CN112094289B - 一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的生产方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的生产方法及设备，属于三氟甲磺酸三甲基硅酯生产技术领域。通过向反应釜中加入三氟甲磺酸，再滴加三甲基氯硅烷在0.002～0.003MPa，20～30℃反应8.5～10h，减压蒸馏，收集125～135℃馏分即为三氟甲磺酸三甲基硅酯。所述设备包括反应釜与定量罐；反应釜内固定有固定板，固定板转动连接有转杆，反应釜底部安装有与转杆固定的电机，转杆外侧设有搅拌机构，反应釜顶部设有滴定口，与定量罐底部进液管内的滴定机构连接，定量罐一侧壁设有条形腔，条形腔内设有与滴定机构连接的控制机构，另一侧壁设有注入口与充氮口。所述设备可精准控制三甲基氯硅烷滴定速度，产物纯度更高。

Description

一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的生产方法及设备
技术领域
本发明涉及一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的生产方法及设备，属于三氟甲磺酸三甲基硅酯生产技术领域。
背景技术
三氟甲磺酸三甲基硅酯(CF3SO3Si(CH3)3)是一种重要的三氟甲磺酸衍生物，在有机合成中，具有广泛的应用：是十分有效的甲基硅烷基化试剂，能用于官能团的转化与保护(能用作醇、羧酸、羰基化合物、硫醇及硝基化合物的保护基)；参与有机化合物C-C键形成及碳链增长的反应；用作Lewis酸催化剂；用于保护基的脱除；作为阳离子聚合反应的引发剂等等。
现有技术中，三氟甲磺酸三甲基硅酯的生产方法通常是将三甲基氯硅烷直接加入到三氟甲磺酸中，反应剧烈不易控制且容易反应不充分。此外，三氟甲磺酸在生产过程中会使用反应釜，但是现有的反应釜搅拌不够充分，无专用滴定装置，对三甲基氯硅烷的加入量无法精准的控制。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的生产方法及设备。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的生产方法，所述方法步骤如下：
向反应釜中加入三氟甲磺酸，向反应釜中以5mm/min～10mm/min的滴加速度滴加三甲基氯硅烷进行反应，反应釜压强为0.002MPa～0.003MPa，反应温度为20℃～30℃，反应时间为8.5h～10h；反应完毕后减压蒸馏，收集125℃～135℃的馏分即为三氟甲磺酸三甲基硅酯。
一种三氟甲磺酸三甲基硅酯生产设备，所述设备适用于本发明所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的生产方法，所述设备包括反应釜与定量罐。
反应釜内固定连接有固定板，转杆顶部伸出固定板并与固定板转动连接，转杆底部伸出反应釜底部，并与反应釜底部外侧固定安装的电机连接；转杆的外壁设有一个以上的搅拌机构。反应釜的顶部设有滴定口，与位于定量罐底部的进液管内的滴定机构连接。定量罐的一侧侧壁设有条形腔，条形腔内设有与滴定机构连接的控制机构，定量罐的侧壁设有注入口与充氮口。
优选搅拌机构包括固定在转杆外壁上的装置筒，装置筒设有一个以上；每个装置筒内设有抵板，抵板内侧壁与装置筒内侧壁壁之间通过弹簧弹性连接，抵杆顶端伸入装置筒并与抵板外侧壁固定连接，抵杆末端伸出装置筒并固定有搅拌板，搅拌板的末端嵌设有第一磁块，反应釜的内壁周向嵌设有第二磁块，第一磁块和第二磁块相邻且同极相对，以实现同极相斥的作用。
优选滴定机构包括固定在进液管内的密封板，密封板上设有两个开口，密封板上转动连接有转盘，所述转盘上设有两个与开口配合的出液口，转盘的上端固定有转轴，密封板的底部固定有贯穿滴定口伸入反应釜的锥形滴定柱。
优选控制机构包括转动连接在条形腔内的螺纹杆，螺纹杆上螺纹连接有螺母，螺母外壁与条形腔的内壁滑动连接；螺母上端固定有贯穿条形腔的连接杆，连接杆顶部伸出定量罐顶部，并与连接板一端固定连接；定量罐设有条形腔的侧壁外转动连接有转把，转把的转轴伸入条形腔一端固定有第一锥齿轮，螺纹杆底部固定有第二锥齿轮，第一锥齿轮和第二锥齿轮啮合，转轴顶端伸出定量罐顶部并连接板的另一端转动连接，转轴顶端固定有旋钮。
优选定量罐中的三甲基氯硅烷滴加接近完毕时，向定量罐中充入氮气至0.01MPa～0.05MPa，继续向反应釜内滴加三甲基氯硅烷，如此循环，直至三甲基氯硅烷滴加完毕。
有益效果
1.本发明提供了一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的生产方法，所述方法生产的三氟甲磺酸三甲基硅酯纯度高，杂质少。
2.本发明提供了一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的生产设备，所述设备通过设置滴定机构与控制机构，能够精准的控制三甲基氯硅烷的滴加速度。
3.本发明提供了一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的生产设备，所述设备通过设置搅拌机构，能够使得搅拌反应更加充分。
附图说明
图1为实施例中一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的生产设备的结构示意图。
图2为图1中A处的结构放大示意图。
图3为实施例中一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的生产设备的滴定机构的结构示意图。
其中：1—反应釜，2—转杆，3—固定板，4—锥形滴定柱，5—第一磁块，6—装置筒，7—弹簧，8—抵杆，9—搅拌板，10—电机，11—进液管，12—密封板，13—滴定口，14—转轴，15—定量罐，16—旋钮，17—连接板，18—出液口，19—转盘，20—开口，21—转把，22—第二锥齿轮，23—第一锥齿轮，24—条形腔，25—连接杆，26—螺纹杆，27—第二磁块
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
实施例1
如图1～3所示，一种三氟甲磺酸三甲基硅酯生产设备，所述设备包括反应釜1与定量罐15。
反应釜1内中部固定连接有固定板3，转杆2顶部伸出固定板3并与固定板3转动连接，转杆2底部伸出反应釜1底部，并与反应釜1底部外侧固定的安装电机10连接；转杆2的外壁设有上下两组对称的搅拌机构。
每组搅拌机构包括固定在转杆2外壁上的装置筒6，装置筒6有四个，每两个对称放置为一组，两组上下设置；每个装置筒6内设有抵板，抵板内侧壁与装置筒6内侧壁壁之间通过弹簧7弹性连接，抵杆8顶端伸入装置筒6并与抵板外侧壁固定连接，抵杆8末端伸出装置筒6并固定有搅拌板9，搅拌板9的末端嵌设有第一磁块5，反应釜1的内壁周向嵌设有第二磁块27，第一磁块5和第二磁块27相邻且同极相对，以实现同极相斥的作用。
反应釜1的顶部设有滴定口13，与位于定量罐15底部的进液管11内的滴定机构连接。滴定机构包括固定在进液管11内的密封板12，密封板12上设有两个开口20，密封板12上转动连接有转盘19，转盘19上设有两个与开口20配合的出液口18，转盘19的上端固定有转轴14，密封板12的底部固定有贯穿滴定口13伸入反应釜1的锥形滴定柱4。
定量罐15的一侧侧壁设有注入口与充氮口，另一侧侧壁设有条形腔24，条形腔24内设有与滴定机构连接的控制机构。控制机构包括转动连接在条形腔24内的螺纹杆26，螺纹杆26上螺纹连接有螺母，螺母外壁与条形腔24的内壁滑动连接；螺母上端固定有贯穿条形腔24的连接杆25，连接杆25顶部伸出定量罐15顶部，并与连接板17一端固定连接；定量罐15设有条形腔24的侧壁外转动连接有转把21，转把21的转轴14伸入条形腔24一端固定有第一锥齿轮23，螺纹杆26底部固定有第二锥齿轮22，第一锥齿轮23和第二锥齿轮22啮合，转轴14顶端伸出定量罐15顶部并连接板17的另一端转动连接，转轴14顶端固定有旋钮16。
在搅拌滴定过程中，将三氟甲磺酸加入反应釜1中，通过充氮口将定量罐15内注入氮气进行气体的置换，再将三甲基氯硅烷通过注入口加入定量罐15中，转动旋钮16带动转轴14转动，带动转盘19转动，将转盘19上的出液口18与开口20重合，从而三甲基氯硅烷进入进液管11并流过出液口18，转动转把21带动第一锥齿轮23转动，第一锥齿轮23带动第二锥齿轮22转动，第二锥齿轮22带动螺纹杆26转动，从而带动螺母以及连接杆25上移，通过连接板17与转轴14拉动锥形滴定柱4上移，改变滴定口13的孔隙，从而精准的控制滴定量，三甲基氯硅烷顺着锥形滴定柱4的尖头端滴入反应釜1内，启动电机10带动转杆2转动，通过装置筒6带动搅拌板9进行搅拌，当转动至第二磁块27位置时，由于第一磁块5与第二磁块27同极相斥，从而将搅拌板9向内侧排斥，在弹簧7的弹性作用下，实现往复的移动，从而实现往复的搅拌。
以下实施例2～4中，采用本实施例的设备进行，当三甲基氯硅烷滴加接近完毕时，向定量罐15中充入氮气至0.01MPa(实施例1)、0.04MPa(实施例2)、0.05MPa(实施例3)，继续向反应釜1内滴加三甲基氯硅烷，如此循环，直至三甲基氯硅烷滴加完毕。
实施例2
一种三氟甲磺酸三甲基硅酯生产方法，所述方法步骤如下：
向反应釜1中加入三氟甲磺酸，向反应釜1中滴加三甲基氯硅烷进行反应，滴加速度为5mm/min，反应釜1的压强为0.002MPa，反应温度为20℃，反应时间为8.5h；反应完毕后减压蒸馏，收集125℃的馏分获得终产物，为三氟甲磺酸三甲基硅酯，收率为98.1％。
对本实施例制得的终产物进行检测如下：
采用傅里叶红外光谱仪和核磁共振仪检测可知所述终产物为三氟甲磺酸三甲基硅酯，纯度为99.97％。
实施例3
一种三氟甲磺酸三甲基硅酯生产方法，所述方法步骤如下：
向反应釜1中加入三氟甲磺酸，向反应釜1中滴加三甲基氯硅烷进行反应，滴加速度为8mm/min，反应釜1的压强为0.002MPa，反应温度为25℃，反应时间为9h；反应完毕后减压蒸馏，收集130℃的馏分获得终产物，为三氟甲磺酸三甲基硅酯，收率为98.3％。
对本实施例制得的终产物进行检测如下：
采用傅里叶红外光谱仪和核磁共振仪检测可知所述终产物为三氟甲磺酸三甲基硅酯，纯度为99.98％。
实施例4
一种三氟甲磺酸三甲基硅酯生产方法，所述方法步骤如下：
向反应釜1中加入三氟甲磺酸，向反应釜1中滴加三甲基氯硅烷进行反应，滴加速度为10mm/min，反应釜1的压强为0.003MPa，反应温度为30℃，反应时间为10h；反应完毕后减压蒸馏，收集135℃的馏分获得终产物，为三氟甲磺酸三甲基硅酯，收率为99.0％。
对本实施例制得的终产物进行检测如下：
采用傅里叶红外光谱仪和核磁共振仪检测可知所述终产物为三氟甲磺酸三甲基硅酯，纯度为99.97％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种三氟甲磺酸三甲基硅酯生产设备，其特征在于：所述设备适用于一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的生产方法，所述方法步骤如下：
向反应釜(1)中加入三氟甲磺酸，向反应釜(1)中以5mm/min～10mm/min的滴加速度滴加三甲基氯硅烷进行反应，反应釜(1)的压强为0.002MPa～0.003MPa，反应温度为20℃～30℃，反应时间为8.5h～10h；反应完毕后减压蒸馏，收集125℃～135℃的馏分即为三氟甲磺酸三甲基硅酯；
所述设备包括反应釜(1)与定量罐(15)；
反应釜(1)内固定连接有固定板(3)，转杆(2)顶部伸出固定板(3)并与固定板(3)转动连接，转杆(2)底部伸出反应釜(1)底部，并与反应釜(1)底部外侧固定安装的电机(10)连接；转杆(2)的外壁设有一个以上的搅拌机构；反应釜(1)的顶部设有滴定口(13)，与位于定量罐(15)底部的进液管(11)内的滴定机构连接；定量罐(15)的一侧侧壁设有条形腔(24)，条形腔(24)内设有与滴定机构连接的控制机构，定量罐(15)的侧壁设有注入口与充氮口；
搅拌机构包括固定在转杆(2)外壁上的装置筒(6)，装置筒(6)设有一个以上；每个装置筒(6)内设有抵板，抵板内侧壁与装置筒(6)内侧壁壁之间通过弹簧(7)弹性连接，抵杆(8)顶端伸入装置筒(6)并与抵板外侧壁固定连接，抵杆(8)末端伸出装置筒(6)并固定有搅拌板(9)，搅拌板(9)的末端嵌设有第一磁块(5)，反应釜(1)的内壁周向嵌设有第二磁块(27)，第一磁块(5)和第二磁块(27)相邻且同极相对；
滴定机构包括固定在进液管(11)内的密封板(12)，密封板(12)上设有两个开口(20)，密封板(12)上转动连接有转盘(19)，转盘(19)上设有两个与开口(20)配合的出液口(18)，转盘(19)的上端固定有转轴(14)，密封板(12)的底部固定有贯穿滴定口(13)伸入反应釜(1)的锥形滴定柱(4)；
控制机构包括转动连接在条形腔(24)内的螺纹杆(26)，螺纹杆(26)上螺纹连接有螺母，螺母外壁与条形腔(24)的内壁滑动连接；螺母上端固定有贯穿条形腔(24)的连接杆(25)，连接杆(25)顶部伸出定量罐(15)顶部，并与连接板(17)一端固定连接；定量罐(15)设有条形腔(24)的侧壁外转动连接有转把(21)，转把(21)的转轴(14)伸入条形腔(24)一端固定有第一锥齿轮(23)，螺纹杆(26)底部固定有第二锥齿轮(22)，第一锥齿轮(23)和第二锥齿轮(22)啮合，转轴(14)顶端伸出定量罐(15)顶部并连接板(17)的另一端转动连接，转轴(14)顶端固定有旋钮(16)。
2.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯生产设备，其特征在于：定量罐(15)中的三甲基氯硅烷滴加接近完毕时，向定量罐(15)中充入氮气至0.01MPa～0.05MPa，继续向反应釜(1)内滴加三甲基氯硅烷，如此循环，直至三甲基氯硅烷滴加完毕。
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