CN112077308B - 一种具有耐蚀和高强度的3d打印多孔点阵结构的制备方法 - Google Patents

一种具有耐蚀和高强度的3d打印多孔点阵结构的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有耐蚀和高强度的3D打印多孔点阵结构的制备方法，首先对多孔点阵结构进行结构优化设计；将经优化的多孔点阵结构进行3D打印成形；将经3D打印的多孔点阵结构进行微弧氧化表面处理；将经微弧氧化表面处理后的3D打印多孔点阵结构进行对比测试；通过优化多孔点阵结构的单胞设计，结合微弧氧化表面改性技术来提升3D打印金属点阵多孔材料的耐蚀性和压缩强度，该方法为医疗植入体的细胞增殖，以及轻量化的打印植入体提供了价值。

Description

一种具有耐蚀和高强度的3D打印多孔点阵结构的制备方法
技术领域
本发明属于3D打印技术领域，具体涉及一种具有耐蚀和高强度的3D打印多孔点阵结构的制备方法。
背景技术
点阵多孔材料是一种具有复杂周期性结构的先进轻质多功能材料，由于其优异的比强度、吸声、降噪等特性，近年来备受关注。而传统的制备工艺仅可以制造类点阵结构，难以生产复杂、精细的点阵结构，成为金属点阵多孔材料进一步应用的掣肘。近年来3D打印技术成形金属点阵多孔材料成为研究的前沿。然而，3D打印金属点阵多孔材料存在残余应力大、表面粗糙度高以及局部应力集中等问题，导致其压缩脆性以及压缩强度较低，且高表面粗糙度耐蚀性低。因此，结合后处理技术来提升3D打印金属点阵多孔材料性能尤为重要。
微弧氧化是一种环境友好型技术，可实现材料基体表面陶瓷氧化物层原位无损生长，对形状复杂以及受限通道的零件表面可形成压应力状态的均匀致密膜层，通过该技术可改善3D打印多孔点阵结构的表面状况，达到优异的性能，解决3D打印多孔点阵结构在医疗植入体的应用困境，进一步拓宽3D打印技术的应用领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有耐蚀和高强度的3D打印多孔点阵结构的制备方法，解决了3D打印多孔点阵结构表面的因腐蚀引起的强度降低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种具有耐蚀和高强度的3D打印多孔点阵结构的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，首先对多孔点阵结构进行结构优化设计；
步骤2，将经步骤1优化的多孔点阵结构进行3D打印成形；
步骤3，将经步骤2得到的3D打印多孔点阵结构进行微弧氧化表面处理；
步骤4，将经步骤3处理后的3D打印多孔点阵结构进行对比测试。
本发明的特点还在于：
其中步骤1中结构优化设计具体内容包括：
从单胞形状、单胞尺寸、支柱直径、体积孔隙率控制进行优化：单胞为F2CCZ结构，单胞支柱直径为0.4mm，单胞支柱长度为3.0mm，单胞体积孔隙率为82.6％，单胞的数量为4*4*4，组合成一个立方的点阵结构；
其中步骤2中3D打印成形的工艺参数为：
激光光斑直径53μm，铺粉层厚为25μm，粉末粒径分布为15～53μm，激光功率为100W，预热温度为180℃～200℃，打印舱室的保护气氛为氩气，设备内空气氧含量不大于0.2％～0.5％；
其中步骤3中微弧氧化表面处理中的工艺参数为：
电解液成分为20g/L硅酸钠，4g/L氢氧化钾和10g/L六磷偏酸钠；脉宽为120us，频率500Hz，电流1A，时间5min～20min；
其中步骤4中对比测试的具体过程为：
首先将经步骤2和步骤3得到的多孔点阵结构进行压缩测试对比；
然后将经步骤2和步骤3得到的多孔点阵结构分别进行人体体液腐蚀；
最后将经人体体液腐蚀后的两种多孔点阵结构进行压缩测试对比；
其中人体体液腐蚀的溶液配比如下，在1L水中加入0.25g氯化钙，0.42g氯化钾，9g氯化钠。
本发明的有益效果是：
本发明的一种具有耐蚀和高强度的3D打印多孔点阵结构的制备方法通过优化多孔点阵结构的单胞设计，结合微弧氧化表面改性技术来提升3D打印金属点阵多孔材料的耐蚀性和压缩强度，该方法为医疗植入体的细胞增殖，以及轻量化的打印植入体提供了价值。
附图说明
图1为本发明的一种具有耐蚀和高强度的3D打印多孔点阵结构的制备方法中多孔点阵的模型设计图；
图2为本发明的一种具有耐蚀和高强度的3D打印多孔点阵结构的制备方法中多孔点阵结构打印的实物图。
图3为本发明的一种具有耐蚀和高强度的3D打印多孔点阵结构的制备方法中微弧氧化时间分别为5min，10min，15min，20min的多孔点阵结构的表面形貌的SEM图；
图4为本发明的一种具有耐蚀和高强度的3D打印多孔点阵结构的制备方法中直接打印的点阵和微弧氧化时间分别为5min，10min，15min，20min的压缩曲线；
图5为本发明一种具有耐蚀和高强度的3D打印多孔点阵结构的制备方法中多孔点阵结构进行人体体液腐蚀的表面形貌图；
图6为本发明一种具有耐蚀和高强度的3D打印多孔点阵结构的制备方法中人体体液腐蚀前后多孔点阵结构进行压缩的应力应变曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种具有耐蚀和高强度的3D打印多孔点阵结构的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，首先对多孔点阵结构进行结构优化设计，从单胞形状、单胞尺寸、支柱直径、体积孔隙率控制。单胞为F2CCZ结构，单胞支柱直径为0.4mm，单胞支柱长度为3.0mm，单胞体积孔隙率为82.6％，单胞的数量为4*4*4，组合成一个立方的点阵结构，如图1所示；
步骤2，将经步骤1优化的多孔点阵结构进行3D打印成形，成形工艺参数为激光光斑直径53μm，铺粉层厚为25μm，粉末粒径分布为15-53μm，激光功率为100W，预热温度为180℃～200℃。打印舱室的保护气氛为氩气，设备内空气氧含量不大于0.2％～0.5％，打印的点阵结构实物如图2所示；
步骤3，将经步骤2得到的3D打印多孔点阵结构进行微弧氧化表面处理，在电解液成分为20g/L硅酸钠，4g/L氢氧化钾和10g/L六磷偏酸钠中，脉宽为120us，频率500Hz，电流1A，时间5min～20min，表面处理完形貌如图3所示；
步骤4，将经步骤2和步骤3得到的多孔点阵结构进行压缩测试对比，直接打印的点阵和微弧氧化时间分别为5min，10min，15min，20min的压缩曲线如图4所示；
将经步骤2得到的多孔点阵结构进行人体体液腐蚀，人体体液腐蚀的溶液配比如下，在1L水中加入0.25g氯化钙，0.42g氯化钾，9g氯化钠，表面没有任何变化，如图5所示；
将经步骤3得到的多孔点阵结构进行人体体液腐蚀，人体体液腐蚀的溶液配比如下，在1L水中加入0.25g氯化钙，0.42g氯化钾，9g氯化钠，表面出现矿化，如图5所示；
将经人体体液腐蚀得到的两种多孔点阵结构进行压缩测试对比，对比腐蚀前后的压缩性能，如图6所示。
实施例1
步骤1，首先对多孔点阵结构进行结构优化设计，从单胞形状、单胞尺寸、支柱直径、体积孔隙率控制。单胞为F2CCZ结构，单胞支柱直径为0.4mm，单胞支柱长度为3.0mm，单胞体积孔隙率为82.6％，单胞的数量为4*4*4，组合成一个立方的点阵结构；
步骤2，将经步骤1优化的多孔点阵结构进行3D打印成形，成形工艺参数为激光光斑直径53μm，铺粉层厚为25μm，粉末粒径分布为15～53μm，激光功率为100W，预热温度为180℃～200℃；打印舱室的保护气氛为氩气，设备内空气氧含量不大于0.2％～0.5％；
步骤3，将经步骤2得到的3D打印多孔点阵结构进行微弧氧化表面处理，在电解液成分为20g/L硅酸钠，4g/L氢氧化钾和10g/L六磷偏酸钠中，脉宽为120us，频率500Hz，电流1A，时间5min；
步骤4，将经步骤2和步骤3得到的多孔点阵结构进行压缩测试对比，直接打印的点阵和微弧氧化时间为5min的点阵结构压缩对比，压缩曲线如图4所示；
将经步骤2得到的多孔点阵结构进行人体体液腐蚀，人体体液腐蚀的溶液配比如下，在1L水中加入0.25g氯化钙，0.42g氯化钾，9g氯化钠，表面没有任何变化，如图5所示；
将经步骤3得到的多孔点阵结构进行人体体液腐蚀，人体体液腐蚀的溶液配比如下，在1L水中加入0.25g氯化钙，0.42g氯化钾，9g氯化钠，表面出现矿化，如图5所示；
将经人体体液腐蚀得到的两种多孔点阵结构进行压缩测试对比，对比腐蚀前后的压缩性能，如图6所示；
经检测可知，本实施例1中步骤2制备的沉积态的多孔点阵的最大抗压强度为71.85MPa(线条SLM-ed)，步骤3制备的经过多孔点阵经微弧氧化处理5min后的最大抗压强度为106.53MPa(线条MAO-5)，腐蚀后的直接打印的点阵最大抗压强度为54.76MPa，而经微弧氧化处理5min后获得的多孔点阵结构的最大抗压强度为114.44MPa(线条MAO-5-R)，通过对比发现，本发明制备的多孔点阵结构相比直接打印的多孔点阵结构的最大抗拉强度提升，腐蚀后的力学性能依旧高于沉积态腐蚀后的性能。
实施例2
步骤1，首先对多孔点阵结构进行结构优化设计，从单胞形状、单胞尺寸、支柱直径、体积孔隙率控制。单胞为F2CCZ结构，单胞支柱直径为0.4mm，单胞支柱长度为3.0mm，单胞体积孔隙率为82.6％，单胞的数量为4*4*4，组合成一个立方的点阵结构，如图1所示。
步骤2，将经步骤1优化的多孔点阵结构进行3D打印成形，成形工艺参数为激光光斑直径53μm，铺粉层厚为25μm，粉末粒径分布为15～53μm，激光功率为100W，预热温度为180℃～200℃，打印舱室的保护气氛为氩气，设备内空气氧含量不大于0.2％～0.5％，打印的点阵结构实物如图2所示；
步骤3，将经步骤2得到的3D打印多孔点阵结构进行微弧氧化表面处理，在电解液成分为20g/L硅酸钠，4g/L氢氧化钾和10g/L六磷偏酸钠中，脉宽为120us，频率500Hz，电流1A，时间10min，表面处理完形貌如图3所示；
步骤4，将经步骤2和步骤3得到的多孔点阵结构进行压缩测试对比，直接打印的点阵和微弧氧化时间为10min的点阵结构压缩对比，压缩曲线如图4所示；
将经步骤2得到的多孔点阵结构进行人体体液腐蚀，人体体液腐蚀的溶液配比如下，在1L水中加入0.25g氯化钙，0.42g氯化钾，9g氯化钠，表面没有任何变化，如图5所示；
将经步骤3得到的多孔点阵结构进行人体体液腐蚀，人体体液腐蚀的溶液配比如下，在1L水中加入0.25g氯化钙，0.42g氯化钾，9g氯化钠，表面出现矿化，如图5所示；
将腐蚀得到的两种多孔点阵结构进行压缩测试对比，对比腐蚀前后的压缩性能，如图6所示。
经检测可知，本实施例1中步骤2制备的沉积态的多孔点阵的最大抗压强度为71.85MPa(线条SLM-ed)，步骤3制备的经过多孔点阵经微弧氧化处理10min后的最大抗压强度为105.35MPa(线条MAO-10)，直接打印的点阵腐蚀后的沉积态多孔点阵的最大抗压强度为54.76MPa，而经微弧氧化处理10min后的获得的多孔点阵结构的最大抗压强度为105.06MPa(线条MAO-10-R)，通过对比发现，本发明制备的多孔点阵结构相比直接打印的多孔点阵结构的最大抗拉强度提升，腐蚀后的力学性能依旧高于沉积态腐蚀后的性能。
实施例3
步骤1，首先对多孔点阵结构进行结构优化设计，从单胞形状、单胞尺寸、支柱直径、体积孔隙率控制。单胞为F2CCZ结构，单胞支柱直径为0.4mm，单胞支柱长度为3.0mm，单胞体积孔隙率为82.6％，单胞的数量为4*4*4，组合成一个立方的点阵结构，如图1所示；
步骤2，将经步骤1优化的多孔点阵结构进行3D打印成形，成形工艺参数为激光光斑直径53μm，铺粉层厚为25μm，粉末粒径分布为15～53μm，激光功率为100W，预热温度为180℃～200℃。打印舱室的保护气氛为氩气，设备内空气氧含量不大于0.2％～0.5％，打印的点阵结构实物如图2所示；
步骤3，将经步骤2得到的3D打印多孔点阵结构进行微弧氧化表面处理，在电解液成分为20g/L硅酸钠，4g/L氢氧化钾和10g/L六磷偏酸钠中，脉宽为120us，频率500Hz，电流1A，时间15min，表面处理完形貌如图3所示；
步骤4，将经步骤2和步骤3得到的多孔点阵结构进行压缩测试对比，直接打印的点阵和微弧氧化时间为15min的点阵结构压缩对比，压缩曲线如图4所示；
将经步骤2得到的多孔点阵结构进行人体体液腐蚀，人体体液腐蚀的溶液配比如下，在1L水中加入0.25g氯化钙，0.42g氯化钾，9g氯化钠，表面没有任何变化，如图5所示。
将经步骤3得到的多孔点阵结构进行人体体液腐蚀，人体体液腐蚀的溶液配比如下，在1L水中加入0.25g氯化钙，0.42g氯化钾，9g氯化钠，表面出现矿化，如图5所示；
将经腐蚀得到的两种多孔点阵结构进行压缩测试对比，对比腐蚀前后的压缩性能，如图6所示。
经检测可知，本实施例1中步骤2制备的沉积态的多孔点阵的最大抗压强度为71.85MPa(线条SLM-ed)，步骤3制备的经过多孔点阵经微弧氧化处理15min后的最大抗压强度为91.34MPa(线条MAO-15)，直接打印的点阵腐蚀后的沉积态多孔点阵的最大抗压强度为54.76MPa，而经过多孔点阵经微弧氧化处理15min后获得的多孔点阵结构的最大抗压强度为98.33MPa(线条MAO-15-R)，通过对比发现，本发明制备的多孔点阵结构相比直接打印的多孔点阵结构的最大抗拉强度提升，腐蚀后的力学性能依旧高于沉积态腐蚀后的性能。
实施例4
步骤1，首先对多孔点阵结构进行结构优化设计，从单胞形状、单胞尺寸、支柱直径、体积孔隙率控制。单胞为F2CCZ结构，单胞支柱直径为0.4mm，单胞支柱长度为3.0mm，单胞体积孔隙率为82.6％，单胞的数量为4*4*4，组合成一个立方的点阵结构，如图1所示；
步骤2，将经步骤1优化的多孔点阵结构进行3D打印成形，成形工艺参数为激光光斑直径53μm，铺粉层厚为25μm，粉末粒径分布为15～53μm，激光功率为100W，预热温度为180℃～200℃，打印舱室的保护气氛为氩气，设备内空气氧含量不大于0.2％～0.5％，打印的点阵结构实物如图2所示；
步骤3，将经步骤2得到的3D打印多孔点阵结构进行微弧氧化表面处理，在电解液成分为20g/L硅酸钠，4g/L氢氧化钾和10g/L六磷偏酸钠中，脉宽为120us，频率500Hz，电流1A，时间20min，表面处理完形貌如图3所示；
步骤4，将经步骤2和步骤3得到的多孔点阵结构进行压缩测试对比，直接打印的点阵和微弧氧化时间为20min的点阵结构压缩对比，压缩曲线如图4所示；
将经步骤2得到的多孔点阵结构进行人体体液腐蚀，人体体液腐蚀的溶液配比如下，在1L水中加入0.25g氯化钙，0.42g氯化钾，9g氯化钠，表面没有任何变化，如图5所示；
将经步骤3得到的多孔点阵结构进行人体体液腐蚀，人体体液腐蚀的溶液配比如下，在1L水中加入0.25g氯化钙，0.42g氯化钾，9g氯化钠，表面出现矿化，如图5所示；
将经腐蚀得到的两种多孔点阵结构进行压缩测试对比，对比腐蚀前后的压缩性能，如图6所示。
经检测可知，本实施例1中步骤2制备的沉积态的多孔点阵的最大抗压强度为71.85MPa(线条SLM-ed)，步骤3制备的经过多孔点阵经微弧氧化处理20min后的最大抗压强度为91.34MPa(线条MAO-20)，直接打印的点阵腐蚀后的沉积态多孔点阵的最大抗压强度为54.76MPa，而经过多孔点阵经微弧氧化处理20min后的获得的多孔点阵结构的最大抗压强度为56.8MPa(线条MAO-20-R)，通过对比发现，本发明制备的多孔点阵结构相比直接打印的多孔点阵结构的最大抗拉强度提升，腐蚀后的力学性能依旧高于沉积态腐蚀后的性能。

Claims (1)

1.一种具有耐蚀和高强度的3D打印多孔点阵结构的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，首先对多孔点阵结构进行结构优化设计：
从单胞形状、单胞尺寸、支柱直径、体积孔隙率控制进行优化：单胞为F2CCZ结构，单胞支柱直径为0.4mm，单胞支柱长度为3.0mm，单胞体积孔隙率为82.6％，单胞的数量为4*4*4，组合成一个立方的点阵结构；
步骤2，将经步骤1优化的多孔点阵结构进行3D打印成形，3D打印成形的工艺参数为：
激光光斑直径53μm，铺粉层厚为25μm，粉末粒径分布为15～53μm，激光功率为100W，预热温度为180℃～200℃，打印舱室的保护气氛为氩气，设备内空气氧含量不大于0.2％～0.5％；
步骤3，将经步骤2得到的3D打印多孔点阵结构进行微弧氧化表面处理，微弧氧化表面处理中的工艺参数为：
电解液成分为20g/L硅酸钠，4g/L氢氧化钾和10g/L六磷偏酸钠；脉宽为120us，频率500Hz，电流1A，时间5min～20min；
步骤4，将经步骤3处理后的3D打印多孔点阵结构进行对比测试；
对比测试的具体过程为：
首先将经步骤2和步骤3得到的多孔点阵结构进行压缩测试对比；
然后将经步骤2和步骤3得到的多孔点阵结构分别进行人体体液腐蚀；
最后将经人体体液腐蚀后的两种多孔点阵结构进行压缩测试对比；
人体体液腐蚀的溶液配比如下，在1L水中加入0.25g氯化钙，0.42g氯化钾，9g氯化钠。
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