CN112093845A - 一种印染废水净化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种印染废水净化方法，在印染废水中加入自制的复合微球吸附剂和双氧水，常温下搅拌处理，搅拌后静置沉淀，过滤除去沉淀物，得到净化处理后的废水；所述复合微球吸附剂是以纳米氧化铁包覆的纳米氧化硅为空心球为载体，然后经过离子液体修饰后负载纳米氧化锌制得。该方法采用的复合微球吸附剂，具有多孔结构，比表面积大，吸附能力强，用于印染废水净化处理时净化效果好。

Description

一种印染废水净化方法
技术领域：
本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种印染废水净化方法。
背景技术：
在工业废水中，印染废水属其中最难处理的废水之一。印染废水是对加工纤维材料过程产生的各类废水的总称，包括印染厂、毛纺厂和针织厂等产生的废水，其具有水量大、有机污染物含量高、碱性大等特点。印染废水可以根据纤维类型、染整工艺类型来划分。印染产品按纤维类型可分为纯化纤印染布、棉印染布和棉混纺印染布三类：在实际生产中棉印染布比重较大约为36％；其次是纯化纤印染布比重在35％左右；棉混纺印染布最少约为29％。印染产品按染整工艺分为染色布、漂白布和印花布三类，在生产中染色布比重最大，约为62％；漂白布比重最小，占15％左右；印花布占23％左右。
目前对于印染废水处理工艺中最多的是吸附法，该方法采用多孔状物质的粉末或颗粒与印染废水相结合，使印染废水中染料等污染物质吸附于多孔物质表面或被过滤除去。对于该方法如何找到一种吸附性能优异的吸附剂是提高印染废水净化处理效果好坏的关键。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种印染废水净化方法，该方法采用的复合微球吸附剂，具有多孔结构，比表面积大，吸附能力强，用于印染废水净化处理时净化效果好。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种印染废水净化方法，在印染废水中加入自制的复合微球吸附剂和双氧水，常温下搅拌处理，搅拌后静置沉淀，过滤除去沉淀物，得到净化处理后的废水；所述复合微球吸附剂是以纳米氧化铁包覆的纳米氧化硅为空心球为载体，然后经过离子液体修饰后负载纳米氧化锌制得；所述纳米氧化铁、纳米氧化硅、离子液体、纳米氧化锌的用量比为5mol：(1-3)mol：0.005g：(0.15-0.2)mol。
作为上述技术方案的优选，所述复合微球吸附剂、双氧水的添加量分别为印染废水重量的0.01-0.05％、1-2％。
作为上述技术方案的优选，所述复合微球吸附剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚苯乙烯微球加入到乙醇和去离子水的混合溶液中，超声分散均匀，然后加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液，混合均匀后缓慢升温至50-60℃，然后加入正硅酸乙酯，剧烈搅拌，然后滴加浓度为1mol/L的氨水溶液，继续搅拌处理3-6h，之后缓慢滴加0.2wt％的六水合氯化铁溶液，边滴加边搅拌，滴加结束后缓慢升温至80-90℃，搅拌处理2-3h；最后冷却至室温，过滤，沉淀采用乙醇洗涤，沉淀在300-600℃下焙烧处理，制得纳米氧化铁/纳米氧化硅/聚苯乙烯微球；
(2)将上述制得的纳米氧化铁/纳米氧化硅/聚苯乙烯微球加入到DMF中，然后加入离子液体，常温下超声处理6-10h，之后离心处理，并将离心后的沉淀真空干燥，制得离子液体修饰的纳米氧化铁/纳米氧化硅空心球；
(3)将上述制得的离子液体修饰的纳米氧化铁/纳米氧化硅空心球分散于去离子水中，然后同时滴加二水乙酸锌溶液以及氢氧化钠溶液，搅拌混合处理30min，之后置于水热釜内，在150℃下保温10h，之后取出，过滤，固体干燥后置于马弗炉内，150-200℃下煅烧3-7h；制得复合微球吸附剂。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述聚苯乙烯微球的平均直径为200nm。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液的质量浓度为3-5wt％。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述聚苯乙烯微球、十六烷基三甲基溴化铵水溶液、正硅酸乙酯、氨水溶液的用量比为(150-200)mg：5ml：1ml：1ml。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述离子液体为咪唑盐类离子液体。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述二水合乙酸锌溶液的浓度为10g/L；所述二水合乙酸锌溶液的滴加速度为1.55ml/min。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L，所述氢氧化钠溶液的滴加速度为1.25ml/min。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的复合微球吸附剂是以纳米氧化铁包覆的纳米氧化硅为空心球为载体，然后经过离子液体修饰后负载纳米氧化锌制得；空心球具有较大的比表面积，密度低，稳定性好；纳米氧化铁的包覆是的吸附剂易于分离，进而重复利用；在制备的过程中，本发明首先以聚苯乙烯微球为模板，并加入十六烷基三甲基溴化铵作为表面改性剂，水解后加入铁盐溶液进行沉淀处理，最后焙烧制得纳米氧化铁/纳米氧化硅/聚苯乙烯微球；然后在DMF中取出聚苯乙烯并添加离子液体进行修饰，制得的空心微球分散性好，离子液体的修饰提高了空心微球的活性；最后将其负载纳米氧化锌；制得的复合微球吸附剂；表面吸附位点多。本发明制得的吸附剂就有极大的比表面积，内部分布有丰富的孔隙，孔隙之间相互连接形成一个网状结构，对各种污染物具有良好的吸附出去效果，能吸附较大的染料分子。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
(1)将150mg聚苯乙烯微球加入到乙醇和去离子水的混合溶液中，超声分散均匀，然后加入5ml质量浓度为3wt％的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，混合均匀后缓慢升温至50℃，然后加入1ml正硅酸乙酯，剧烈搅拌，然后滴加1ml浓度为1mol/L的氨水溶液，继续搅拌处理3h，之后缓慢滴加0.2wt％的六水合氯化铁溶液，边滴加边搅拌，滴加结束后缓慢升温至80℃，搅拌处理2h；最后冷却至室温，过滤，沉淀采用乙醇洗涤，沉淀在300℃下焙烧处理，制得纳米氧化铁/纳米氧化硅/聚苯乙烯微球；
(2)将4g上述制得的纳米氧化铁/纳米氧化硅/聚苯乙烯微球加入到50mlDMF中，然后加入0.005mg氯化-1-丁基-3-甲基咪唑离子液体，常温下超声处理6h，之后离心处理，并将离心后的沉淀真空干燥，制得离子液体修饰的纳米氧化铁/纳米氧化硅空心球；
(3)将10g上述制得的离子液体修饰的纳米氧化铁/纳米氧化硅空心球分散于50ml去离子水中，然后同时分别以1.55ml/min、1.25ml/min的滴加速度滴加0.12L浓度为10g/L的二水合乙酸锌溶液以及10ml浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌混合处理30min，之后置于水热釜内，在150℃下保温10h，之后取出，过滤，固体干燥后置于马弗炉内，150℃下煅烧3h；制得复合微球吸附剂。
实施例2
(1)将200mg聚苯乙烯微球加入到乙醇和去离子水的混合溶液中，超声分散均匀，然后加入5ml质量浓度为5wt％的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，混合均匀后缓慢升温至60℃，然后加入1ml正硅酸乙酯，剧烈搅拌，然后滴加1ml浓度为1mol/L的氨水溶液，继续搅拌处理6h，之后缓慢滴加0.2wt％的六水合氯化铁溶液，边滴加边搅拌，滴加结束后缓慢升温至90℃，搅拌处理3h；最后冷却至室温，过滤，沉淀采用乙醇洗涤，沉淀在600℃下焙烧处理，制得纳米氧化铁/纳米氧化硅/聚苯乙烯微球；
(2)将4g上述制得的纳米氧化铁/纳米氧化硅/聚苯乙烯微球加入到50mlDMF中，然后加入0.005mg氯化-1-丁基-3-甲基咪唑离子液体，常温下超声处理10h，之后离心处理，并将离心后的沉淀真空干燥，制得离子液体修饰的纳米氧化铁/纳米氧化硅空心球；
(3)将10g上述制得的离子液体修饰的纳米氧化铁/纳米氧化硅空心球分散于50ml去离子水中，然后同时分别以1.55ml/min、1.25ml/min的滴加速度滴加0.12L浓度为10g/L的二水合乙酸锌溶液以及10ml浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌混合处理30min，之后置于水热釜内，在150℃下保温10h，之后取出，过滤，固体干燥后置于马弗炉内，200℃下煅烧7h；制得复合微球吸附剂。
实施例3
(1)将180mg聚苯乙烯微球加入到乙醇和去离子水的混合溶液中，超声分散均匀，然后加入5ml质量浓度为3.5wt％的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，混合均匀后缓慢升温至60℃，然后加入1ml正硅酸乙酯，剧烈搅拌，然后滴加1ml浓度为1mol/L的氨水溶液，继续搅拌处理6h，之后缓慢滴加0.2wt％的六水合氯化铁溶液，边滴加边搅拌，滴加结束后缓慢升温至90℃，搅拌处理3h；最后冷却至室温，过滤，沉淀采用乙醇洗涤，沉淀在600℃下焙烧处理，制得纳米氧化铁/纳米氧化硅/聚苯乙烯微球；
(2)将4g上述制得的纳米氧化铁/纳米氧化硅/聚苯乙烯微球加入到50mlDMF中，然后加入0.005mg氯化-1-丁基-3-甲基咪唑离子液体，常温下超声处理10h，之后离心处理，并将离心后的沉淀真空干燥，制得离子液体修饰的纳米氧化铁/纳米氧化硅空心球；
(3)将10g上述制得的离子液体修饰的纳米氧化铁/纳米氧化硅空心球分散于50ml去离子水中，然后同时分别以1.55ml/min、1.25ml/min的滴加速度滴加0.12L浓度为10g/L的二水合乙酸锌溶液以及10ml浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌混合处理30min，之后置于水热釜内，在150℃下保温10h，之后取出，过滤，固体干燥后置于马弗炉内，200℃下煅烧4h；制得复合微球吸附剂。
实施例4
(1)将160mg聚苯乙烯微球加入到乙醇和去离子水的混合溶液中，超声分散均匀，然后加入5ml质量浓度为3-5wt％的十六烷基三甲基溴化铵水溶液，混合均匀后缓慢升温至55℃，然后加入1ml正硅酸乙酯，剧烈搅拌，然后滴加1ml浓度为1mol/L的氨水溶液，继续搅拌处理4h，之后缓慢滴加0.2wt％的六水合氯化铁溶液，边滴加边搅拌，滴加结束后缓慢升温至80℃，搅拌处理2.5h；最后冷却至室温，过滤，沉淀采用乙醇洗涤，沉淀在500℃下焙烧处理，制得纳米氧化铁/纳米氧化硅/聚苯乙烯微球；
(2)将4g上述制得的纳米氧化铁/纳米氧化硅/聚苯乙烯微球加入到50mlDMF中，然后加入0.005mg氯化-1-丁基-3-甲基咪唑离子液体，常温下超声处理8h，之后离心处理，并将离心后的沉淀真空干燥，制得离子液体修饰的纳米氧化铁/纳米氧化硅空心球；
(3)将10g上述制得的离子液体修饰的纳米氧化铁/纳米氧化硅空心球分散于50ml去离子水中，然后同时分别以1.55ml/min、1.25ml/min的滴加速度滴加0.12L浓度为10g/L的二水合乙酸锌溶液以及10ml浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌混合处理30min，之后置于水热釜内，在150℃下保温10h，之后取出，过滤，固体干燥后置于马弗炉内，150℃下煅烧5h；制得复合微球吸附剂。
应用实施例
以含有亚甲基蓝染料10mg/L的印染废水为例；
在上述印染废水中分别加入印染废水重量的0.01wt％的实施例1-实施例4制得的复合微球吸附剂以及1wt％双氧水，常温下搅拌处理30min，搅拌后静置沉淀，过滤除去沉淀物，得到净化处理后的废水。
经检测，印染废水净化效果如下：
表1
染料分子吸附率，％
实施例1 98.9
实施例2 98.8
实施例3 99.0
实施例4 98.9
从上述测试结果可以看出，本发明制得的复合微球吸附剂吸附效率高，用于印染废水净化时净化效果好。
虽然已经对本发明的具体实施方案进行了描述，但是本发明的许多其他形式和改变对本领域技术人员而言是显而易见的。应理解所附权利要求和本发明通常涵盖本发明真实精神和范围内的所有这些明显的形式和改变。

Claims (9)

1.一种印染废水净化方法，其特征在于，在印染废水中加入自制的复合微球吸附剂和双氧水，常温下搅拌处理，搅拌后静置沉淀，过滤除去沉淀物，得到净化处理后的废水；所述复合微球吸附剂是以纳米氧化铁包覆的纳米氧化硅为空心球为载体，然后经过离子液体修饰后负载纳米氧化锌制得；所述纳米氧化铁、纳米氧化硅、离子液体、纳米氧化锌的用量比为5mol：(1-3)mol：0.005g：(0.15-0.2)mol。
2.根据权利要求1所述的一种印染废水净化方法，其特征在于，所述复合微球吸附剂、双氧水的添加量分别为印染废水重量的0.01-0.05％、1-2％。
3.根据权利要求1所述的一种印染废水净化方法，其特征在于，所述复合微球吸附剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚苯乙烯微球加入到乙醇和去离子水的混合溶液中，超声分散均匀，然后加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液，混合均匀后缓慢升温至50-60℃，然后加入正硅酸乙酯，剧烈搅拌，然后滴加浓度为1mol/L的氨水溶液，继续搅拌处理3-6h，之后缓慢滴加0.2wt％的六水合氯化铁溶液，边滴加边搅拌，滴加结束后缓慢升温至80-90℃，搅拌处理2-3h；最后冷却至室温，过滤，沉淀采用乙醇洗涤，沉淀在300-600℃下焙烧处理，制得纳米氧化铁/纳米氧化硅/聚苯乙烯微球；
(2)将上述制得的纳米氧化铁/纳米氧化硅/聚苯乙烯微球加入到DMF中，然后加入离子液体，常温下超声处理6-10h，之后离心处理，并将离心后的沉淀真空干燥，制得离子液体修饰的纳米氧化铁/纳米氧化硅空心球；
(3)将上述制得的离子液体修饰的纳米氧化铁/纳米氧化硅空心球分散于去离子水中，然后同时滴加二水乙酸锌溶液以及氢氧化钠溶液，搅拌混合处理30min，之后置于水热釜内，在150℃下保温10h，之后取出，过滤，固体干燥后置于马弗炉内，150-200℃下煅烧3-7h；制得复合微球吸附剂。
4.根据权利要求3所述的一种印染废水净化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚苯乙烯微球的平均直径为200nm。
5.根据权利要求3所述的一种印染废水净化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液的质量浓度为3-5wt％。
6.根据权利要求3所述的一种印染废水净化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚苯乙烯微球、十六烷基三甲基溴化铵水溶液、正硅酸乙酯、氨水溶液的用量比为(150-200)mg：5ml：1ml：1ml。
7.根据权利要求3所述的一种印染废水净化方法，其特征在于，步骤(2)中，所述离子液体为咪唑盐类离子液体。
8.根据权利要求3所述的一种印染废水净化方法，其特征在于，步骤(3)中，所述二水合乙酸锌溶液的浓度为10g/L；所述二水合乙酸锌溶液的滴加速度为1.55ml/min。
9.根据权利要求3所述的一种印染废水净化方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L，所述氢氧化钠溶液的滴加速度为1.25ml/min。
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