CN111725440A - 一种金属氧化物纳米颗粒及其处理方法和qled器件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种金属氧化物纳米颗粒及其处理方法和QLED器件，包括以下步骤：将气体通入金属氧化物纳米颗粒的溶液中进行反应，其中：所述气体能与金属氧化物纳米颗粒发生反应并减少金属氧化物纳米颗粒表面的本征缺陷。利用气体填补金属氧化物纳米颗粒表面的氧空位后，能够有效降低金属氧化物纳米颗粒的电子迁移率，能够有效改进金属氧化物纳米颗粒固态膜的电荷传输性能，从而改善和提高了量子点发光二极管的效率和寿命。

Description

一种金属氧化物纳米颗粒及其处理方法和QLED器件
技术领域
本发明涉及QLED器件制备技术领域，具体而言，涉及一种金属氧化物纳米颗粒及其处理方法和QLED器件。
背景技术
量子点显示技术做为下一代新型显示技术而被受关注，主要是由于量子点具有较窄的发射光谱并且颜色可调，光化学稳定性高，荧光寿命长等优越的特性；近年来量子点显示技术在逐步的往商业化阶段稳步推进，其中光致膜已经进入成熟的商业化阶段，然而针对与量子点技术业界真正追求还是电致自驱动的显示技术，量子点电致发光二极管(QLED)相比于已经产业化的有机电致发光二极管(OLED)具有较高的效率、色纯、低能耗等特点。
量子点电致发光二极管(QLED)真正走向商业化道路还需要一定的时间，在此之前还有很多技术难题需要进一步的解决，其中第一个技术难题就是量子点发光器件的寿命还没达到商业化需求。针对于量子点发光器件寿命而言，影响寿命的主要因素是电荷注入不平衡；其中影响电荷注入不平衡的具体因素有很多如电子传输层的电子迁移率快慢问题、空穴传输层的空穴迁移率快慢问题、量子点光热稳定性问题、器件结构是否合理问题、封装方式问题等。
针对电子迁移率快慢问题现有技术中已经有很多相应的技术进行优化，较多的技术方案都是采用表面修饰对金属氧化物纳米颗粒固态膜进行修饰处理改变与不同膜层界面之间的接触；该类技术方案会造成量子点发光器件固态膜(电子传输层)的致密性，进而会影响器件的寿命和器件制备的重复性。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种金属氧化物纳米颗粒的处理方法，该方法利用特定的气体填补金属氧化物纳米颗粒表面的氧空位后，能够有效降低金属氧化物纳米颗粒的电子迁移率，能够有效改进金属氧化物纳米颗粒固态膜的电荷传输性能。
本发明的第二目的在于提供一种处理后的金属氧化物纳米颗粒所制备的QLED器件，改善和提高了量子点发光二极管的效率和寿命。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种金属氧化物纳米颗粒的处理方法，包括以下步骤：
将气体通入金属氧化物纳米颗粒的溶液中进行反应，其中：所述气体能与金属氧化物纳米颗粒发生反应并减少金属氧化物纳米颗粒表面的本征缺陷。
优选的，所述的金属氧化物纳米颗粒的处理方法，具体包括以下步骤：
在惰性气氛保护下，将气体通入金属氧化物纳米颗粒的溶液中并搅拌进行反应，反应结束后加入碱溶液，添加沉淀剂后分离得到处理后的金属氧化物纳米颗粒；
优选的，所述分离采用离心分离。
优选的，所述金属氧化物纳米颗为n型半导体纳米颗粒，优选的，所述金属氧化物纳米颗粒包括ZnO、NiO、W2O3、Mo2O3、TiO2、SnO、ZrO2和Ta2O3中的至少一种。
优选的，所述气体包括H2、O2、O3、H2S、Cl2、Br2和F2中至少一种；优选的，所述气体选自H2和/或O2。
优选的，所述气体的通入量与所述金属氧化物纳米颗粒的摩尔质量比为(0.01mol～1mol)：1g，更优选的摩尔质量比为(0.05mol～0.5mol)：1g。
优选的，所述沉淀剂包括乙酸乙酯、甲酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯和乙酸丙酯中的至少一种。
优选的，所述将气体通入金属氧化物纳米颗粒的溶液的过程中，所述气体通入的时间为5～120min，更优选的时间为30～90min。
优选的，所述碱包括氨水、四甲基氢氧化铵、KOH和NaOH中的至少一种。
所述的金属氧化物纳米颗粒的处理方法所得到的金属氧化物纳米颗粒。
一种电子传输层材料，采用所述的金属氧化物纳米颗粒制备得到。
一种QLED器件，包括依次连接的阳极、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极，所述电子传输层采用所述的电子传输层材料制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所提供的金属氧化物纳米颗粒的处理方法，用特定的气体填补金属氧化物纳米颗粒表面的氧空位后，能够有效增大金属氧化物纳米颗粒固态膜的能级势垒进而降低电子迁移率。
(2)本发明所提的QLED器件，改善和提高了量子点发光二极管的效率和寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所提供的方法流程示意图；
图2为本发明实施例所提供的QLED器件截面结构示意图；
图3为本发明另一实施例所提供的QLED器件截面结构示意图；
图4为本发明实施例所提供的QLED器件各层能级示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
本发明提供的一种金属氧化物纳米颗粒的处理方法，将气体通入金属氧化物纳米颗粒的溶液中进行反应，其中：所述气体能与金属氧化物纳米颗粒发生反应并减少金属氧化物纳米颗粒表面的本征缺陷，具体为所述其他的通入减少了金属氧化物纳米颗粒表面对电子迁移起到增益效果的本征缺陷。
在本发明的具体实施方式中，如图1所示，在惰性气氛保护下，将气体通入金属氧化物纳米颗粒的溶液中并搅拌进行反应，反应结束后加入碱溶液，添加沉淀剂后分离得到处理后的金属氧化物纳米颗粒；优选的，所述分离为离心分离。
采用一种现有的方法制备一定浓度的金属氧化物纳米颗粒的溶液，并置于密闭的容器中用惰性气体保护；然后，向金属氧化物纳米颗粒溶液中通入气体并搅拌，反应结束后，能够有效填补金属氧化物纳米颗粒表面的氧空位；再向金属氧化物纳米颗粒的溶液中添加适量的碱，以增加金属氧化物纳米颗粒表面的羟基，保证溶液中的金属氧化物纳米颗粒具有较好的溶解性；然后采用常规清洗方式对金属氧化物纳米颗粒进行清洗。可以利用制备的金属氧化物纳米颗粒配置成一定浓度的溶液，并进行QLED器件的制备。
优选的，所述金属氧化物纳米颗为n型半导体纳米颗粒；所述气体包括H2、O2、O3、H2S、Cl2、Br2和F2中至少一种；进一步地，所述气体选自H2和/或O2。
相应的反应原理如下：
ZnOZn2++H2＝ZnOZnH2；ZnOZn2++Cl2＝ZnOZnCl2；
n型半导体型金属氧化物纳米颗粒之所以能够用作电子传输层，是由于其表面存在着较多的本征缺陷(例如：氧空位)，若金属氧化物纳米颗粒表面的氧空位减少了则会降低电子迁移率。因此采用相应的气体填补金属氧化物纳米颗粒表面的本征缺陷(氧空位)后，能够有效降低金属氧化物纳米颗粒的电子迁移率。
在本发明的具体实施方式中，气体的通入量与金属氧化物纳米颗粒的摩尔质量比为(0.01mol～1mol)：1g，例如：0.01mol：1g、0.02mol：1g、0.05mol：1g、0.07mol：1g、0.1mol：1g、0.3mol：1g、0.5mol：1g、0.7mol：1g、0.8mol：1g、1mol：1g；更优选的摩尔质量比范围为(0.05mol～0.5mol)：1g。
在本发明的具体实施方式中，所述金属氧化物纳米颗包括但不限于ZnO、NiO、W2O3、Mo2O3、TiO2、SnO、ZrO2和Ta2O3，也可以是其他类型的n型半导体纳米颗粒。
在本发明的具体实施方式中，沉淀剂包括但不限于乙酸乙酯、甲酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯和乙酸丙酯中的至少一种，使金属氧化物纳米颗在溶液中沉淀。
在本发明的具体实施方式中，保持一定的气体通入的时间为5～120min，例如5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、105、110、115、120min，更优选的时间为30～90min。
在本发明的具体实施方式中，碱性试剂滴加到金属氧化物纳米颗粒是为了增加金属氧化物纳米颗粒表面的亲水官能团进而满足金属氧化物纳米颗粒在极性试剂中的溶解性，所述碱包括但不限于氨水、四甲基氢氧化铵、KOH和NaOH。
在本发明的具体实施方式中，所述分离采用离心分离。
所述的金属氧化物纳米颗粒的处理方法所得到的金属氧化物纳米颗粒，能够有效降低金属氧化物纳米颗粒的电子迁移率，能够有效改进金属氧化物纳米颗粒固态膜的电荷传输性能。
一种量子点，采用所述的金属氧化物纳米颗粒制备得到。
一种QLED器件，如图2所示，包括依次连接的阳极、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和阴极，所述电子传输层采用所述的电子传输层材料制备得到，改善和提高了QLED器件的效率和寿命。
在本发明的具体实施方式中，如图3所示，所述量子点发光层和所述空穴传输层之间还设置有电子阻挡层。
图4为QLED器件各层能级示意图，如图4所示，虚线框为ZnO电子传输层添加气体制备后，能级的变化图，可以看到，虚线框提高了，也就是说，从阴极(Al)过来的电子移动到电子传输层(ZnO层)的注入势垒变高了，因而减少了电子的注入量。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
本实施例以H2、ZnO纳米颗粒、KOH为例制备一种QLED，具体包括以下步骤：
1)ZnO纳米颗粒的制备：
取0.5g的水合醋酸锌分散在20ml的二甲基亚砜中形成澄清的溶液，取0.3g的四甲基氢氧化胺分散在30ml的乙醇溶液中；将两种溶液混合在一起搅拌30min后进行高速离心分离制备得到ZnO固体纳米颗粒，然后在配置成一定浓度的ZnO纳米颗粒溶液(30mg/ml，溶液：乙醇)。
2)利用H2对ZnO纳米颗粒进行处理：
取上述制备好的ZnO纳米颗粒溶液2ml(30mg/ml，溶液：乙醇)，在惰性气氛保护下，向ZnO纳米颗粒溶液中通入1mol的H2，通入的时间为30min。
3)向H2处理后的ZnO纳米颗粒溶液添加KOH：
取0.1mmol的KOH溶液滴加到2)中的ZnO纳米颗粒溶液中，然后搅拌均匀形成澄清溶液后备用。
4)向上述溶液3)中添加30ml乙酸乙酯进行离心分离沉淀倒掉清液，然后将沉淀物分散在2ml的乙醇中备用。
5)一种QLED器件的制备：
将PEDPOT:PSS(AI4083)溶液利用0.45微米的滤头进行过滤后，采用转速为4000rpm时间为60s在清洗干净的ITO玻璃片上旋涂，然后采用150℃退火15min，采用同样的转速和时间旋涂空穴传输层和电子阻挡层(含有PVK氯苯溶液，浓度为6mg/ml)，然后利用一定浓度的量子点溶液和上述制备好的的ZnO纳米颗粒在手套箱中采用相同的转速为2000rpm时间为60s的条件依次旋涂沉积，最后在高真空2×104Pa压强下通过一个掩膜版采用热蒸的形式沉积40nm厚的TPBI和150nm厚的铝电极，制备的QLED器件面积为4cm2。
实施例2
本实施例以O2、NiO纳米颗粒、氨水为例制备一种QLED，具体包括以下步骤：
1)以常规方式制备NiO纳米颗粒的溶液：
2)利用O2对NiO纳米颗粒进行处理：
取上述制备好的NiO纳米颗粒溶液2ml(30mg/ml，溶液：乙醇)，在惰性气氛保护下，向NiO纳米颗粒溶液中通入0.5mol的O2，通入的时间为5min。
3)向O2处理后的NiO纳米颗粒溶液添加氨水溶液：
取0.1mmol的氨水溶液滴加到2)中的NiO纳米颗粒溶液中，然后搅拌均匀形成澄清溶液后备用。
4)向上述溶液3)中添加30ml丁酸乙酯进行离心分离沉淀倒掉清液，然后将沉淀物分散在2ml的乙醇中备用。
5)制备QLED器件：同实施例1。
实施例3
本实施例以H2S、W2O3纳米颗粒、氨水为例制备一种QLED，具体包括以下步骤：
1)以常规方式制备W2O3纳米颗粒的溶液：
2)利用H2S对W2O3纳米颗粒进行处理：
取上述制备好的W2O3纳米颗粒溶液2ml(30mg/ml，溶液：乙醇)，在惰性气氛保护下，向W2O3纳米颗粒溶液中通入1mol的H2S，通入的时间为90min。
3)向H2S处理后的W2O3纳米颗粒溶液添加氨水溶液：
取0.1mmol的氨水溶液滴加到2)中的W2O3纳米颗粒溶液中，然后搅拌均匀形成澄清溶液后备用。
4)向上述溶液3)中添加30ml丁酸乙酯进行离心分离沉淀倒掉清液，然后将沉淀物分散在2ml的乙醇中备用。
5)制备QLED器件：同实施例1。
实施例4
本实施例以O3、TiO2纳米颗粒、氨水为例制备一种QLED，具体包括以下步骤：
1)以常规方式制备TiO2纳米颗粒的溶液：
2)利用O3对TiO2纳米颗粒进行处理：
取上述制备好的TiO2纳米颗粒溶液2ml(30mg/ml，溶液：乙醇)，在惰性气氛保护下，向TiO2纳米颗粒溶液中通入6mol的O3，通入的时间为5min。
3)向O3处理后的TiO2纳米颗粒溶液添加氨水溶液：
取0.1mmol的氨水溶液滴加到2)中的TiO2纳米颗粒溶液中，然后搅拌均匀形成澄清溶液后备用。
4)向上述溶液3)中添加30ml丁酸乙酯进行离心分离沉淀倒掉清液，然后将沉淀物分散在2ml的乙醇中备用。
5)制备QLED器件：同实施例1。
实验例
测试本申请实施例1-4所制备的QLED器件的器件效率和寿命，并与对比例进行对比，测试结果如表1所示。
表1器件效率和寿命测试结果
Figure BDA0002565382400000101
Figure BDA0002565382400000111
实验结果表明，采用本申请所提供的金属氧化物纳米颗粒的处理方法处理后的金属氧化物纳米颗粒所制备的QLED器件与未经过处理的金属氧化物纳米颗粒所制备的QLED器件相比，其器件效率和寿命均有提高。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (10)

1.一种金属氧化物纳米颗粒的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将气体通入金属氧化物纳米颗粒的溶液中进行反应，其中：所述气体能与金属氧化物纳米颗粒发生反应并减少金属氧化物纳米颗粒表面的本征缺陷。
2.根据权利要求1所述的金属氧化物纳米颗粒的处理方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
在惰性气氛保护下，将气体通入金属氧化物纳米颗粒的溶液中并搅拌进行反应，反应结束后加入碱溶液，添加沉淀剂后分离得到处理后的金属氧化物纳米颗粒；
优选的，所述分离为离心分离。
3.根据权利要求1所述的金属氧化物纳米颗粒的处理方法，其特征在于，所述金属氧化物纳米颗为n型半导体纳米颗粒，优选的，所述金属氧化物纳米颗粒包括ZnO、NiO、W2O3、Mo2O3、TiO2、SnO、ZrO2和Ta2O3中的至少一种；
所述气体包括H2、O2、O3、H2S、Cl2、Br2和F2中至少一种；优选的，所述气体选自H2和/或O2。
4.根据权利要求2所述的金属氧化物纳米颗粒的处理方法，其特征在于，所述气体的通入量与所述金属氧化物纳米颗粒的摩尔质量比为(0.01mol～1mol)：1g，优选的摩尔质量比为(0.05mol～0.5mol)：1g。
5.根据权利要求2所述的金属氧化物纳米颗粒的处理方法，其特征在于，所述沉淀剂包括乙酸乙酯、甲酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯和乙酸丙酯中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的金属氧化物纳米颗粒的处理方法，其特征在于，所述将气体通入金属氧化物纳米颗粒的溶液的过程中，所述气体通入的时间为5～120min，优选的时间为30～90min。
7.根据权利要求2所述的金属氧化物纳米颗粒的处理方法，其特征在于，所述碱包括氨水、四甲基氢氧化铵、KOH和NaOH中的至少一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的金属氧化物纳米颗粒的处理方法所得到的金属氧化物纳米颗粒。
9.一种电子传输层材料，采用权利要求8所述的金属氧化物纳米颗粒制备得到。
10.一种QLED器件，包括依次连接的阳极、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和阴极，其特征在于，所述电子传输层采用权利要求9所述的电子传输层材料制备得到；
优选的，所述量子点发光层和所述空穴传输层之间还设置有电子阻挡层。
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