CN1120804C - 稀土硫化物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种稀土硫化物的制备方法。它包括以稀土金属与硫化锌为原料，在10-2-10-4pa的真空度和1000-1600℃的温度条件下反应得到硫化稀土ReS。稀土硫化物的纯度在99.95%以上，呈粉末状，一般为200目。本发明的稀土硫化物的制备方法具有投资少、价格低、无污染、效率高、操作简单、安全可靠等优点，能生产出高纯度的稀土硫化物。

Description

稀土硫化物的制备方法
本发明涉及一种稀土硫化物的制备方法。
稀土硫化物是一种重要的稀土化合物。其熔点较高，耐热性、化学稳定性及光学性能都比较好，主要用于感光材料、染料着色及熔炼难熔金属的坩埚材料等。由于目前的技术所限，稀土硫化物的潜在作用尚未被人们所认识。随着科学技术的发展，一些技术难题相继解决，稀土硫化物的应用领域逐年扩大。例如，稀土金属钐的硫化物—硫化钐，除具有上述稀土硫化物的一般性能外，还具有良好的热电性能，也是一种很有前途的半导体材料。
据机械工业出版社出版的《稀土固体材料学》记载，传统生产稀土硫化物的方法是：采用硫磺与稀土氧化物加热反应来产生稀土硫化物。
      
但采用上述方法生产的稀土硫化物纯度低、质量差，使人们对其性能的认识受到限制，因而未能发挥应有的作用，而且采用该方法时，会产生气体硫化物污染环境。
本发明的目的是提供一种操作简单、成本低、质量高的稀土硫化物的制备方法。
本发明的稀土硫化物的制备方法是以稀土金属与硫化锌为原料，在10-2-10-4pa的真空度和1000-1600℃的温度条件下反应得到硫化稀土ReS。
上述反应过程实际上是稀土金属与硫化锌先反应得到三硫化二稀土(Re2S3)再经过继续加热将锌蒸出，得到硫化稀土ReS。
所述反应的反应方程式为：
        
        
也有的稀土金属与硫化锌反应直接生成硫化稀土：
        
其中，选择硫化锌作还原氧化剂，是因为稀土金属的活性和铝相似，比钙、镁差，但比锌、铁好。稀土金属不能还原金属活性比其好、蒸气压比其高的钙、镁金属，只能还原金属活性比其差、蒸气压比其低的金属。由于铝的蒸气压比锌低，无法蒸馏；而且极易与稀土金属元素形成合金，所以不能选择铝的硫化物作还原氧化剂。一般活性越差的金属蒸馏温度越高；锌在900℃开始蒸馏，铁在1500℃开始蒸馏，因此，选择硫化锌(ZnS)还原氧化剂最佳。
硫化锌的纯度直接影响着稀土硫化物的纯度。一般稀土硫化物的纯度可达99.9％，经蒸馏后可达99.95％。随着稀土金属纯度和硫化锌纯度及反应真空度的提高，生产出的稀土硫化物的纯度也会提高。
一般来说，需要什么稀土金属硫化物就用该稀土金属去还原，即稀土金属和硫化锌在真空状态下反应后，进行蒸馏即可得到该稀土硫化物。
所述加热蒸馏过程实为蒸出锌的单质、使三硫化二稀土变价成为硫化稀土并使产物硫化稀土纯化的过程。
本发明的稀土硫化物的制备方法具有投资少、价格低、无污染、效率高、操作简单、安全可靠等优点，能生产出高纯度的稀土硫化物。
下面结合实施例进一步描述本发明。
实施例
一种硫化钐的制备方法，包括以稀土金属钐(Sm)和硫化锌(ZnS)为原料在真空碳管炉中以1200℃的温度和10-2pa的真空度下制得三硫化二钐(Sm2S3)再继续加热将锌蒸出，并使三硫化二钐变价成为硫化钐，即可得到呈粉末状、粒度为200目的硫化钐(SmS)。
      
      

Claims (1)

1、一种硫化钐的制备方法。其特征是以稀土金属钐与硫化锌为原料，在10-2-10-4pa的真空度和1000-1600℃的温度条件下反应得到硫化钐SmS。
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