CN112095343A - 一种超疏水超亲油的自清洁棉织物及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种超疏水超亲油的自清洁棉织物及其制备方法与应用，所述制备方法包括步骤：通过UV引发的接枝长链烷基酯改性，制备用低表面能聚合物刷刷毛的棉织物(P‑Brush棉织物)；接着在所述P‑Brush棉织物表面接枝二氧化硅以增加表面粗糙度，最后用十六烷基三甲氧基硅烷，正辛基三甲氧基硅氧烷，硬脂酸或全氟甲基三甲氧基硅烷对P‑Brush@SiO2棉织物表面进行进一步修饰，以获得超疏水超亲油的自清洁棉织物。通过本发明制得的自清洁棉织物都具有约160°的水滴接触角，并具有出色的疏水性，这些自清洁棉织物耐酸和碱，耐高温，并且在极端环境下可有效分离油水混合物。

Description

一种超疏水超亲油的自清洁棉织物及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及疏水材料技术领域，特别涉及一种超疏水超亲油的自清洁 棉织物及其制备方法与应用。
背景技术
油水污染不仅对人体健康有害，而且对自然环境和整个生态系统也有 害。因此，具有高吸收性、良好的机械性能、耐酸碱性，自然降解性和可 回收性的新型超疏水/亲油材料成为了研究热点。尽快近年来在疏水材料的 制备方面已经取得了很大的进步，但是仍然存在挑战。为了解决该问题， 在过去的几年中已经开发了各种用于从水中净化油的先进技术和材料。例 如，多孔油吸附剂材料，气凝胶，金属有机骨架和多孔有机硅。但是，根 据Wenzel-Cassie先前报道的模型，已知超疏水材料归因于表面的微观粗 糙度和低表面能。许多研究人员已使用不同的材料来模拟材料表面上的粗 糙结构，其中一些人正在使用激光设计或将硅基纳米粒子接枝到材料表面 上以制备规则的粗糙结构，以探索不同粗糙形状下材料的疏水性结构。此 外，大多数疏水性材料在强酸和强碱的恶劣环境下显示出疏水性降低，这 可能会永久性破坏材料表面的粗糙结构。
因此，研究人员使用了许多不同的基材(例如棉织物，海绵，金属网 等)来设计和构造材料的粗糙表面，然后将超疏水性物质接枝到材料的表 面上制备超疏水/亲油材料。其中，棉织物通常被选作基材，因为它们可以 自然降解，并且来源广泛，廉价且无毒。尽管对于微/纳米结构的粗糙表面， 仍使用基于物质的纳米颗粒，例如SiO2，ZnO，Ag，TiO2，碳等，所述粗糙 结构使得空气被困在微/纳米结构内部，从而增加了水滴的接触角。根据文 献，研究人员经常使用二氧化硅作为超疏水/亲油材料的粗纳米结构。由于 SiO2具有化学稳定性，无毒，无害且廉价等特点，因此它是科学研究的重要 材料。例如，Xun Zhao等，通过溶胶-凝胶法将SiO2压缩到石墨烯海绵上， 然后用四乙氧基硅烷对其表面进行改性，以制备超疏水/亲油海绵。Xu， L.H.等将SiO2和聚丙烯酸酯组装到棉织物上，水滴的接触角达到152.2°。 研究人员常用的低表面能物质包括长链硅氧烷，硬脂酸和氟化物。例如， 将十六烷基三甲氧基硅烷接枝到聚氨酯泡沫塑料上以制备疏水角为150° 的超疏水/亲油泡沫。将硬脂酸涂到镁合金表面，然后将全氟甲基三甲氧基 硅烷与铝-铁氧化物重合材料混合，制得新型的超疏水材料。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种超疏水超亲油 的自清洁棉织物及其制备方法与应用，旨在解决现有疏水性材料在强酸或 强碱等复杂水域环境下分离油水混合物效果较差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种超疏水超亲油的自清洁棉织物的制备方法，其中，包括步骤：
将经过过硫酸钾浸泡的棉织物取出并浸入到由甲基丙烯酸缩水甘油 酯、DMF以及过硫酸钾组成的混合溶液中，在紫外光照射条件下在所述棉织 物表面生成聚合物刷，制得P-Brush棉织物；
将所述P-Brush棉织物加入到由SiO2纳米颗粒、氨基丙基甲基二乙氧 基硅烷以及有机醇组成的混合溶液中，混合后取出进行烘干处理，使SiO2纳米颗粒接枝到所述P-Brush棉织物表面，制得P-Brush@SiO2棉织物；
在所述P-Brush@SiO2棉织物表面接枝十六烷基三甲氧基硅烷，正辛基 三甲氧基硅烷，硬脂酸或者全氟甲基三甲氧基硅烷，制得所述超疏水超亲 油的自清洁棉织物。
所述超疏水超亲油的自清洁棉织物的制备方法，其中，所述甲基丙烯 酸缩水甘油酯的浓度为95％-100％，所述DMF的浓度为99％-100％，所述甲 基丙烯酸缩水甘油酯与DMF的体积比＝1:2。
所述超疏水超亲油的自清洁棉织物的制备方法，其中，所述紫外光的 波长大于300nm，紫外光照射时间为18-21min。
所述超疏水超亲油的自清洁棉织物的制备方法，其中，所述SiO2纳米 颗粒、氨基丙基甲基二乙氧基硅烷以及有机醇的比例为(0.1-0.5)g： (2.5-5)mL：(15-20)mL。
所述超疏水超亲油的自清洁棉织物的制备方法，其中，所述将所述 P-Brush棉织物加入到由SiO2纳米颗粒、氨丙基甲基二乙氧基硅烷以及有机 醇组成的混合溶液中，混合后取出进行烘干处理的步骤包括：
将所述P-Brush棉织物加入到由SiO2纳米颗粒、氨基丙基甲基二乙氧 基硅烷以及有机醇组成的混合溶液中，在800-1500转/min的搅拌速度下搅 拌1-3h，使SiO2纳米颗粒接枝到所述P-Brush棉织物表面；
取出所述P-Brush棉织物并放入烘箱中干燥5-8小时，制得 P-Brush@SiO2棉织物。
所述超疏水超亲油的自清洁棉织物的制备方法，其中，在所述 P-Brush@SiO2棉织物表面接枝十六烷基三甲氧基硅烷，正辛基三甲氧基硅 烷，硬脂酸或者全氟甲基三甲氧基硅烷，制得所述超疏水超亲油的自清洁 棉织物的步骤包括：
将P-Brush@SiO2棉织物放入质量分数为22.1％-30％的十六烷基三甲氧 基硅烷乙醇溶液中反应接枝1-3h，得到P-Brush@SiO2@HDTMS棉织物；
或者，将P-Brush@SiO2棉织物放入质量分数为3.47％-4.5％的全氟甲基 三甲氧基硅烷乙醇溶液中反应接枝1-3h，得到P-Brush@SiO2@PF棉织物；
或者，将P-Brush@SiO2棉放入质量分数为3.47％-4.5％的正辛基三乙氧 基硅烷乙醇溶液中反应接枝1-3h，得到P-Brush@SiO2@PF棉织物；
或者，将P-Brush@SiO2棉放入质量分数为6.7-8.0％的硬脂酸乙醇溶液 中反应接枝1-3h，得到P-Brush@SiO2@SA棉织物。
一种超疏水超亲油的自清洁棉织物，其中，采用本发明所述超疏水超 亲油的自清洁棉织物的制备方法制备得到。
一种超疏水超亲油的自清洁棉织物的应用，其中，将本发明所述超疏 水超亲油的自清洁棉织物用于在酸性或碱性复杂水域中的油水分离。
有益效果：本发明提供了一种超疏水超亲油的自清洁棉织物的制备方 法，首先通过UV引发的接枝长链烷基酯改性，制备了用低表面能聚合物刷 刷毛的棉织物(P-Brush棉织物)；接着在所述P-Brush棉织物表面接枝二 氧化硅以增加表面粗糙度，最后用十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)，正辛 基三甲氧基硅氧烷(OTES)，硬脂酸(SA)或全氟甲基三甲氧基硅烷(PF) 对P-Brush@SiO2棉织物表面进行进一步修饰，以获得超疏水超亲油的自清 洁棉织物(1.P-Brush@SiO2@HDTMS棉织物，2.P-Brush@SiO2@PF棉织物， 3.P-Brush@SiO2@OTES棉织物，4.P-Brush@SiO2@SA棉织物)。通过本发 明制得的四种自清洁棉织物水滴接触角与水滴滑动角分别是160°和 2.5°，171°和2°，159°和4.5°，161°和2°，并具有出色的疏水性， 这些自清洁棉织物耐酸和碱，耐高温，并且可以在极端环境下分离油水混 合物，三种改性棉(1.P-Brush@SiO2@HDTMS棉织物，3.P-Brush@SiO2@OTES 棉织物，4.P-Brush@SiO2@SA棉织物))对戊烷，己烷，辛烷，十一烷， 十二烷，十三烷，十六烷，1，2-二氯乙烷的吸收率达到了接近99.9％。但 是改性棉(P-Brush@SiO2@PF棉织物)对戊烷，己烷，辛烷，十一烷，十二 烷，十三烷，十六烷，1，2-二氯乙烷的吸收率分别是99.9％，95％，72.5％， 40％，0％，0％，0％，2％。因此，通过本发明制得的自清洁棉织物都具有良 好的耐酸性和耐碱性，并且可以用于从废水中分离酸性或碱性环境中的油 水混合物。
附图说明
图1为本发明一种超疏水超亲油的自清洁棉织物的制备方法较佳实施 例的流程图。
图2为本发明超疏水超亲油的自清洁棉织物制备方法示意图。
图3a为原始棉织物的SEM扫描电镜图。
图3b为P-Brush棉织物的SEM扫描电镜图。
图3c为P-Brush@SiO2棉织物的SEM扫描电镜图。
图3d为P-Brushes@SiO2@HDTMS棉织物的SEM扫描电镜图。
图3e为P-Brushes@SiO2@OTES棉织物的SEM扫描电镜图。
图3f为P-Brushes@SiO2@SA棉织物的SEM扫描电镜图。
图3g为P-Brushes@SiO2@PF棉织物的SEM扫描电镜图。
图4为原始棉与各个步骤的改性棉的红外光谱分析图。
图5a为原始棉与各个步骤的改性棉的XPS分析对比图。
图5b为原始棉的XPS分析图。
图5c为P-Brush棉织物的XPS分析图。
图5d为P-Brushes@SiO2@HDTMS棉织物的XPS分析图。
图5e为P-Brushes@SiO2棉织物的XPS分析图。
图5f为P-Brushes@SiO2@PF棉织物的XPS分析图。
图6为原始棉与改性棉的热降解曲线图。
图7为原始棉与改性棉的超疏水实验图片。
图8a为原始棉与改性棉在进行自清洁实验的清洁前图片。
图8b为原始棉与改性棉在进行自清洁实验的清洁后图片。
图9为四种耐酸耐碱的超疏水超亲油的自清洁棉织物在pH分别为1，7， 14的水环境中的疏水实验图片。
图10为验证改性棉的吸油能力测试实验图片。
图11为四种耐酸耐碱的超疏水超亲油的自清洁棉织物对戊烷，己 烷，辛烷，十一烷，十二烷，十三烷，十六烷，1，2-二氯乙烷等在pH水 环境(1,7，14)的吸油率测试结果图。
具体实施方式
本发明提供一种超疏水超亲油的自清洁棉织物及其制备方法与应用， 为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一 步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明， 并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明提供的一种超疏水超亲油的自清洁棉织物的 制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其包括步骤：
S10、将经过过硫酸钾浸泡的棉织物取出并浸入到由甲基丙烯酸缩水甘 油酯、DMF以及过硫酸钾组成的混合溶液中，在紫外光照射条件下在所述棉 织物表面生成聚合物刷，制得P-Brush棉织物；
S20、将所述P-Brush棉织物加入到由SiO2纳米颗粒、氨基丙基甲基二 乙氧基硅烷以及有机醇组成的混合溶液中，混合后取出进行烘干处理，使 SiO2纳米颗粒接枝到所述P-Brush棉织物表面，制得P-Brush@SiO2棉织物；
S30、在所述P-Brush@SiO2棉织物表面接枝十六烷基三甲氧基硅烷，正 辛基三甲氧基硅烷，硬脂酸或者全氟甲基三甲氧基硅烷，制得所述超疏水 超亲油的自清洁棉织物。
具体来讲，如图2所示，本实施例采用分层的自组装方法，首先将聚 合物刷接枝到棉织物的表面上，从而获得了P-Brush棉织物；然后将二氧 化硅纳米颗粒均匀地接枝在聚合物刷的表面上以构成粗糙的结构，并获得 P-Brush@SiO2；最后，将十六烷基三甲氧基硅烷，正辛基三甲氧基硅烷，硬 脂酸或全氟甲基三甲氧基硅烷接枝到改性棉织物上，以制备四种不同的超 疏水棉织物(P-Brush@SiO2@HDTMS棉织物，P-Brush@SiO2@OTES棉织物物， P-Brush@SiO2@MSA棉织物和P-Brush@SiO2@PF棉织物)。三种改性棉(1. P-Brush@SiO2@HDTMS棉织物，3.P-Brush@SiO2@OTES棉织物，4. P-Brush@SiO2@SA棉织物))对戊烷，己烷，辛烷，十一烷，十二烷，十三 烷，十六烷，1，2-二氯乙烷的吸收率达到了接近99.9％。但是改性棉(P-Brush@SiO2@PF棉织物)对戊烷，己烷，辛烷，十一烷，十二烷，十三 烷，十六烷，1，2-二氯乙烷的吸收率分别是99.9％，95％，72.5％，40％， 0％，0％，0％，2％。因此，通过本实施例制得的自清洁棉织物都具有良好的 耐酸性和耐碱性，并且可以用于从废水中分离酸性或碱性环境中的油水混 合物。
在一些实施方式中，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的浓度为95％-100％， 所述DMF的浓度为99％-100％，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯与DMF的体积比 ＝1:2；所述过硫酸钾的浓度为12g/L。具体来讲，为了预先湿润棉织物， 本实施例首先将棉织物放入到12g/L过硫酸钾(KPS)的水溶液中浸泡1-5 分钟，然后将10ml甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和5ml N，N-二甲基甲 酰胺(DMF)的溶液混合物与5mL KPS溶液一起添加到干净的培养皿中。 取出经过过硫酸钾浸泡的棉织物，放入准备好的培养皿溶液中，然后在紫 外线照射装置中均匀照射18-21分钟(80Wm-2，φ＞300nm)，在所述棉织 物表面生成聚合物刷；取出由此制备的棉织物，将其浸入DMF溶液或四氢 呋喃中并超声清洗以除去自聚合的聚合物刷，从而获得P-Brush棉织物。
在一些实施方式中，将SiO2纳米颗粒和1.0ml的氨基丙基甲基二乙 氧基硅烷(APMS)添加到15ml的乙醇溶液中，搅拌一小时，制备氨基化 SiO2溶液；然后将所述P-Brush棉织物加入到所述氨基化SiO2溶液中，在 800-1500转/min的搅拌速度下搅拌1-3h，使SiO2纳米颗粒接枝到所述 P-Brush棉织物表面，取出所述P-Brush棉织物并放入烘箱中干燥5-8小时， 制得P-Brush@SiO2棉织物。在一些具体的实施方式中，所述SiO2纳米颗粒、 氨基丙基甲基二乙氧基硅烷以及有机醇的比例为(0.1-0.5)g：(2.5-5) mL：(15-20)mL。
在一些实施方式中，将P-Brush@SiO2棉织物放入质量分数为22.1％-30％ 的十六烷基三甲氧基硅烷乙醇溶液中反应接枝1-3h，得到 P-Brush@SiO2@HDTMS棉织物。具体地，取4ml十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS) 并溶解在15ml乙醇溶液中，然后在连续搅拌下加入P-Brush@SiO2织物1小 时，然后用去离子水洗涤。在烤箱中干燥6小时，最后得到 P-Brush@SiO2@HDTMS棉织物。
在一些实施方式中，将P-Brush@SiO2棉织物放入质量分数为 3.47％-4.5％的全氟甲基三甲氧基硅烷乙醇溶液中反应接枝1-3h，得到 P-Brush@SiO2@PF棉织物。具体地，取0.5ml全氟甲基三甲氧基硅烷(PF) 并将其溶解在15ml乙醇溶液中。加入P-Brush@SiO2棉织物，搅拌1小时， 然后用去离子水洗涤。在烤箱中干燥6小时，最后得到P-Brush@SiO2@PF棉织物。
在一些实施方式中，将P-Brush@SiO2棉放入质量分数为3.47％-4.5％的 正辛基三乙氧基硅烷乙醇溶液中反应接枝1-3h，得到P-Brush@SiO2@PF棉 织物。具体地，将1ml的正辛基三乙氧基硅烷与15ml的乙醇溶液一起放 入烧杯中，然后加入P-Brush@SiO2织物，搅拌1h，然后将改性棉用去离子 水洗涤，并在烤箱中干燥6h至获得P-Brush@SiO2@OTES棉织物。
在一些实施方式中，将P-Brush@SiO2棉放入质量分数为6.7-8.0％的硬 脂酸乙醇溶液中反应接枝1-3h，得到P-Brush@SiO2@SA棉织物。具体地， 取2g硬脂酸(SA)并将其溶于15毫升乙醇溶液中(SA乙醇溶液的质量分 数为14.0-15.0％)，搅拌1小时，然后加入P-Brush@SiO2织物并再搅拌1 小时。然后将改性棉用去离子水洗涤，并在烘箱中干燥6小时，最后得到 P-Brush@SiO2@SA棉织物。
在一些实施方式中，还提供一种超疏水超亲油的自清洁棉织物，其采 用本发明所述超疏水超亲油的自清洁棉织物的制备方法制备得到。
在一些实施方式中，还提供一种超疏水超亲油的自清洁棉织物的应用， 其将本发明所述超疏水超亲油的自清洁棉织物用于在酸性或碱性复杂水域 中的油水分离。
下面通过具体实施例对本发明一种超疏水超亲油的自清洁棉织物的制 备方法及其性能做进一步的解释说明：
实施例1
耐酸耐碱耐高温的超疏水超亲油改性棉织物的制备方法：
A、P-Brush棉的制备
首先将干燥的棉布在12g/L过硫酸钾(KPS)的水溶液中浸泡2分钟。 然后，将10ml甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和5ml N，N-二甲基甲酰胺 (DMF)的溶液混合物与5mL KPS溶液一起添加到干净的培养皿中。取出 浸透的棉，放入准备好的溶液中，然后在紫外线照射装置中均匀照射20分 钟(80Wm-2，φ＞300nm)。取出由此制备的棉，将其浸入DMF溶液中并超声清洗以除去自聚合的聚合物刷，从而获得PGMA/棉；
B、组装SiO2到聚合物棉刷表面
将SiO2 NPS和1.0ml的氨基丙基甲基二乙氧基硅烷(APMS)添加到 15ml的乙醇溶液中，搅拌一小时。然后加入P-Brush棉织物，继续搅拌一 小时。最终，取出后在烘箱中干燥6小时后，最终获得P-Brush@SiO2棉织 物。
C、制备超疏水棉织物
C-1，将疏水基团在P-Brush@SiO2棉织物表面上的组装。取4ml十六烷 基三甲氧基硅烷(HDTMS)并溶解在15ml乙醇溶液中，然后在连续搅拌下 加入P-Brush@SiO2织物1小时，然后用去离子水洗涤。在烤箱中干燥6小 时，最后得到P-Brush@SiO2@HDTMS棉织物。
C-2，取0.5ml全氟向日葵三甲氧基硅烷(PF)并将其溶解在15ml乙 醇溶液中。加入P-Brush@SiO2棉织物，搅拌1小时，然后用去离子水洗涤。 在烤箱中干燥6小时，最后得到P-Brush@SiO2@PF棉织物。
C-3，将1ml的正辛基三乙氧基硅烷与15ml的乙醇溶液一起放入烧 杯中，然后加入P-Brush@SiO2织物，搅拌1h，然后将改性棉用去离子水洗 涤，并在烤箱中干燥6h至获得P-Brush@SiO2@OTES棉织物。
C-4，取2g硬脂酸(SA)并将其溶于15毫升乙醇溶液中(SA乙醇溶液 的质量分数为14.0-15.0％)，搅拌1小时，然后加入P-Brush@SiO2织物并 再搅拌1小时。然后将改性棉用去离子水洗涤，并在烘箱中干燥6小时， 最后得到P-Brush@SiO2@SA棉织物。
实施例2
对实施例1制得的超疏水超亲油改性棉织物进行表征：
1)、通过FESEM分析观察棉织物和改性棉织物的表面形态(图3a-图 3g)。原始棉织物的表面非常光滑，水滴的接触角为0°，因此原始棉织物 是超亲水棉织物(如图3a所示)。但是，在受到光的照射后再通过聚合物 刷接枝，棉织物变厚，表面变得粗糙(如图3b所示)。将P-Brush棉织物 在烤箱中干燥12小时以上后，水滴的接触角达到148°。尽管聚合物刷是具有低表面能的长链烷基酯，但环氧基会在水中打开，从而导致亲水性。 当性能下降时，水滴将逐渐渗入。
然后，将APMS氨化二氧化硅组装在P-Brush棉织物的表面上，我们得 到P-Brush@SiO2棉织物，如图3c所示。可以看出，棉织物的表面被粗糙的 二氧化硅纳米颗粒包裹，表面粗糙度增加，但是由于氧化，硅颗粒是亲水 的，导致棉织物的疏水性降低，水滴的接触角变为139°。
此外，低表面能的十六烷基三甲氧基(HDTMS)，正辛基三甲氧基硅氧烷 (OTES)；硬脂酸(SA)全氟甲基三甲氧基硅烷(PF)分别在P-Brush@SiO2织物表面上掺入。P-Brush@SiO2织物的表面结构类似于P-Brush@SiO2@ HDTMS织物，P-Brush@SiO2@OTES织物，P-Brush@SiO2@SA和P-Brush@SiO2@PF 织物的表面结构。P-Brush@SiO2@HDTMS和P-Brush@SiO2@OTES织物的水滴 的平均接触角分别为160°和159°(如图3d和图3e所示)。如图所示(图 3f所示)，在P-Brush@SiO2织物的表面上组装SA后，棉织物显示出较粗糙 的晶粒结构，因为SA本身更容易形成晶体。结果，表面粗糙度增加，并使 P-Brush@SiO2@SA织物具有更高的161°平均接触角。但是，如图3g所示， P-Brush@SiO2@PF织物的表面结构和P-Brush@SiO2织物的表面结构是完全不 同的。表面像一层蜡质材料，表现出粗糙的结构，表面上有凝固的流动蜡。此时的水滴接触角高达171°。
2)、对所有制备的材料进行了FT-IR分析，如图4所示。通过将原始 棉织物与P-Brush@SiO2红外峰进行比较，可以观察到聚合物刷已成功组装 到棉织物的表面，并且该峰出现在904cm-1，844.8cm-1是环氧基。新的振 动峰分别在1103cm-1和1390cm-1处显示出C＝O的不对称振动峰。这些新 的峰证明聚合物刷已成功组装到棉织物的表面上。此外，当APMS氨化SiO2 组装到P-Brushes棉织物的表面上时，Si-O-Si的对称峰出现在1044cm-1处，C-N键的振动峰出现在1725cm-1，如图4所示。氧的特征峰消失了， 这证明SiO2被成功地组装到棉织物上形成了P-Brush@SiO2织物。
此外，P-Brush@SiO2织物的表面从底部到顶部，HDTMS，OTES或SA的 红外光谱以及四种不同类型的疏水性材料进行了改性。仍然可以看到 Si-O-Si的特征峰。但是，嫁接HDTMS后，Si-O-Si的特征峰被削弱，其他 峰与HDTMS表面改性合并。此外，图4显示了使用OTES对P-Brush@SiO2织物进行的改性，只能看到分别在1716cm-1和1049cm-1处的两个峰，分别 代表Si-O-Si和C-N键。图4还展示了SA对P-Brush@SiO2织物的表面改性， 我们可以看到在874cm-1范围内出现了新的峰。此外，如图4所示，用PF 对P-Brush@SiO2织物进行了表面改性，该光谱证明SiO2此时是致密的PF蜡， 并且CF和C-F3的相应峰在1137cm-1和1201cm-1以高强度出现，并且在710 cm-1和648cm-1范围内还出现了一些新的峰与C-F伸缩振动有关，结构证实 成功。形成聚合物刷和PF。此外，图4也证实了HDTMS，OTES和SA已成功 组装在P-Brush@SiO2织物的表面上。
3)、通过X射线光电子能谱(XPS)进一步研究了所制备棉样品的表 面元素化学信息。在图5a中，分别对原始棉，P-Brushes棉织物， P-Brushes@SiO2织物，P-Brushes@SiO2@HDTMS织物，P-Brushes@SiO2@PF织 物进行XPS宽扫描。与原始棉织物和所有改性棉织物相比，我们可以清楚 地看到，各种改性棉织物中都有一些新的结合能峰。此外，从XPS分析的原始数据中，我们可以很容易地了解到，原始棉织物的表面已成功用所有 四种类型的材料进行了改性，并获得了四种不同类型的表面改性棉织物。
图5b展示了原始的棉织物，其具有三个去卷积峰C-C/C-H，C-O和O-C-O， 结合能分别为284.6、286.6和287.5eV。大量的C-C键不是纯纤维素所固 有的，这意味着纤维表面上存在大量非纤维素(最可能是木质素和木质素 碎片)。图5c向我们展示了在原始棉织物表面上结合了P-Brushes，并且 光谱解卷积为四个峰，三个峰在图5c上方相同，而出现了新的O-C＝O峰， 其结合能位于288.7eV，表明P刷成功地掺入了棉织物的表面。然后将APTS 氨化的SiO2组装到P-Brushes棉织物上，如图5d所示，光谱解卷积为五个 峰C-C/C-H，C-N，C-O，O-C-O和O-C＝O，结合能为分别为284.6、285.3、 286.6、287.5和288.7eV。但是，出现了-C-N-新的结合能峰，这表明氨化 SiO2在P-Brushes棉织物表面上的接枝。而在P-Brushes@SiO2@HDTMS织物 中，光谱以5个峰C-C/C-H，C-N，C-O，O-C-O和O-C＝O解卷积，如图5e 所示，结合能为284.6、285.3、286.6、287.5、288.7eV。P-Brushes@SiO2@SA， P-Brushes@SiO2@OTES的织物峰几乎与P-Brushes@SiO2@HDTMS织物相似。然 而，PF在棉织物表面组装后，C-Si，R-CF3和CF在P-Brushes@SiO2@PF织物 中出现了新的去卷积峰，如图5f所示，其结合能为284.0、290.5和292.6eV， 而另一个与以前的数据相同。这与图3中的SEM图像一起证明，原始棉织 物的表面已成功改性，并且所有四种类型的改性棉织物的形态化学结构都 发生了较大变化。
而且，图6给出了改性棉织物和原始棉织物的热降解曲线。显然，原 始的棉织物在约95度时开始减肥，重量减轻了9％。然而，改性棉织物在 约150度开始减肥，并且减肥为2％。这是由于棉织物热降解产生的水分蒸 发。P-Brushes@SiO2@HDTMS，P-Brushes@SiO2@OTES，依次在310度下热分 解，P-Brushes@SiO2@SA，P-Brushes@SiO2@PF在约350度下热降解和原棉 在约365度时减肥。相互比较，改性棉织物的热稳定性降低了，但对棉织 物的热稳定性影响不大，这表明实验中使用的改性方法不会影响棉织物的 蓬松度。另外，原始棉织物和改性棉织物的最终灰分含量为约8％。改性棉 织物不影响棉织物的降解性能。这是因为聚合物刷的主要成分是C，H，O， 它们与原始棉织物的成分相同。接枝在该表面上的粗糙的纳米二氧化硅颗 粒小且重量轻，对灰分的贡献不大。
实施例3
疏水性与油水分离试验性能研究
图7确定了原始棉织物和改性棉织物的疏水性测试。如图7所示，当 将原始棉织物与改性棉一起浸入水中时，原棉立即被润湿并悬浮在水中。 修饰后的棉织物浮在水面，当用镊子将修饰的棉织物压入水中时，水膜像 银镜一样出现在水面上改性棉织物的表面。松开镊子后，改性棉会立即浮 在表面，如图7所示，这表明改性后棉织物显示出高疏水性。而且，将改 性棉在水中浸泡一个月后，棉织物仍漂浮在水表面上，表现出优异的疏水 性。
此外，我们将改性棉织物与原始棉织物表面的自清洁实验进行了比较， 如图8a-图8b所示。取0.05g的活性橙色染料放置在原始棉织物和改性棉 织物的表面上(图8a所示)，然后将去离子水添加到原始棉织物和带有塑 料滴管的改性棉织物中。从图8b中可以看出，改性棉织物保留了其原始的 白色，而在另一侧，原始棉织物被反应性橙色染料染成红色。这是因为改 性棉具有超疏水性，不能被水润湿。当灰尘或染料落在其上时，它很容易被水流洗涤并带走，并且原始的棉织物由于具有超亲水性，因此会被染料 水染色。因此，该现象反映了超疏水材料的表面自清洁性能。
耐酸碱
如图9所示测试了改性棉织物的耐酸和碱能力。如图9中A部分所示， 一块棉织物用中空圆筒固定。四种改性棉织物是超疏水的，并且水被截留 在改性棉织物上(水的pH为7，水被甲基蓝染色)，这表明改性棉具有优 异的超疏水性能。当使用pH＝14的红色NaOH溶液(用酚酞染色)时，棉 织物上的强碱性溶液仍被截留在改性棉织物上，并且没有渗透到棉中(如 图9中B部分所示)。此外，当施加pH＝1的橙黄色H2SO4溶液(用甲基橙 染色)时，棉纱上的强酸溶液仍会滞留在改性棉织物上，并且不会渗入下 层(如图9中C部分所示)。因此，证明了四种类型的改性棉织物具有良 好的耐酸性和耐碱性。从图9中D部分，E部分，F部分，G部分可以看出， 不同的溶液在四种改性棉织物上具有高疏水角，而水滴在棉织物上呈球形。 这些实验现象表明，改性棉织物耐酸碱，可以在复杂的水环境中容易除油， 体现了改性棉织物的实际工程应用价值。
通过在烧杯中混合油和水来测定改性棉织物的吸油能力，并使用改性 棉织物对其进行分离，如图10所示。烧杯和水的质量为73.7g，当添加0.1g 二氯甲烷时，棉织物用于吸收二氯乙烷。一旦棉织物被释放，它们就会吸 油并漂浮在表面上，因为吸油后它仍然是超疏水的棉织物。吸油后的油和 烧杯的质量仍为73.7g，吸油率达到100％。
此外，如图11所示，三种改性棉(1.P-Brush@SiO2@HDTMS棉织物，3. P-Brush@SiO2@OTES棉织物，4.P-Brush@SiO2@SA棉织物))对戊烷，己烷， 辛烷，十一烷，十二烷，十三烷，十六烷，1，2-二氯乙烷的吸收率达到了 接近99.9％。但是改性棉(P-Brush@SiO2@PF棉织物)对戊烷，己烷，辛烷， 十一烷，十二烷，十三烷，十六烷，1，2-二氯乙烷的吸收率分别是99.9％， 95％，72.5％，40％，0％，0％，0％，2％。最初的全氟甲基三甲氧基硅烷，改 性的棉织物材料是疏油材料(用于十二烷，十三烷，十六烷，1，2-二氯乙 烷)，改性棉在这几种油中可以保持自清洁。尽管众所周知，全氟硅烷改 性的材料具有出色的疏水性，但它们不一定吸收十二烷，十三烷，十六烷。
综上所述，通过在原棉织物表面接枝P-Brushes和SiO2 NPs制备了四 种类型的超疏水棉织物。然后使用十六烷基三甲基硅烷，正辛基三甲氧基 硅烷，硬脂酸和全氟三甲氧基硅烷物质制备低表面能的超疏水超吸油棉织 物。制备的四种不同类型的棉织物显示出高的超疏水性和超吸油性能。但 是，P-Brushes@SiO2@HDTMS织物，P-Brushes@SiO2@OTES织物， P-Brushes@SiO2@SA织物具有相似的疏水性，水滴的接触角约为160°。对 于戊烷，己烷和庚烷，辛烷，十二烷的吸收率达到近99.9％。另外， P-Brushes@SiO2@PF织物疏水性最高，水滴的接触角可达171°，但 P-Brushes@SiO2@PF织物对十二烷，十三烷，十六烷，1，2-二氯乙烷的吸 油率接近0％。所有四种类型的改性超疏水棉织物都能在pH值为1-14的溶 液中保持超疏水性，并具有良好的自清洁性能。此外，棉织物的表面改性 是用于水净化的极佳工具，可用于其他大量工业应用。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术 人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应 属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种超疏水超亲油的自清洁棉织物的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将经过过硫酸钾浸泡的棉织物取出并浸入到由甲基丙烯酸缩水甘油酯、DMF以及过硫酸钾组成的混合溶液中，在紫外光照射条件下在所述棉织物表面生成聚合物刷，制得P-Brush棉织物；
将所述P-Brush棉织物加入到由SiO2纳米颗粒、氨基丙基甲基二乙氧基硅烷以及有机醇组成的混合溶液中，混合后取出进行烘干处理，使SiO2纳米颗粒接枝到所述P-Brush棉织物表面，制得P-Brush@SiO2棉织物；
在所述P-Brush@SiO2棉织物表面接枝十六烷基三甲氧基硅烷，正辛基三甲氧基硅烷，硬脂酸或者全氟甲基三甲氧基硅烷，制得所述超疏水超亲油的自清洁棉织物。
2.根据权利要求1所述超疏水超亲油的自清洁棉织物的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的浓度为95％-100％，所述DMF的浓度为99％-100％，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯与DMF的体积比＝1:2。
3.根据权利要求1所述超疏水超亲油的自清洁棉织物的制备方法，其特征在于，所述紫外光的波长大于300nm，紫外光照射时间为18-21min。
4.根据权利要求1所述超疏水超亲油的自清洁棉织物的制备方法，其特征在于，所述SiO2纳米颗粒、氨基丙基甲基二乙氧基硅烷以及有机醇的比例为(0.1-0.5)g：(2.5-5)mL：(15-20)mL。
5.根据权利要求1所述超疏水超亲油的自清洁棉织物的制备方法，其特征在于，所述将所述P-Brush棉织物加入到由SiO2纳米颗粒、氨基丙基甲基二乙氧基硅烷以及有机醇组成的混合溶液中，混合后取出进行烘干处理的步骤包括：
将所述P-Brush棉织物加入到由SiO2纳米颗粒、氨基丙基甲基二乙氧基硅烷以及有机醇组成的混合溶液中，在800-1500转/min的搅拌速度下搅拌1-3h，使SiO2纳米颗粒接枝到所述P-Brush棉织物表面；
取出所述P-Brush棉织物并放入烘箱中干燥5-8小时，制得P-Brush@SiO2棉织物。
6.根据权利要求1所述超疏水超亲油的自清洁棉织物的制备方法，其特征在于，在所述P-Brush@SiO2棉织物表面接枝十六烷基三甲氧基硅烷，正辛基三甲氧基硅烷，硬脂酸或者全氟甲基三甲氧基硅烷，制得所述超疏水超亲油的自清洁棉织物的步骤包括：
将P-Brush@SiO2棉织物放入质量分数为22.1％-30％的十六烷基三甲氧基硅烷乙醇溶液中反应接枝1-3h，得到P-Brush@SiO2@HDTMS棉织物；
或者，将P-Brush@SiO2棉织物放入质量分数为3.47％-4.5％的全氟甲基三甲氧基硅烷乙醇溶液中反应接枝1-3h，得到P-Brush@SiO2@PF棉织物；
或者，将P-Brush@SiO2棉放入质量分数为3.47％-4.5％的正辛基三乙氧基硅烷乙醇溶液中反应接枝1-3h，得到P-Brush@SiO2@PF棉织物；
或者，将P-Brush@SiO2棉放入质量分数为6.7-8.0％的硬脂酸乙醇溶液中反应接枝1-3h，得到P-Brush@SiO2@SA棉织物。
7.一种超疏水超亲油的自清洁棉织物，其特征在于，采用权利要求1-6任一超疏水超亲油的自清洁棉织物的制备方法制备得到。
8.一种如权利要求7所述超疏水超亲油的自清洁棉织物的应用，其特征在于，将所述超疏水超亲油的自清洁棉织物用于在酸性或碱性复杂水域中的油水分离。
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