CN1120966A - 提取有机物质的方法和所用溶剂及测定有机物质含量的方法 - Google Patents

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Abstract

通过用含有至少一种极性溶剂和至少一种非极性溶剂的混合溶剂提取有机物质而将该有机物质从物料中提取出来的方法，用该方法，可以不使用卤代烃而能将多种有机物质在较低温度下提取出来。

Description

提取有机物质的方法和所用溶剂 及测定有机物质含量的方法
本发明涉及提取有机物质的方法、所述方法中所用溶剂和测定各种物料中的有机物质的含量的方法。
具体来讲，本发明涉及提取有机物质的方法，所述有机物质包括例如在压制彩色阴极射线管的荫罩板的步骤中所使用的压型油、来自工厂的废水中所含的少量油、聚乙烯袋中所含的润滑剂、在生产半导体装置中所使用的硅油，还涉及在该提取法中所使用的混合溶剂和测定所述有机物质的含量的方法，用此方法能够测定在压制彩色阴极射线管的荫罩板的步骤中所用的压型油的脱脂和净化效果或来自工厂的废水中所含的少量油、分析聚乙烯袋中所合的润滑剂或测定在生产半导体装置中所用硅油的沉积量。
提取有机物质或纯化产物能使用多种溶剂。其中，卤代烃溶剂例如三氯乙烷或四氯化碳由于具有许多有利的特性例如低毒性、低可燃性和快干的特性而用于多个领域中。
然而，由于三氯乙烷和四氯化碳的臭氧破坏系数(ozonedestruction coefficients)大，按照1987蒙特利尔协议(MontrealProtocol of 1987)，到2000年需将它们彻底废除。因此，从环境保护的观点来看，应快速减少它们的使用量。
在提取有机物质时，应按照其溶解能力选择有机溶剂。由于已知的有机溶剂有许多种，因此常常需要根据待提取的有机物质来选择使用适宜的极性或非极性溶剂。当一种产物中含有两种或更多种有机物质时，同时将它们从该产物中提取出来或除去是困难的。
近来，在对有机物质进行定量分析时，由于有机物质例如油总是具有C-H键，因而测定由于在红外区域的2920cm-1左右的C-H键的特征吸收的强度。
下面将要解释用于分析油的常规方法的实例。
图1显示了常规用于红外光谱仪中的吸收池。该池61包括带有入口62的圆筒形玻璃体63和将体63的两个开口分别气密的窗板64和65。入口62的开口用玻璃塞66气密。
将溶有油的溶剂例如四氯化碳通过入口62倾入池61中，并将入口62的开口用塞66盖紧。然后使红外射线由一个窗板通过池61射向另一个窗板，从而测得该油的C-H键的特征吸收的强度。
本发明的一个目的是提供不使用任何卤代烃而从物料中提取至少一种有机物质的方法。
本发明的另一个目的是提供在较低温度下提取仅能溶于高沸点溶剂中的有机物质的方法。
本发明的再一个目的是提供能从物料中提取有机物质的不含卤代烃的混合溶剂。
本发明的又一个目的是提供测定物料中有机物质的含量的方法。
按照本发明的第一个方面，是提供用于从物料中提取至少一种有机物质的方法，它包括用混合溶剂提取所述的至少一种有机物质，所述混合溶剂包括至少一种极性溶剂和至少一种非极性溶剂。
按照本发明的第二个方面，是提供用于从物料中提取至少一种有机物质的方法，它包括以下步骤：将所述至少一种有机物质溶于极性溶剂和非极性溶剂之一中形成溶液，按共沸比率将所述极性溶剂和所述非极性溶剂中的另一个加至所述溶液中。
按照本发明的第三个方面，是提供由物料中提取至少一种有机物质的方法，它包括以下步骤：
将所述有机物质溶于第一溶剂中形成溶液，所述第一溶剂是极性溶剂和非极性溶剂之一；
将过量的第二溶剂加至所述溶液中，所述第二溶剂能与所述第一溶剂形成共沸混合物而且是所述极性溶剂和所述非极性溶剂中的另一个；
除去所述第一溶剂，剩下所述第二溶剂的过量部分；
将过量的第三溶剂加至所述的剩余的第二溶剂中，所述第三溶剂可与所述第二溶剂形成共沸混合物；
除去所述第二溶剂，剩下所述第三溶剂的过量部分；和
重复将后一溶剂加至前一剩余的溶剂中并除去该前一溶剂以剩下具有较低沸点的后一溶剂。
按照本发明的第四个方面，是提供混合溶剂，它包括极性溶剂和非极性溶剂并既具有所述极性溶剂的溶解能力又具有所述非极性溶剂的溶解能力。
按照本发明的第五个方面，是提供测定物料中有机物质的含量的方法，它包括以下步骤：
将所述有机物质溶于混合溶剂中，所述混合溶剂包括至少一种极性溶剂和至少一种非极性溶剂，并具有低于任何所述极性和非极性溶剂的沸点的共沸点；
除去所述混合溶剂，留下所述有机物质以选择性地收集所述有机物质；和
测定红外光谱中的2920cm-1左右的C-H键的特征吸收的强度。
图1是用于红外光谱仪的常规吸收池的透视图；
图2是丙酮和己烷的混合物的组成图；
图3是表明如何在20℃将己烷、丙酮和丙酮与己烷的混合溶剂蒸发并减少的示意图；
图4是用于按照本发明用混合溶剂提取有机物质的设备的示意图；
图5A和5B说明了将收集到的有机物质和溴化钾粉末混合的方法；
图6是用于制备红外光谱分析法所用溴化钾片的设备的示意图；
图7是用于按照本发明提取有机物质即油的设备的示意图。
在本发明中，有机物质用包括至少一种极性溶剂和非极性溶剂的混合溶剂来提取。所述混合溶剂最好是既具有作为极性溶剂的溶解能力，又具有作为非极性溶剂的溶解能力。
在优选的实施方案中，混合溶剂具最低的共沸点，用该混合溶剂来提取其沸点比该最低共沸点高的有机物质。
所述极性溶剂的具体实例是具有3至10个碳原子的酮类(例如丙酮、甲基·乙基酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、甲基·异丁基酮、2-庚酮、4-庚酮和二异丁基甲酮)，以及其它的极性溶剂。它们可被单独使用或可将其两种或更多种一起合用。其中丙酮是优选的。
所述非极性溶剂的具体实例是具有4至10个碳原子的烃类(例如戊烷、2-甲基丁烷、2-甲基戊烷、2，2-二甲基丁烷、2，3-二甲基丁烷、庚烷、辛烷和2，2，3-三甲基戊烷)及其它的极性溶剂。它们可被单独使用或可将其两种或更多种一起合用。其中己烷是优选的。
所述混合溶剂的优选实例是丙酮和己烷的混合物和其它溶剂组合的混合物。
所述极性溶剂例如丙酮的用量最好是能使得所述混合溶剂具有最低的共沸点或大于此量。例如，当将丙酮和己烷分别用作极性溶剂和非极性溶剂时，丙酮的量为56％(重量)或大于此量，而己烷的量是44％(重量)或小于此量。更优选的是，丙酮的量为56-66％(重量)，而己烷的量为44-34％(重量)。
按照本发明的提取方法，可以从物料中提取多种有机物质。
参考图2中所示的组成图来详细解释本发明。图2显示了丙酮和己烷的混合物的组成和沸点之间的关系。
纯己烷(100％)的沸点为69℃。当增加己烷和丙酮的混合溶剂中的丙酮的比率时，该混合溶剂的沸点降低。当己烷和丙酮的量分别为41％(重量)和59％(重量)时，沸点是49℃，为最低。若丙酮的比率进一步增加，超过59％(重量)，则混合溶剂的沸点增高。纯丙酮(100％)的沸点为56℃。
尤其是，当使用包含56％或56％(重量)以上的丙酮最好是具有能提供共沸点或接近共沸点的沸点的组成的丙酮和己烷的混合溶剂时，待测定的有机物质通过在低于丙酮沸点(56℃)的温度下除去该混合溶剂来提取。
包含44-34％(重量)的己烷和56-66％(重量)的丙酮的混合溶剂可以通过在50±1℃的温度或高于此温度的条件下加热混合溶剂而被容易地除去。当使用具有这样的组成的混合溶剂时，能容易地提取到沸点略高于混合溶剂的沸点的有机物质。
按照本发明，可以提取能溶于任一种所述极性溶剂和非极性溶剂的有机物质。因此，用本发明方法可以提取多种有机物质。
图3显示了纯己烷、纯丙酮和丙酮和己烷的混合物在20℃是怎样被蒸发和减少的。
如图所示，混合溶剂比纯己烷和纯丙酮的蒸发量大。
将乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)(分子量为8×104，乙烯与乙酸乙烯酯的摩尔比为67∶33)、聚氯乙烯(PVC)(分子量为6×104)或聚乙烯醇缩甲醛(PVFM)(分子量为6×104)分别溶于纯丙酮、纯己烷和丙酮与己烷的混合溶剂(丙酮与己烷的重量比为59∶41)中。
结果见表1。
表1
溶剂                     聚合物
EVA PVC PVFM
丙酮 部分溶解至不溶 溶解 部分溶解
己烷 溶解 溶解 部分溶解至不溶
丙酮和己烷的混合溶剂 溶解 溶解 溶解
四氯化碳 溶解 溶解 部分溶解至不溶
醇酸树脂可溶于丙酮或己烷中。但己烷和丙酮对于不同的乙烯基树脂例如乙烯-乙酸乙烯酯树脂和聚乙烯醇缩甲醛具有不同的溶解能力。即，乙烯-乙酸乙烯酯共聚物溶于己烷中，而聚乙烯醇缩甲醛几乎不溶；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物几乎不溶于丙酮中，而聚乙烯醇缩甲醛溶解。
将基于酯的油或改性的硅油分别溶于纯丙酮、纯己烷和丙酮与己烷的混合溶剂(丙酮与己烷的重量比为59∶41)中。
结果见表2。
表2
溶剂                        油
烃油 基于酯的油 硅油
丙酮 部分溶解至不溶 溶解 部分溶解
己烷 溶解 溶解 部分溶解
丙酮和己烷的混合溶剂 溶解 溶解 溶解
四氯化碳 溶解 溶解 溶解至部分溶解
基于酯的油可溶于己烷和丙酮中，但对于烃油或硅油，它们却具有不同的溶解能力。由于己烷是非极性溶剂，因此烃油能溶于其中，而具有极性的油或醇改性的硅油在其中却几乎不溶。
由于丙酮是极性溶剂，因此它只能溶解少量烃油，但却能溶解具有极性的油或醇改性的硅油。此外，预计将来会大量使用的具有亲水基团的油能溶于丙酮中。
参考图4来解释提取和测定有机物质的方法，图4为用于由物料中提取有机物质的设备的示意图。
图4的设备包括盛装己烷和丙酮的混合溶剂2的恒温罐1和将罐1加热并将该混合溶剂保持在最低共沸点或高于此点的温度以蒸发混合溶剂的加热器3。罐1具有己烷供应管道4和丙酮供应管道5，己烷和丙酮分别通过开启阀6和7来供给。
该设备包括样品处理室8，它通过装有阀10的溶剂蒸气输送管道9与罐1相连，当将阀10打开时，溶剂蒸气由罐1引入样品处理室8。管道9为加热夹套11环绕以防止混合溶剂在该管中冷凝。
在样品处理室8中，配置有用于盛装待定量分析的有机物质的陶瓷容器12。陶瓷容器12由加热器13加热以在低于待分析的有机物的沸点并高于混合溶剂的沸点的温度加热容器12。
样品支持体14可由不锈钢制成，它穿过容器8的上壁，并且支持体14的下端位于容器12的上方。
支持体14的下端部分接触含有待分析的有机物质的样品15。
样品支持体14的上端与冷却装置16相连以经冷却装置16通过支持体14将样品15冷却，使得混合溶剂的蒸气在样品15上和/或在其中冷凝。
样品处理室8具有入口管17和出口管18，用于通过开或关各自的阀19和20分别将氮气引入室8和将所述氮气从室8中排出。
样品处理室8的内压由压力调节阀21来控制。
混合溶剂的蒸气的组成由气相色谱仪22来监测。根据气相色谱仪22的输出，带有计算机的控制器23开启或关闭阀6和7来向罐2供给丙酮和/或己烷，使混合溶剂的组成保持在共沸比率。
用上述设备，将有机物质例如油从样品中提出。
首先将样品处理室8的窗口(未示出)打开，使样品15与样品支持体14的下端接触。然后将窗口关闭，并将室8中的空气用氮气置换，即打开阀19和20通过入口管17将氮气供给室8，同时通过出口管18将空气从室8中排出。
将罐1中的己烷和丙酮的混合溶剂用加热器3加热至高于该混合溶剂的沸点的温度以将其气化。
在将样品处理室8的内气氛用氮气置换后，打开阀10以将混合溶剂的蒸气通过经加热夹套11加热的管道9引入室8中。
将样品处理室8的压力通过压力控制阀调至预定值。
用冷却装置16将样品支持体14冷却，与样品支持体14的下端接触的样品同样也被冷却。
使引入样品处理室8的混合气体的蒸气与冷却的样品15接触，并被冷凝并液化。然后有机物质便被溶于该液化的混合溶剂中。
含有溶解的有机物质的液化的混合溶剂滴入置于样品15下方的陶瓷容器12中。
由于陶瓷容器12被加热器13在预定温度加热，沸点较低的混合溶剂顺利蒸发，而沸点高于混合溶剂的有机物质则留在容器12中。
将陶瓷容器12从样品处理室8中取出，然后将混合溶剂全部蒸发掉。
然后，将溴化钾粉末31加至陶瓷容器12中，并用刮铲32刮容器12的底部将其混合，如图5A中所示。
将粘附到容器12的内壁上的提取出来的有机物质33用溴化钾粉末31的晶体产生的摩擦力刮起并分散于溴化钾粉末31中，如图5B中所示。
将含有分散了的有机物质33的溴化钾粉末31置于图6中所示的压片机41的主体42中，用盖43压制，得到用于红外光谱分析的溴化钾片。
用这一溴化钾片，通过常规红外光谱分析，测定C-H键在2920cm-1周围的特征吸收的强度，分析出该有机物质。
若罐1中的混合溶剂2被快速蒸发并未进行控制，则混合溶剂的组成在相当短的时间内就会改变。
在上述实施方案中，罐1中混合溶剂的蒸气的组成用气相色谱仪22来监测，混合溶剂的平衡状态由控制器23来检查。当混合溶剂蒸气的组成脱离平衡状态时，控制器便调节阀6和7的开启程度，以控制己烷和丙酮的供给量，使得己烷和丙酮的混合比率维持在共沸比率。
本发明的下一个实施方案将参考图7来说明，图7是用于按照本发明由样品中提取有机物质即油的设备的示意图。
图7的设备包括带有恒温器(未示出)的加热器41和局部排气装置42。在加热器41上，放置用于加热样品的玻璃盘43，混合溶剂45放入玻璃盘43中。
将加热器41例如通过使用其中通过的电流保持在预定温度。
将玻璃盘43置于加热器41上。将具有适宜大小的一块样品放置在盘43中，然后将例如丙酮和己烷的混合溶剂按能将样品46浸没在混合溶剂中的量倒入盘43中，在预定温度提取有机物质达预定时间。
提取后，将样品46从混合溶剂45中取出，并将该盘进一步加热。在混合溶剂的量减少后，将含有溶解的有机物质的混合溶剂45倒入一陶瓷容器中，然后将溶剂全部蒸发掉。
然后，加入溴化钾粉末，并按上一实施方案的同样方法制备用于进行红外光谱分析的溴化钾片。用此片，通过红外光谱分析，测定2920cm-1周围C-H键的特征吸收的强度，分析该有机物质。
可用超声波的方法来代替将混合溶剂加热的方法，或者除将混合溶剂加热外，还同时使用超声波，都可用来提取有机物质。
下面再描述一个本发明的实施方案。
四氢呋喃(THF)是提取能力极佳的溶剂。但它易被氧化，若将其在过氧化物状态下浓缩，令发生爆炸。
由于THF和己烷的混合物形成共沸混合物，当将过量的己烷加至THF中时，THF被共沸蒸发，留下过量部分的己烷。
然后，将丙酮按共沸比率加至剩下的己烷中，并将具有较好挥发性的混合溶剂蒸发掉。由此可将可溶于THF但几乎不能被提取出来的有机物质容易且安全地提取出来。
下面将描述本发明的又一个实施方案。
将有机物质用第一溶剂提取，所述第一溶剂是极性溶剂和非极性溶剂之一。向该溶液中加入过量的第二溶剂，所述第二溶剂能与第一溶剂形成共沸混合物，是所述极性溶剂和非极性溶剂中的另一个。然后将得到的所述混合溶剂的溶液加热以按共沸比率蒸发混合溶剂，剩下过量部分的第二溶剂。
向剩下的含有溶解的有机物质的第二溶剂中加入过量的第三溶剂，所述第三溶剂能与第二溶剂形成共沸混合物。再将混合物加热，以按共沸比率蒸发该混合溶剂，剩下第三溶剂。
由于通过将溶剂由第一溶剂改变到第二溶剂然后由第二溶剂改变成第三溶剂而将溶剂的沸点逐步降低，因而可将能溶于第一溶剂但由于其沸点比第一溶剂低而无法从第一溶剂中回收的有机物质提取出来。
若将上述程序重复进行以降低溶剂的沸点，则用常规方法几乎不能提取的有机物质可被容易地提取出来。

Claims (26)

1.从物料中提取至少一种有机物质的方法，它包括用混合溶剂提取所述至少一种有机物质，所述混合溶剂包括至少一种极性溶剂和至少一种非极性溶剂。
2.权利要求1的方法，其中所述的混合溶剂具有最低共沸点，以及所述的有机物质的沸点高于所述最低共沸点。
3.权利要求1的方法，其中所述的极性溶剂是酮，而所述非极性溶剂是烃。
4.权利要求3的方法，其中所述的酮是丙酮，而所述的烃是己烷。
5.权利要求4的方法，其中所述的混合溶剂含有能显示出最低共沸点的比率的或高于此比率的己烷。
6.权利要求4的方法，其中所述的混合溶剂由56％或大于56％(重量)的丙酮和44％(重量)或低于44％的己烷组成。
7.权利要求6的方法，其中所述的混合溶剂由56％至66％(重量)的丙酮和44％至34％(重量)的己烷组成。
8.从物料中提取至少一种有机物质的方法，它包括以下步骤：将所述至少一种有机物质溶于极性溶剂和非极性溶剂之一中形成溶液，按共沸比率将所述极性溶剂和所述非极性溶剂中的另一个加至所述溶液中。
9.由物料中提取至少一种有机物质的方法，它包括以下步骤：
将所述有机物质溶于第一溶剂中形成溶液，所述第一溶剂是极性溶剂和非极性溶剂之一；
将过量的第二溶剂加至所述溶液中，所述第二溶剂能与所述第一溶剂形成共沸混合物而且是所述极性溶剂和所述非极性溶剂中的另一个；
除去所述第一溶剂，剩下所述第二溶剂的过量部分；
将过量的第三溶剂加至所述的剩余的第二溶剂中，所述第三溶剂可与所述第二溶剂形成共沸混合物；
除去所述第二溶剂，剩下所述第三溶剂的过量部分；和
重复将后一溶剂加至前一剩余的溶剂中并除去该前一溶剂以剩下具有较低沸点的后一溶剂。
10.混合溶剂，它包括极性溶剂和非极性溶剂并既具有所述极性溶剂的溶解能力又具有所述非极性溶剂的溶解能力。
11.权利要求10的混合溶剂，它具有最低共沸点。
12.权利要求10的混合溶剂，其中所述的极性溶剂是酮，所述的非极性溶剂是烃。
13.权利要求10的混合溶剂，其中所述的极性溶剂和所述的非极性溶剂具有不同的沸点。
14.权利要求12的混合溶剂，其中所述的酮是丙酮，所述的烃是己烷。
15.权利要求14的混合溶剂，它含有能显示最低共沸点的比率的或高于此比率的己烷。
16.权利要求15的混合溶剂，它由56％(重量)或56％以上的丙酮和44％(重量)或44％以下的己烷组成。
17.权利要求15的混合溶剂，它由56％至66％(重量)的丙酮和44％至34％(重量)的己烷组成。
18.测定物料中有机物质的含量的方法，它包括以下步骤：
将所述有机物质溶于混合溶剂中，所述混合溶剂包括至少一种极性溶剂和至少一种非极性溶剂，并具有低于任何所述极性和非极性溶剂的沸点的共沸点；
除去所述混合溶剂，留下所述有机物质以选择性地收集所述有机物质；和
测定红外光谱中的2920cm-1左右的C-H键的特征吸收的强度。
19.权利要求18的方法，其中所述的混合溶剂包括至少两种具有不同沸点的溶剂。
20.权利要求18的方法，其中所述的混合溶剂具有最低共沸点。
21.权利要求20的方法，其中所述混合溶剂的所述最低共沸点低于所述有机物质的沸点。
22.权利要求18的方法，其中所述的极性溶剂是酮，所述的非极性溶剂是烃。
23.权利要求22的方法，其中所述的酮是丙酮，所述的烃是己烷。
24.权利要求23的方法，其中所述的混合溶剂含有能表现出最低共沸点的比率的或高于此比率的己烷。
25.权利要求23的方法，其中所述的混合溶剂由56％(重量)或大于56％的丙酮和44％(重量)或小于44％的己烷组成。
26.权利要求25的方法，其中所述的混合溶剂由56％至66％(重量)的丙酮和44％至34％(重量)的己烷组成。
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