CN109537282A - 一种聚丙烯中空纤维膜超疏水改性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种聚丙烯中空纤维膜表面超疏水改性的方法,其步骤如下:1)将制备的二氧化硅纳米颗粒超声分散于二甲苯中;2)将分散悬浮液快速转移至带有机械搅拌装置的三口烧瓶中,油浴加热,并加入正辛基三乙氧基硅烷改性,该混合物在回流状态下剧烈搅拌。然后进行超声处理。3)将超声溶液再次转移至三口烧瓶中,加入聚丙烯颗粒,升高油温,使其溶解。加入环己酮反应,得到涂覆液。4)将待改性的聚丙烯中空纤维膜置于热溶胶涂覆液中,反应一定时间后取出,反复浸渍,最后将改性的膜于室温下晾干,即可得到超疏水聚丙烯中空纤维膜。本发明所用原料低廉,膜表面疏水性能大大提高,完全满足疏水中空纤维膜的使用要求。
Description
技术领域
本发明属于膜材料超疏水改性领域,涉及中空纤维膜表面改性技术,具体指一种聚丙烯中空纤维膜表面超疏水改性方法。
背景技术
聚丙烯中空纤维膜是一种疏水膜,常用于真空膜蒸馏技术进行脱盐,可能是由于膜上的高压差,膜蒸馏过程中膜更容易发生严重的润湿现象使得截留率显著降低,而超疏水性膜具有优异的抗润湿性,因此对聚丙烯中空纤维膜进行超疏水改性尤为重要。一般来说,有两种制备超疏水表面的方法,即构造粗糙表面或降低表面能。目前,常用不同硅烷偶联剂改性二氧化硅制备超疏水二氧化硅涂层。但是目前无研究报道将长烷基链硅烷偶联剂改性的二氧化硅与聚丙烯溶液相混制备涂覆液,涂覆到膜上以制备超疏水聚丙烯中空纤维膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚丙烯中空纤维膜表面超疏水改性的方法。通过此方法制备的膜,其外表面均附有一层微纳米粗糙结构,具有超疏水性能,在真空膜蒸馏脱盐过程中,截留性能极好且使用寿命增加。本发明的技术方案是这样实现的:
一种聚丙烯中空纤维膜的超疏水改性方法,包括如下步骤:
(1)制备200~300nm的二氧化硅颗粒,将0.05g~0.25g二氧化硅颗粒超声分散于二甲苯中。
(2)将分散悬浮液快速转移至带有机械搅拌装置的三口烧瓶中,进行油浴加热,并加入硅烷偶联剂改性,该混合物在回流状态下剧烈搅拌3~6h。然后转移至超声波清洗器中超声处理20~60min。加热温度为80℃~90℃,所用硅烷偶联剂为甲基三乙氧基硅烷,异丁基三乙氧基硅烷,正辛基三乙氧基硅烷。
(3)将超声溶液再转移至三口烧瓶中,加入聚丙烯颗粒,升高油温,使其溶解。加入环己酮反应,得到涂覆液。
(4)将待改性的聚丙烯中空纤维膜置于热溶胶涂覆液中,反应一定时间后取出,反复浸渍3~5次,最后将涂覆改性后的膜于室温下晾干。
相比现有技术,本发明有如下有益效果:本发明使用辛基三乙氧基硅烷对纳米二氧化硅改性,在纳米二氧化硅表面引入了低表面能的烷基基团从而提高纳米二氧化硅的疏水性。聚丙烯溶液在膜表面形成连续的网状结构,纳米二氧化硅颗粒均匀的附在这种网络结构上,形成微纳米结构,有利于粗糙表面的构建。且本发明所用原料价格低廉,有广泛的应用前景。
具体实施方式
为了进一步了解本发明,下面给出具体实施例详细说明本发明,但本发明的保护范围不受实施例的限制。
实施例1:
(1)制备248nm的二氧化硅颗粒,将0.2g二氧化硅颗粒超声分散于二甲苯中。
(2)将分散悬浮液快速转移至带有机械搅拌装置的三口烧瓶中,油浴加热至80℃,并加入0.6ml正辛基三乙氧基硅烷改性,该混合物在回流状态下剧烈搅拌4h。然后转移至超声波清洗器中超声处理30min。
(3)将超声溶液再转移至三口烧瓶中,加入0.5g聚丙烯颗粒,升高油温至130℃使其溶解。加入5ml环己酮反应,得到涂覆液。
(4)将待改性的聚丙烯中空纤维膜浸渍于90℃溶胶涂覆液中。每次浸渍1min,反复4次,最后将涂覆改性后的膜于室温下晾干。
所得的聚丙烯中空纤维膜的接触角为153°,达到超疏水。
实施案例2:
(1)制备248nm的二氧化硅颗粒,将0.2g二氧化硅颗粒超声分散于二甲苯中。
(2)将分散悬浮液快速转移至带有机械搅拌装置的三口烧瓶中,油浴加热至85℃,并加入0.48ml异丁基三乙氧基硅烷改性,该混合物在回流状态下剧烈搅拌4h。然后转移至超声波清洗器中超声处理25min。
(3)将超声溶液再转移至三口烧瓶中,加入0.5g聚丙烯颗粒,升高油温至125℃使其溶解。加入5ml环己酮反应,得到涂覆液。
(4)将待改性的聚丙烯中空纤维膜浸渍于90℃溶胶涂覆液中。每次浸渍1min,反复4次,最后将涂覆改性后的膜于室温下晾干。
所得的聚丙烯中空纤维膜的接触角为142°。
实施案例3:
(1)制备248nm的二氧化硅颗粒,将0.2g二氧化硅颗粒超声分散于二甲苯中。
(2)将分散悬浮液快速转移至带有机械搅拌装置的三口烧瓶中,油浴加热至80℃,并加入0.38ml甲基三乙氧基硅烷改性,该混合物在回流状态下剧烈搅拌4h。然后转移至超声波清洗器中超声处理25min。
(3)将超声溶液再转移至三口烧瓶中,加入0.5g聚丙烯颗粒,升高油温至125℃使其溶解。加入5ml环己酮反应,得到涂覆液。
(4)将待改性的聚丙烯中空纤维膜浸渍于90℃溶胶涂覆液中。每次浸渍1min,反复4次,最后将涂覆改性后的膜于室温下晾干。
所得的聚丙烯中空纤维膜的接触角为138°。
Claims (5)
1.一种聚丙烯中空纤维膜表面超疏水改性的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备200~300nm的二氧化硅颗粒,将二氧化硅颗粒超声分散于二甲苯中;
(2)将分散悬浮液快速转移至带有机械搅拌装置的三口烧瓶中,进行油浴加热,并加入正辛基三乙氧基硅烷改性,该混合物在回流状态下剧烈搅拌,然后转移至超声波清洗器中超声处理20~60min;
(3)将超声溶液再转移至三口烧瓶中,加入聚丙烯颗粒,升高油温,使其溶解,加入环己酮反应,得到涂覆液;
(4)将待改性的聚丙烯中空纤维膜置于热溶胶涂覆液中,反应一定时间后取出,反复浸渍几次,最后将涂覆改性后的膜于室温下晾干。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯中空纤维膜表面超疏水改性的方法,其特征在于所述步骤(1)中,二氧化硅颗粒的质量为0.05g~0.25g。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯中空纤维膜表面超疏水改性的方法,其特征在于所述步骤(2)中,油浴加热温度为80~90℃,回流搅拌时间为3~6h。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯中空纤维膜表面超疏水改性的方法,其特征在于所述步骤(3)中,油温温度升高至125~130℃。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯中空纤维膜表面超疏水改性的方法,其特征在于所述步骤(3)中,浸渍次数为3~5次。
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