CN112080675B - 一种具有梯度界面的高强韧镁/镁复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有梯度界面的高强韧镁/镁复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有梯度界面的高强韧镁/镁复合材料及其制备方法，属于轻合金制备领域。所述复合材料由同轴设置的Mg‑Y‑Zn合金芯部和Mg‑Zn合金外层组成，以质量百分比计，其中Mg‑Zn合金的成分为Zn：0.3～1％，余下为Mg；Mg‑Y‑Zn合金的成分为Y：6.8～12.8％，Zn：2.5～4.7％，余下为Mg；所述Mg‑Zn合金中Zn含量高于Mg‑Y‑Zn合金中Zn含量的1/10。复合材料通过配料、熔炼Mg‑Y‑Zn合金、制模、复合浇铸和拉拔工艺制备。本发明在Mg‑Zn合金和Mg‑Y‑Zn合金之间的界面处形成了梯度分布的长周期堆垛有序结构相，使合金界面强度和载荷传递能力提高，从而有效综合Mg‑Y‑Zn合金的高强度和Mg‑Zn合金的优异塑性，获得兼具高强度和高塑性的轻质复合材料，在轻量化领域、高性能微器件等领域有重要应用。

Description

一种具有梯度界面的高强韧镁/镁复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于轻合金制备领域，具体涉及一种具有梯度界面的高强韧镁/镁复合材料及其制备方法。
背景技术
镁合金是目前密度最轻的金属材料，被称为21世纪绿色工程材料。然而，与传统金属材料类似，镁合金也存在强度与塑性难以匹配的问题，并且由于镁合金密排六方晶体结构，其强度-塑性不匹配的问题尤为严重。因此，设计和开发兼具高强度和高塑性的镁合金材料是该领域面临的主要技术问题之一。
镁合金中含有少量溶质元素时，如Zn元素，合金的塑性一般较高，但由于缺乏足够的强化因子，其强度普遍较低。近年来开发的具有长周期堆垛有序结构(LPSO)的镁稀土合金，由于LPSO相显著的强化作用，使合金的强度显著提高，但由于LPSO相强烈的各向异性，合金的塑性仍有待提高。将塑性较高的低合金化镁合金与含有LPSO相的高强度镁合金相复合，有望分别发挥低合金化镁合金良好的塑性和镁稀土合金的高强度，获得兼具高强高塑的镁合金材料或复合材料。然而，目前尚无良好的方法将两种不同镁合金进行复合。已开发的搅拌摩擦加工等技术虽然能够实现异质镁合金的有效复合，但合金中的缺陷较多，界面处结合不良，复合材料的性能不能达到设计的初衷。因此，期望开发出一种力学性能优良的镁/镁复合材料及其相应的制备方法，实现1+1＞2的设计思路，获得兼具高强度和高韧性的镁基合金材料。
发明内容
发明目的：本发明目的是提供一种具有梯度界面的高强韧镁/镁复合材料及其制备方法，获得同时兼具高强度和优异塑性的镁合金材料，解决现有的塑性较高的低合金化镁合金与含有LPSO相的高强度镁合金难以复合，无法获得高强高塑的镁合金材料的问题。
技术方案：本发明一种具有梯度界面的高强韧镁/镁复合材料，所述复合材料由同轴设置的Mg-Y-Zn合金芯部和Mg-Zn合金外层组成，以质量百分比计，其中Mg-Zn合金的成分为Zn：0.3～1％，余下为Mg；Mg-Y-Zn合金的成分为Y：6.8～12.8％，Zn：2.5～4.7％，余下为Mg；所述Mg-Zn合金中Zn含量高于Mg-Y-Zn合金中Zn含量的1/10；
上述具有梯度界面的高强韧镁/镁复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)配料：按上述比例组分配料称重；
(2)熔炼Mg-Y-Zn合金：将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在惰性气氛保护下或真空下进行熔炼制备Mg-Y-Zn合金铸锭，并将Mg-Y-Zn合金铸锭切割成直径3～4.2mm的圆棒；
(3)制模：将Mg-Y-Zn合金圆棒经表面打磨和抛光后放置于模腔内径为5mm的圆柱形模具中心；
(4)复合浇铸：将纯锌锭和纯镁锭在惰性气氛保护下或真空下进行熔炼制备Mg-Zn合金熔融合金液，随后浇铸于放置了Mg-Y-Zn合金圆棒的圆柱形模具中；浇铸后控制圆柱体模具在300℃保温10min，随后自然冷却至室温脱膜；
(5)拉拔：脱膜后的镁/镁复合棒材进行拉拔加工，拉拔加工温度为200℃，单道次变形量为15～30％，拉拔速度为12～18mm/s，总拉拔变形量大于80％，拉拔结束后在180℃退火10min。
进一步的，所述惰性气氛为CO2和SF6混合气氛。
进一步的，所述Mg-Y-Zn合金中Y与Zn的摩尔比为2。
进一步的，放置Mg-Y-Zn合金圆棒的圆柱形模具浇铸前在300℃保温30min。
进一步的，所述Mg-Y-Zn合金芯部和Mg-Zn合金外层之间的界面处形成了梯度分布的长周期堆垛有序结构相。
本发明所制造的镁/镁复合材料在芯部Mg-Y-Zn合金和外层Mg-Zn合金界面处形成了梯度界面，在界面附近Mg-Zn合金中形成了梯度分布的长周期堆垛有序结构(LPSO)，使合金界面强度和载荷传递能力提高，从而有效综合Mg-Y-Zn合金的高强度和Mg-Zn合金的优异塑性，促使复合材料获得兼具高强度和高塑性的的特点。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)镁/镁复合材料界面呈梯度分布，界面结合好：首先镁合金与镁合金复合时界面处的润湿是阻碍合金良好结合的主要问题，本发明通过两点实现良好的界面结合，1)复合浇铸前将含有Mg-Y-Zn合金棒的圆柱形模具在300℃保温30min，充分激活合金中Y原子的扩散活性，随后浇铸时Mg-Zn合金液填充型腔，包裹Mg-Y-Zn合金棒并充分接触，此时模具仍继续在300℃保温10min，由于Mg-Y-Zn合金和Mg-Zn合金界面Y元素的浓度差更加显著，Y元素的扩散速度显著高于Zn元素，从而Y元素不断由Mg-Y-Zn合金向Mg-Zn合金中扩散，逐渐在Mg-Zn合金靠近界面侧形成长周期(LPSO)相，并由于Y元素扩散的梯度，形成的LPSO相层也呈梯度分布；2)镁/镁复合合金棒随后在200℃度进行热拉拔，总拉拔变形量大于80％，在热-大应变加工作用下，一方面进一步促使Y元素的扩散，促使合金中LPSO相的析出，并使LPSO相的梯度分布层的相对厚度增大，另一方面，消除了浇铸时界面处存在的气孔等铸造缺陷，保证了复合材料界面处的良好结合；
(2)充分发挥两种镁合金的性能优势：由于在芯部Mg-Y-Zn合金和外层Mg-Zn合金界面处Mg-Zn合金内形成了含有LPSO相的梯度过渡，LPSO相具有高硬度和弹性模量，因而受力时能够充分发挥载荷传递作用；而梯度结构会导致应变的梯度分布，缓和了界面附近的应变差，使应力和应变能够连续的在Mg-Y-Zn合金和Mg-Zn合金中传递；因此，受到载荷作用时，Mg-Y-Zn合金能起到提高强度作用，Mg-Zn合金起到提高塑性作用，在LPSO相和梯度结构的双重作用下，两种合金界面处也形成梯度效应，有效传递载荷和保证应力的连续性，使得复合材料兼具两种合金的优势，具有综合强韧性。
(3)此外，本发明通过调控内部Mg-Y-Zn合金棒材的原始直径为3～4.2mm，可改变复合材料两种合金体积(直径)的相对含量，进一步根据实际性能和经济成本要求实现复合材料强度和塑性的设计及匹配。
综上所述，本发明提出了一种具有梯度界面的高强韧镁/镁复合材料及其制备方法，该合金相对于其他镁合金及镁镁复合材料，具有呈梯度分布的镁镁复合界面，界面结合好，并充分发挥了两种镁合金的性能优势，兼具高强度和良好的塑性等优点。
附图说明
图1是本发明复合浇铸所用的模具示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步描述：
实施例1
制备Mg-6.8％Y-2.5％Zn/Mg-0.3％Zn复合材料(质量百分数)，其制备方法如下：
(1)配料：按上述比例组分配料称重；
(2)熔炼Mg-Y-Zn合金：将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在真空下进行熔炼制备Mg-Y-Zn合金铸锭，并将Mg-Y-Zn合金铸锭切割成直径3mm的圆棒；
(3)制模：将Mg-Y-Zn合金圆棒经表面打磨和抛光后放置于模腔内径为5mm的圆柱形模具中心；
(4)复合浇铸：将纯锌锭和纯镁锭在真空下进行熔炼制备Mg-Zn合金熔融合金液，随后浇铸于放置了Mg-Y-Zn合金圆棒的圆柱形模具中；放置Mg-Y-Zn合金圆棒的圆柱形模具浇铸前在300℃保温30min，浇铸后控制圆柱体模具在300℃保温10min，随后自然冷却至室温脱膜；
(5)拉拔：将脱膜后的镁/镁复合棒材进行拉拔加工，拉拔加工温度为200℃，单道次变形量为25％，拉拔速度为18mm/s，总拉拔变形量90％，拉拔结束后在180℃退火10min。
将上述方法制备的镁镁复合材料用线切割切出长度为100mm的棒状样品进行力学性能测试。
实施例2
制备Mg-6.8％Y-2.5％Zn/Mg-0.3％Zn复合材料(质量百分数)，其制备方法如下：
(1)配料：按上述比例组分配料称重；
(2)熔炼Mg-Y-Zn合金：将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在CO2和SF6混合气氛下进行熔炼制备Mg-Y-Zn合金铸锭，并将Mg-Y-Zn合金铸锭切割成直径3.5mm的圆棒；
(3)制模：将Mg-Y-Zn合金圆棒经表面打磨和抛光后放置于模腔内径为5mm的圆柱形模具中心；
(4)复合浇铸：将纯锌锭和纯镁锭在CO2和SF6混合气氛下进行熔炼制备Mg-Zn合金熔融合金液，随后浇铸于放置了Mg-Y-Zn合金圆棒的圆柱形模具中；放置Mg-Y-Zn合金圆棒的圆柱形模具浇铸前在300℃保温30min，浇铸后控制圆柱体模具在300℃保温10min，随后自然冷却至室温脱膜；
(5)拉拔：将脱膜后的镁/镁复合棒材进行拉拔加工，拉拔加工温度为200℃，单道次变形量为25％，拉拔速度为18mm/s，总拉拔变形量90％，拉拔结束后在180℃退火10min。
将上述方法制备的镁镁复合材料用线切割切出长度为100mm的棒状样品进行力学性能测试。
实施例3
制备Mg-6.8％Y-2.5％Zn/Mg-0.3％Zn复合材料(质量百分数)，其制备方法如下：
(1)配料：按上述比例组分配料称重；
(2)熔炼Mg-Y-Zn合金：将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在CO2和SF6混合气氛下进行熔炼制备Mg-Y-Zn合金铸锭，并将Mg-Y-Zn合金铸锭切割成直径4.2mm的圆棒；
(3)制模：将Mg-Y-Zn合金圆棒经表面打磨和抛光后放置于模腔内径为5mm的圆柱形模具中心；
(4)复合浇铸：将纯锌锭和纯镁锭在CO2和SF6混合气氛下进行熔炼制备Mg-Zn合金熔融合金液，随后浇铸于放置了Mg-Y-Zn合金圆棒的圆柱形模具中；放置Mg-Y-Zn合金圆棒的圆柱形模具浇铸前在300℃保温30min，浇铸后控制圆柱体模具在300℃保温10min，随后自然冷却至室温脱膜；
(5)拉拔：将脱膜后的镁/镁复合棒材进行拉拔加工，拉拔加工温度为200℃，单道次变形量为25％，拉拔速度为18mm/s，总拉拔变形量90％，拉拔结束后在180℃退火10min。
将上述方法制备的镁镁复合材料用线切割切出长度为100mm的棒状样品进行力学性能测试。
实施例4
制备Mg-9.2％Y-3.4％Zn/Mg-0.5％Zn复合材料(质量百分数)，其制备方法如下：
(1)配料：按上述比例组分配料称重；
(2)熔炼Mg-Y-Zn合金：将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在CO2和SF6混合气氛下进行熔炼制备Mg-Y-Zn合金铸锭，并将Mg-Y-Zn合金铸锭切割成直径3.5mm的圆棒；
(3)制模：将Mg-Y-Zn合金圆棒经表面打磨和抛光后放置于模腔内径为5mm的圆柱形模具中心；
(4)复合浇铸：将纯锌锭和纯镁锭在CO2和SF6混合气氛下进行熔炼制备Mg-Zn合金熔融合金液，随后浇铸于放置了Mg-Y-Zn合金圆棒的圆柱形模具中；放置Mg-Y-Zn合金圆棒的圆柱形模具浇铸前在300℃保温30min，浇铸后控制圆柱体模具在300℃保温10min，随后自然冷却至室温脱膜；
(5)拉拔：将脱膜后的镁/镁复合棒材进行拉拔加工，拉拔加工温度为200℃，单道次变形量为30％，拉拔速度为15mm/s，总拉拔变形量90％，拉拔结束后在180℃退火10min。
将上述方法制备的镁镁复合材料用线切割切出长度为100mm的棒状样品进行力学性能测试。
实施例5
制备Mg-12.8％Y-4.7％Zn/Mg-1％Zn复合材料(质量百分数)，其制备方法如下：
(1)配料：按上述比例组分配料称重；
(2)熔炼Mg-Y-Zn合金：将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在真空下进行熔炼制备Mg-Y-Zn合金铸锭，并将Mg-Y-Zn合金铸锭切割成直径3.5mm的圆棒；
(3)制模：将Mg-Y-Zn合金圆棒经表面打磨和抛光后放置于模腔内径为5mm的圆柱形模具中心；
(4)复合浇铸：将纯锌锭和纯镁锭在真空下进行熔炼制备Mg-Zn合金熔融合金液，随后浇铸于放置了Mg-Y-Zn合金圆棒的圆柱形模具中；放置Mg-Y-Zn合金圆棒的圆柱形模具浇铸前在300℃保温30min，浇铸后控制圆柱体模具在300℃保温10min，随后自然冷却至室温脱膜；
(5)拉拔：将脱膜后的镁/镁复合棒材进行拉拔加工，拉拔加工温度为200℃，单道次变形量为15％，拉拔速度为12mm/s，总拉拔变形量90％，拉拔结束后在180℃退火10min。
将上述方法制备的镁镁复合材料用线切割切出长度为100mm的棒状样品进行力学性能测试。
实施例6
制备Mg-9.2％Y-3.4％Zn/Mg-0.5％Zn复合材料(质量百分数)，其制备方法如下：
(1)配料：按上述比例组分配料称重；
(2)熔炼Mg-Y-Zn合金：将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在真空下进行熔炼制备Mg-Y-Zn合金铸锭，并将Mg-Y-Zn合金铸锭切割成直径3.5mm的圆棒；
(3)制模：将Mg-Y-Zn合金圆棒经表面打磨和抛光后放置于模腔内径为5mm的圆柱形模具中心；
(4)复合浇铸：将纯锌锭和纯镁锭在真空下进行熔炼制备Mg-Zn合金熔融合金液，随后浇铸于放置了Mg-Y-Zn合金圆棒的圆柱形模具中；放置Mg-Y-Zn合金圆棒的圆柱形模具浇铸前在300℃保温30min，浇铸后控制圆柱体模具在300℃保温10min，随后自然冷却至室温脱膜；
(5)拉拔：将脱膜后的镁/镁复合棒材进行拉拔加工，拉拔加工温度为200℃，单道次变形量为30％，拉拔速度为15mm/s，总拉拔变形量84％，拉拔结束后在180℃退火10min。
将上述方法制备的镁镁复合材料用线切割切出长度为100mm的棒状样品进行力学性能测试。
上述实施例1-6的力学性能测试结果见表1。
由实施例1、2和3对比可知，随着复合丝材Mg-Y-Zn合金原始厚度的增加，最终丝材的强度上升而塑性下降；由实施列2、4和5对比可知，随着复合丝材Mg-Y-Zn合金中Y和Zn元素含量的增加，复合丝材的强度提升塑性下降；此外，由实施例4和6对比可知，随着拉拔应变量的增大，复合丝材的强度和塑性同步提升。综上分析可知，本发明获得的复合丝材具有综合的强韧性，且丝材强度和塑性可以通过改变复合丝材成分、组分相对厚度以及拉拔加工的应变量进行调节，以适用于不同领域对材料性能的要求。
表1为Mg-Y-Zn/Mg-Zn复合材料的室温拉伸屈服强度、抗拉强度和延伸率
Figure BDA0002677247960000071
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和等同形式的替换，这些改进和等同替换得到的技术方案也应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种具有梯度界面的高强韧镁/镁复合材料，其特征在于：所述复合材料由同轴设置的Mg-Y-Zn合金芯部和Mg-Zn合金外层组成，以质量百分比计，其中Mg-Zn合金的成分为Zn：0.3～1%，余下为Mg；Mg-Y-Zn合金的成分为Y：6.8～12.8%，Zn：2.5～4.7%，余下为Mg；所述Mg-Zn合金中Zn含量高于Mg-Y-Zn合金中Zn含量的1/10；
所述Mg-Y-Zn合金芯部和Mg-Zn合金外层之间的界面处形成了梯度分布的长周期堆垛有序结构相；
上述具有梯度界面的高强韧镁/镁复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）配料：按上述比例组分配料称重；
（2）熔炼Mg-Y-Zn合金：将纯锌锭、纯镁锭和镁钇中间合金锭在惰性气氛保护下或真空下进行熔炼制备Mg-Y-Zn合金铸锭，并将Mg-Y-Zn合金铸锭切割成直径3～4.2mm的圆棒；
（3）制模：将Mg-Y-Zn合金圆棒经表面打磨和抛光后放置于模腔内径为5mm的圆柱形模具中心；
（4）复合浇铸：将纯锌锭和纯镁锭在惰性气氛保护下或真空下进行熔炼制备Mg-Zn合金熔融合金液，随后浇铸于放置了Mg-Y-Zn合金圆棒的圆柱形模具中；浇铸后控制圆柱体模具在300℃保温10min，随后自然冷却至室温脱膜；
（5）拉拔：脱膜后的镁/镁复合棒材进行拉拔加工，拉拔加工温度为200℃，单道次变形量为15～30%，拉拔速度为12～18mm/s，总拉拔变形量大于80%，拉拔结束后在180℃退火10min。
2.根据权利要求1所述的一种具有梯度界面的高强韧镁/镁复合材料，其特征在于：所述惰性气氛为CO2和SF6混合气氛。
3.根据权利要求1所述的一种具有梯度界面的高强韧镁/镁复合材料，其特征在于：所述Mg-Y-Zn合金中Y与Zn的摩尔比为2。
4.根据权利要求1所述的一种具有梯度界面的高强韧镁/镁复合材料，其特征在于：放置Mg-Y-Zn合金圆棒的圆柱形模具浇铸前在300℃保温30min。
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