CN112094116A - 易切削钢生产用塞棒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种易切削钢生产用塞棒及其制备方法，涉及耐火材料领域。易切削钢生产用塞棒的原料包括主料以及粘合剂，按重量百分比计，主料包括：镁铝尖晶石，镁铁尖晶石，镁砂，氧化锆，氧化铈，石墨，以及添加剂，添加剂包括碳化硼、氮化硼和高温沥青中的一种或多种；粘合剂包括液体酚醛树脂。易切削钢生产用塞棒可满足低碳高硫易切削钢钢水多炉稳定连浇，浇铸过程液面控制稳定，钢水流场合理。对于易切削钢安全稳定高产具有重要意义。

Description

易切削钢生产用塞棒及其制备方法
技术领域
本申请涉及防火材料领域，具体而言，涉及一种易切削钢生产用塞棒及其制备方法。
背景技术
低碳高硫易切削钢具有浇铸温度高、钢液中氧含量高、钢水与钢渣界面张力小等特征，容易对传统的中间包用功能性耐火材料，如塞棒、长水口等造成严重的损毁，其主要表现为塞棒的表面氧化、钢渣对塞棒渗透和侵蚀、以及塞棒的表面粘钢等问题。塞棒损毁严重时就会导致中间包提前下线、浇钢过程终止，影响到连铸中间包正常的作业生产，每吨钢耐火消耗也会增加。
有鉴于此，特此提出本申请。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种易切削钢生产用塞棒及其制备方法，其能够改善上述至少一个技术问题。
第一方面，本申请实施例提供一种易切削钢生产用塞棒，其主要通过将混合的原料经干燥、困料后等静压成型并获得毛坯,然后将所述毛坯干燥后热处理后获得。
原料包括主料以及占主料的重量的9.5-11％的粘合剂。
按重量百分比计，主料包括：镁铝尖晶石30-55％，镁铁尖晶石15-25％，镁砂15-30％，氧化锆3-10％，氧化铈0.1-0.3％，石墨10-15％，以及添加剂1-3％，添加剂包括碳化硼、氮化硼和高温沥青中的一种或多种；
粘合剂包括液体酚醛树脂。
在上述实现过程中，通过上述原料形成MgO-Fe2O3(FeO)-Al2O3复合尖晶石体系，确保塞棒具有良好的抗侵蚀、抗冲刷及抗氧化性能，以及优异的抗热震稳定性能。
氧化锆促进了塞棒在烘烤及工作条件下的高熔点固溶体的形成，可有效减缓低表面张力的熔融液体(钢水)对塞棒基体的渗透作用，氧化铈作为高效稳定剂，赋予氧化锆成分良好的体积稳定性，以提高氧化锆的抗渗透作用，进而防止钢渣对塞棒渗透和侵蚀、以及塞棒的表面粘钢等问题。
上述易切削钢生产用塞棒，可满足低碳高硫易切削钢的钢水多炉稳定连浇，浇铸过程液面控制稳定，钢水流场合理，降低钢水消耗，对于易切削钢安全稳定高产具有重要意义。
第二方面，本申请实施例提供本申请第一方面提供的易切削钢生产用塞棒的制备方法，其包括如下步骤：
将混合的原料经干燥、困料后等静压成型，获得毛坯。
将毛坯干燥后热处理。
其中，原料包括主料以及占主料的重量的9.5-11％的粘合剂。
按重量百分比计，主料包括：镁铝尖晶石30-55％，镁铁尖晶石15-25％，镁砂15-30％，氧化锆3-10％，氧化铈0.1-0.3％，石墨10-15％，以及添加剂1-3％，添加剂包括碳化硼、氮化硼和高温沥青中的一种或多种。
粘合剂包括液体酚醛树脂。
上述制备方法操作简单可控，获得产品性能佳的易切削钢生产用塞棒。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例1的易切削钢生产用塞棒的棒头的结构示意图；
图2为原有塞棒的棒头的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下针对本申请实施例的易切削钢生产用塞棒及其制备方法进行具体说明：
一种易切削钢生产用塞棒，其由以下制备方法制得：
S1.将混合的原料经干燥、困料后等静压成型，获得毛坯。
可选地，等静压成型的压力为120-150MPa。具体例如，等静压成型的压力为120MPa、125MPa、130MPa、135MPa、140MPa、145MPa或150MPa等。
易切削钢生产用塞棒的原料包括主料、粘合剂以及可选地固定剂。
其中，按重量百分比计，主料包括：镁铝尖晶石30-55％，镁铁尖晶石15-25％，镁砂15-30％，氧化锆3-10％，氧化铈0.1-0.3％，石墨10-15％，以及添加剂1-3％。
通过引入镁铁尖晶石与镁铝尖晶石、镁砂等配合，形成MgO-Fe2O3(FeO)-Al2O3复合尖晶石体系，确保易切削钢生产用塞棒具有良好的抗侵蚀、抗冲刷及抗氧化性能，以及优异的抗热震稳定性能。
其中，主料为粉料。
具体地，镁铁尖晶石中氧化铁、氧化镁含量合计大于98.5％，且镁铁尖晶石的粒径不超过2mm。通过合理的粒径的控制，有效提高易切削钢生产用塞棒的性能。
其中，镁铝尖晶石包括粒径不超过2mm的镁铝尖晶石颗粒，以及粒径小于75μm的镁铝尖晶石粉末；其中，镁铝尖晶石颗粒在主料中的重量百分比为15-25％，具体例如，镁铝尖晶石颗粒在主料中的重量百分比为15％、16％、17％、19％、20％、22％或25％等；镁铝尖晶石粉末在主料中的重量百分比为15-30％，具体例如，镁铝尖晶石粉末在主料中的重量百分比为15％、16％、17％、19％、20％、22％、25％、26％、28％或30％等。
可选地，镁铝尖晶石中氧化铝含量为55％-65％，氧化镁含量34％-44％。
可选地，镁砂为电熔氧化镁，镁砂的粒径小于75μm。其中电熔氧化镁中氧化镁含量大于98.5％。
氧化锆促进了塞棒在烘烤及工作条件下的高熔点固溶体的形成，可有效减缓低表面张力的熔融液体(钢水)对塞棒基体的渗透作用，氧化铈作为高效稳定剂，赋予氧化锆成分良好的体积稳定性，以提高氧化锆的抗渗透作用，进而防止钢渣对塞棒渗透和侵蚀、以及塞棒的表面粘钢等问题。
可选地，氧化锆的粒径小于3μm，氧化锆的矿物相为单斜相，氧化锆的纯度大于99.0％。
可选地，氧化铈的粒径小于10μm且氧化铈的纯度大于99.0％。需要说明的是，上述氧化锆的纯度是指粒径小于3μm的氧化锆微粉中氧化锆的含量，上述氧化铈的纯度是指粒径小于10μm的氧化铈微粉中氧化铈的含量。通过氧化锆的氧化铈合理的粒径以及纯度控制，有效提高易切削钢生产用塞棒的性能。
石墨具有较佳的抗浸润性能力，可选地，石墨为固定碳含量大于98％的鳞片石墨，石墨为粉体。
其中，添加剂包括碳化硼、氮化硼和高温沥青中的一种或多种；例如添加剂包括碳化硼或氮化硼，或者为氮化硼和高温沥青的混合物等。
粘合剂占主料的重量的9.5-11％，具体例如粘合剂占主料的重量的9.5％、9.7％、10％、10.5％或11％等。
具体地，粘合剂包括液体酚醛树脂。
其中，需要说明的是，液体酚醛树脂包括热塑性酚醛树脂和热固性酚醛树脂中的至少一种。
固定剂占主料的重量的0-1.3％，其中，当液体酚醛树脂为热固性酚醛树脂时，原料中不含有固定剂。
可选地，当液体酚醛树脂为热塑性酚醛树脂时，此时固化剂占主料的重量的0.8-1.3％，例如固化剂占主料的重量的0.8％、1％、1.1％或1.3％等。
可选地，固化剂包括六次甲基四胺，固化剂和热塑性酚醛树脂经过热处理后与热固性酚醛树脂效果基本上是差不多的，但是液体热塑性酚醛树脂在实际的易切削钢生产用塞棒的制备方法中易混碾泥料、成型性能较好，获得较为均匀的毛坯，有效提高易切削钢生产用塞棒的性能。
综上，通过上述原料的合理选择，便于混碾成泥料，且各原料在泥料压制所得的毛坯中分散均匀，提高最终制得的塞棒的性能。
S2.将毛坯干燥后热处理。
可选地，将毛坯在230-250℃干燥30-36h后在1100℃热处理3h。
其中，将毛坯在230℃、240℃、245℃或250℃干燥。
可选地，易切削钢生产用塞棒的显气孔率12-17％，体积密度2.7-3.0g/cm3，抗折强度8-18MPa，耐压强度30-50MPa。
以下结合实施例对本申请的易切削钢生产用塞棒及其制备方法作进一步的详细描述。
以下实施例中采用的各原料具体要求如下：
镁铝尖晶石中氧化铝含量为55％-65％，氧化镁含量34％-44％。镁铁尖晶石中氧化铁、氧化镁含量合计大于98.5％。电熔氧化镁中氧化镁含量大于98.5％。氧化锆微粉中氧化锆含量大于99.0％，粒径小于3μm，矿物相为单斜相。氧化铈微粉中氧化铈含量大于99.0％，粒径小于10μm。天然鳞片石墨的固定碳含量大于98％。碳化硼细粉中碳化硼含量大于98，粒径小于45um。氮化硼中氮化硼含量大于99，粒径小于45um。高温沥青残碳大于50，粒径小于88um。液体酚醛树脂为热塑性酚醛树脂，25℃条件下粘度值4-6Pa·s。
需要说明的是，以下各实施例以及对照组中的相同原料的来源相同，具体例如，实施例1粒径不超过2mm的镁铝尖晶石颗粒与对照组1粒径不超过2mm的镁铝尖晶石颗粒来源于同一厂家，整粒粒径分布基本一致。
实施例1
易切削钢生产用塞棒，其是将原料混合、干燥、困料后，采用冷等静压机在150MPa成型，成型后获得的毛坯在250℃干燥36h，经1100℃热处理3h所得。
原料包括：主料以及分别占上述主料重量的10％的液体酚醛树脂和1％的六次甲基四胺。
以重量百分比计，主料包括：粒径不超过2mm的镁铝尖晶石颗粒15％、粒径不超过2mm的镁铁尖晶石颗粒25％、粒径小于75μm的镁铝尖晶石细粉29.9％、粒径小于75μm的电熔氧化镁细粉16％、氧化锆微粉3％、氧化铈微粉0.1％、天然鳞片石墨10％、碳化硼0.5％和氮化硼0.5％。
按照GB/T2997-2000(2004)、GB/T3001-2000和GB/T5072-2004标准，检测塞棒的物理指标为：显气孔率12.90％，体积密度2.95g/cm3，抗折强度16.7MPa，耐压强度46.3MPa。
实施例2
易切削钢生产用塞棒，其是将原料混合、干燥、困料后，采用冷等静压机在120MPa成型，成型后获得的毛坯在240℃干燥36h，经1100℃热处理3h所得。
原料包括：主料以及分别占上述主料重量的11％的液体酚醛树脂和1.1％的六次甲基四胺。
以重量百分比计，主料包括：粒径不超过2mm的镁铝尖晶石颗粒25％、粒径不超过2mm的镁铁尖晶石颗粒22％、粒径小于75μm的镁铝尖晶石细粉24.9％、粒径小于75μm的电熔氧化镁细粉12％、氧化锆微粉3％、氧化铈微粉0.1％、天然鳞片石墨10％、碳化硼1％、氮化硼1％和1％的高温沥青。
按照GB/T2997-2000(2004)、GB/T3001-2000和GB/T5072-2004标准，检测塞棒的物理指标为：显气孔率13％，体积密度3.0g/cm3，抗折强度21MPa，耐压强度50MPa。
实施例3
易切削钢生产用塞棒，其是将原料混合、干燥、困料后，采用冷等静压机在130MPa成型，成型后获得的毛坯在235℃干燥36h，经1100℃热处理3h所得。
原料包括：主料以及分别占上述主料重量的9.5％的液体酚醛树脂和0.8％的六次甲基四胺。
以重量百分比计，主料包括：粒径不超过2mm的镁铝尖晶石颗粒22％、粒径不超过2mm的镁铁尖晶石颗粒23％、粒径小于75μm的镁铝尖晶石细粉15％、粒径小于75μm的电熔氧化镁细粉24.9％、氧化锆微粉3％、氧化铈微粉0.1％、天然鳞片石墨10％、碳化硼0.5％、氮化硼0.5％和1％高温沥青。
按照GB/T2997-2000(2004)、GB/T3001-2000和GB/T5072-2004标准，检测塞棒的物理指标为：显气孔率12.90％，体积密度2.95g/cm3，抗折强度16.7MPa，耐压强度46.3MPa。
实施例4
易切削钢生产用塞棒，其是将原料混合、干燥、困料后，采用冷等静压机在135MPa成型，成型后获得的毛坯在240℃干燥30h，经1100℃热处理3h所得。
原料包括：主料以及分别占上述主料重量的9.7％的液体酚醛树脂和1.3％的六次甲基四胺。
以重量百分比计，主料包括：粒径不超过2mm的镁铝尖晶石颗粒20％、粒径不超过2mm的镁铁尖晶石颗粒23％、粒径小于75μm的镁铝尖晶石细粉27％、粒径小于75μm的电熔氧化镁细粉15％、氧化锆微粉2.4％、氧化铈微粉0.1％、天然鳞片石墨10％、碳化硼1％、氮化硼0.5％和1％高温沥青。
按照GB/T2997-2000(2004)、GB/T3001-2000和GB/T5072-2004标准，检测塞棒的物理指标为：显气孔率10.5％，体积密度3.0g/cm3，抗折强度18MPa，耐压强度48MPa。
实施例5
易切削钢生产用塞棒，其是将原料混合、干燥、困料后，采用冷等静压机在135MPa成型，成型后获得的毛坯在250℃干燥32h，经1100℃热处理3h所得。
原料包括：主料以及分别占上述主料重量的11％的液体酚醛树脂和1.3％的六次甲基四胺。
以重量百分比计，主料包括：粒径不超过2mm的镁铝尖晶石颗粒19％、粒径不超过2mm的镁铁尖晶石颗粒21％、粒径小于75μm的镁铝尖晶石细粉26％、粒径小于75μm的电熔氧化镁细粉19％、氧化锆微粉2.9％、氧化铈微粉0.1％、天然鳞片石墨10％、碳化硼0.5％、0.5％的氮化硼和1％高温沥青。
按照GB/T2997-2000(2004)、GB/T3001-2000和GB/T5072-2004标准，检测塞棒的物理指标为：显气孔率13.5％，体积密度2.98g/cm3，抗折强度19.8MPa，耐压强度51.5MPa。
对照例1
易切削钢生产用塞棒，其是将原料混合、干燥、困料后，采用冷等静压机在120MPa成型，成型后获得的毛坯在250℃干燥36h，经1100℃热处理3h，所得。
原料包括：主料，以及分别占上述主料重量的10％的液体酚醛树脂和1％的六次甲基四胺。
以重量百分比计，主料包括：粒径不超过2mm的镁铝尖晶石颗粒40％、粒径小于75μm的镁铝尖晶石细粉30％、粒径小于75μm的电熔氧化镁细粉16％、氧化锆微粉3％、氧化铈微粉0.1％、天然鳞片石墨10％和1％的添加剂。添加剂为碳化硼、氮化硼和高温沥青的混合物。
易切削钢生产用塞棒的制备方法包括：
按照GB/T2997-2000(2004)和GB/T5072-2004标准，检测产品的物理指标为：显气孔率12.90％，体积密度2.90g/cm3，抗折强度15MPa，耐压强度42MPa。
对照例2
易切削钢生产用塞棒，其是将原料混合、干燥、困料后，采用冷等静压机在150MPa成型，成型后获得的毛坯在250℃干燥36h，经1100℃热处理3h所得。
原料包括：
主料以及分别占上述主料重量的10％的液体酚醛树脂和1％的六次甲基四胺。
以重量百分比计，主料包括：粒径不超过2mm的镁铁尖晶石颗粒40％、粒径小于75μm的镁铝尖晶石细粉30％、粒径小于75μm的电熔氧化镁细粉20％、天然鳞片石墨10％和1％的添加剂。添加剂为碳化硼、氮化硼和高温沥青的混合物。
按照GB/T2997-2000(2004)和GB/T5072-2004标准，检测产品的物理指标为：显气孔率11％，体积密度3.0g/cm3，抗折强度18.5MPa，耐压强度52MPa。
试验例
采用实施例1、以及低碳高硫易切削钢的中间包使用的原有塞棒(制备方式与实施例1相同，不同之处在于原料不同，原料以重量百分比计，包括粒径为1-0.5mm的电熔致密刚玉20-50％，粒径为小于0.5mm的电熔致密刚玉20-40％，粒径为500目的电熔致密刚玉10-20％，400#氧化锆0-10％，100目的天然鳞片石墨5-10％，金属铝粉0-2％，金属硅粉0-2％，酚醛树脂5-10％)各使用15天后，在使用第16天进行观察。其中，如图1所示，实施例1的塞棒在使用15天后，其表面基本不粘钢，表面完整度高，同时侵蚀棒头均匀，同时能够在钢水多炉稳定连浇，浇铸过程液面控制稳定，原有塞棒则如图2所示表面侵蚀程度高，表面不均形成凹凸状，完整性差，使用过程中粘钢等。
对照例1以及对照例2的制得的同等规格的塞棒分别替换低碳高硫易切削钢的中间包使用的原有塞棒，各使用15天后，在使用第16天进行观察，其中，对照例1、2的表面出现不同程度的粘钢，同时表面具有被腐蚀形成的缝隙，填充有钢渣，其中对照例1较对照例2粘钢更为严重，但是对照组1与对照组2的粘钢均没有原有塞棒严重，同时表面也较原有塞棒完整但是均较弱于实施例1。
综上，本申请提供的易切削钢生产用塞棒，采用MgO-Fe2O3(FeO)-Al2O3复合尖晶石体系，确保塞棒具有良好的抗侵蚀、抗冲刷及抗氧化性能，并且赋予塞棒具有优异的抗热震稳定性能。氧化锆微粉促进了塞棒在烘烤及工作条件下的高熔点固溶体的形成，可有效减缓低表面张力的熔融液体对塞棒基体的渗透作用。氧化铈微粉作为高效稳定剂，赋予氧化锆成分良好的体积稳定性。易切削钢生产用塞棒的制备方法操作简单可控。
以上仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种易切削钢生产用塞棒，其特征在于，主要通过将混合的原料经干燥、困料后等静压成型并获得毛坯，然后将所述毛坯干燥后热处理后获得；
所述原料包括主料以及占所述主料的重量的9.5-11％的粘合剂；
按重量百分比计，所述主料包括：镁铝尖晶石30-55％，镁铁尖晶石15-25％，镁砂15-30％，氧化锆3-10％，氧化铈0.1-0.3％，石墨10-15％，以及添加剂1-3％，所述添加剂包括碳化硼、氮化硼和高温沥青中的一种或多种；
所述粘合剂包括液体酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的易切削钢生产用塞棒，其特征在于，所述镁铝尖晶石包括粒径不超过2mm的镁铝尖晶石颗粒，以及粒径小于75μm的镁铝尖晶石粉末；
其中，所述镁铝尖晶石颗粒在所述主料中的重量百分比为15-25％，所述镁铝尖晶石粉末在所述主料中的重量百分比为15-30％；
可选地，所述镁铝尖晶石中氧化铝含量为55％-65％，氧化镁含量34％-44％。
3.根据权利要求1所述的易切削钢生产用塞棒，其特征在于，所述镁铁尖晶石中氧化铁、氧化镁含量合计大于98.5％，且所述镁铁尖晶石的粒径不超过2mm。
4.根据权利要求1所述的易切削钢生产用塞棒，其特征在于，所述氧化锆的粒径小于3μm，所述氧化锆的矿物相为单斜相，所述氧化锆的纯度大于99.0％。
5.根据权利要求1所述的易切削钢生产用塞棒，其特征在于，所述氧化铈的粒径小于10μm且所述氧化铈的纯度大于99.0％；
可选地，所述石墨为固定碳含量大于98％的鳞片石墨；
可选地，镁砂为电熔氧化镁，所述镁砂的粒径小于75μm。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的易切削钢生产用塞棒，其特征在于，所述液体酚醛树脂为热塑性酚醛树脂，且所述原料包括占所述主料的重量的0.8-1.3％的固化剂；
可选地，所述热塑性酚醛树脂在25℃的粘度值为4-6Pa·s。
7.根据权利要求6所述的易切削钢生产用塞棒，其特征在于，所述易切削钢生产用塞棒的显气孔率12-17％，体积密度2.7-3.0g/cm3，抗折强度8-18MPa，耐压强度30-50MPa。
8.一种易切削钢生产用塞棒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将混合的原料经干燥、困料后等静压成型，获得毛坯；
将所述毛坯干燥后热处理；
其中，所述原料包括主料以及占所述主料的重量的9.5-11％的粘合剂；
按重量百分比计，所述主料包括：镁铝尖晶石30-55％，镁铁尖晶石15-25％，镁砂15-30％，氧化锆3-10％，氧化铈0.1-0.3％，石墨10-15％，以及添加剂1-3％，所述添加剂包括碳化硼、氮化硼和高温沥青中的一种或多种；
所述粘合剂包括液体酚醛树脂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，等静压成型的压力为120-150MPa。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，将所述毛坯在230-250℃干燥30-36h后在1100℃热处理3h。
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