CN112095172A - 一种高强高模细旦化聚芳酯纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强高模细旦化聚芳酯纤维及其制备方法，所述高强高模细旦化聚芳酯纤维的单丝线密度＜2D，热处理后束丝断裂强度＞27cN/dtex，热处理后束丝拉伸模量＞800cN/dtex；所述制备方法包括如下步骤：(1)将高分子量聚芳酯树脂进行干燥；(2)将高分子量聚芳酯树脂投入带有氮气保护的双螺杆挤出机下料桶中，向双螺杆中输送树脂，同时投入四种改性硅氧烷；(3)挤出、牵伸、收卷，得细旦化聚芳酯纤维初生丝；(4)将细旦化聚芳酯纤维初生丝进行热处理，得高强高模细旦化聚芳酯纤维。本发明可实现高强高模细旦化聚芳酯纤维的高效制备，提升了纺丝效率、热处理效率，节省能源，提高了产品多样化，提升了产品物理性能，大大提升了产品的竞争力。

Description

一种高强高模细旦化聚芳酯纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机化学技术领域，具体涉及一种高强高模细旦化聚芳酯纤维及其制备方法。
背景技术
聚芳酯纤维是一种具有高强高模、耐温高、低吸水性、自阻燃、高耐磨损性、耐化学药剂、耐辐射、尺寸稳定性强等优异综合性能的特种纤维，广泛应用于防弹、防割、防刺、复合增强、线缆绳索等应用领域。纤维的细旦化使其制备的织物结构拥有特定的界面性质，织物中可以形成微穴结构，能够和其他材料相互渗透等，配合高强高模性能，可提升复合材料的综合性能。液晶聚芳酯纤维分子结构的刚性链结构决定了它无法使用热牵伸的手段获得更细的纤维直径，因此，初生纤维的直径就是它最终的直径。而制备更细的液晶聚芳酯纤维一直是国内外的难点问题，市面上流通的Vectran纤维，其单丝线密度为5D，相比其他特种纤维而言，还是偏粗。为了获得纤度较小的液晶聚芳酯纤维，日本可乐丽公司采用了“海岛型”纺丝法，但是此方法工艺比较复杂，成本也高，实用性不强。专利CN200880006177，专利CN201810261002均有提及聚芳酯通过在熔点以上的温度下从喷丝头挤出而纤维化，进而通过热处理提高纤维的物理性能，但均未提及制备高强高模细旦化聚芳酯纤维的方法。
在“海岛型”细旦化纤维纺丝的方法中，由于在熔融纺丝的阶段需要复杂结构的特殊纺丝喷丝头、需要用于溶出或分割等的特殊工序等，因此在工业生产中存在成本极高的问题。众所周知，聚芳酯熔体在熔点以上清亮点以下处于液晶态，而熔体在喷丝孔出口处基本没有挤出胀大效应，且在喷丝板下10cm左右迅速固化，而用高分子量液晶聚芳酯纺制纤维时由于粘度太大，在进入喷丝孔前其剪切或拉伸作用不够，粘度很大，只能使用孔径较大的喷丝板，保证高温、高压使高粘度熔体能顺利挤出，这就对设备的温度控制精度和设备耐压提高了要求，同时此方法也无法有效实现高喷头拉伸比使纤维纺的更细。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服背景技术的技术缺陷，提供一种高强高模细旦化聚芳酯纤维及其制备方法。发明解决了高分子量聚芳酯树脂流动性差及纺丝条件苛刻的技术问题，可将高分子量聚芳酯树脂顺利的进行细旦化纺丝，同时不需要对设备提出严苛的要求；本发明操作简单，并且可在不改变原有聚芳酯熔融纺丝及热处理设备的情况下实施，具有很高的实际应用价值；通过本发明可实现高强高模细旦化聚芳酯纤维的高效制备，提升了纺丝效率、热处理效率，节省能源，提高了产品多样化，提升了产品物理性能，大大提升了产品的竞争力。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种高强高模细旦化聚芳酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料干燥：将原料高分子量聚芳酯树脂进行干燥，以除去水分；所述高分子量聚芳酯树脂的分子量＞30w；
(2)熔融共混：将上述干燥后的高分子量聚芳酯树脂投入带有氮气保护的双螺杆挤出机下料桶中，在一定的熔融纺丝温度下，不断向双螺杆中输送树脂；与此同时，用失重秤喂料系统精密的向双螺杆中投入一定比例量的改性硅氧烷；所述改性硅氧烷包括聚羟基甲基硅氧烷、聚苯基甲基硅氧烷、羟基聚苯基甲基硅氧烷、聚羟基苯基硅氧烷；各所述改性硅氧烷的投入比例均为所述高分子量聚芳酯树脂投入量的0.3～10mol％；
(3)挤出卷绕：在上述双螺杆纺丝工艺下对纤维进行挤出、高喷头拉伸比牵伸、收卷，得细旦化聚芳酯纤维初生丝；
(4)热处理：将上述细旦化聚芳酯纤维初生丝在最佳热处理温度下进行热处理，得高强高模细旦化聚芳酯纤维。
优选地，所述步骤(1)中，所述聚芳酯树脂其可以是由以下单体，如对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯二甲酸、间苯二甲酸、6-羟基 2-萘甲酸、联苯二甲酸、二羟基联苯、间苯二酚、萘二酚中的两种或多种混合熔融聚合而成。
优选地，所述步骤(1)中，所述高分子量聚芳酯树脂的分子量为30w～40w；更优选为35w，熔融粘度为60pa·s，熔点为310℃。
优选地，所述步骤(1)中，将所述高分子量聚芳酯树脂置于150℃的真空干燥箱中进行干燥，以除去水分。
优选地，所述步骤(2)中，所述熔融纺丝温度为250～350℃。
优选地，所述步骤(2)中，所述聚羟基甲基硅氧烷、聚苯基甲基硅氧烷、羟基聚苯基甲基硅氧烷、聚羟基苯基硅氧烷的摩尔质量比为(0.3～2)∶(1～10)∶(0.3～4)∶(4～6)。
优选地，所述步骤(3)中，所述挤出时的温度为315～350℃；更优选320～340℃；进一步优选为325～330℃。
优选地，所述步骤(3)中，所述挤出时的螺杆压力为4～8Mpa；更优选为5～7Mpa；进一步优选为6Mpa。
优选地，所述步骤(3)中，所述挤出时的组件温度为315～350℃；更优选为320～340℃；进一步优选为325～330℃。
优选地，所述步骤(3)中，所述挤出时的组件压力3～7Mpa；更优选为3.5～6Mpa；进一步优选为4～5Mpa。
优选地，所述步骤(3)中，所述挤出时的喷丝板孔径为 0.1～0.5mm；更优选为0.15～0.3mm；进一步优选为0.16mm。
优选地，所述步骤(3)中，所述挤出时的喷丝板孔数为1～1000f；更优选为10～100f；进一步优选为20f。
优选地，所述步骤(3)中，所述挤出时的V0为10～40m/min；更优选为15～30m/min；进一步优选为20～25m/min。
优选地，所述步骤(3)中，所述挤出时的Vf为200～5000m/min；更优选为1000～4000m/min；进一步优选为1800～3800m/min。
优选地，所述步骤(3)中，所述牵伸时的喷头拉伸比为20～300；更优选为50～200；进一步优选为80～160。
优选地，所述步骤(4)中，所述热处理时的温度为240～300℃；更优选为250～280℃；进一步优选为260℃。
优选地，所述步骤(4)中，所述热处理时的时间为5～50h；更优选为8～30h；进一步优选为10h。
一种高强高模细旦化聚芳酯纤维，采用如上所述的一种高强高模细旦化聚芳酯纤维的制备方法制备得到。
优选地，所述高强高模细旦化聚芳酯纤维的单丝线密度＜2D，热处理后束丝断裂强度＞27cN/dtex，热处理后束丝拉伸模量＞800cN/dtex。
如上所述的一种高强高模细旦化聚芳酯纤维的制备方法，同样可以制备高强高模异型、中空型聚芳酯纤维。
本发明的基本原理：
本发明对能够用常规的设备及工艺稳定地纺制高分子量的细旦化聚芳酯纤维，及通过热处理制备高强高模细旦化聚芳酯纤维进行了深入研究，结果发现了本发明。
本发明提供了一种高强高模细旦化聚芳酯纤维及其制备方法，改善了聚芳酯的流动性，特别是针对改善较高分子量的液晶聚芳酯纺丝工艺，制备高强高模细旦化的液晶聚芳酯纤维。相比于低分子量的液晶聚芳酯，高分子量液晶聚芳酯制备的初生纤维强度较高，只需要经过短时间的热处理纤维力学性能就能达到较高水平，可大大提升生产效率，提高产能。但对高相对分子质量的液晶聚芳酯纺丝来说，由于体系熔融粘度较高，对温度控制精度和设备耐压要求较高，增加了纺丝难度，同时也无法使用常规工艺用高喷头拉伸比制备细旦化纤维，这里就需要用特殊的手法降低其熔融粘度。本发明采用双螺杆挤出机纺丝，通过添加改性硅氧烷来改善较高分子量的液晶聚芳酯纺丝流动性，制备高强高模细旦化的液晶聚芳酯纤维。
具体而言，本发明通过采用在双螺杆熔融纺丝的过程中，在高分子量聚芳酯树脂下料阶段添加引入一定比例的四种改性硅氧烷(聚羟基甲基硅氧烷、聚苯基甲基硅氧烷、羟基聚苯基甲基硅氧烷、聚羟基苯基硅氧烷)，以达到界面润滑，降低树脂表面粘附度，来实现提高高分子量聚芳酯树脂在螺杆内部的流动性，提高聚芳酯树脂在组件和喷丝板的可通过性的目的，从而减轻高分子量聚芳酯熔融纺丝时对设备过于严苛的要求，在较高的喷头拉伸比下制备细旦化聚芳酯纤维，并通过短时间的热处理制备高强高模细旦化聚芳酯纤维，实现纤维品质提升、生产效率提升，成本降低。
其中，含羟基的改性硅氧烷分子链上的羟基(-OH)在双螺杆熔融挤出的过程中与聚芳酯大分子末端上的羧基(-COOH)间的缩聚反应，形成的化学键使硅氧烷锚固在聚芳酯大分子链上，不易逃逸；而含甲基的改性硅氧烷的链柔性大，可以提高界面的内润滑性，降低树脂表面粘附度，提高树脂流动性；含羟基的改性硅氧烷与含甲基的改性硅氧烷的配合使用，能发挥协同配合作用，更大程度的提高树脂在螺杆、组件、喷丝板中的流动性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明解决了高分子量聚芳酯树脂流动性差及纺丝条件苛刻的技术问题，可将高分子量聚芳酯树脂顺利的进行细旦化纺丝，同时不需要对设备提出严苛的要求；
(2)本发明操作简单，并且可在不改变原有聚芳酯熔融纺丝及热处理设备的情况下实施，具有很高的实际应用价值；
(3)通过本发明可实现高强高模细旦化聚芳酯纤维的高效制备，提升了纺丝效率、热处理效率，节省能源，提高了产品多样化，提升了产品物理性能，大大提升了产品的竞争力。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1～7及对比例1～6中，所述聚合物A为高分子量聚芳酯树脂，其分子量为35w，熔融粘度为60pa·s，熔点为310℃；所述聚合物 B为低分子量聚芳酯树脂，其分子量为25w，熔融粘度为40pa·s，熔点为280℃。
实施例1～7及对比例1～6中，纺丝采用的喷丝板的孔数为20f。
一种高强高模细旦化聚芳酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料干燥：将原料高分子量聚芳酯树脂进行干燥，以除去水分；
(2)熔融共混：将上述干燥后的高分子量聚芳酯树脂投入带有氮气保护的双螺杆挤出机下料桶中，在一定的熔融纺丝温度下，不断向双螺杆中输送树脂；与此同时，用失重秤喂料系统精密的向双螺杆中投入一定比例量的改性硅氧烷；所述改性硅氧烷包括聚羟基甲基硅氧烷、聚苯基甲基硅氧烷、羟基聚苯基甲基硅氧烷、聚羟基苯基硅氧烷；各所述改性硅氧烷的投入比例均为所述高分子量聚芳酯树脂投入量的0.3～10mol％；
(3)挤出卷绕：在上述双螺杆纺丝工艺下对纤维进行挤出、高喷头拉伸比牵伸、收卷，得细旦化聚芳酯纤维初生丝；
(4)热处理：将上述细旦化聚芳酯纤维初生丝在最佳热处理温度下进行热处理，得高强高模细旦化聚芳酯纤维。
对比例1
一种聚芳酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚合物A置于150℃的真空干燥箱中进行干燥，以除去水分；
(2)用双螺杆挤出机对聚合物A进行熔融纺丝(不添加改性硅氧烷)，其中挤出温度为350℃，螺杆压力为6Mpa，喷丝板温度为 350℃，组件压力为6Mpa，喷丝板孔径为0.3mm，自由落丝速度V0为 20m/min，最大可纺速度Vf为600m/min，喷头拉伸比为30，得初生纤维，初生束丝强度为8.54cN/dtex；
(3)将初生纤维在290℃的温度下进行热处理，热处理时间为 15h，制得聚芳酯纤维，其中单丝线密度为5D，束丝断裂强度为 24cN/dtex，拉伸模量为730cN/dtex。
具体的，实施例1～7及对比例1～6聚芳酯纤维制备过程中涉及的工艺参数及制备得到的聚芳酯纤维的力学性能测试结果如表1所示：
表1实施例1～7及对比例1～6聚芳酯纤维制备过程中涉及的工艺参数及制备得到的聚芳酯纤维的力学性能测试结果
Figure RE-GDA0002740075430000071
Figure RE-GDA0002740075430000081
本发明所述的熔点的测定方法是：在DSC装置中取10～20mg样品，封入铝制盘中后，通入50cc/min的氮气，以10℃/min的升温速度进行测定，用表示吸热峰的顶点的即为Tm。根据聚合物种类的不同，有时在第一次测定中不出现明确的吸热峰。此时，可以以40℃/min的升温速度，在比出现不明显吸热峰的温度高40℃以上的温度下加热4 分钟左右而完全熔融后，以50℃/min冷却至25℃，然后以10℃/min的升温速度相同的方法进行测定Tm。
本发明熔融粘度的测定方法：利用毛细管流变仪，将聚芳酯试样温度升至为Tm+20℃，在试样通过·0.5mm的喷嘴时，加以1000sec-1 的剪切速度，测定此时的粘度为熔融粘度MV。
通过实施例1～7及对比例1～6的实验数据，本发明研究发现：
(1)改性硅氧烷的添加均能使低分子量和高分子量的聚芳酯树脂提高流动性，降低熔融粘度；
(2)仅添加含羟基改性或未含羟基改性的硅氧烷，其对聚芳酯树脂流动性的提升均要差于两类混合添加的效果，且制备的纤维强度模量也相对低于后者；
(3)高分子量的聚芳酯树脂在添加四种改性硅氧烷后能实现与低分子量聚芳酯树脂接近的熔融粘度(40pa·s左右)，可达到更高的最高纺速，获得更高强度的初生纤维，但其可用较短的热处理时间制备相对强度模量更大的纤维；
(4)当改性硅氧烷的含量添加过多时，其对聚芳酯树脂的流动性依然可以提升，但纤维的力学性能将不升反降。
本发明四种改性硅氧烷的添加实现了高分子量聚芳酯高喷头拉伸比的高速细旦化纺丝，提升了纺丝效率、热处理效率，节省能源，提高了产品多样化，所制备的热处理纤维其力学性能也得到了提高，大大提升了产品的竞争力。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高强高模细旦化聚芳酯纤维，其特征在于，所述高强高模细旦化聚芳酯纤维的单丝线密度＜2D，热处理后束丝断裂强度＞27cN/dtex，热处理后束丝拉伸模量＞800cN/dtex。
2.如权利要求1所述的一种高强高模细旦化聚芳酯纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料干燥：将原料高分子量聚芳酯树脂进行干燥，以除去水分；所述高分子量聚芳酯树脂的分子量＞30w；
(2)熔融共混：将上述干燥后的高分子量聚芳酯树脂投入带有氮气保护的双螺杆挤出机下料桶中，在一定的熔融纺丝温度下，不断向双螺杆中输送树脂；与此同时，用失重秤喂料系统精密的向双螺杆中投入一定比例量的改性硅氧烷；所述改性硅氧烷包括聚羟基甲基硅氧烷、聚苯基甲基硅氧烷、羟基聚苯基甲基硅氧烷、聚羟基苯基硅氧烷；各所述改性硅氧烷的投入比例均为所述高分子量聚芳酯树脂投入量的0.3～10mol％；
(3)挤出卷绕：在上述双螺杆纺丝工艺下对纤维进行挤出、高喷头拉伸比牵伸、收卷，得细旦化聚芳酯纤维初生丝；
(4)热处理：将上述细旦化聚芳酯纤维初生丝在最佳热处理温度下进行热处理，得高强高模细旦化聚芳酯纤维。
3.如权利要求1所述的一种高强高模细旦化聚芳酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述高分子量聚芳酯树脂的分子量为30w～40w。
4.如权利要求3所述的一种高强高模细旦化聚芳酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述高分子量聚芳酯树脂的分子量为35w，熔融粘度为60pa·s，熔点为310℃。
5.如权利要求1所述的一种高强高模细旦化聚芳酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将所述高分子量聚芳酯树脂置于150℃的真空干燥箱中进行干燥，以除去水分。
6.如权利要求1所述的一种高强高模细旦化聚芳酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述熔融纺丝温度为250～350℃。
7.如权利要求1所述的一种高强高模细旦化聚芳酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述聚羟基甲基硅氧烷、聚苯基甲基硅氧烷、羟基聚苯基甲基硅氧烷、聚羟基苯基硅氧烷的摩尔质量比为(0.3～2)∶(1～10)∶(0.3～4)∶(4～6)。
8.如权利要求1所述的一种高强高模细旦化聚芳酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述挤出时的温度为315～350℃；所述挤出时的螺杆压力为4～8Mpa；所述挤出时的组件温度为315～350℃；所述挤出时的组件压力3～7Mpa；所述挤出时的喷丝板孔径为0.1～0.5mm；所述挤出时的喷丝板孔数为1～1000f；所述挤出时的V0为10～40m/min；所述挤出时的Vf为200～5000m/min；所述牵伸时的喷头拉伸比为20～300。
9.如权利要求1所述的一种高强高模细旦化聚芳酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述热处理时的温度为240～300℃；所述热处理时的时间为5～50h。
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