CN112094273A - 一种的双环胍的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种的双环胍的合成方法，包括以下步骤：a)配置原料：杂氮环丁烷5～7份、1,3‑丙二胺3～4份、二聚氨基氰10～12份。b)制备仪器：反应釜、回流冷凝器、搅拌器、蒸馏釜。)制备合成，步骤1)：将5～7份杂氮环丁烷与3～4份1,3‑丙二胺放入反应釜进行混合后，该种双环胍的合成方法，通过设置杂氮环丁烷5～7份、1,3‑丙二胺3～4份、二聚氨基氰10～12份为原料进行1,5,7‑三氮杂二环[4.4.0]癸‑5‑烯进行合成，虽然存在原料价格较高的问题，但其除合成1,5,7‑三氮杂二环[4.4.0]癸‑5‑烯成品以外，还可以生产1‑氮杂丁烷丙胺作为高附加值的副产品，并且可以产出三聚氰胺作为副产品，提高合成收益，产出从而提升整体利润。
Description
技术领域
本发明涉及工业化学合成技术领域，尤其是一种的双环胍的合成方法。
背景技术
双环胍是1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯的俗称，化学药品，分 子式是C7H13N3，外观与性状：白色至黄色晶体，是一种有机强碱，对多种有机反 应及聚合反应呈现良好的催化作用，商业利用双环胍类作为催化剂(用于任何反应)的重 要考虑因素是，双环胍类的购买相对便宜和/或容易生产，从而控制生产成本，取得商业 利润，但就目前而言，迄今为止已经有多种工艺方法合成1,5,7-三氮杂二环 [4.4.0]癸-5-烯。例如采用二硫化碳与双(3-氨基丙基)胺反应可直接合 成1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯(美国专利2009/0281314)。然而该反应存在如下缺点：原料二硫化碳挥发性高，可燃 范围宽，有一定毒性，属于管制药品；反应过程长达10天；生成的硫化氢有相当的毒 性；并且生成的1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯纯度不高，难以分离。 有研究人员采用更高的温度和不同的溶剂(美国专利2009/0286978)进行反 应，但上述缺点仍然无法克服。
由此可知，已经公布的合成1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯类的 方法常常复杂，例如通过使用多步和/或耗时的工艺。其他方法使用非常昂贵和/或危险 的起始材料，此外，这些方法中的许多方法产生可能难以彼此分离的不同类型的 1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯，和/或产生难以处理形式的水合胍 类，这使得工业上生产1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯的难度较大， 生产成本较高，进而使得商业上对1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯的 需求往往会根据价格、获取难度以及安全性等因素寻找替代催化剂，或者导致生产成本上 涨，商业利润降低。
为此，我们提出一种的双环胍的合成方法解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种的双环胍的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问 题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种的双环胍的合成方法，包括以下步骤：
a)配置原料：杂氮环丁烷5～7份、1,3-丙二胺3～4份、二聚氨基氰 10～12份。
a)制备仪器：反应釜、回流冷凝器、搅拌器、蒸馏釜。
a)制备合成；
步骤1)：将5～7份杂氮环丁烷与3～4份1,3-丙二胺放入反应釜进行混 合后，利用反应釜提升温度值160～200℃进行搅拌反应，并在反应完成后静置，最 终得出3,3'-二氨基二丙基胺和1-氮杂丁烷丙胺；
步骤2)：在步骤1)中混合物静置后，将1-氮杂丁烷丙胺与3,3'-二氨基 二丙基胺进行分离，并且对3,3'-二氨基二丙基胺进行利用回流冷凝器提纯待用；
步骤3)：将步骤2)中提存后的3,3'-二氨基二丙基胺进行真空干燥除水， 得出透明至黄色液体；
步骤4)：10～12份将二聚氨基氰与呈现透明至黄色液体的3,3'-二氨基 二丙基胺使用搅拌器进行混合，并使用惰性气体对反应进行保护，在200～250℃反 应2～5h，得到1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯和三聚氰胺；
步骤5)：将1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯和三聚氰胺的混 合物进行分离，并且对1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯进行水洗3 次，然后自然风干5～8h，得到1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯 成品。
作为本发明进一步的方案，所述步骤2)中反应混合物通过有机溶剂进行提取分离， 且有机溶剂为且不限于苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚和三乙醇胺等。
作为本发明进一步的方案，所述步骤2)中合成1-氮杂丁烷丙胺通过设置水、乙醇、乙醚、丙酮等溶剂进行溶解，并经过蒸馏提存后进行收集。
作为本发明进一步的方案，所述步骤4)中合成出三聚氰胺使用溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等溶剂进行溶解，并经过提纯后进行收集。
作为本发明进一步的方案，所述步骤4)中可添加稀释剂和弱酸催化剂配合反应。
作为本发明进一步的方案，所述步骤5)所得1,5,7-三氮杂二环[4.4.0] 癸-5-烯成品需进行提纯处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.该种双环胍的合成方法，通过设置杂氮环丁烷5～7份、1,3-丙二胺3～ 4份、二聚氨基氰10～12份为原料进行1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸 -5-烯进行合成，虽然存在原料价格较高的问题，但其除合成1,5,7-三氮杂二环 [4.4.0]癸-5-烯成品以外，还可以生产1-氮杂丁烷丙胺作为高附加值的副产 品，并且可以产出三聚氰胺作为副产品，提高合成收益，产出从而提升整体利润。
2.该种双环胍的合成方法，通过设置有机溶剂进行提存分离，可以对3,3'- 二氨基二丙基胺进行有效除杂分离，从而保证3,3'-二氨基二丙基胺的纯度，使后续 合成的1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯品质提升，并且更为有效的对 1-氮杂丁烷丙胺进行收集，从而得到附加值较高的副产品，提升整理利润。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、 “下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、 “内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了 便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、 以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第 二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术 特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个 或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个 以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或 一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介 间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体 情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地 描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本 发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实 施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种的双环胍的合成方法，包括以下步骤：
a)配置原料：杂氮环丁烷5份、1,3-丙二胺3份、二聚氨基氰10份。
b)制备仪器：反应釜、回流冷凝器、搅拌器、蒸馏釜。
c)制备合成；
步骤1)：将5份杂氮环丁烷与3份1,3-丙二胺放入反应釜进行混合后，利 用反应釜提升温度值160℃进行搅拌反应，并在反应完成后静置，最终得出3,3'- 二氨基二丙基胺和1-氮杂丁烷丙胺；
步骤2)：在步骤1)中混合物静置后，将1-氮杂丁烷丙胺与3,3'-二氨基 二丙基胺进行分离，并且对3,3'-二氨基二丙基胺进行利用回流冷凝器提纯待用；
步骤3)：将步骤2)中提存后的3,3'-二氨基二丙基胺进行真空干燥除水， 得出透明至黄色液体；
步骤4)：10份将二聚氨基氰与呈现透明至黄色液体的3,3'-二氨基二丙基 胺使用搅拌器进行混合，并使用惰性气体对反应进行保护，在200℃反应2h，得到 1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯和三聚氰胺；
步骤5)：将1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯和三聚氰胺的混 合物进行分离，并且对1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯进行水洗3 次，然后自然风干5～8h，得到1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯 成品。
作为本发明进一步的方案，所述步骤2)中反应混合物通过有机溶剂进行提取分离， 且有机溶剂为且不限于苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚和三乙醇胺等。
作为本发明进一步的方案，所述步骤2)中合成1-氮杂丁烷丙胺通过设置水、乙醇、乙醚、丙酮等溶剂进行溶解，并经过蒸馏提存后进行收集。
作为本发明进一步的方案，所述步骤4)中合成出三聚氰胺使用溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等溶剂进行溶解，并经过提纯后进行收集。
作为本发明进一步的方案，所述步骤4)中可添加稀释剂和弱酸催化剂配合反应。
作为本发明进一步的方案，所述步骤5)所得1,5,7-三氮杂二环[4.4.0] 癸-5-烯成品需进行提纯处理。
本发明技术效果：经过上述步骤2)得出的成品率在85％左右，并且可以直接对 1-氮杂丁烷丙胺进行收集，并且对3,3'-二氨基二丙基胺进行提纯待用，之后经过 步骤5)所得成品率在33％左右，相对而言成品率偏低，但因1-氮杂丁烷丙胺具有 高附加值，可以有效保障商业利润，符合化工厂大规模生产的需求，通过高附加值的1- 氮杂丁烷丙胺以及三聚氰胺副产品，可以实现多元化生产，提高化工厂利润，降低化工厂 运营风险，具有较大的实用价值。
实施例2
与实施例1相区别的是：一种的双环胍的合成方法，包括以下步骤：
a)配置原料：杂氮环丁烷5份、1,3-丙二胺3份、二聚氨基氰10份。
b)制备仪器：反应釜、回流冷凝器、搅拌器、蒸馏釜。
c)制备合成；
步骤1)：将5份杂氮环丁烷与3份1,3-丙二胺放入反应釜进行混合后，利 用反应釜提升温度值200℃进行搅拌反应，并在反应完成后静置，最终得出3,3'- 二氨基二丙基胺和1-氮杂丁烷丙胺；
步骤2)：在步骤1)中混合物静置后，将1-氮杂丁烷丙胺与3,3'-二氨基 二丙基胺进行分离，并且对3,3'-二氨基二丙基胺进行利用回流冷凝器提纯待用；
步骤3)：将步骤2)中提存后的3,3'-二氨基二丙基胺进行真空干燥除水， 得出透明至黄色液体；
步骤4)：11份将二聚氨基氰与呈现透明至黄色液体的3,3'-二氨基二丙基 胺使用搅拌器进行混合，并使用惰性气体对反应进行保护，在250℃反应2～5h， 得到1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯和三聚氰胺；
步骤5)：将1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯和三聚氰胺的混 合物进行分离，并且对1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯进行水洗3 次，然后自然风干5～8h，得到1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯 成品。
作为本发明进一步的方案，所述步骤2)中反应混合物通过有机溶剂进行提取分离， 且有机溶剂为且不限于苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚和三乙醇胺等。
作为本发明进一步的方案，所述步骤2)中合成1-氮杂丁烷丙胺通过设置水、乙醇、乙醚、丙酮等溶剂进行溶解，并经过蒸馏提存后进行收集。
作为本发明进一步的方案所述步骤4)中合成出三聚氰胺使用溶于甲醇、甲醛、乙酸、 热乙二醇、甘油、吡啶等溶剂进行溶解，并经过提纯后进行收集。
作为本发明进一步的方案所述步骤4)中可添加稀释剂和弱酸催化剂配合反应。
作为本发明进一步的方案，所述步骤5)所得1,5,7-三氮杂二环[4.4.0] 癸-5-烯成品需进行提纯处理。
本发明技术效果：经过上述步骤2)得出的成品率在83％左右，提高温度后对成 品率有较小影响，但相对而与整体影响较小，在生产过程中温度控制要求相对较低，生产 成本较低，不容易出现废料的情况，之后经过步骤4)时少量提高二聚氨基氰比例，并且 提高步骤4)时反应温度条件，所得成品率在32％左右，相对而已成品率变化不大， 反应可控性较好，生产较为稳定，值得一提的时，提升温度后可以少量缩短反应时间，提 高生产效率，但相对而原料成本略高，成品率相对时间成本更为值得关注。
实施例3
与实施例1相区别的是：一种的双环胍的合成方法，包括以下步骤：
a)配置原料：杂氮环丁烷7份、1,3-丙二胺3份、二聚氨基氰10份。
a)制备仪器：反应釜、回流冷凝器、搅拌器、蒸馏釜。
a)制备合成；
步骤1)：将7份杂氮环丁烷与3份1,3-丙二胺放入反应釜进行混合后，利 用反应釜提升温度值160℃进行搅拌反应，并在反应完成后静置，最终得出3,3'- 二氨基二丙基胺和1-氮杂丁烷丙胺；
步骤2)：在步骤1)中混合物静置后，将1-氮杂丁烷丙胺与3,3'-二氨基 二丙基胺进行分离，并且对3,3'-二氨基二丙基胺进行利用回流冷凝器提纯待用；
步骤3)：将步骤2)中提存后的3,3'-二氨基二丙基胺进行真空干燥除水， 得出透明至黄色液体；
步骤4)：10份将二聚氨基氰与呈现透明至黄色液体的3,3'-二氨基二丙基 胺使用搅拌器进行混合，并使用惰性气体对反应进行保护，在200℃反应5h，得到 1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯和三聚氰胺；
步骤5)：将1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯和三聚氰胺的混 合物进行分离，并且对1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯进行水洗3 次，然后自然风干5～8h，得到1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯 成品。
作为本发明进一步的方案，所述步骤2)中反应混合物通过有机溶剂进行提取分离， 且有机溶剂为且不限于苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚和三乙醇胺等。
作为本发明进一步的方案，所述步骤2)中合成1-氮杂丁烷丙胺通过设置水、乙醇、乙醚、丙酮等溶剂进行溶解，并经过蒸馏提存后进行收集。
作为本发明进一步的方案所述步骤4)中合成出三聚氰胺使用溶于甲醇、甲醛、乙酸、 热乙二醇、甘油、吡啶等溶剂进行溶解，并经过提纯后进行收集。
作为本发明进一步的方案所述步骤4)中可添加稀释剂和弱酸催化剂配合反应。
作为本发明进一步的方案，所述步骤5)所得1,5,7-三氮杂二环[4.4.0] 癸-5-烯成品需进行提纯处理。
本发明技术效果：经过上述步骤2)得出的成品率在83％以上，提高杂氮环丁烷 比例后对成品率有较小影响，相对而言更多的投入价格较低的杂氮环丁烷，可以使步骤2) 的搅拌更为轻松，无需配备额外的稀释剂。
实施例4
与实施例1相区别的是：一种的双环胍的合成方法，包括以下步骤：
a)配置原料：杂氮环丁烷5份、1,3-丙二胺3份、二聚氨基氰12份。
a)制备仪器：反应釜、回流冷凝器、搅拌器、蒸馏釜。
a)制备合成；
步骤1)：将5份杂氮环丁烷与3份1,3-丙二胺放入反应釜进行混合后，利 用反应釜提升温度值160℃进行搅拌反应，并在反应完成后静置，最终得出3,3'- 二氨基二丙基胺和1-氮杂丁烷丙胺；
步骤2)：在步骤1)中混合物静置后，将1-氮杂丁烷丙胺与3,3'-二氨基 二丙基胺进行分离，并且对3,3'-二氨基二丙基胺进行利用回流冷凝器提纯待用；
步骤3)：将步骤2)中提存后的3,3'-二氨基二丙基胺进行真空干燥除水， 得出透明至黄色液体；
步骤4)：12份将二聚氨基氰与呈现透明至黄色液体的3,3'-二氨基二丙基 胺使用搅拌器进行混合，并使用惰性气体对反应进行保护，在200℃反应2～5h， 得到1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯和三聚氰胺；
步骤5)：将1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯和三聚氰胺的混 合物进行分离，并且对1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯进行水洗3 次，然后自然风干5～8h，得到1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯 成品。
作为本发明进一步的方案，所述步骤2)中反应混合物通过有机溶剂进行提取分离， 且有机溶剂为且不限于苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚和三乙醇胺等。
作为本发明进一步的方案，所述步骤2)中合成1-氮杂丁烷丙胺通过设置水、乙醇、乙醚、丙酮等溶剂进行溶解，并经过蒸馏提存后进行收集。
作为本发明进一步的方案所述步骤4)中合成出三聚氰胺使用溶于甲醇、甲醛、乙酸、 热乙二醇、甘油、吡啶等溶剂进行溶解，并经过提纯后进行收集。
作为本发明进一步的方案，所述步骤5)所得1,5,7-三氮杂二环[4.4.0] 癸-5-烯成品需进行提纯处理。
作为本发明进一步的方案所述步骤4)中可添加稀释剂和弱酸催化剂配合反应。
本发明技术效果：经过上述步骤2)得出的成品率在85％左右，步骤4)时少量 提高二聚氨基氰比例，得出成品率在34％左右，但由于二聚氨基氰相对价格较高，且产 出所得1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯和三聚氰胺没有明显提升，可 以根据化工厂相关需求调整提高二聚氨基氰比例。
实施例5
与实施例1相区别的是：一种的双环胍的合成方法，包括以下步骤：
a)配置原料：杂氮环丁烷5份、1,3-丙二胺4份、二聚氨基氰10份。
b)制备仪器：反应釜、回流冷凝器、搅拌器、蒸馏釜。
c)制备合成；
步骤1)：将5份杂氮环丁烷与4份1,3-丙二胺放入反应釜进行混合后，利 用反应釜提升温度值160℃进行搅拌反应，并在反应完成后静置，最终得出3,3'- 二氨基二丙基胺和1-氮杂丁烷丙胺；
步骤2)：在步骤1)中混合物静置后，将1-氮杂丁烷丙胺与3,3'-二氨基 二丙基胺进行分离，并且对3,3'-二氨基二丙基胺进行利用回流冷凝器提纯待用；
步骤3)：将步骤2)中提存后的3,3'-二氨基二丙基胺进行真空干燥除水， 得出透明至黄色液体；
步骤4)：10份将二聚氨基氰与呈现透明至黄色液体的3,3'-二氨基二丙基 胺使用搅拌器进行混合，并使用惰性气体对反应进行保护，在200℃反应2h，得到 1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯和三聚氰胺；
步骤5)：将1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯和三聚氰胺的混 合物进行分离，并且对1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯进行水洗3 次，然后自然风干5～8h，得到1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯 成品。
作为本发明进一步的方案，所述步骤2)中反应混合物通过有机溶剂进行提取分离， 且有机溶剂为且不限于苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚和三乙醇胺等。
作为本发明进一步的方案，所述步骤2)中合成1-氮杂丁烷丙胺通过设置水、乙醇、乙醚、丙酮等溶剂进行溶解，并经过蒸馏提存后进行收集。
作为本发明进一步的方案所述步骤4)中合成出三聚氰胺使用溶于甲醇、甲醛、乙酸、 热乙二醇、甘油、吡啶等溶剂进行溶解，并经过提纯后进行收集。
作为本发明进一步的方案所述步骤4)中可添加稀释剂和弱酸催化剂配合反应。
作为本发明进一步的方案，所述步骤5)所得1,5,7-三氮杂二环[4.4.0] 癸-5-烯成品需进行提纯处理。
本发明技术效果：经过上述步骤2)得出的成品率在86％左右，提高1,3-丙 二胺使生产成本增加，步骤2)的成品率提高，所获得1-氮杂丁烷丙胺增多，对整个 生产环节无较大影响，整体产量少量增加。
本发明中，该种合成方式，采用高成本，高附加值的合成路线，并且整个生产环节仅 三聚氰胺具有一定的致癌毒性，无二硫化碳等毒性较大的管制药品，同时反应周期相对较 短，合成路线较为简单，工艺相对简单，同时对各个合成环节要求较低，合成温度控制在250℃一下，安全性较高，可以满足多元化化工厂的生产需求，更为符合市场需求，满 足大规模生产条件。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背 离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从 哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权 利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有 变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个 独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明 书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理 解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种的双环胍的合成方法，包括以下步骤：
a)配置原料：杂氮环丁烷5～7份、1,3-丙二胺3～4份、二聚氨基氰10～12份。
b)制备仪器：反应釜、回流冷凝器、搅拌器、蒸馏釜。
a)制备合成；
步骤1)：将5～7份杂氮环丁烷与3～4份1,3-丙二胺放入反应釜进行混合后，利用反应釜提升温度值160～200℃进行搅拌反应，并在反应完成后静置，最终得出3,3'-二氨基二丙基胺和1-氮杂丁烷丙胺；
步骤2)：在步骤1)中混合物静置后，将与3,3'-二氨基二丙基胺进行分离，并且对3,3'-二氨基二丙基胺进行利用回流冷凝器提纯待用；
步骤3)：将步骤2)中提存后的3,3'-二氨基二丙基胺进行真空干燥除水，得出透明至黄色液体；
步骤4)：10～12份将二聚氨基氰与呈现透明至黄色液体的3,3'-二氨基二丙基胺使用搅拌器进行混合，并使用惰性气体对反应进行保护，在200～250℃反应2～5h，得到1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯和三聚氰胺；
步骤5)：将1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯和三聚氰胺的混合物进行分离，并且对1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯进行水洗3次，然后自然风干5～8h，得到1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯成品。
2.根据权利要求1所述的一种的双环胍的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中反应混合物通过有机溶剂进行提取分离，且有机溶剂为且不限于苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚和三乙醇胺等。
3.根据权利要求1所述的一种的双环胍的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中合成1-氮杂丁烷丙胺通过设置水、乙醇、乙醚、丙酮等溶剂进行溶解，并经过蒸馏提存后进行收集。
4.根据权利要求1所述的一种的双环胍的合成方法，其特征在于，所述步骤4)中合成出三聚氰胺使用溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等溶剂进行溶解，并经过提纯后进行收集。
5.根据权利要求1所述的一种的双环胍的合成方法，其特征在于，所述步骤4)中可添加稀释剂和弱酸催化剂配合反应。
6.根据权利要求1所述的一种的双环胍的合成方法，其特征在于，所述步骤5)所得1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯成品需进行提纯处理。
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