CN112094700A - 一种超声辅助深度共熔溶剂酶法制备生物柴油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种超声辅助深度共熔溶剂酶法制备生物柴油的方法，本发明采用超声和深度共溶溶剂(DES)相结合对酶法制备生物柴油进行实验研究，充分提高了生物柴油(脂肪酸乙酯)的转化率，从而提高了生物柴油的产量；另外也提高了酶的活性和重复利用性，相对比传统工艺缩短了反应时间，也解决传统有机溶剂在酶法工艺污染大，和离子液体在酶法工艺成本高，制备复杂等问题。本发明采用的深度共溶溶剂(DES)制备简单，价格低廉，可生物降解，对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及酶法制备生物柴油技术领域，尤其涉及一种超声辅助深度共熔溶剂(DES)酶法制备生物柴油的方法。
背景技术
目前我国经济发展迅速，能源的消耗逐年递增。我国能源结构上煤炭资源丰富，石油资源匮乏，自1993年后，石油资源成为净进口国。另外传统化石燃料具有不可再生，储量递减，而且直接利用过程中带来了严重的环境污染等因素使得针对可再生能源的开发利用变得尤为重要。其中寻找替代石油资源引起各国广泛重视，生物柴油由于其可再生，无毒，环保，可降解，不改变目前柴油机工艺等特点可作为理想的替代品。
制备生物柴油的原材料来源广泛，其中废弃油脂在我国日常生活中所占比重较大，若不加以利用，一方面会造成资源的浪费，另一方面也对环境污染造成很大的影响。目前工艺比较成熟并且已经广泛应用的方法是酯交换法，其中在针对酸碱制备工艺的研究十分丰富，并且成效很好，也具备工业化应用，但在当前形势下主要面临的问题是酸碱工艺后期废液处理，在减少对环境污染，满足规定标准上存在投资成本高，使得工业化应用效益低，需要寻找新工艺替代，促使人们对生物酶法工艺进行探索。但是传统酶法工艺存在的不足是酶的合成成本高，重复利用低，反应时间长，效率低。因此如何高效重复利用生物酶和加快反应时间是解决酶法工艺问题的关键所在。
发明内容
本发明的目的在于提出一种反应时间短，生物柴油产量高的超声辅助深度共熔溶剂(DES)酶法制备生物柴油的方法。
为达到上述目的，本发明提出一种超声辅助深度共熔溶剂酶法制备生物柴油的方法，包括以下步骤：
步骤1：对高酸值废弃油脂进行预处理，去除所述高酸值废弃油脂内的杂物以及多余水分；
步骤2：制备深度共熔溶剂；
步骤3：向密封瓶中依次添加预处理后的高酸值废弃油脂、生物酶、DES和醇，混合均匀；
步骤4：将密封瓶置于超声体系下进行酯交换和转酯化反应；
步骤5：产物经离心后，再进行干燥除去多余的醇；
步骤6：取上清液得到生物柴油，并对生物柴油进行分析。
进一步的，所述油脂为餐厨废弃油脂。
进一步的，在步骤1中，所述预处理为：将所述高酸值废弃油脂静置一段时间取上层油脂，放在鼓风干燥箱中于103±2℃环境下恒温加热8h，除去油脂中的水分和挥发分。
进一步的，在步骤2中，所述深度共熔溶剂的制备为：将氯化胆碱与甘油按照摩尔比1:2混合，置于80℃、200r/min的集热式磁力搅拌器上恒温加热搅拌，直至溶液呈现无色透明液体，然后置于60℃真空干燥箱中干燥48h，最后密封干燥保存。
进一步的，在步骤3中，依次将生物酶、预处理后的高酸值废弃油脂、深度共熔溶剂(DES)、醇加入密封瓶中轻轻震荡搅拌均匀；其中生物酶的添加量为油重的6.4％、DES添加量为油重的50％，醇油比为4:1(mmol/g)。
进一步的，在步骤3中，所述反应物醇为无水乙醇，生物酶为固定化脂肪酶Novozym435。
进一步的，在步骤4中，所述超声体系的超声功率为60-150W、温度为55-65℃，超声氛围下反应时间为90-180分钟。
进一步的，在步骤5中，所得产物放入10ml离心管中，再置于8000-9000r/min的离心机中离心5min，离心后取上层清样，再经干燥除去多余的醇，即为所得生物柴油。
进一步的，在步骤6中，对所述生物柴油转化率进行测定。
与现有技术相比，本发明的优势之处在于：本发明采用超声和深度共溶溶剂(DES)相结合对酶法制备生物柴油进行实验研究，充分提高了生物柴油(脂肪酸乙酯)的转化率，从而提高了生物柴油的产量；另外也提高了酶的活性和重复利用性，相对比传统工艺缩短了反应时间，也解决传统有机溶剂在酶法工艺污染大，和离子液体在酶法工艺成本高，制备复杂等问题。本发明采用的深度共溶溶剂(DES)制备简单，价格低廉，可生物降解，对环境友好。
附图说明
图1为本发明一实施例中一种超声辅助深度共熔溶剂(DES)酶法制备生物柴油的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案作进一步地说明。
如图1所示，本发明提出一种超声辅助深度共熔溶剂酶法制备生物柴油的方法，包括以下步骤：
步骤1：将高酸值废弃油脂静置一段时间取上层油脂，放在鼓风干燥箱中于103±2℃环境下恒温加热8h，除去油脂中的水分和挥发分。
步骤2：制备深度共熔溶剂；
将氯化胆碱与甘油按照摩尔比1:2混合，置于80℃、200r/min的集热式磁力搅拌器上恒温加热搅拌，直至溶液呈现无色透明液体，然后置于60℃真空干燥箱中干燥48h，最后密封干燥保存。
步骤3：依次将生物酶、预处理后的高酸值废弃油脂、深度共熔溶剂(DES)、醇加入密封瓶中轻轻震荡搅拌均匀；其中生物酶的添加量为油重的6.4％、DES添加量为油重的50％，醇油比为4:1(mmol/g)。
在本实施例中，反应物醇为无水乙醇，生物酶为固定化脂肪酶Novozym435。
步骤4：将密封瓶置于超声体系下进行酯交换和转酯化反应；超声体系的超声功率为60-150W、温度为55-65℃，超声氛围下反应时间为90-180分钟。
步骤5：所得产物放入10ml离心管中，再置于8000-9000r/min的离心机中离心5min，离心后取上层清样，再经干燥除去多余的醇，即为所得生物柴油；
步骤6：取上清液得到生物柴油，并对生物柴油的转化率进行测定。
在本实施例中，油脂为餐厨废弃油脂。
通过实验结果显示，采用本发明超声辅助深度共熔溶剂(DES)酶法制备生物柴油(脂肪酸乙酯)转化率可达到93.61％。
基于上述内容可知，本发明采用超声和深度共溶溶剂(DES)相结合对酶法制备生物柴油进行实验研究，充分提高了生物柴油(脂肪酸乙酯)的转化率，从而提高了生物柴油的产量；另外也提高了酶的活性和重复利用性，相对比传统工艺缩短了反应时间，也解决传统有机溶剂在酶法工艺污染大，和离子液体在酶法工艺成本高，制备复杂等问题。本发明采用的深度共溶溶剂(DES)制备简单，价格低廉，可生物降解，对环境友好。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不对本发明起到任何限制作用。任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的技术方案的范围内，对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动，均属未脱离本发明的技术方案的内容，仍属于本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种超声辅助深度共熔溶剂酶法制备生物柴油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：对高酸值废弃油脂进行预处理，去除所述高酸值废弃油脂内的杂物以及多余水分；
步骤2：制备深度共熔溶剂；
步骤3：向密封瓶中依次添加预处理后的高酸值废弃油脂、生物酶、DES和醇，混合均匀；
步骤4：将密封瓶置于超声体系下进行酯交换和转酯化反应；
步骤5：产物经离心后，再进行干燥除去多余的醇；
步骤6：取上清液得到生物柴油，并对生物柴油进行分析。
2.根据权利要求1所述的超声辅助深度共熔溶剂酶法制备生物柴油的方法，其特征在于，所述油脂为餐厨废弃油脂。
3.根据权利要求1所述的超声辅助深度共熔溶剂酶法制备生物柴油的方法，其特征在于，在步骤1中，所述预处理为：将所述高酸值废弃油脂静置一段时间取上层油脂，放在鼓风干燥箱中于103+2℃环境下恒温加热8h，除去油脂中的水分和挥发分。
4.根据权利要求1所述的超声辅助深度共熔溶剂酶法制备生物柴油的方法，其特征在于，在步骤2中，所述深度共熔溶剂的制备为：将氯化胆碱与甘油按照摩尔比1:2混合，置于80℃、200r/min的集热式磁力搅拌器上恒温加热搅拌，直至溶液呈现无色透明液体，然后置于60℃真空干燥箱中干燥48h，最后密封干燥保存。
5.根据权利要求1所述的超声辅助深度共熔溶剂酶法制备生物柴油的方法，其特征在于，在步骤3中，依次将生物酶、预处理后的高酸值废弃油脂、深度共熔溶剂(DES)、醇加入密封瓶中轻轻震荡搅拌均匀；其中生物酶的添加量为油重的6.4％、DES添加量为油重的50％，醇油比为4:1(mmol/g)。
6.根据权利要求1所述的超声辅助深度共熔溶剂酶法制备生物柴油的方法，，其特征在于，在步骤3中，所述反应物醇为无水乙醇，生物酶为固定化脂肪酶Novozym435。
7.根据权利要求1所述的超声辅助深度共熔溶剂酶法制备生物柴油的方法，其特征在于，在步骤4中，所述超声体系的超声功率为60-150W、温度为55-65℃，超声氛围下反应时间为90-180分钟。
8.根据权利要求1所述的超声辅助深度共熔溶剂酶法制备生物柴油的方法，其特征在于，在步骤5中，所得产物放入10ml离心管中，再置于8000-9000r/min的离心机中离心5min，离心后取上层清样，再经干燥除去多余的醇，即为所得生物柴油。
9.根据权利要求1所述的超声辅助深度共熔溶剂酶法制备生物柴油的方法，其特征在于，在步骤6中，对所述生物柴油转化率进行测定。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201218 |
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