CN1120887A - 新的农业化学配制剂 - Google Patents

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Abstract

公开了基于水的悬浮乳液，其包括二硫代氨基甲酸盐作为悬浮固体成分和三唑，吗啉或嘧啶作为可乳化成分，其特征在于它还包括环氧丙烷和环氧乙烷的聚合物，含至少40mol％聚氧乙烯单元，中心聚氧丙烯部分和式HO(CH2CH2O)x(CH(CH3)CH2O)y(CH2CH2))zH的聚合物，其中x，y和z是使该部分分子量至少为1200的数。稳定含二硫代氨基甲酸盐作悬浮固体成分，三唑，吗啉或嘧啶作为可乳化成分及环氧丙烷和环氧乙烷的聚合物的方法。

Description

新的农业化学配制剂
本发明涉及农业化学品，一般来说杀真菌剂的结合物，更详细地说，涉及包括二硫代氨基甲酸盐(酯)如mancozeb或代森锰作为活性成份的混合物。
或者为容易施用的原因，或者因为特定的结合具有协同作用，通常杀真菌剂以结合物形式喷到谷物上。为了安全及使用方便，当可能时，给农民提供能简单地放入箱中、然后喷射的两种或多种活性成份的易混液体配制剂，很明显是理想的。然而，并非所有的结合物都是相容的或长时间稳定，因此，在很多情况下必须在使用前直接混合活性成份。
其中一例是双二硫代氨基甲酸亚乙酯的锌盐(mancozeb)(Rohm and Hass公司以DITHANE商标出售)与其它杀真菌剂如fenbuconazole(Rohm and Hass公司以INDAR商标出售)的结合物。mancozeb和fenbuconazole的常用可润湿粉末并不长时间保持杀真菌活性，由此人们相信锌与三唑环上的氮相互作用。因此，当需要喷射两种杀真菌剂的混合物时，农民必须在现场混合这两种杀真菌剂，最好避免上述情况。
对上面问题的一个解决方案是形成两种组份的悬浮乳液。悬浮乳液是一种组份的乳液浓缩物(EC)与另一组份的悬浮液浓缩物(SC)的结合物。EC是水包油乳液，其中活性成份溶解在油中。SC为另一种活性成份在水中的悬浮液。当这两种混合时，含一种活性成份的水包油滴与其它悬浮粒子相互混合。一般来说SC—和因此得到的SE—另外含有其它成份如分散剂以加强悬浮液的稳定性及整个体系的稳定性。这种基于简单混合物的配制剂的优点在于两种组份可以彼此化学分离，从而防止可以导致该体系破坏的相互作用。结果，可以给农民提供直接应用的易混液体配制剂。
在涉及mancozeb杀真菌混合物的特定情况下，没有使用悬浮乳液，因为至今为止已证实它的不稳定，在相当短时间后就破裂成分离相。在试图生产含mancozeb的稳定悬浮乳液努力中已试验很多种分散剂，但至今尚未找到稳定体系。
然而现在我们发现了足以稳定成商业应用且同相应箱混合同样杀真菌有效的含mancozeb或代森锰的悬浮乳液。因此，本发明一方面提供了包括二硫代氨基甲酸盐作为悬浮固体成份，三唑，吗啉或嘧啶作为乳化成分的基于水的悬浮乳液，其特征在于它也包括环氧丙烷和环氧乙烷的聚合物，含有至少40mol％聚氧乙烯(EO)单元，中心聚氧丙烯(PO)部分和式HO(CH2CH2O)x(CH(CH3)CH2O)y(CH2CH2O)2H的聚合物，其中X，Y和Z是保证该部分分子量至少为1200的数。据认为该聚合物赋予了该体系稳定性，从起这种作用的其它化学类似分散剂的失败来看，这是尤其令人惊奇的。
本发明另一方面提供了稳定悬浮乳液的方法，该悬浮乳液包括二硫代氨基甲酸盐作为悬浮固体成份，三唑，吗啉或嘧啶作为乳化成份，环氧丙烷和环氧乙烷的聚合物，含至少40mol％聚氧乙烯单元，中心聚氧丙烯部分和式HO(CH2CH2O)x(CH(CH3)CH2O)y(CH2CH2O)zH的聚合物，其中X，Y和Z是保证该部分分子量至少为1200的数。
该聚合物优选含70—90mol％的聚氧乙烯单元。中心聚氧丙烯部分优选分子量为1500—2000。该聚合物优选聚氧丙烯分子量近似1750。该聚合物优选包括大约80％聚氧乙烯单元。最优选的聚合物是聚氧丙烯分子量大约为1750，含大约80％聚氧乙烯单元且作为分散剂以商标PLURONIC6800销售的。
优聚合物的存在量为悬浮乳液的0.1—10％(按重量计)，更优选1—5％(按重量计)。一般来说，二硫代氨基甲酸盐的存在浓度为50—1000g/l，优选200—600g/l。一般来说可包括不只一种活性成份的乳化成份的浓度为1—100g/l，优选5—20g/l。
二硫代氨基甲酸盐优选为二硫代氨基甲酸亚乙酯的锰盐(代森锰)或其与锌离子的配位产物(mancozeb)。它也可以是二硫代氨基甲酸铁(福美铁)，二甲基二硫代氨基甲酸锌(福美锌)，双二硫代氨基甲酸亚乙酯的锌盐(代森锌)，双二硫代氨基甲酸亚丙酯的锌盐(甲基代森锌)，甲基二硫代氨基甲酸钠(威百亩)，二硫化四甲基秋兰姆(福美双)，代森锌与聚乙烯二硫化四烷基秋兰姆的配合物，3，5—二甲基—1，3，5—2H—四氢噻二嗪—2—硫酮(棉隆)，或上面物质与铜盐的混合物。
乳化成份优选包括或为三唑，更优选4—(4—氯苯基)—2—苯基—2—((1H—1，2，4—三唑—1—基)甲基)丁腈。也可以是相关的化合物fenpropidin。在一个实施方案中乳化成份包括fenbucona-zole如/或fempropidin。
本发明的悬浮乳液可以已知方法生产。用已知方法制备或得到二硫代氨基甲酸盐化合物的稳定水浆(如mancozeb，Rohm andHass以DITHANE FLO出售)。通过在溶剂混合物中混合活性成份，然后加乳化剂来制备乳化成份。然后两种成份与水和EO/PO聚合物分散剂合并，如果需要，用增稠剂调节粘度。
实施例
下面实施例说明用不同种类分散剂制备的悬浮乳液，包括本发明范围内的一种。实施例1—悬浮乳液的制备
按下面步骤制备所有的悬浮乳液。a)乳液浓缩物
室温下可乳化活性成份(如fenbuconazole(INDAR Technical，96％活性成份，Rohm and Hass公司出售)加到下面溶剂的混合物中：N—甲基吡咯烷酮，N—辛基吡咯烷酮，环己基—1—吡咯烷酮；或链烷烃，异链烷烃，环链烷烃和芳香烃的一种混合物SOLVSSO200。在搅拌下加入乳化剂前让它放置30分钟。乳化剂为以商标SPONTO(Witco公司)出售的阴离子和非离子表面活性剂的混合物。b)悬浮液浓缩物
分散剂木素硫酸钠首先溶解在水中，加入代森锰的湿块。搅拌混合物得到均匀浆液。然后加入用来代森锰转变成mancozeb的硫酸锌；用以改善组合物的物理稳定性的配合剂；消泡剂；和增稠剂。在Dyomil摩机上湿磨前所有组份在强力搅拌下混合。c)悬浮乳液
搅动下向含在上面b)中制备的SC的箱中加入水，上面a)得到的EC，和分散剂。用2％增稠剂调节最后的粘度。典型SE性能如下：粘度：低于1000cps在45μm湿筛保留值：低于0.5％粒径分布：1—3μm絮凝试验：裸眼检查未观察到悬浮度：最小90％实施例2—不同分散剂的稳定性试验
用大量不同分散剂制备含fenbuconazole作为EC活性成份和mancozeb作为活性成份的悬浮乳液。按下面试验评价它们的稳定性。
制备含71.8wt％mancozeb作为SC，25.9wt％ fenbucona-zole作为EC，0.8wt％水和1.5wt％分散剂的配制剂。于54℃存放2周，然后评价稳定性。如果油和水相分离，就认为配制剂不稳定。
结果示于表1。它清楚地表明：作为一般原则用几乎任何分散剂都不可能达到mancozeb和fenbuconazole的满意的稳定悬浮乳液。唯一发现起作用的例外是Pluronic 6800；甚至类似的分散剂如pluronic 3100和4300(它们仅区别在于它的具有不同的聚氧丙烯分子量和不同百分比的聚氧乙烯单元)也不合格，这使pluronic6800的成功尤其令人意外。表1含mancozeb和fenbuconazo1e的悬浮乳液稳定性所有的配制剂含有：71.8wt％mancozeb25.9wt％fcnbuconazole0.8wt％水1.5wt％分散剂
     分散剂  合格/不合格
 Atlo×1086Atlo×4911Atlo×4862Pluronic F127Witconol 1206Genopol×050Silicone L7607Silwet L77Alphenate TH454Sapogcnot T130Aerosol OT75Gafac RE610Wettrol OT70Dow Corning 190Empimin OTEltesol SCS40Berol 981Morwet EFWWitconol 1206Orotan 731SDPluronic PE4300Pluronic PE3100Pluronic PE6800 不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格不合格合格
实施例3—评价pluronic6800
通过检查含不同浓度该分散剂的悬浮乳液来进一步评价pluronic 6800，这些结果示于表2。检测参数为配制剂的pH，它的粘度，在液体顶部和悬浮粒子之间形成“分离”相的百分比，凝胶强度，配制剂的触变性测量。于54℃放置2周，其间测量点凝胶强度。低于1200cps和优选低于1000cps的粘度据认为是理想的，低于600的凝胶强度据认为是室温下长期保持稳定的产品指示。表2含pluronic PE6800作为分散剂的悬浮乳液的物理性能
代森锌(wt％)丁基三唑(wt％)水(wt％)Pluronic PE 6800wt％％分离粘度(cps)-0周初pH粘度(cps)-2周凝胶强度(g×cm)  72.0 72.0 72.0 72.0 72.0 63.2 63.2 63.2 63.2 63.212.5 12.5 12.5 12.5 12.5 17.0 17.0 17.0 17.0 17.014.5 13.5 12.5 11.5 10.5 18.8 17.8 16.8 15.8 14.81.0  2.0  3 0  4.0  5.0  1.0  2.0  3.0  4.0  5.019   23   4.5  2.5  2.0  5    16   16   16   1275   80   80   80   160  50   80   100  150  2006.1  6.1  6.1  6.1  6.1  6.3  6.3  6.3  6.2  6.21200 410  380  300  310  550  200  180  200  220380  160  170  140  170  180  0    0    0    0
表II数据表明分散剂浓度对悬浮乳液的性能并不是重要的。农业试验
如上所述，在农业上当混合物必须在施用前直接配制时，由于容易处理和安全性，悬浮乳液比通常混合物具有显著优点。然而，悬浮乳液与普通混合物相比表现出相当的或类似的疾病控制自然也是必要的。与相同活性成份的箱混合物相比，下述试验检查悬浮乳液的疾病控制程度。
在法国北部主要谷类生长区的商业谷物上进行3年的试验。它们包括了广泛的农艺学及气候条件及小麦品种。
按照“Association Nationale pour la protection des plantes”(ANPP)的“Commission des Essais Biologiques”(CEB)的方法：Septoria tritici/nodorum的方法79和Puccinia recondita的方法73(leaf Brown Rust)在天然污染下进行所有试验。
实验设计在于随机分组，包括用四个平行测定作对照。地段(plot)大小为2米乘10米。
使用Van der Weij“AZO”精度地段敲碎袋喷射器以3巴压力及每公顷300升水，通过2米喷射水栅上间隔25cm的8Teejet扁平扇喷嘴(编码8001)进行施用。
施用计划基于在谷物阶段Zadoks38和55 2次连续处理。如果必要且取决于年份和种类，为了限制根病的危险在季节早期(阶段Zadoks30)以每公顷1升(450g ai prochloraz)进行涉及Sportak 45的再生区处理。另外按照田地的剩余情况所有试验受到杀虫处理。
当操作并考虑每公顷的比率时，喷射前精确量的产品放在箱中并与相关体积的水混合。
对每个适当的叶片水平，最后一次施用后评价疾病控制10—30天。对Septorin sp.和Puccinia striiformis(黄色锈病)，评价感染区百分比，同时对Puccinia recondita(褐色锈病)，通过频率分类评价脓疱数。对两种疾病样品大小为每个独立地段25片叶。另外，试验中用提供足够疾病压力的实验联合收获器操纵谷物产率。从每个地段收集大约10m2，产量以数百kg/公顷表示。
结果概要于表3和表4中。
表3有关对比fenbuconazole(作为含50g/l fenbuconazole的可乳化浓缩物)和mancozeb(作为含455g/l mancozeb的悬浮液浓缩物)的箱混合物关于含fenbuconazole和mancozeb悬浮乳液所做的工作。
表4涉及对比fenbuconazole(作为含50g/l fenbuconazole的可乳化浓缩物)，fenpropidin(作为含750g/l fenpropidin的可乳化浓缩物)和mancozeb(作为含455g/l mancozeb的悬浮液浓缩物)的箱混合物对于含fenbuconazole，fenpropidin和mancozeb的悬浮乳液进行的工作。
通过悬浮乳液达到的控制可与用每种活性成份的单独配制剂的混合物得到的那些相比美。这些结果表明基于mancozeb的悬浮乳液配制剂的最佳生物活性。
表3：与箱混合物相比丁基三唑杀真菌剂和mancozeb的悬浮乳液(SE)的对比效能
试验疾病控制       4119050B.rust    yleld118    92.4      4119051B.rust    yleld50    74.8        4119148Sept    yleld28.5    79.1       4119149Sept    yleld7.2     100.5  4119150yleld89.1  4119151yeld93.1       4119152B.rust   yleld27.3     111.4
箱混合物      99.9    101.1     91    83.5     89.8    95.2    80.6    102.2   97    96.9   99.6     122.7
  SE      100    103.6     91    77.9     91.6    92.9    79.2    102.7   99.5    97.2   100      123.5
Control：疾病感染水平(叶感染小麦壳针孢和黄色锈病％，褐色锈病疮肿/叶数或产率(X 100kg/公顷)B.rust：褐色锈病(相对末处理地段控制％)Sept：  小麦壳针孢(相对未处理地段控制％)Y.rust：黄色锈病(相对未处理地段控制％)yleld： 未处理地段产率％
表4：与箱混合物相比，丁基三唑，fenpropidin和maneozeb的悬浮乳液的对比效能
试验疾病控制  4418907yeld82.5     4418908Y.rust yleld32.2    59.6      4418909Sept  yleld23.6  82.8   4428907yeld49  4128914yleld59.1     4128915B.rust   yleld43    60     44289168.rust  yleld292.5   55.5     4118959Y.rust  yleld10.1    43.9       4118960Sept  B.rust  yleld53    241     63.9
箱混合物    92.7  100     75.7    97.9  104.9    58.6    62.9     99.8  64.8  99.6    69.3  96      66.3  89.8  98.9   815
 SE    88.2  99.7    75.8    97.5  103.6    58.5    64.2     99.5  67.2  99.8    69  97.6    9.5  875   97.8   78.8
试验疾病控制         4118961Y.rust  B.rust  yleld26.4    27.2     43.6      4119046Sept    yleld142     102.1       4119047B.rust     yleld92.6      76.4     4119141Sept    yleld21.9    72.4     4119142Sept    yleld6.2    92.7    4119143yleld89.9  4119144yleld100.5        4119145B.rust      yleld18.6        111.1
 箱混合物  91.7    99.2     73.4   99.7    109.5   98.9      96.6  95      92.2  77.4    104.3    109.8  113.9  100         120.7
 SE  91.7    99.2     73.5   100     117.2   99.7      97.1  95.4    94.8  79      97.8    110.2  112.4  100         121.2
Control：疾病感染水平(叶感染小麦壳针孢和黄色锈病％，褐色锈病疮肿/叶数或产率(X 100kg/公顷)B.rust：褐色锈病(相对未处理地段控制％)Sept：小麦壳针孢(相对未处理地段控制％)Y.rust：黄色锈病(相对未处理地段控制％)yleld：未处理地段产率％

Claims (11)

1.基于水的悬浮乳液，其包括二硫代氨基甲酸盐作为悬浮固体成份和三唑，吗啉或嘧啶作为可乳化成份，其特征在于它还包括环氧丙烷和环氧乙烷的聚合物，含至少40mol％聚氧乙烯单元，中心聚氧丙烯部分和式HO(CH2CH2O)x(CH(CH3)CH2O)y(CH2CH2O)2H的聚合物，其中x，Y和Z是使该部分分子量至少为1200的数。
2.按照权利要求1的悬浮乳液，其中聚合物包括70—90mol％聚氧乙烯单元。
3.按照权利要求2的悬浮乳液，其中聚合物包括大约80mol％聚氧乙烯单元。
4.按前述任一权利要求的悬浮乳液，其中聚合物的聚氧丙烯部分分子量为1500—2000。
5.按照权利要求4的悬浮乳液，其中聚合物的聚氧丙烯部分分子量大约为1750。
6.按照前述任一权利要求的悬浮乳液，其中二硫代氨基甲酸盐为双二硫代氨基甲酸亚乙酯的锰盐(代森锰)或它与锌离子的配位产物(mancazeb)。
7.按照前述任一权利要求的悬浮乳液，其中可乳化成份包括fenbuconazole和/或fenpropidin。
8.按照前述任一权利要求的悬浮乳液，其中聚合物存在量为悬浮乳液的0.1—10％(按重量计)，更优选1—5％(按重量计)。
9.按照前述任一权利要求的悬浮乳液，其中可乳化成分存在浓度为1—100g/l，优选5—20g/l。
10.按照前述任一权利要求的悬浮乳液，其中二硫代氨基甲酸盐浓度为50—1000g/l，优选200—600g/l。
11.稳定悬浮乳液的方法，该悬浮乳液包括二硫代氨基甲酸盐作为悬浮固体成份和三唑，吗啉或嘧啶作为可乳化成份，其特征在于它还包括环氧丙烷和环氧乙烷的聚合物，含至少40mol％聚氧乙烯单元，中心聚氧丙烯部分和式HO(CH2CH2O)x(CH(CH3)CH2O)y(CH2CH2O)2H的聚合物，其中x，Y和Z是使该部分分子量至少为1200的数。
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