CN112095105A - 一种无铅高锌黄铜金相腐蚀液及金相检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无铅高锌黄铜金相腐蚀液，本发明提供的金相腐蚀液具备一定腐蚀染色效果，组织分辨区分度高；通过与试样组织中β相发生电化学反应使得在β相区域发生沉积而形成一层薄膜，在光的干涉下，呈现出与α相不同的显示颜色。本发明还公开了一种无铅高锌黄铜金相检测方法，抛光工序采用特定自动机械抛光设备，抛光时分4道次进行，每一道次使用不同的润滑剂和悬浮液，并设定对应抛光时间，能够有效消除试样表面的划痕；腐蚀工序中严格控制试样腐蚀时间为10～30s，经腐蚀后得到的金相图片清晰，α相呈淡黄色，β相呈暗红深色；在色调上能够清晰区分α相与β相组织形貌和分布情况，并能够更精确计算金相图片中β相所占比例。

Description

一种无铅高锌黄铜金相腐蚀液及金相检测方法
技术领域
本发明涉及铜合金金相检测技术领域，尤其涉及一种无铅高锌黄铜金相腐蚀液及金相检测方法。
背景技术
含铅黄铜具有良好的切削加工性能，用途广泛。但是铅是一种有害元素，在其生产，加工和使用过程中均会对环境造成污染，威胁人类的健康。随着人们健康意识的提高，无铅化成为未来黄铜发展的必然趋势。以一种无铅高锌双相(α+β)黄铜为例，其铜含量为57～59％，锌含量在40～42％。该无铅黄铜通过增加组织中β相的形成以实现良好切削性能。β相属于硬脆相，α相属于软韧相，因此在一定程度上提高β相比例(达到50％以上)和控制α组织形貌可改善无铅高锌黄铜的切削性能。
金相检测是了解掌握合金材料组织性能(包括组织形貌，相比例，晶粒度等)的重要手段，同时金相腐蚀工序是金相检测中最重要的环节。无铅高锌黄铜由于活泼性元素锌含量高，该无铅黄铜进行常规金相检测时常出现以下问题：一、常规使用的(三氯化铁+盐酸+水)金相腐蚀液腐蚀性强，不适于无铅高锌(α+β双相黄铜，Zn当量值高于40％，组织β相比例值不低于45％)黄铜金相检测。二、腐蚀过程对操作要求高，经常出现金相过腐蚀现象，α相与β相组织不清晰且不易区分。同时也不可避免发生不易被腐蚀的α相被腐蚀液腐蚀，从而使检测得到的β相比例值比实际偏高，对无铅黄铜组织性能评判造成较大误差。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种无铅高锌黄铜金相腐蚀液及金相检测方法，通过该金相检测方法，得到的金相图α相与β相对比清晰度高，且测量β相比例值精确。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
本发明的第一方面是提供一种无铅高锌黄铜金相腐蚀液，所述金相腐蚀液的配制过程如下：
步骤一，精密称取硫代硫酸钠粉末溶于蒸馏水中，配制成浓度为0.8～1.2g/ml的储备液；
步骤二，精密称取焦亚硫酸钾，溶于体积比为8～15:100的所述储备液和蒸馏水混合液中，得所述金相腐蚀液。
进一步地，所述金相腐蚀液中，所述焦亚硫酸钾的浓度为0.17～0.47g/ml。
本发明的第二方面是提供一种无铅高锌黄铜金相检测方法，采用所述金相腐蚀液，包括以下步骤：
步骤一，试样制取：使用金相切割机制取无铅高锌黄铜试样，所述试样长度为15～20mm；
步骤二，镶嵌：将所述试样放置于镶嵌模套中，加入固化树脂和功能性填充物混合配制的镶嵌料；
步骤三，打磨：将经步骤一处理后的式样置于金相打磨机上进行打磨30～90s，直至测量表面光滑平整为止；
步骤四，抛光：将打磨后的试样置于Struers研磨抛光机上进行抛光，其中，抛光转速为150～200rpm；
步骤五，腐蚀：取一块清洁的脱脂棉球放入所述金相腐蚀液中，浸泡3～5s后用镊子取出棉球，在抛光后的试样待检测表面缓慢擦拭8～20次，完成擦拭后静置30～60s，再用蒸馏水冲去试样表面残留的所述金相腐蚀液，吹干待用；
步骤六，金相检测：将腐蚀后的试样置于金相显微镜下观察金相组织，并拍摄金相图片，辅助使用LAMOSmaster图像分析系统软件，计算金相图片中暗深色区域所占面积与图片总面积的比值，所述比值即为测量得到的β相比例值。
进一步地，步骤一中，金相切割机在切割过程中使用冷却液或水对切割处进行冷却，以防止切割面发烫。
进一步地，步骤二中，镶嵌过程的加工温度为120～180℃。
进一步地，所述步骤四具体为：首先使用蒸馏水作为润滑剂抛光2～3min，再使用粒度值为9μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光4min，然后使用粒度值为3μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光3min，最后使用粒度值为0.4μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光3min。
进一步地，所述步骤五中，每次擦拭的时间为10～30s。
进一步地，步骤六中，所述金相图片为100x、200x或500x。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
现有的“重铬酸钾+氯化铵+硝酸+硫酸”腐蚀液蚀性较低，适用于低β相(β相低于35％)铅黄铜金相显色，不适用于无铅高锌黄铜金相显色；同时，与常用的“三氯化铁+盐酸+水”腐蚀液相比，本发明提供的金相腐蚀液具备一定腐蚀染色效果，组织分辨区分度高。本发明的金相腐蚀液通过与试样组织中β相发生电化学反应使得在β相区域发生沉积而形成一层薄膜，在光的干涉下，呈现出与α相不同的显示颜色。
本发明的无铅高锌黄铜金相检测方法，抛光工序采用特定自动机械抛光设备，抛光时分4道次进行，每一道次使用不同的润滑剂和悬浮液，并设定对应抛光时间。与传统手动研磨抛光方式相比，采用本发明采用的抛光工序能够有效消除试样表面的划痕。
本发明的无铅高锌黄铜金相检测方法，腐蚀工序中严格控制试样腐蚀时间为10～30s，经腐蚀后得到的金相图片清晰，α相呈淡黄色，β相呈暗红深色；在色调上能够清晰区分α相与β相组织形貌和分布情况，并能够更精确计算金相图片中β相所占比例。
附图说明
图1为本发明实施例2的金相200x照片；
图2为本发明对比例1金相200x照片。
具体实施方式
本发明公开了一种无铅高锌黄铜金相腐蚀液，金相腐蚀液的配制过程如下：
步骤一，精密称取硫代硫酸钠粉末溶于蒸馏水中，配制成浓度为0.8～1.2g/ml的储备液；
步骤二，精密称取焦亚硫酸钾，溶于体积比为8～15:100的储备液和蒸馏水混合液中，得金相腐蚀液，其中，金相腐蚀液中，焦亚硫酸钾的浓度为0.17～0.47g/ml。
在上述金相腐蚀液配制工序中，室温温度不得高于24℃，否则金相腐蚀液中焦亚硫酸钾和硫代硫酸钠易分解挥发；同时金相腐蚀液保存温度控制在6～20℃。
本发明还公开一种无铅高锌黄铜金相检测方法，采用上述金相腐蚀液，包括以下步骤：
步骤一，试样制取：使用金相切割机制取无铅高锌黄铜试样，试样长度为15～20mm；金相切割机在切割过程中使用冷却液或水对切割处进行冷却，以防止切割面发烫；
步骤二，镶嵌：将试样放置于镶嵌模套中，加入固化树脂和功能性填充物混合配制的镶嵌料，镶嵌过程的加工温度为120～180℃；
步骤三，打磨：将经步骤一处理后的式样置于金相打磨机上进行打磨30～90s，直至测量表面光滑平整为止；
步骤四，抛光：将打磨后的试样置于Struers研磨抛光机上进行抛光，其中，抛光转速为150～200rpm；
步骤五，腐蚀：取一块清洁的脱脂棉球放入金相腐蚀液中，浸泡3～5s后用镊子取出棉球，在抛光后的试样待检测表面缓慢擦拭8～20次，完成擦拭后静置30～60s，再用蒸馏水冲去试样表面残留的金相腐蚀液，吹干待用；
步骤六，金相检测：将腐蚀后的试样置于金相显微镜下观察金相组织，并拍摄100x、200x或500x金相图片，辅助使用LAMOSmaster图像分析系统软件，计算金相图片中暗深色区域所占面积与图片总面积的比值，比值即为测量得到的β相比例值。
作为一个优选实施例，步骤四抛光工序具体为：首先使用蒸馏水作为润滑剂抛光2～3min，再使用粒度值为9μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光4min，然后使用粒度值为3μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光3min，最后使用粒度值为0.4μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光3min。
本发明的上述抛光工序采用特定自动机械抛光设备；抛光时分4道次进行，每一道次使用不同的润滑剂和悬浮液，并设定对应抛光时间。与传统手动研磨抛光方式相比，采用本发明采用的抛光工序能够有效消除试样表面的划痕。划痕一般在金相显微镜下观察呈暗黑色，与β相组织颜色相近。因此若试样表面存在较多划痕，会影响β相比例值的测定。
作为一个优选实施例，步骤五中，每次擦拭的时间为10～30s。在本发明的腐蚀工序中控制试样腐蚀时间尤为关键。若擦拭腐蚀时间低于10s，则腐蚀不充分，最终所得金相图片中β相与α相均呈淡黄色，在色调上非常接近，难以区分。若腐蚀时间超过30s，则发生过腐蚀，最终所得金相图片β相呈浅灰色，α相呈淡黄色。且晶界模糊，不利于观察α相组织形貌和分布结构。因此，本发明严格控制腐蚀时间在10～30s，经腐蚀后得到的金相图片清晰，α相呈淡黄色，β相呈暗红深色。在色调上能够清晰区分α相与β相组织形貌和分布情况，并能够更精确计算金相图片中β相所占比例。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
1)储备液制备：称量硫代硫酸钠粉末90g，放入装有100ml蒸馏水的烧杯中，使用玻璃棒充分搅拌2min。
2)金相腐蚀液制备：称量焦亚硫酸钾35g，同时量取步骤1)制备的储备液10ml一同放入装有100ml蒸馏水的烧杯中，使用玻璃棒充分搅拌1min。
3)试样制取：使用金相切割机制取CW510L(CuZn42)黄铜棒材，试样长度为15mm。试样切割制取过程使用冷却液进行冷却。
4)镶嵌：将试样放置于镶嵌模套中，加入固化树脂和功能性填充物混合配制的镶嵌料。镶嵌过程的加工温度设定为120℃。
5)打磨：将试样置于金相打磨机上进行打磨30s。
6)抛光：将打磨后的试样置于Struers研磨抛光机上进行抛光。抛光转速设定值为150rpm。首先使用蒸馏水作为润滑剂抛光2min，再使用粒度值为9μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光4min，然后使用粒度值为3μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光3min，最后使用粒度值为0.4μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光3min。
7)腐蚀：取一块清洁的脱脂棉球放入上述制备的金相腐蚀液中，浸泡3s后用镊子取出棉球，在试样待检测表面缓慢擦拭10次(擦拭腐蚀时间约12s)。完成擦拭后静置45s，再用蒸馏水冲去试样表面残留腐蚀液。最后使用吹风机吹干试样。
8)金相检测：将试样置于金相显微镜下观察金相组织。对组织晶粒度进行测量评判，并辅助使用LAMOSmaster图像分析系统软件计算β相比例值。
实施例2
1)储备液制备：称量硫代硫酸钠粉末100g，放入装有100ml蒸馏水的烧杯中，使用玻璃棒充分搅拌2min。
2)金相腐蚀液制备：称量焦亚硫酸钾40g，同时量取步骤1)制备的储备液12ml一同放入装有100ml蒸馏水的烧杯中，使用玻璃棒充分搅拌1.5min。
3)试样制取：使用金相切割机制取CW510L(CuZn42)黄铜棒材，试样长度为15mm。试样切割制取过程使用冷却液进行冷却。
4)镶嵌：将试样放置于镶嵌模套中，加入固化树脂和功能性填充物混合配制的镶嵌料。镶嵌过程的加工温度设定为150℃。
5)打磨：将试样置于金相打磨机上进行打磨60s。
6)抛光：将打磨后的试样置于Struers研磨抛光机上进行抛光。抛光转速设定值为150rpm。首先使用蒸馏水作为润滑剂抛光3min，再使用粒度值为9μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光4min，然后使用粒度值为3μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光3min，最后使用粒度值为0.4μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光3min。
7)腐蚀：取一块清洁的脱脂棉球放入上述制备的金相腐蚀液中，浸泡3s后用镊子取出棉球，在试样待检测表面缓慢擦拭15次(擦拭腐蚀时间约20s)。完成擦拭后静置60s，再用蒸馏水冲去试样表面残留腐蚀液。最后使用吹风机吹干试样。
8)金相检测：将试样置于金相显微镜下观察金相组织。对组织晶粒度进行测量评判，并辅助使用LAMOSmaster图像分析系统软件计算β相比例值。
得如图1所示的金相200x照片，可见浅黄色为α相组织，深红色为β相组织；组织分布、晶粒形貌、晶界非常清晰。
实施例3
1)储备液制备：称量硫代硫酸钠粉末110g，放入装有100ml蒸馏水的烧杯中，使用玻璃棒充分搅拌2min。该步骤完成储备液制备
2)金相腐蚀液制备：称量焦亚硫酸钾30g，同时量取步骤1)制备的储备液12ml一同放入装有100ml蒸馏水的烧杯中，使用玻璃棒充分搅拌2min。
3)试样制取：使用金相切割机制取CW509L(CuZn40)黄铜棒材，试样长度为15mm。试样切割制取过程使用冷却液进行冷却。
4)镶嵌：将试样放置于镶嵌模套中，加入固化树脂和功能性填充物混合配制的镶嵌料。镶嵌过程的加工温度设定为150℃。
5)打磨：将试样置于金相打磨机上进行打磨60s。
6)抛光：将打磨后的试样置于Struers研磨抛光机上进行抛光。抛光转速设定值为180rpm。首先使用蒸馏水作为润滑剂抛光2min，再使用粒度值为9μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光4min，然后使用粒度值为3μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光3min，最后使用粒度值为0.4μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光3min。
7)腐蚀：取一块清洁的脱脂棉球放入上述制备的金相腐蚀液中，浸泡4s后用镊子取出棉球，在试样待检测表面缓慢擦拭20次(擦拭腐蚀时间约30s)。完成擦拭后静置50s，再用蒸馏水冲去试样表面残留腐蚀液。最后使用吹风机吹干试样。
8)金相检测：将试样置于金相显微镜下观察金相组织。对组织晶粒度进行测量评判，并辅助使用LAMOSmaster图像分析系统软件计算β相比例值。
对比例
1)金相腐蚀液制备：量取100mL蒸馏水，将蒸馏水倒入烧杯中，加入5g三氯化铁和10mL盐酸，再加入浓度50％乙醇80mL。用玻璃棒搅拌2min。
2)试样制取：使用金相切割机制取CW510L(CuZn42)黄铜棒材，试样长度为15mm。试样切割制取过程使用冷却液进行冷却。
3)镶嵌：将试样放置于镶嵌模套中，加入固化树脂和功能性填充物混合配制的镶嵌料。镶嵌过程的加工温度设定为150℃。
4)打磨：将试样置于金相打磨机上进行打磨60s。
5)抛光：将打磨后的试样置于Struers研磨抛光机上进行抛光。抛光转速设定值为150rpm。首先使用蒸馏水作为润滑剂抛光3min，再使用粒度值为9μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光4min，然后使用粒度值为3μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光3min，最后使用粒度值为0.4μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光3min。
6)腐蚀：取一块清洁的脱脂棉球放入上述制备的金相腐蚀液中，浸泡4s后用镊子取出棉球，在试样待检测表面缓慢擦拭20次(擦拭腐蚀时间约30s)，完成第一道擦拭后再将棉球放入金相腐蚀液中浸泡4s，取出棉球在试样待检测表面缓慢擦拭20次(擦拭腐蚀时间约30s)。完成擦拭后静置10s，再用蒸馏水冲去试样表面残留腐蚀液。最后使用吹风机吹干试样。
7)金相检测：将试样置于金相显微镜下观察金相组织。对组织晶粒度进行测量评判，并辅助使用LAMOSmaster图像分析系统软件计算β相比例值。
得如图2所示的金相200x照片，可见淡黄色长条独立相为α相组织，黄色和黑色相为β相组织。明显大部分黄色β相与α相颜色非常接近，α相与β相组织区分度低，且测量β相比例时易造成较大误差。
上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种无铅高锌黄铜金相腐蚀液，其特征在于，所述金相腐蚀液的配制过程如下：
步骤一，精密称取硫代硫酸钠粉末溶于蒸馏水中，配制成浓度为0.8～1.2g/ml的储备液；
步骤二，精密称取焦亚硫酸钾，溶于体积比为8～15:100的所述储备液和蒸馏水混合液中，得所述金相腐蚀液。
2.根据权利要求1所述的无铅高锌黄铜金相腐蚀液，其特征在于，所述金相腐蚀液中，所述焦亚硫酸钾的浓度为0.17～0.47g/ml。
3.一种无铅高锌黄铜金相检测方法，其特征在于，采用所述金相腐蚀液，包括以下步骤：
步骤一，试样制取：使用金相切割机制取无铅高锌黄铜试样，所述试样长度为15～20mm；
步骤二，镶嵌：将所述试样放置于镶嵌模套中，加入固化树脂和功能性填充物混合配制的镶嵌料；
步骤三，打磨：将经步骤一处理后的式样置于金相打磨机上进行打磨30～90s，直至测量表面光滑平整为止；
步骤四，抛光：将打磨后的试样置于Struers研磨抛光机上进行抛光，其中，抛光转速为150～200rpm；
步骤五，腐蚀：取一块清洁的脱脂棉球放入所述金相腐蚀液中，浸泡3～5s后用镊子取出棉球，在抛光后的试样待检测表面缓慢擦拭8～20次，完成擦拭后静置30～60s，再用蒸馏水冲去试样表面残留的所述金相腐蚀液，吹干待用；
步骤六，金相检测：将腐蚀后的试样置于金相显微镜下观察金相组织，并拍摄金相图片，辅助使用LAMOSmaster图像分析系统软件，计算金相图片中暗深色区域所占面积与图片总面积的比值，所述比值即为测量得到的β相比例值。
4.根据权利要求3所述的无铅高锌黄铜金相检测方法，其特征在于，步骤一中，金相切割机在切割过程中使用冷却液或水对切割处进行冷却，以防止切割面发烫。
5.根据权利要求3所述的无铅高锌黄铜金相检测方法，其特征在于，步骤二中，镶嵌过程的加工温度为120～180℃。
6.根据权利要求3所述的无铅高锌黄铜金相检测方法，其特征在于，所述步骤四具体为：首先使用蒸馏水作为润滑剂抛光2～3min，再使用粒度值为9μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光4min，然后使用粒度值为3μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光3min，最后使用粒度值为0.4μm的胶体二氧化硅悬浮液抛光3min。
7.根据权利要求3所述的无铅高锌黄铜金相检测方法，其特征在于，所述步骤五中，每次擦拭的时间为10～30s。
8.根据权利要求3所述的无铅高锌黄铜金相检测方法，其特征在于，步骤六中，所述金相图片为100x、200x或500x。
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