CN105695109A - 一种生物柴油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生物柴油的制备方法，以氢氧化钠为催化剂，以稻米油和甲醇为原料，在超声波辅助下反应，即可合成生物柴油，所述稻米油与甲醇的摩尔比为1：5-10，所述氢氧化钠用量为稻米油质量的0.4-0.8％；超声反应完成后，将所得的生物柴油冷却至室温，转移到分液漏斗中静置分液3-5小时，将上层粗制生物柴油进行旋蒸脱除过量的甲醇，然后用适量的去离子水洗涤三次，除去催化剂，直至产品为中性，最后再旋蒸除去产品中少量的水分，加入无水氯化钙，过滤，即得到精制稻米油生物柴油；本发明同现有技术相比，工艺简单，反应条件温和，操作方便，生产效率高，产品质量稳定，既能取得良好的经济效益，又能减少环境污染。

Description

一种生物柴油的制备方法
[技术领域]
本发明属于可再生能源绿色制备技术领域，具体地说是一种生物柴油的制备方法。
[背景技术]
生物柴油是一种混合脂肪酸酯,通常是以动、植物油脂和废弃油脂等作为原材料,在催化剂条件下与醇类化合物进行酯交换反应的产物。由于生物柴油本身具有与石化柴油相似的碳链结构,因此它可作为石化柴油的替代燃料。
随着经济社会的不断发展,全球面临着石油资源紧缺的困境。同时,由于石油燃料的大量燃烧,环境污染问题也日益严峻。因此,发展多元、清洁的可再生替代型能源成为世界各国关注的焦点,其中生物柴油以其绿色可再生等优点受到人们的青睐。面对石油能源枯竭和环境严重污染两大问题,加快生物柴油的推广应用显得更为迫切,为此世界各国相继出台多种优惠政策,对生物柴油产业的扶持力度也越来越大,鼓励并推动生物柴油产业化的发展。
生物柴油作为石化柴油的替代燃料,具有与石化柴油相近的物理性质,而且生物柴油的含硫量很低,对环境无毒无害,因此被称为环境友好型燃料。与石化柴油相比,生物柴油具有的优势主要体现在以下几个方面：(1)可再生性；(2)良好的环保特性；(3)可生物降解；(4)安全性能高；(5)较好的润滑性能；(6)良好的燃烧特性；(7)生物柴油与石化柴油的理化性能和使用性能是非常相似的,在未改造柴油机的前提下,可直接替代石化柴油使用,或者以某一比例与石化柴油调合使用。因此,生物柴油被认为是一种重要的石化柴油的替代燃料。
稻米油又称米糠油或米胚油是通过糙米加工时的副产品米糠提炼得到的。稻米油原料来源丰富，是适应我国国情的生物柴油原料油来源。以此原料制备的生物柴油产品具有广阔的前景，而目前关于稻米油原料炼制生物柴油的报道还不多。米糠需及时制油，出油率高，油脂的酸值低，颜色浅。稻谷是世界上最重要的粮食作物，是潜在的大宗油源。我国是世界水稻主要产区，每年产量约2亿吨，米糠约1200万吨，因此米糠油资源极为丰富。米糠油所具有的特点，使它成为一种很好的生产生物柴油的原料。
[发明内容]
本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种生物柴油的制备方法，工艺简单，反应条件温和，操作方便，生产效率高，产品质量稳定，既能取得良好的经济效益，又能减少环境污染。
为实现上述目的设计一种生物柴油的制备方法，以氢氧化钠为催化剂，以稻米油和甲醇为原料，在超声波辅助下反应，即可合成生物柴油。
所述稻米油在反应前先进行预处理，所述预处理包括如下步骤：将稻米油在旋转蒸发器中旋蒸脱除少量的水分，然后加入无水氯化钙干燥，过滤，即得到含水量极少的稻米油。
所述稻米油与甲醇的摩尔比为1：5-10，所述氢氧化钠用量为稻米油质量的0.4-0.8％，所述稻米油、甲醇、氢氧化钠按照比例投料混合搅拌。
作为优选，超声反应的温度为50-70℃。
作为优选，超声反应的时间为25-35分钟。
作为优选，超声波的功率为150-300w。
所述生物柴油合成步骤为：将氢氧化钠加入到三口烧瓶中，然后加入甲醇，搅拌，将预热至50-70℃的预处理过的稻米油加入到混合体系里，在150-300w的功率下超声辅助回流反应25-35分钟，即得生物柴油。
超声反应完成后，将所得的生物柴油冷却至室温，转移到分液漏斗中静置分液3-5小时，将上层粗制生物柴油进行旋蒸脱除过量的甲醇，然后用适量的去离子水洗涤三次，除去催化剂，直至产品为中性，最后再旋蒸除去产品中少量的水分，加入无水氯化钙，过滤，即得到精制稻米油生物柴油。
本发明同现有技术相比，具有如下优点：
(1)采用氢氧化钠做催化剂，原料来源丰富，催化活性高，用量小，价格低廉，方便易得；
(2)采用超声波辅助法，减少了反应时间，减少了催化剂的用量，提高了效率；
(3)反应条件温和，可以在甲醇回流条件下反应；
(4)本发明工艺简单，反应条件温和，操作方便，生产效率高，产品质量稳定，既能取得良好的经济效益，又能减少环境污染，值得推广应用。
[具体实施方式]
本发明提供了一种生物柴油的制备方法，以氢氧化钠为催化剂，以稻米油和甲醇为原料，在超声波辅助下合成生物柴油。该生物柴油合成步骤为：将氢氧化钠加入到三口烧瓶中，然后加入甲醇，搅拌，将预热至50-70℃的预处理过的稻米油加入到混合体系里，在150-300w的功率下超声辅助回流反应25-35分钟，即得生物柴油。
所用的稻米油在反应前先进行预处理，该预处理包括如下步骤：将稻米油在旋转蒸发器中旋蒸脱除少量的水分，然后加入无水氯化钙干燥，过滤，即得到含水量极少的稻米油。稻米油与甲醇的摩尔比为1：5-10，氢氧化钠用量为稻米油质量的0.4-0.8％，稻米油、甲醇、氢氧化钠按照比例投料混合搅拌；反应的温度为50-70℃，反应的时间为25-35分钟，超声波的功率为150-300w。超声反应完成后，将所得的生物柴油冷却至室温，转移到分液漏斗中静置分液3-5小时，将上层粗制生物柴油进行旋蒸脱除过量的甲醇，然后用适量的去离子水洗涤三次，除去催化剂，直至产品为中性，最后再旋蒸除去产品中少量的水分，加入无水氯化钙，过滤，即得到精制稻米油生物柴油。
下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明：
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的生物柴油的制备方法。
将稻米油在80℃下减压蒸馏脱出水分，加入适量无水氯化钙干燥过滤。取0.368g氢氧化钠(质量比为0.4％)加入到250ml三口烧瓶中，然后加入21ml的甲醇(摩尔比为1:5)，在50℃下搅拌1小时，然后将预热至50℃的100ml预处理过的稻米油加入到混合体系里，在150w的功率下超声辅助回流反应25分钟。反应结束后冷却至室温，转移到分液漏斗中静置分液3小时，将上层粗制生物柴油在60℃下旋蒸脱除过量的甲醇，然后用30ml的去离子水洗涤产品，重复三次，除去催化剂，然后在80℃下旋蒸除去产品中少量的水分，加入无水氯化钙，过滤得到精制稻米油生物柴油。经测定，产率为85.6％。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的生物柴油的制备方法。
将稻米油在80℃下减压蒸馏脱出水分，加入适量无水氯化钙干燥过滤。取0.46g氢氧化钠(质量比为0.5％)加入到250ml三口烧瓶中，然后加入26ml的甲醇(摩尔比为1:6)，在55℃下搅拌1小时，然后将预热至55℃的100ml预处理过的稻米油加入到混合体系里，在200w的功率下超声辅助回流反应30分钟。反应结束后冷却至室温，转移到分液漏斗中静置分液3小时，将上层粗制生物柴油在60℃下旋蒸脱除过量的甲醇，然后用30ml的去离子水洗涤产品，重复三次，除去催化剂，然后在80℃下旋蒸除去产品中少量的水分，加入无水氯化钙，过滤得到精制稻米油生物柴油。经测定，产率为92.5％。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的生物柴油的制备方法。
将稻米油在80℃下减压蒸馏脱出水分，加入适量无水氯化钙干燥过滤。取0.552g氢氧化钠(质量比为0.6％)加入到250ml三口烧瓶中，然后加入30ml的甲醇(摩尔比为1:7)，在60℃下搅拌1小时，然后将预热至60℃的100ml预处理过的稻米油加入到混合体系里，在250w的功率下超声辅助回流反应30分钟。反应结束后冷却至室温，转移到分液漏斗中静置分液3小时，将上层粗制生物柴油在60℃下旋蒸脱除过量的甲醇，然后用30ml的去离子水洗涤产品，重复三次，除去催化剂，然后在80℃下旋蒸除去产品中少量的水分，加入无水氯化钙，过滤得到精制稻米油生物柴油。经测定，产率为95.2％。
实施例4
本实施例用于说明本发明提供的生物柴油的制备方法。
将稻米油在80℃下减压蒸馏脱出水分，加入适量无水氯化钙干燥过滤。取0.644g氢氧化钠(质量比为0.7％)加入到250ml三口烧瓶中，然后加入34ml的甲醇(摩尔比为1:8)，在65℃下搅拌1小时，然后将预热至65℃的100ml预处理过的稻米油加入到混合体系里，在300w的功率下超声辅助回流反应35分钟。反应结束后冷却至室温，转移到分液漏斗中静置分液3小时，将上层粗制生物柴油在60℃下旋蒸脱除过量的甲醇，然后用30ml的去离子水洗涤产品，重复三次，除去催化剂，然后在80℃下旋蒸除去产品中少量的水分，加入无水氯化钙，过滤得到精制稻米油生物柴油。经测定，产率为91.3％。
实施例5
本实施例用于说明本发明提供的生物柴油的制备方法。
将稻米油在80℃下减压蒸馏脱出水分，加入适量无水氯化钙干燥过滤。取0.736g氢氧化钠(质量比为0.8％)加入到250ml三口烧瓶中，然后加入43ml的甲醇(摩尔比为1:10)，在60℃下搅拌1小时，然后将预热至70℃的100ml预处理过的稻米油加入到混合体系里，在300w的功率下超声辅助回流反应30分钟。反应结束后冷却至室温，转移到分液漏斗中静置分液3小时，将上层粗制生物柴油在60℃下旋蒸脱除过量的甲醇，然后用30ml的去离子水洗涤产品，重复三次，除去催化剂，然后在80℃下旋蒸除去产品中少量的水分，加入无水氯化钙，过滤得到精制稻米油生物柴油。经测定，产率为87.6％。
经过大量的实验测得，最佳反应条件为醇油摩尔比为7:1，催化剂用量为稻米油质量的0.6％，反应温度为50℃，在200w下超声30分钟，产率可达到97.6％。
对比例1
将稻米油在80℃下减压蒸馏脱出水分，加入适量无水氯化钙干燥过滤。取1.104g氢氧化钠(质量比为1.2％)加入到250ml三口烧瓶中，然后加入30ml的甲醇(摩尔比为1:7)，在60℃下搅拌1小时，然后将预热至60℃的100ml预处理过的稻米油加入到混合体系里，回流反应60分钟。反应结束后冷却至室温，转移到分液漏斗中静置分液3小时，将上层粗制生物柴油在60℃下旋蒸脱除过量的甲醇，然后用30ml的去离子水洗涤产品，重复三次，除去催化剂，然后在80℃下旋蒸除去产品中少量的水分，加入无水氯化钙，过滤得到精制稻米油生物柴油。经测定，产率为91.2％。与实施例3对比，没有超声波的情况下，时间延长了一倍，催化剂用量增加了一倍，产率还降低了一些。
对比例2
将稻米油在80℃下减压蒸馏脱出水分，加入适量无水氯化钙干燥过滤。取0.923g氢氧化钠(质量比为1.0％)加入到250ml三口烧瓶中，然后加入30ml的甲醇(摩尔比为1:7)，在55℃下搅拌1小时，然后将预热至55℃的100ml预处理过的稻米油加入到混合体系里，回流反应65分钟。反应结束后冷却至室温，转移到分液漏斗中静置分液3小时，将上层粗制生物柴油在60℃下旋蒸脱除过量的甲醇，然后用30ml的去离子水洗涤产品，重复三次，除去催化剂，然后在80℃下旋蒸除去产品中少量的水分，加入无水氯化钙，过滤得到精制稻米油生物柴油。经测定，产率为83.7％。与实施例2对比，没有超声波辅助下，时间延长了一倍，催化剂用量增加一倍，产率比实施例2还是降低了。
超声波的空化作用和机械传质作用促进了醇油相互混和，增加了反应界面，强化了传质作用,在超声波辅助下,反应时间可以明显缩短,碱催化剂用量明显降低。同时，超声波还改善了生物柴油的分子结构,减少了生物柴油分子簇的大小,从而提高了生物柴油产品的理化性质和燃烧性能。
本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种生物柴油的制备方法，其特征在于：以氢氧化钠为催化剂，以稻米油和甲醇为原料，在超声波辅助下反应，即可合成生物柴油。
2.如权利要求1所述的生物柴油的制备方法，其特征在于，所述稻米油在反应前先进行预处理，所述预处理包括如下步骤：将稻米油在旋转蒸发器中旋蒸脱除少量的水分，然后加入无水氯化钙干燥，过滤，即得到含水量极少的稻米油。
3.如权利要求1所述的生物柴油的制备方法，其特征在于：所述稻米油与甲醇的摩尔比为1：5-10，所述氢氧化钠用量为稻米油质量的0.4-0.8％，所述稻米油、甲醇、氢氧化钠按照比例投料混合搅拌。
4.如权利要求1所述的生物柴油的制备方法，其特征在于：超声反应的温度为50-70℃。
5.如权利要求1所述的生物柴油的制备方法，其特征在于：超声反应的时间为25-35分钟。
6.如权利要求1所述的生物柴油的制备方法，其特征在于：超声波的功率为150-300w。
7.如权利要求1所述的生物柴油的制备方法，其特征在于，所述生物柴油合成步骤为：将氢氧化钠加入到三口烧瓶中，然后加入甲醇，搅拌，将预热至50-70℃的预处理过的稻米油加入到混合体系里，在150-300w的功率下超声辅助回流反应25-35分钟，即得生物柴油。
8.如权利要求7所述的生物柴油的制备方法，其特征在于：超声反应完成后，将所得的生物柴油冷却至室温，转移到分液漏斗中静置分液3-5小时，将上层粗制生物柴油进行旋蒸脱除过量的甲醇，然后用适量的去离子水洗涤三次，除去催化剂，直至产品为中性，最后再旋蒸除去产品中少量的水分，加入无水氯化钙，过滤，即得到精制稻米油生物柴油。
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