CN112094286B - 有机硅共沸物的连续酯化系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种有机硅共沸物的连续酯化系统,包括酯化收集单元,所述酯化收集单元包括:酯化塔,所述酯化塔包括沿所述酯化塔的高度方向依次设置的第一进料位点、第二进料位点、第三进料位点以及设于所述酯化塔的底端的第一出料位点;所述第一进料位点位于所述酯化塔的顶端;共沸物进料组件,连通于所述第二进料位点;乙醇进料组件,连通于所述酯化塔;所述乙醇进料组件包括乙醇罐、第一乙醇进料管道、第二乙醇进料管道以及第三乙醇进料管道;第一收集组件,连通于所述酯化塔。本发明通过优化醇解程序,解决了传统有机硅共沸物的分离效率低下的技术问题。

Description

有机硅共沸物的连续酯化系统
技术领域
本发明涉及化学反应副产物再利用技术领域,尤其涉及一种有机硅共沸物的连续酯化系统。
背景技术
在有机硅单体合成过程中,有一种副产物是由三甲基一氯硅烷和四氯化硅组成的共沸物。其中,三甲基一氯硅烷的沸点为57.7℃,四氯硅烷的沸点是57.6℃;共沸物中三甲基一氯硅烷的含量约占57%,四氯化硅的含量约占43%。同时,共沸物的总体含量达到有机硅单体合成过程中产生的有机硅单体质量的0.3%。也即每产1万吨有机硅单体,便会产生30吨共沸物。目前,市场上三甲基一氯硅烷的价位为每吨20000元左右,而共沸物价格为每吨1000元左右;使得有机硅单体的副产物经济价值低。
相关技术中,一般通过共沸分离实现有机硅单体低经济价值副产物的价值转变。传统的共沸分离采用釜式反应器间歇分离,将共沸物送至反应釜后,加入乙醇进行醇解酯化反应,将四氯化硅醇解为三乙氧基一氯硅烷,从而拉开其与三甲基一氯硅烷的沸点差距,实现分离。然后在分离出三甲基一氯硅烷后,往三乙氧基一氯硅烷中加入过量的乙醇,进行完全酯化反应,生成正硅酸乙酯,以提高其经济价值。但是,该生产工艺生产的能耗高、效率低下、系统频繁进行倒料作业容易造成物料泄漏,污染环境;无法保证正硅酸乙酯的酯化纯度等。
因此,一种高效且环境友好的有机硅共沸物的连续酯化系统的出现势在必行。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足,本发明提供了一种有机硅共沸物的连续酯化系统,以解决相关技术中传统有机硅共沸物分离效率低的技术问题。
本发明提供了一种有机硅共沸物的连续酯化系统,包括酯化收集单元,所述酯化收集单元包括:
酯化塔,所述酯化塔包括沿所述酯化塔的高度方向依次设置的第一进料位点、第二进料位点、第三进料位点以及设于所述酯化塔的底端的第一出料位点;所述第一进料位点位于所述酯化塔的顶端;
共沸物进料组件,连通于所述第二进料位点;
乙醇进料组件,连通于所述酯化塔;所述乙醇进料组件包括乙醇罐、第一乙醇进料管道、第二乙醇进料管道以及第三乙醇进料管道;所述第一乙醇进料管道的流入端连通乙醇罐,所述第一乙醇进料管道的流出端连通所述第一进料为点;所述第二乙醇进料管道的流入端连通乙醇罐,所述第二乙醇进料管道的流出端连通所述第二进料位点;所述第三乙醇进料管道的流入端连通乙醇罐,所述第三乙醇进料管道的流出端连通所述第三进料位点;
第一收集组件,连通于所述酯化塔;所述第一收集组件包括第一收集装置和第一收集管道;所述第一收集管道的流入端连通所述第一出料位点,所述第一收集管道的流出端连通所述第一收集装置。
可选地,所述第一乙醇进料管道、所述第二乙醇进料管道以及所述第三乙醇进料管道的流量之比为1~2:1~7:1~5。
可选地,单位时间内所述共沸物进料组件的物料总量与所述乙醇进料组件的乙醇总量之比为1:1~5。
可选地,所述酯化收集单元还包括再沸器装置、第一再沸器管道以及第二再沸器管道;
所述第一再沸器管道的流入端连通所述第一收集管道,所述第一再沸器管道的流出端连通所述再沸器装置的流入端;
所述第二再沸器管道的流入端连通所述再沸器装置的流出端,所述第二再沸器管道的流出端连通所述第三进料位点。
可选地,所述酯化收集装置还包括第一混匀装置,所述第一混匀装置通过所述第一再沸器管道连通所述酯化塔和所述再沸器装置;
所述第三乙醇进料管道连通所述第一混匀装置的进口端。
可选地,所述共沸物进料组件包括共沸物罐和共沸物进料管道;
所述共沸物进料管道的流入出端连通所述共沸物罐,所述共沸物进料管道的流出端连通所述第二进料位点。
可选地,所述共沸物进料组件还包括第二混匀装置,所述第二混匀装置通过所述共沸物进料管道连通所述酯化塔和所述共沸物罐;
所述第二乙醇进料管道连通所述第二混匀装置的进口端。
可选地,所述乙醇进料组件还包括主管道,所述主管道的流入端连通所述乙醇罐;所述主管道包括第一流出位点、第二流出位点及第三流出位点;
所述第一流出位点连通所述第一乙醇进料管道的流入端,所述第二流出位点连通所述第二乙醇进料管道的流入端,所述第三流出位点连通所述第三乙醇进料管道的流入端。
可选地,所述酯化塔还包括第二出料位点,所述第二出料位点设于所述酯化塔的顶端,所述有机硅共沸物的连续酯化系统还包括冷凝收集单元,;所述冷凝收集单元包括冷凝装置、第二收集装置、冷凝管道以及第二收集管道;
所述冷凝管道的流入端连通所述第二出料位点,所述冷凝管道的流出端连通所述冷凝装置的入口端;
所述第二收集管道的流入端连通所述冷凝装置的出口端,所述第二收集管道的流出端连通所述第二收集装置的入口端。
可选地,所述酯化塔还包括第四进料位点,所述冷凝收集单元还包括冷凝回流管道;所述冷凝回流管道的流入端连通所述冷凝装置,所述冷凝回流管道的流出端连通所述酯化塔的第四进料位点。
相比于现有技术,本发明具有如下有益效果:
本发明技术中,通过在酯化塔上设置第一进料位点、第二进料位点以及第三进料位点等三个进料位点,以实现原物料的分点进料、分段加强酯化反应,以优化共沸物的分离作业以及提高酯化反应的效率。具体地,在乙醇进料组件中设置了第一乙醇进料管道、第二乙醇进料管道以及第三乙醇进料管道,从而实现乙醇的多点、多通道、多控制进料,以满足每段反应所需的乙醇用量,确保酯化反应的完全进行以及有机硅共沸物进行连续酯化反应后得到的分离物的纯度。
附图说明
图1为本发明一实施例中的有机硅共沸物的连续酯化系统的工艺流程示意图。
附图标号说明:
Figure BDA0002703137210000031
Figure BDA0002703137210000041
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及有益效果更加清楚明白,下面结合附图及实施例对本发明中的技术方案进一步说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
参见图1,本发明提供了一种有机硅共沸物的连续酯化系统,包括酯化收集单元,所述酯化收集单元包括:
酯化塔10,所述酯化塔10包括沿所述酯化塔10的高度方向依次设置的第一进料位点11、第二进料位点12、第三进料位点13以及设于所述酯化塔10的底端的第一出料位点15;所述第一进料位点11位于所述酯化塔10的顶端;
共沸物进料组件,连通于所述第二进料位点12;
乙醇进料组件,连通于所述酯化塔10;所述乙醇进料组件包括乙醇罐20、第一乙醇进料管道210、第二乙醇进料管道220以及第三乙醇进料管道230;所述第一乙醇进料管道210的流入端连通乙醇罐20,所述第一乙醇进料管道210的流出端连通所述第一进料位点11;所述第二乙醇进料管道220的流入端连通乙醇罐20,所述第二乙醇进料管道220的流出端连通所述第二进料位点12;所述第三乙醇进料管道230的流入端连通乙醇罐20,所述第三乙醇进料管道230的流出端连通所述第三进料位点13;
第一收集组件,连通于所述酯化塔10;所述第一收集组件包括第一收集装置30和第一收集管道310;所述第一收集管道310的流入端连通所述第一出料位点15,所述第一收集管道310的流出端连通所述第一收集装置30。
本实施例中,为了优化有机硅共沸物分离提取的工艺,设置了具有三个进料位点的酯化塔10。具体地,所述酯化塔10包括沿所述酯化塔10的高度方向由上往下依次设置的第一进料位点11、第二进料位点12以及第三进料位点13。这样,实现了原物料的分点进料、分段加强了酯化反应、优化了共沸物的分离作业、提高了酯化反应的效率。对应地,还设置了共沸物进料组件以及乙醇进料组件,以给所述酯化塔10提供原料。同时,为了方便收集共沸物分离后的产物,还设置了第一收集组件。应当理解,所述第一收集组件连通于所述酯化塔10的底端,其主要收集有机硅共沸物的酯化反应中的重组分物质。
具体地,为了实现乙醇物料的分批次添加,以满足不同阶段的酯化反应,设置了第一乙醇进料管道210、第二乙醇进料管道220以及第三乙醇进料管道230,以实现乙醇的多点、多通道、多控制进料,以满足每段反应所需的乙醇用量,确保酯化反应的完全进行以及有机硅共沸物进行连续酯化反应后得到的分离物的纯度。
具体地,从所述第一乙醇进料管道210进入的乙醇主要用于对处于所述酯化塔10上部的气相物料进行洗涤,以及彻底反应掉该气相物料中携带的部分四氯化硅,使该四氯化硅能被彻底酯化反应,从该气相物料中剥离出来,以在所述酯化塔10的顶端得到高纯度的三甲基一氯硅烷。
从所述第二乙醇进料管道220进入的乙醇主要用于和共沸物物料混合,以在所述酯化塔10的中部进行酯化反应(应当理解,该酯化反应主要为共沸物中四氯化硅与乙醇的反应,并得到沸点较高的三乙氧基一氯硅烷;三甲基一氯硅烷极少量与乙醇反应);并且,在酯化反应后,沸点高的酯化物为液相,其往所述酯化塔10的底部移动,沸点低的为三甲基一氯硅烷为气相,其往所述酯化塔10的上部移动,从而实现共沸物的分离。
从所述第三乙醇进料管道230进入的乙醇主要用于对处于所述酯化塔10底部的液相物料(主要成分是三乙氧基一氯硅烷)进行进一步的酯化反应,以得到高纯度的正硅酸乙酯,从而提高有机硅共沸物的经济价值。
可选地,所述第一乙醇进料管道210、所述第二乙醇进料管道220以及所述第三乙醇进料管道230的流量之比为1~2:1~7:1~5。
本实施例中,为了实现不同反应阶段的乙醇所需用量,将三个乙醇进料管道的流量分别设计。例如但不限于,所述第一乙醇进料管道210、所述第二乙醇进料管道220以及所述第三乙醇进料管道230的流量之比为1:3:2。
可选地,单位时间内所述共沸物进料组件的物料总量与所述乙醇进料组件的乙醇总量之比为1:1~5。
本实施例中,通过优化共沸物进料总量与乙醇进料总量的配比,以彻底酯化共沸物中的四氧化硅组分,从而得到经济价值更高的正硅酸乙酯。例如但不限于,单位时间内所述共沸物进料组件的物料总量与所述乙醇进料组件的乙醇总量之比为1:4。
可选地,所述酯化收集单元还包括再沸器装置40、第一再沸器管道410以及第二再沸器管道420;
所述第一再沸器管道410的流入端连通所述第一收集管道310,所述第一再沸器管道410的流出端连通所述再沸器装置40的流入端;
所述第二再沸器管道420的流入端连通所述再沸器装置40的流出端,所述第二再沸器管道420的流出端连通所述第三进料位点13。
本实施例中,为了提高得到的正硅酸乙酯的纯度,还设置了再沸器装置40。具体地,所述再沸器装置40主要对所述酯化塔10的底部中的液相物料进行进一步的酯化反应。所述再沸器通过对从所述酯化塔10的第一出料位点15处出来的未得到彻底反应的正硅酸乙酯进行升温处理,以使其变为气相,然后与乙醇进行酯化反应,以提高正硅酸乙酯的纯度。
应当理解,在所述第一再沸器管道410上还是设置有开关阀门,以控制所述第一再沸器管道410的连通或者关闭。
可选地,所述酯化收集装置还包括第一混匀装置50,所述第一混匀装置50通过所述第一再沸器管道410连通所述酯化塔10和所述再沸器装置40;
所述第三乙醇进料管道230连通所述第一混匀装置50的进口端。
本实施例中,为了实现液相物料与乙醇的均匀混合,还设置了第一混匀装置50。具体地,所述第一混匀装置50具有第一混匀进口端、第二混匀进口端和第一混匀出口端。所述第一再沸器管道410连通所述第一混匀进口端和第一混匀出口端,所述第三乙醇进料管道230的流出端连通所述第二混匀进口端,这样,使得流经所述第一再沸器管道410的含有杂质的正硅酸乙酯和流经所述第三乙醇进料管道230的乙醇在所述第一混匀装置50内混匀,并通入所述在再沸器装置40内,进行升温、酯化反应。
应当理解,在所述第三乙醇进料管道230上还设置有开关阀门,以控制所述第三乙醇进料管道230的连通或者关闭。
例如但不限于,所述第一混匀装置50为三通管件。例如但不限于,为了提高使用寿命,所述三通管件采用不锈钢材质。
可选地,所述共沸物进料组件包括共沸物罐60和共沸物进料管道610;
所述共沸物进料管道610的流入出端连通所述共沸物罐60,所述共沸物进料管道610的流出端连通所述第二进料位点12。
本实施例中,通过设置共沸物罐60以储存原反应物料。应当理解,在所述共沸物进料管道610上还设置有控制所述共沸物进料管道610连通或关闭的阀门。
可选地,所述共沸物进料组件还包括第二混匀装置70,所述第二混匀装置70通过所述共沸物进料管道610连通所述酯化塔10和所述共沸物罐60;
所述第二乙醇进料管道220连通所述第二混匀装置70的进口端。
本实施例中,为了实现共沸物与乙醇的均匀混合,设置了第二混匀装置70。具体地,所述第二混匀装置70具有第三混匀进口端、第四混匀进口端和第二混匀出口端。所述共沸物进料管道610连通所述第三混匀进口端和所述第二混匀出口端,所述第二乙醇进料管道220的流出端连通所述第四混匀进口端,这样,使得流经所述共沸物进料管道610的共沸物和流经所述第二乙醇进料管道220的乙醇在所述第二混匀装置70内充分混匀,然后流经所述酯化塔10内进行酯化反应。
应当理解,在所述第二乙醇进料管道220上还设置有开关阀门,以控制所述第二乙醇进料管道220的连通或者关闭。
例如但不限于,所述第二混匀装置70为三通管件。例如但不限于,为了提高使用寿命,所述三通管件采用不锈钢材质。
可选地,所述第一收集管道310上还设置有检测位点(图中未画出)和第一收集阀门,所述检测位点用于检测流经该管道内的正硅酸乙酯的纯度。当检测管内正硅酸乙酯的纯度达到标准后,打开所述第一收集阀门,收集液相物料,也即收集正硅酸乙酯。
可选地,所述乙醇进料组件还包括主管道240,所述主管道240的流入端连通所述乙醇罐20;所述主管道240包括第一流出位点241、第二流出位点242及第三流出位点243;
所述第一流出位点241连通所述第一乙醇进料管道210的流入端,所述第二流出位点242连通所述第二乙醇进料管道220的流入端,所述第三流出位点243连通所述第三乙醇进料管道230的流入端。
本实施例中,所述第一乙醇进料管道210通过连通所述第一流出位点241以连通所述主管道240,从而连通所述乙醇罐20和所述酯化塔10。所述第二乙醇进料管道220通过连通所述第二流出位点242以连通所述主管道240,从而连通所述乙醇罐20和所述酯化塔10。所述第三乙醇进料管道230通过连通所述第三流出位点243以连通所述主管道240,从而连通所述乙醇罐20和所述酯化塔10。
应当理解,在所述第一乙醇进料管道210上还设置有开关阀门,以控制所述第一乙醇进料管道210的连通或者关闭。
可选地,所述酯化塔10还包括第二出料位点16,所述第二出料位点16设于所述酯化塔10的顶端,所述有机硅共沸物的连续酯化系统还包括冷凝收集单元,;所述冷凝收集单元包括冷凝装置80、第二收集装置90、冷凝管道810以及第二收集管道910;
所述冷凝管道810的流入端连通所述第二出料位点16,所述冷凝管道810的流出端连通所述冷凝装置80的入口端;
所述第二收集管道910的流入端连通所述冷凝装置80的出口端,所述第二收集管道910的流出端连通所述第二收集装置90的入口端。
本实施例中,为了更好的收集有机硅共沸物的分离物,设置了冷凝收集单元。应当理解,所述冷凝收集单元主要用于收集共沸物中的三甲基一氯硅烷。具体地,通过将从所述第二出料位点16处出来的气相三甲基一氯硅烷通入所述冷凝装置80中进行冷凝,然后将冷凝后的液相三甲基一氯硅烷收集入所述第二收集装置90内,备用。
应当理解,在所述第二收集管道910上还设置有开关阀门,以控制所述第二收集管道910的连通或者关闭。
可选地,所述酯化塔10还包括第四进料位点14,所述冷凝收集单元还包括冷凝回流管道820;所述冷凝回流管道820的流入端连通所述冷凝装置80,所述冷凝回流管道820的流出端连通所述酯化塔10的第四进料位点14。
本实施例中,为了保持所述酯化塔10的上部空间气压的稳定以及其内部空间内组分的稳定,还设置了冷凝回流管。应当理解,在所述冷凝回流管上还设置有开关阀门,以控制所述冷凝回流管的连通或者关闭。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种有机硅共沸物的连续酯化系统,其特征在于,包括酯化收集单元,所述酯化收集单元包括:
酯化塔,所述酯化塔包括沿所述酯化塔的高度方向依次设置的第一进料位点、第二进料位点、第三进料位点以及设于所述酯化塔的底端的第一出料位点,所述第一进料位点位于所述酯化塔的顶端;
共沸物进料组件,其包括共沸物罐和共沸物进料管道,所述共沸物进料管道的流入出端连通所述共沸物罐,所述共沸物进料管道的流出端连通所述第二进料位点;
乙醇进料组件,连通于所述酯化塔;所述乙醇进料组件包括乙醇罐、第一乙醇进料管道、第二乙醇进料管道以及第三乙醇进料管道;所述第一乙醇进料管道的流入端连通乙醇罐,所述第一乙醇进料管道的流出端连通所述第一进料位点;所述第二乙醇进料管道的流入端连通乙醇罐,所述第二乙醇进料管道的流出端连通所述第二进料位点;所述第三乙醇进料管道的流入端连通乙醇罐,所述第三乙醇进料管道的流出端连通所述第三进料位点;
第一收集组件,连通于所述酯化塔;所述第一收集组件包括第一收集装置和第一收集管道;所述第一收集管道的流入端连通所述第一出料位点,所述第一收集管道的流出端连通所述第一收集装置,第一收集管道设置有检测位点和第一收集阀门;
再沸器装置、第一再沸器管道以及第二再沸器管道;所述第一再沸器管道的流入端连通所述第一收集管道,所述第一再沸器管道的流出端连通所述再沸器装置的流入端;所述第二再沸器管道的流入端连通所述再沸器装置的流出端,所述第二再沸器管道的流出端连通所述第三进料位点。
2.如权利要求1所述的有机硅共沸物的连续酯化系统,其特征在于,所述第一乙醇进料管道、所述第二乙醇进料管道以及所述第三乙醇进料管道的流量之比为1~2:1~7:1~5。
3.如权利要求1所述的有机硅共沸物的连续酯化系统,其特征在于,单位时间内所述共沸物进料组件的物料总量与所述乙醇进料组件的乙醇总量之比为1:1~5。
4.如权利要求1所述的有机硅共沸物的连续酯化系统,其特征在于,所述酯化收集装置还包括第一混匀装置,所述第一混匀装置通过所述第一再沸器管道连通所述酯化塔和所述再沸器装置;
所述第三乙醇进料管道连通所述第一混匀装置的进口端。
5.如权利要求1所述的有机硅共沸物的连续酯化系统,其特征在于,所述共沸物进料组件还包括第二混匀装置,所述第二混匀装置通过所述共沸物进料管道连通所述酯化塔和所述共沸物罐;
所述第二乙醇进料管道连通所述第二混匀装置的进口端。
6.如权利要求1所述的有机硅共沸物的连续酯化系统,其特征在于,所述乙醇进料组件还包括主管道,所述主管道的流入端连通所述乙醇罐;所述主管道包括第一流出位点、第二流出位点及第三流出位点;
所述第一流出位点连通所述第一乙醇进料管道的流入端,所述第二流出位点连通所述第二乙醇进料管道的流入端,所述第三流出位点连通所述第三乙醇进料管道的流入端。
7.如权利要求1所述的有机硅共沸物的连续酯化系统,其特征在于,所述酯化塔还包括第二出料位点,所述第二出料位点设于所述酯化塔的顶端,所述有机硅共沸物的连续酯化系统还包括冷凝收集单元;所述冷凝收集单元包括冷凝装置、第二收集装置、冷凝管道以及第二收集管道;
所述冷凝管道的流入端连通所述第二出料位点,所述冷凝管道的流出端连通所述冷凝装置的入口端;
所述第二收集管道的流入端连通所述冷凝装置的出口端,所述第二收集管道的流出端连通所述第二收集装置的入口端。
8.如权利要求7所述的有机硅共沸物的连续酯化系统,其特征在于,所述酯化塔还包括第四进料位点,所述冷凝收集单元还包括冷凝回流管道;所述冷凝回流管道的流入端连通所述冷凝装置,所述冷凝回流管道的流出端连通所述酯化塔的第四进料位点。
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