离子对于Zn/Zn2+电对的氧化还原可逆性有提高作用，并且随着溴离子浓度增大这种作用越明显。液流电池活性物质的氧化还原可逆性提高，有助于提高电池的循环寿命。
实施例2
本实施例中，长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，包括以下工艺和测试步骤：
(1)电解液的制备：
配制0.1mol L-1的K3[Fe(CN)6]水溶液15mL作为正极电解液，正极支持电解质为3.0mol L-1的KBr水溶液30mL，均放在正极储液罐中。负极电解液为0.3mol L-1的ZnBr2水溶液20mL、3.6mol L-1的KBr水溶液40mL，均放在负极储液罐中。
(2)隔膜材料处理和电池组装
将金属阳离子交换隔膜置于1mol/L的KOH碱性水溶液中，在80℃的条件下恒温1h，取出洗干净后浸泡在去离子水中以备用。取厚度为4μm的锌片，裁剪尺寸为3×4.5cm2的锌片打磨干净，作为电池的负极反应活性物质，组装单电池，配备本发明所涉及的电解液，使用新威测试系统进行电池长循环测试。充放电电流密度为30mA cm-2。
本实施例中，获得的中性锌铁液流电池体系电池性能良好，具有非常高的库伦效率、长的循环寿命以及非常好的循环稳定性。如图2所示，使用本发明所涉及的新型中性锌铁液流电池30mA cm-2电流密度下的容量保持率和效率图。电池可以稳定循环超过1340圈，库伦效率维持在100％，容量保持率在80％以上。
实施例3
本实施例中，长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，包括以下工艺和测试步骤：
(1)电解液的制备：
配制0.1mol L-1的K3[Fe(CN)6]水溶液15mL作为正极电解液，正极支持电解质为3.0mol L-1的KBr水溶液30mL，均放在正极储液罐中。负极电解液为0.3mol L-1的ZnBr2水溶液15mL、3.6mol L-1的KBr水溶液45mL，均放在负极储液罐中。
(2)隔膜材料处理和电池组装
将金属阳离子交换隔膜置于1mol/L的KOH碱性水溶液中，在80℃的条件下恒温1h，取出洗干净后浸泡在去离子水中以备用。取厚度为8μm的锌片，裁剪尺寸为3×4.5cm2的锌片打磨干净，作为电池的负极反应活性物质，组装单电池，配备本发明所涉及的电解液，使用新威测试系统进行电池长循环测试。充放电电流密度为80mA cm-2。
本实施例中，获得的中性锌铁液流电池体系电池性能良好，具有非常高的库伦效率、长的循环寿命以及非常好的循环稳定性。如图3所示，使用本发明所涉及的新型中性锌铁液流电池在80mA cm-2电流密度下的效率图。在稳定循环300圈以后，库伦效率维持在100％，能量效率和电压效率都在75％以上。
实施例4
本实施例中，长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，包括以下工艺和测试步骤：
(1)电解液的制备：
配制0.5mol L-1的K3Fe(CN)6水溶液10mL作为正极电解液，正极支持电解质为1.5mol L-1的KBr水溶液10mL，均放在正极储液罐中。负极电解液为0.3mol L-1的ZnBr2水溶液10mL、1.5mol L-1的KBr水溶液50mL，均放在负极储液罐中。
(2)隔膜材料处理和电池组装
将金属阳离子交换隔膜置于1mol/L的KOH碱性水溶液中，在100℃的条件下恒温1h，取出洗干净后浸泡在去离子水中以备用。取厚度为10μm的锌片，裁剪尺寸为3×4.5cm2的锌片打磨干净，作为电池的负极反应活性物质，组装单电池，配备本发明所涉及的电解液，使用新威测试系统进行电池长循环测试。充放电电流密度为30mA cm-2。
本实施例中，获得的中性锌铁液流电池体系电池性能良好，如图4所示，在经过300多个循环之后，电池的容量和能量均无明显衰减，这说明该负极电解液在高容量条件下也可以稳定运行。
实施例结果表明，本发明通过在负极电解液中改性的方式，不仅稳定了Zn/Zn2+电对在电极上的沉积、脱附过程，还提高了Zn/Zn2+电对的氧化还原可逆性，从而大大延长了中性锌铁液流电池的循环寿命。

Claims (8)

1.一种长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)正极电解液制备：利用去离子水配制卤化物和铁氰化物的溶液；
(2)负极电解液制备：利用去离子水配制一系列不同浓度的卤化物溶液；
(3)电池组装：将离子交换膜浸入碱性溶液中，在50～100℃温度下恒温1～3h获得金属阳离子交换隔膜；裁剪锌片并打磨，作为电池的负极反应活性物质；
(4)将步骤(1)、(2)、(3)所得到的关键材料装配成中性锌铁液流电池。
2.根据权利要求1所述的长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，其特征在于，步骤(1)所配制的铁氰化物水溶液浓度为0.1mol L-1～1mol L-1，卤化物水溶液浓度为0.1mol L-1～4.5mol L-1，铁氰化物水溶液与卤化物水溶液的体积比为1：0.5～5。
3.根据权利要求1或2所述的长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，铁氰化物为K3Fe(CN)6、K4Fe(CN)6或Na3Fe(CN)6，卤化物为NaBr、KBr、CaBr2、MgBr2、NaCl、KCl、MgCl2、CaCl2、NaI、KI或AgI。
4.根据权利要求1所述的长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，其特征在于，步骤(2)所配置的卤化物水溶液浓度为0.1mol L-1～4.5mol L-1。
5.根据权利要求1或4所述的长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，卤化物为NaBr、KBr、CaBr2、MgBr2、NaCl、KCl、MgCl2、CaCl2、NaI、KI或AgI。
6.根据权利要求1所述的长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，其特征在于，在步骤(2)基础上，在电池充放电前，负极电解液中加入锌盐作为补充，锌盐为Zn(NO3)2、ZnCl2、ZnSO4、ZnBr2或Zn(CH3COO)2，补充的锌盐水溶液浓度为0.1mol L-1～1mol L-1，锌盐水溶液与负极电解液的体积比为1：1～10。
7.根据权利要求1所述的长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，碱性溶液为0.5～2mol/L的KOH水溶液或NaOH水溶液。
8.按照权利要求1所述的长寿命中性锌铁液流电池的制备方法，其特征在于，中性锌铁液流电池进行如下测试：
(1)电池放电测试：将中性锌铁液流电池进行第一圈放电测试，取出所得到的负极电解液待测试；
(2)循环伏安测试：选择工作电极、对电极和参比电极，将步骤(1)所得到的负极电解液进行循环伏安测试；
(3)电池循环测试：采用电池测试系统对中性锌铁液流电池进行长循环、倍率、极化测试。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN114447388A (zh) * 2022-01-17 2022-05-06 哈尔滨工业大学 一种高能量密度低成本的中性锌铁液流电池

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