CN112086574A - 阳极结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种阳极结构及其制备方法，其中，所述阳极结构应用于顶发射OLED微显示器件，于Si衬底上，自下而上依次包括：第一层反射提高层，用于提高所述阳极结构的反射率；第二层扩散阻挡层，用于阻挡所述第一层反射提高层的扩散；以及，第三层匹配层，用于匹配空穴注入层的最高被占据分子轨道。通过所述阳极结构及其制备方法，可以使顶发射OLED微显示器件的阳极结构具有高反射率、高功函数以及低电阻的优点。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术，特别是涉及一种阳极结构及其制备方法。
背景技术
有机电致发光器件(Organic Light-Emitting Devices，OLED)是继平板显示(Flat panel displays)和固体照明(Solid-state lighting)技术发展以来研究非常广泛的光电产品。与传统的底发射器件相比，顶发射器件可以在Si基或带有复杂电 路系统的有源驱动TFT基板上实现高质量显示，迎合了当前高分辨率、大尺寸 和全彩显示的需求，是目前OLED研究的重点。由于硅基芯片衬底是不透光的， 因此OLED微显示器的发光单元必须设计成顶发射的结构，这使得顶发射 OLED(TEOLED)成为OLED微显示器设计的重要课题。出于要考虑与硅基电路的 集成需要，又要考虑顶发射结构中的强微腔效应对光射出的选择性，以及透 明顶电极的制备和器件封装等技术难题，使得低驱动电压、高亮度顶发射OLED 的设计和制造具有很大挑战，这也导致了OLED微显示器的技术难度。
结合硅基电路的集成要求，要制作一个高效的硅基OLED微显示顶发射 器件，并实现商品化，必须满足以下一系列的条件：1、低开启电压，以满足 普通CMOS器件；2、下电极要有高的反射率，实现顶发射结构中的强微腔效 应对光射出的选择性；3、稳定性好且透过率高的半透明阴极(上电极)；4、 阳极材料功函数较高，降低空穴注入势垒，改善开启电压，以实现低压驱动； 5、器件封装；6、制程简单，良品率高。因此，低驱动电压、高亮度TEOLED 的设计和制备挑战较大，这也给OLED微显示器的设计带来了巨大的难度； 另外更重要的一点，产品商业化必须面对产品合格率和成本的要求，制程简 单而高效需求同时兼顾。
在OLED器件中，与金属下电极紧邻的是空穴注入层。目前典型的有机 空穴注入材料HIL的最高被占据分子轨道(HOMO能级)都大于5.0eV，为提高 空穴注入的效率，降低开启电压，则金属下电极的选择至关重要，特别是其 功函数必须能与HIL层的HOMO相匹配，因此金属材料功函数必须重点研 究与谨慎选择，因此高功函数金属则成为首选。另外，上下两电极之间的典 型距离，即OLED有机材料膜厚，一般在几百纳米量级，正处于可见光波长范围，阳极和阴极则形成反射面和半反射面，在阴阳两电极之间形成谐振腔， 导致OLED器件产生强烈的微腔效应。因此，在顶发射器件中，下电极还要求 具有较高的反射率，以充分利用微腔效应，提高器件发光效率。可见，下电 极金属功函数和反射率是顶发射器件阳极重点考虑的两个因素。
在顶发射器件结构中，由于有机层和透明导电电极本身的吸收和反射， 光能就会受到很大损失。如何进一步提高出光率是目前OLED研究的一个重要 组成部份。下电极的高反射率可明显提高OLED发光效率，因此高反射率下电 极制备一直是研究热点。一些常见的金属如Ag、Al、Au、Ni、Pt、Mo等作为 器件阳极材料已被广泛研究。Al和Ag在可见波段的反射率高达90％，但是其功 函数稍低，只有约4.3eV。Au、Ni、Pt等的功函数较高，但反射率只有约50％。 Kwok课题组在2004年用Pt为反射阳极，Pr2O3为空穴注入层，制备了顶发射器 件，器件性能接近传统底发射器件。Chen等人在2004年以Al和Ag为反射阴极， 三层薄膜结构Alq3/Li F/Al为电子注入层，Ag为半透明阳极，制备了倒置顶发射 器件，以Alq3为发光层，器件电流效率为5.3cd/A(Ag阴极)和4.5cd/A(Al阴 极)。因此，要提高OLED的出光效率，反射率是顶发射器件阳极重点考虑的 因素。
目前成熟的标准CMOS电路一般都是工作在5V以下，要将OLED和CMOS驱 动电路相结合，必须降低OLED的工作电压。Adachi等人的研究表明，OLED阳 极与空穴传输层之间的势垒对器件的性能影响很大，甚至直接决定器件的开 启电压。小的注入势垒可以降低器件的开启电压，从而改善器件的稳定性和 发光效率，提高器件的寿命。提高空穴注入效率有几种常用方法：1、采用高 功函数阳极金属；2、金属表面修饰与预处理；3、采用低HOMO值的分子材 料用于阳极和空穴传输层之间作为空穴注入层。
国内外对顶部发光OLED器件阳极的研究重点采用了“界面工程”来降低 表面粗糙度和采用具有高功函数的金属来降低驱动电压的方式。如美国西北 大学Marks等学者采用自组装技术对ITO进行表面有机功能化增加空穴注入；Shen等发现用Pt修饰ITO电极后，可以改善ITO电极的表面平整度，并对比了经 Pt修饰和不经修饰的两个器件EL性能，发现用Pt修饰ITO电极后可以有效地改 善空穴从ITO电极上的注入效率，比原来提高近2个数量级。韩国SamsungSDI 和群创光电股份有限公司(US2005/0224789A1、US007417261B2和US007109652B2)等专利公布了采用两层结构设计的顶部发光OLED器件阳极， 该阳极结构第一层采用高反射率金属材料，第二层采用透明导电氧化物材料。 其中，为了有效抑制电化学反应对金属点击界面的腐蚀，三星公司专利还公 开了在界面处制备一层金属硅化物提高阳极界面稳定性的方法。尽管种种方 案(CN 101345292B、CN103219472B、CN107331786A)也都在一定程度上改善了 阳极特性，但到目前为止，高反射率、高功函数和低成本的阳极材料依旧没 有得到很好的解决。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题是根据上述现有就技术，提供一种具 有高反射率、高功函数、低电阻的顶发射OLED微显示器件的阳极结构。
为了解决上述的技术问题，本发明实施例提供的技术方案如下：。
一种阳极结构，应用于顶发射OLED微显示器件，于Si衬底上，自下而上 依次包括：第一层反射提高层，用于提高所述阳极结构的反射率；第二层扩 散阻挡层，用于阻挡所述第一层反射提高层的扩散；以及，第三层匹配层， 用于匹配空穴注入层的最高被占据分子轨道。
较优的，上述的阳极结构，所述第一层反射提高层为Al层；所述第二层 扩散阻挡层为Cu层；所述第三层匹配层为过渡金属氮化物层。
较优的，上述的阳极结构中，所述Al层的厚度在100～120nm之间；所述 Cu层的厚度在5～10nm之间；所述过渡金属氮化物层的厚度在3～8nm之间。
较优的，上述的阳极结构中，所述过渡金属氮化物包括：二元化合物ZrN 和HfN，三元化合物ZrxHf1-xN、TixZr1-xN、HfxZr1-xN以及TixHf1-xN；其中 0<x<0.15。
本发明还公开了一种阳极结构的制备方法，用于对上述阳极结构的制备， 包括：通过磁控溅射沉积制备所述第一层反射提高层；以及，通过脉冲激光 沉积制备所述第二层扩散阻挡层以及所述第三层匹配层。
较优的，上述的阳极结构的制备方法中，当所述第一层反射提高层为Al 层时，所述通过磁控溅射沉积制备所述第一层反射提高层包括：通过磁控溅 射溅射Al靶的方法在Si衬底上沉积；沉积温度为室温，生长气氛为氩气。
较优的，上述的阳极结构的制备方法中，当所述第二层扩散阻挡层为Cu 层时，所述通过脉冲激光沉积制备所述第二层扩散阻挡层包括：在真空气氛 中，通过脉冲激光沉积，激光烧蚀Cu靶材于所述Al层上制备所述Cu层。
较优的，上述的阳极结构的制备方法中，当所述第三层匹配层为过渡金 属氮化物层，且所述过渡金属氮化物包括：二元化合物ZrN和HfN，三元化合 物ZrxHf1-xN、TixZr1-xN、HfxZr1-xN以及TixHf1-xN时，所述通过脉冲激光沉 积制备所述第三层匹配层包括：在氮气气氛中，通过脉冲激光沉积，激光烧 蚀ZrN(Zr)靶材或HfN(Hf)靶材于所述Cu层上制备ZrN层或HfN层，进而 制备二元过渡金属氮化物层ZrN或HfN薄膜。
较优的，上述的阳极结构的制备方法中，所述通过脉冲激光沉积制备所 述第三层匹配层还包括：在氮气气氛中，通过脉冲激光沉积，激光烧蚀ZrHf9 靶材、Zr9Ti靶材、Zr9Hf靶材以及Hf9Ti靶材沉积，制备所述三元过渡金属氮 化物层ZrxHf1-xN、TixZr1-xN、HfxZr1-xN以及TixHf1-xN。
较优的，上述的阳极结构的制备方法，所述脉冲激光沉积方法所采用的 激光波长为248nm，激光脉冲宽度为25ns，最大脉冲重复频率为10Hz。
本发明采用了多层膜设计来提高阳极的性能，其中反射提高层，如Al层 用来提高阳极的反射率，扩散阻挡层，如Cu层用来阻挡Al的扩散，匹配层， 如过渡金属氮化物层具有高的功函数，可以用来匹配空穴注入层的HOMO能 级(最高被占据分子轨道)。同时，由于Al、Cu和过渡金属氮化物具有好的 导电性。本发明的阳极结构满足了OLED微显示器件对阳极高反射、高功函数 以及低电阻的要求，可以有效的降低顶发射OLED微显示器件的开启电压。
附图说明
图1是本发明实施例中顶发射OLED器件微显示阳极结构的示意图；
图2是本发明实施例中一种阳极结构的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
到目前为止，现有的顶部发光OLED器件阳极材料仍然未能很好实现高反 射率、高功函数以及低成本。基于此本案发明人经长期研究和大量实践，得 以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进 一步的解释说明。
本发明采用了多层膜设计来提高阳极的性能，其中反射提高层，如Al层用 来提高阳极的反射率，扩散阻挡层，如Cu层用来阻挡Al的扩散，匹配层，如过 渡金属氮化物层具有高的功函数，可以用来匹配空穴注入层的HOMO能级(最 高被占据分子轨道)。同时，由于Al、Cu和过渡金属氮化物具有好的导电性。 本发明的阳极结构满足了OLED微显示器件对阳极高反射、高功函数以及低电 阻的要求，可以有效的降低顶发射OLED微显示器件的开启电压。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图 对本发明的具体实施例做详细的说明。
实施例1
本发明的顶发射OLED器件微显示的阳极结构，可用于提高顶发射OLED器 件微显示的反射率，如图1所示，在硅(Si)衬底上，自下而上依次包括铝(Al) 层、铜(Cu)层以及过渡金属氮化物层。
在具体实施中，过渡金属氮化物包括：二元化合物ZrN和HfN，三元化合 物ZrxHf1-xN、TixZr1-xN、HfxZr1-xN以及TixHf1-xN；其中0<x<0.15。
在具体实施中，Al层通过磁控溅射的方法沉积在清洗好的Si基衬底上，其 厚度为100-120nm；进一步的，Cu层以及过渡金属氮化物层可通过脉冲激光沉 积的方法先后沉积在Al层上，其厚度分别为5-10nm，以及3-8nm。
实施例2
本发明还公开了一种阳极结构的制备方法，用于对实施例1中阳极结构的 制备。如图2所示，所述阳极结构的制备方法可包括以下步骤：
步骤S101，通过磁控溅射沉积制备第一层的Al层。
顶发射OLED器件微显示的阳极结构采用硅衬底。在具体实施中，首先， 先后分别使用丙酮、乙醇、去离子水对硅衬底进行5分钟的超声清洗。
在清洗完成后，使用N2将其吹干并放入磁控溅射系统。在室温及Ar气氛中 通过溅射Al靶沉积Al膜，沉积厚度为115nm。
步骤S102，通过脉冲激光沉积制备第二层的Cu层。
在具体实施中，将沉积好的样品放入脉冲激光沉积系统中，并对衬底进 行升温。升到400℃后，调整靶材和衬底的距离7cm，设置脉冲激光能量为 350mJ，频率为2Hz。在真空的环境中开启激光，溅射Cu靶材，生长时间为12 分钟。沉积结束后，进行1小时的退火。
在上述的具体实施中，脉冲激光沉积方法所采用的激光波长为248nm，激 光脉冲宽度为25ns，最大脉冲重复频率为10Hz。
步骤S103，通过脉冲激光沉积制备第三层的过渡金属氮化物层。
在氮气气氛中，通过脉冲激光沉积，激光烧蚀ZrN(Zr)靶材或HfN(Hf) 靶材于所述Cu层上制备ZrN层或HfN层，进而制备二元过渡金属氮化物层ZrN或 HfN薄膜。然后，在氮气气氛中，通过脉冲激光沉积，激光烧蚀ZrHf9靶材、Zr9Ti 靶材、Zr9Hf靶材以及Hf9Ti靶材沉积，制备所述三元过渡金属氮化物层 ZrxHf1-xN、TixZr1-xN、HfxZr1-xN以及TixHf1-xN。
上述的二元过渡金属氮化物层和三元过渡金属氮化物层的生长温度均为 300-500℃，生长环境为氮气气氛且气压为1-3Pa，且生长结束后原位退火1小 时。
在具体实施中，当步骤S102的Cu层沉积结束后，通过气路管道向脉冲激 光沉积系统的外延生长腔通入氮气，并调节压强为3Pa，调整靶材和衬底的距 离7cm，设置脉冲激光能量为350mJ，频率为2Hz。开启激光，烧蚀ZrN薄膜， 开始ZrN薄膜的沉积，生长时间为10分钟。
当ZrN生长结束后，在温度为400℃，氮气气压为3Pa的条件下进行原位退 火，退火时间为1小时，从而完成阳极结构的制备。
在上述的具体实施中，脉冲激光沉积方法所采用的激光波长为248nm，激 光脉冲宽度为25ns，最大脉冲重复频率为10Hz。
综上所述，本发明的阳极结构满足了OLED微显示器件对阳极高反射、高 功函数以及低电阻的要求，可以有效的降低顶发射OLED微显示器件的开启电 压。
以上所述，仅是本发明的一具体实施方式。对于本领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明的原理下所作出的改进，应视为属于本发明的保护范 围。应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于 让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制 本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵 盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种阳极结构，应用于顶发射OLED微显示器件，其特征在于，于Si衬底上，自下而上依次包括：
第一层反射提高层，用于提高所述阳极结构的反射率；
第二层扩散阻挡层，用于阻挡所述第一层反射提高层的扩散；以及，
第三层匹配层，用于匹配空穴注入层的最高被占据分子轨道。
2.如权利要求1所述的阳极结构，其特征在于，
所述第一层反射提高层为Al层；
所述第二层扩散阻挡层为Cu层；
所述第三层匹配层为过渡金属氮化物层。
3.如权利要求2所述的阳极结构，其特征在于，
所述Al层的厚度在100～120nm之间；
所述Cu层的厚度在5～10nm之间；
所述过渡金属氮化物层的厚度在3～8nm之间。
4.如权利要求2所述的阳极结构，其特征在于，
所述过渡金属氮化物包括：二元化合物ZrN和HfN，三元化合物ZrxHf1-xN、TixZr1-xN、HfxZr1-xN以及TixHf1-xN；
其中0<x<0.15。
5.一种阳极结构的制备方法，其特征在于，用于对权利要求1至4任一项所述的阳极结构的制备，包括：
通过磁控溅射沉积制备所述第一层反射提高层；以及，
通过脉冲激光沉积制备所述第二层扩散阻挡层以及所述第三层匹配层。
6.如权利要求5所述的阳极结构的制备方法，其特征在于，当所述第一层反射提高层为Al层时，所述通过磁控溅射沉积制备所述第一层反射提高层包括：
通过磁控溅射溅射Al靶的方法在Si衬底上沉积；沉积温度为室温，生长气氛为氩气。
7.如权利要求6所述的阳极结构的制备方法，其特征在于，当所述第二层扩散阻挡层为Cu层时，所述通过脉冲激光沉积制备所述第二层扩散阻挡层包括：
在真空气氛中，通过脉冲激光沉积，激光烧蚀Cu靶材于所述Al层上制备所述Cu层。
8.如权利要求7所述的阳极结构的制备方法，其特征在于，当所述第三层匹配层为过渡金属氮化物层，且所述过渡金属氮化物包括：二元化合物ZrN和HfN，三元化合物ZrxHf1-xN、TixZr1-xN、HfxZr1-xN以及TixHf1-xN时，所述通过脉冲激光沉积制备所述第三层匹配层包括：
在氮气气氛中，通过脉冲激光沉积，激光烧蚀ZrN(Zr)靶材或HfN(Hf)靶材于所述Cu层上制备ZrN层或HfN层，进而制备二元过渡金属氮化物层ZrN或HfN薄膜。
9.如权利要求8所述的阳极结构的制备方法，其特征在于，所述通过脉冲激光沉积制备所述第三层匹配层还包括：
在氮气气氛中，通过脉冲激光沉积，激光烧蚀ZrHf9靶材、Zr9Ti靶材、Zr9Hf靶材以及Hf9Ti靶材沉积，制备所述三元过渡金属氮化物层ZrxHf1-xN、TixZr1-xN、HfxZr1-xN以及TixHf1-xN。
10.如权利要求7或8或9所述的阳极结构的制备方法，其特征在于，所述脉冲激光沉积方法所采用的激光波长为248nm，激光脉冲宽度为25ns，最大脉冲重复频率为10Hz。
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