CN112103405A - 固态膜的制备方法、量子点发光器件及制备方法 - Google Patents

固态膜的制备方法、量子点发光器件及制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及量子点发光二极管领域，具体而言，涉及一种固态膜的制备方法、量子点发光器件及制备方法。一种固态膜的制备方法，包括：混合短链脂类有机分子和金属氧化物纳米颗粒制得混合液，然后向所述混合液中加入碱液直到所述混合液澄清得到澄清液；将所述澄清液成膜然后固化。短链脂类有机分子在碱液存在的条件下分解为醇和酸，醇中的羟基以及酸中的羧基会与金属氧化物纳米颗粒表面的羟基、羧基、氨基、巯基等形成氢键。可以避免金属氧化物纳米颗粒表面的羟基、羧基、氨基、巯基等与电子结合从而导致电子损失。有利于提高电子的传输性能。此外，氢键有利于阻止金属氧化物纳米颗粒表面的脱水反应，有利于提高电子的传输性能。

Description

固态膜的制备方法、量子点发光器件及制备方法
技术领域
本申请涉及量子点发光二极管领域，具体而言，涉及一种固态膜的制备方法、量子点发光器件及制备方法。
背景技术
QLED(Quantum Dot Light Emitting Diodes)器件电荷传导性问题会涉及到电荷与空穴两个传输层；其中，电子传输层负责将来自阴极的电子传输到器件的发光层中。在QLED器件中电子在电子传输层传输时比较容易产生一些变化会引起电子传导性变差。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种固态膜的制备方法、量子点发光器件及制备方法，其旨在改善现有电子传输层的电荷传输性能。
本申请第一方面提供一种固态膜的制备方法，包括：
混合短链脂类有机分子和金属氧化物纳米颗粒制得混合液，然后向混合液中加入碱液直到混合液澄清得到澄清液；将澄清液成膜然后固化。
短链脂类有机分子在碱液存在的条件下分解为醇和酸，醇中的羟基以及酸中的羧基会与金属氧化物纳米颗粒表面的羟基、羧基、氨基、巯基等形成氢键。可以避免金属氧化物纳米颗粒表面的羟基、羧基、氨基、巯基等与电子结合从而导致电子损失。有利于提高电子的传输性能。此外，氢键有利于阻止金属氧化物纳米颗粒表面的脱水反应，有利于提高电子的传输性能。
在本申请第一方面的一些实施例中，采用逐滴滴加的方式向所述混合液中加入所述碱液。
逐滴滴加的方式可以使体系中的短链脂类有机分子缓慢分解为醇和酸，有利于氢键的形成。
在本申请第一方面的一些实施例中，碱液选自氨水或者四甲基氢氧化铵。
在本申请第一方面的一些实施例中，所述碱液的pH为7～11。
在本申请第一方面的一些实施例中，所述短链脂类有机分子包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯以及三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。
在本申请第一方面的一些实施例中，所述短链脂类有机分子与所述金属氧化物纳米颗粒的用量比为(0.1～10mmol):100mg。
在本申请第一方面的一些实施例中，所述金属氧化物纳米颗粒的材料选自ZnO、NiO、W2O3、Mo2O3、TiO2、SnO、ZrO2以及Ta2O3中的至少一种。
在本申请第一方面的一些实施例中，混合液中所述金属氧化物纳米颗粒的浓度为5～60mg/ml。
本申请第二方面提供一种固态膜，固态膜通过本申请第一方面提供的固态膜的制备方法制得。
由于金属氧化物纳米颗粒表面的羟基、羧基、氨基、巯基等与短链脂类有机分子分解产物中的羟基、羧基形成氢键。氢键由于其吸电子能力，可以在电子穿过金属氧化物纳米颗粒表面的过程中，延缓电子传输速度；从而实现降低金属氧化物纳米颗粒电子传输性能的作用，使得电子迁移率和空穴迁移率趋于平衡，提高发光效率、器件寿命等。
本申请第三方面提供一种量子点发光二极管，量子点发光二极管包括电子传输层，所述电子传输层的材料包括本申请第二方面提供的固态膜。
基于固态膜有较佳的电子传输性能，将其作为电子传输层的材料，有利于提高量子点发光二极管的电性能。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请实施例的固态膜的制备方法、量子点发光器件及制备方法进行具体说明。
固态膜的制备方法，包括：混合短链脂类有机分子和金属氧化物纳米颗粒制得混合液，然后向所述混合液中加入碱液直到所述混合液澄清得到澄清液；将所述澄清液成膜然后固化。
向所述混合液中加入碱液直到混合液澄清得到澄清液。
短链脂类有机分子加入碱液，短链脂类有机分子分解为醇和酸。
短链脂类有机分子，是指C3-C20的酯类有机分子；进一步地，短链脂类有机分子是指C5-C10的酯类有机分子；例如，可以为甲基丙烯酸甲酯；其分子结构式如下：
Figure BDA0002732488860000041
甲基丙烯酸甲酯在碱液条件下分解为丙烯酸和甲醇。
在碱性催化剂下：C3H6-COOCH3+H2O＝C3H6-COOH+CH3-OH
甲基丙烯酸羟乙酯，其分子结构式如下：
Figure BDA0002732488860000042
甲基丙烯酸羟乙酯在碱液条件下分解为丙烯酸和乙二醇。
丙烯酸丁酯，其分子结构式如下：
Figure BDA0002732488860000043
丙烯酸丁酯在碱液条件下分解为丙烯酸和丁醇。
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，其分子结构式如下：
Figure BDA0002732488860000044
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯在碱液条件下分解为丙烯酸和丙三醇。
可以理解的是，在本申请的其他实施例中，短链脂类有机分子也可以为其他丙烯酸酯。进一步地，在本申请的其他实施例中，短链脂类有机分子也可以为其他酯类。
金属氧化物纳米颗粒的表面存在羟基、羧基、氨基、巯基等中的至少一种，短链脂类有机分子分解后的醇中含有羟基，酸中含有羧基。羟基或者羧基与金属氧化物纳米颗粒表面的基团结合形成氢键。避免金属氧化物表面官能团之间发生脱水，形成醚键后增强电子传输性能。
进一步地，金属氧化物纳米颗粒的表面存在羟基等在一定条件下会发生脱水形成醚键增强电子的传输性能，短链脂类有机分子分解后产物中的羟基、羧基与羟基形成的氢键会改善上述脱水反应，有利于提高电子的传输性能。
金属氧化物纳米颗粒的材料选自ZnO、NiO、W2O3、Mo2O3、TiO2、SnO、ZrO2以及Ta2O3中的至少一种。
作为示例性地，在本申请的实施例中，采用逐滴滴加的方式向所述混合液中加入碱液。
逐滴滴加碱液，可以使短链脂类有机分子缓慢分解，使金属氧化物纳米颗粒的表面羟基、羧基、氨基等均与分解后产物中的羟基、羧基结合。
作为示例性地，在本申请的实施例中，碱液选自氨水或者四甲基氢氧化铵。碱液的pH为7～10；例如，碱液的pH为7、7.5、8、9、9.5或者10等等。
需要说明的是，在本申请的其他实施例中，碱液中的碱可以选自其他。
作为示例性地，在本申请的实施例中，混合液中金属氧化物纳米颗粒的浓度为5～60mg/ml。例如，混合液中金属氧化物纳米颗粒的浓度可以为5mg/ml、10mg/ml、16mg/ml、18mg/ml、20mg/ml、23mg/ml、28mg/ml、32mg/ml、38mg/ml、45mg/ml、50mg/ml或者60mg/ml等等。
在本实施例中，混合短链脂类有机分子和金属氧化物纳米颗粒制得混合液的步骤可以在常温下进行；短链脂类有机分子和金属氧化物纳米颗粒的用量比例可以为(0.1～10mmol):100mg，每100mg金属氧化物纳米颗粒与0.1～10mmol短链脂类有机分子混合得到混合液。
作为示例性地，短链脂类有机分子和金属氧化物纳米颗粒的用量比例可以为0.1mmol:100mg、0.5mmol:100mg、0.8mmol:100mg、2mmol:100mg、2.6mmol:100mg、3.5mmol:100mg、4.9mmol:100mg、5.3mmol:100mg、5.9mmol:100mg、6.2mmol:100mg、6.9mmol:100mg、7.8mmol:100mg、8.9mmol:100mg、10mmol:100mg等等。
需要说明的是，在本申请的其他实施例中，短链脂类有机分子和金属氧化物纳米颗粒的用量比也可以为其他数值范围。
得到混合液后，向混合液中滴加碱液直到溶液澄清。然后将澄清液成膜然后固化。例如，成膜可以采用涂布、旋涂等方式。
成膜之后将膜固化，例如，烘干的方式固化。例如，成膜后将膜在30℃条件下烘干即可。可以理解的是，在其他实施例中，成膜的温度以及成膜的工艺可以选择其他。
进一步地，在本申请的一些实施例中，可以加入溶剂等有助于金属氧化物纳米颗粒与短链脂类有机分子的均匀分散。例如，加入甲醇、乙醇等有机溶剂。
本申请还提供一种固态膜，所述固态膜通过上述的制备方法制得。
本申请提供的固态膜，由于金属氧化物纳米颗粒表面的羟基、羧基、氨基、巯基等与短链脂类有机分子分解产物中的羟基、羧基形成氢键。可以避免电子穿过金属氧化物纳米颗粒表面的过程中，其表面的羟基、羧基、氨基、巯基等干预电子的移动和传输；从而实现改善金属氧化物纳米颗粒电子传输性能的作用。
进一步地，本申请还提供一种量子点发光二极管，量子点发光二极管包括电子传输层，所述电子传输层的材料包括上述的固态膜。
承上所述，固态膜有较佳的电子传输性能，因此，将其作为电子传输层的材料，有利于提高量子点发光二极管的电性能。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种固态膜和量子点发光器件，固态膜主要通过以下步骤制得：
取0.5mol甲基丙烯酸甲酯与100g的ZnO纳米颗粒混合，均匀混合后向混合液中滴加四甲基氢氧化铵溶液直到溶液澄清；采用旋涂的方式在干净的玻璃基底上成膜，然后室温下干燥膜得到固态膜。
量子点发光器件主要通过以下步骤制得：
在洁净的玻璃衬底(含有阳极)上依次制备空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、阴极；其中，电子传输层采用上述固态膜的制备方法。
实施例2
本实施例提供了一种固态膜和量子点发光器件，固态膜主要通过以下步骤制得：
取0.8mol甲基丙烯酸甲酯与100g的TiO2纳米颗粒混合，均匀混合后向混合液中滴加氨水直到溶液澄清；采用涂布的方式在干净的玻璃基底上成膜，然后室温下干燥膜得到固态膜。
量子点发光器件主要通过以下步骤制得：
在洁净的玻璃衬底(含有阳极)上依次制备空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、阴极；其中，电子传输层采用上述固态膜的制备方法。
实施例3
本实施例提供了一种固态膜和量子点发光器件，固态膜主要通过以下步骤制得：
取0.8mol甲基丙烯酸甲酯与100g的TiO2纳米颗粒混合，均匀混合后向混合液中滴加氨水直到溶液澄清；采用旋涂的方式在干净的玻璃基底上成膜，然后室温下干燥膜得到固态膜。
量子点发光器件主要通过以下步骤制得：
在洁净的玻璃衬底(含有阳极)上依次制备空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、阴极；其中，电子传输层采用上述固态膜的制备方法。
实施例4
本实施例提供了一种固态膜和量子点发光器件，固态膜主要通过以下步骤制得：
取0.1mol甲基丙烯酸羟乙酯与100g的TiO2纳米颗粒混合，均匀混合后向混合液中滴加氨水直到溶液澄清；采用旋涂的方式在干净的玻璃基底上成膜，然后室温下干燥膜得到固态膜。
量子点发光器件主要通过以下步骤制得：
在洁净的玻璃衬底(含有阳极)上依次制备空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、阴极；其中，电子传输层采用上述固态膜的制备方法。
实施例5
本实施例提供了一种固态膜和量子点发光器件，固态膜主要通过以下步骤制得：
取0.1mol甲基丙烯酸羟乙酯与100g的TiO2纳米颗粒混合，均匀混合后向混合液中滴加四甲基氢氧化铵溶液直到溶液澄清；采用旋涂的方式在干净的玻璃基底上成膜，然后室温下干燥膜得到固态膜。
量子点发光器件主要通过以下步骤制得：
在洁净的玻璃衬底(含有阳极)上依次制备空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、阴极；其中，电子传输层采用上述固态膜的制备方法。
对比例1
本对比例提供一种固态膜和量子点发光器件，固态膜主要通过以下步骤制得：
取0.5mol的乙醇与100g的ZnO纳米颗粒混合，均匀混合后采用旋涂的方式在干净的玻璃基底上制备固态膜，然后室温下干燥固态膜。
量子点发光器件主要通过以下步骤制得：
在洁净的玻璃衬底(含有阳极)上依次制备空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、阴极；其中，电子传输层采用上述固态膜的制备方法。
试验例
对实施例1-4以及对比例1提供的量子点发光器件进行测试，测试其发光效率和使用寿命；寿命T95是指器件的亮度在5000cd/m2电流密度下衰减95％时的时间。测试结果见表1。
表1实施例1-4、对比例1的量子点发光器件测试结果
发光效率 寿命T95
实施例1 12 150
实施例2 11 200
实施例3 13 240
实施例4 14 260
对比例1 10 100
从表1可以看出，本申请实施例1-4提供的量子点发光器件的效率以及使用寿命明显高于对比例1，可见本申请提供的固态膜的制备方法得到的电子传输层能够有效改善电子传输层的电荷传输性能。进而提高器件的效率以及使用寿命。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种固态膜的制备方法，其特征在于，包括：
混合短链脂类有机分子和金属氧化物纳米颗粒制得混合液，然后向所述混合液中加入碱液直到所述混合液澄清得到澄清液；将所述澄清液成膜然后固化。
2.根据权利要求1所述的固态膜的制备方法，其特征在于，
采用逐滴滴加的方式向所述混合液中加入所述碱液。
3.根据权利要求1所述的固态膜的制备方法，其特征在于，
所述碱液选自氨水或者四甲基氢氧化铵。
4.根据权利要求1所述的固态膜的制备方法，其特征在于，
所述碱液的pH为7-11。
5.根据权利要求1-4任一项所述的固态膜的制备方法，其特征在于，
所述短链脂类有机分子为丙烯酸酯；
可选地，所述短链脂类有机分子包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯以及三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1-4任一项所述的固态膜的制备方法，其特征在于，
所述短链脂类有机分子与所述金属氧化物纳米颗粒的用量比为(0.1～10mmol):100mg。
7.根据权利要求1-4任一项所述的固态膜的制备方法，其特征在于，
所述金属氧化物纳米颗粒的材料选自ZnO、NiO、W2O3、Mo2O3、TiO2、SnO、ZrO2以及Ta2O3中的至少一种。
8.根据权利要求1-4任一项所述的固态膜的制备方法，其特征在于，
所述混合液中所述金属氧化物纳米颗粒的浓度为5～60mg/ml。
9.一种量子点发器件的制备方法，其特征在于，包括：在量子点层上制备电子传输层，制备所述电子传输层的方法包括权利要求1-8任一项所述的固态膜的制备方法。
10.一种量子点发器件，其特征在于，所述量子点发器件通过权利要求9所述的量子点发器件的制备方法制得。
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