CN112076716A - 一种复合相纳米三氧化钼吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合相纳米三氧化钼吸附剂及其备方法，所述吸附剂由稳定相‑MoO3和介稳相h‑MoO3组成，能高效吸附有机染料，制备方法为：(1)根据设计制备MoO3的摩尔数，称取含同样钼摩尔数的钼酸盐，并依钼酸盐中钼与有机酸中羧基的摩尔比为0.5～3，称取有机酸；(2)将步骤(1)称取的原料球磨，得前驱体；(3)将步骤(2)所得前驱体保温后冷却，得MoO3。本发明提供了一种三氧化钼的高性能有机染料吸附剂，制备成本低，易于工业化。

Description

一种复合相纳米三氧化钼吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于有机染料吸附剂，涉及一种复合相纳米三氧化钼吸附剂及其制备方法。
背景技术
面对日益严重的水污染问题，吸附是一种用于有机染料废水处理的较为广泛的办法。目前，已有研究人员探究三氧化钼吸附有机染料的性能，如，徐英明课题组合成了-MoO3纳米花并研究了其吸附有机染料RhB的性能，该纳米花在实验条件下的吸附容量为204.08mg/g。[M.Wang et al.RSC Advance.,2015,5,85248-85255]；梁华伟课题组报道了3D MoO3-x纳米花吸附有机染料RhB性能，其吸附容量为295.0mg/g[S.Huang,et al.AppliedSurface Science2019,491:328–334]。然而，无论是三氧化钼还是含氧缺陷的氧化钼吸附染料的效果都不够理想。
目前，三氧化钼的主要合成方法分为气相法、液相法和固相法三种。气相法主要用于外延薄膜和晶须的生长，并且对实验设备要求较高，因此，一般不采用此方法制备MoO3。液相法是制备纳米三氧化钼最常用的方法，其中水热法应用广泛，工艺较成熟，设备要求相比于气相法要低，制备的产物结构缺陷小、均匀性好且可以制备出多种形貌的三氧化钼，但其产物一般较少且可能制备时间较长，不利于工业化生产。固相法操作简单，对设备要求不高，产量高，可大量制备，其控制制备有望合成高性能的吸附剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合相纳米三氧化钼吸附剂及其制备方法，复合相产物具有超强的吸附有机染料的性能，且制备方法简单、快捷、高产率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种复合相纳米三氧化钼吸附剂，其特征在于该三氧化钼吸附剂含有正交相(-MoO3，JCPDS No.35-0609)和六方相(h-MoO3，JCPDS No.21-0569)，能够高效地吸附有机染料。
一种复合相纳米三氧化钼吸附剂制备方法，包括以下步骤：
(1)根据设计制备三氧化钼的摩尔数，称取含有同样摩尔数钼元素的钼酸盐，并按照钼酸盐中钼元素与有机酸中羧基的摩尔比为0.5～3，称取相应量的有机酸；
(2)将步骤(1)中称取的反应物装入球磨机中，球磨0.5～6小时后，取出球磨产物，当以钼酸铵为钼源时，即得前驱体，当以碱金属钼酸盐为前驱体时，球磨产物经过洗涤、过滤和干燥，即得前驱体；
(3)将步骤(2)得到的前驱体放入煅烧炉，200～280℃保温1～6小时，冷却，即得三氧化钼；
步骤(1)中所述的钼酸盐为碱金属钼酸盐或钼酸铵及其水合物中的一种或一种以上；
步骤(1)中所述的有机酸为抗坏血酸、柠檬酸、酒石酸、草酸或果酸及其水合物中的一种或一种以上；
步骤(2)中所述的球磨机为行星球磨机、搅拌球磨机、滚筒球磨机或振动球磨机。
本发明的技术效果是：所得纳米三氧化钼含稳定相-MoO3和介稳相h-MoO3，对有机染料具有高超高的吸附容量，制备方法具有设备要求低，产率高，无需分散剂及绿色环保的特点。
附图说明
图1为对比例和实施例1样品的X射线衍射图谱。
图2为对比例样品的扫描电镜照片。
图3为实施例1样品的扫描电镜照片。
图4为对比例和实施例1样品的吸附量与时间关系图。
具体的实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不是用于限制本发明的范围。
对比例
称取2.5克四水合钼酸铵，放入马弗炉中，250℃保温2小时，冷却，即得三氧化钼样品。
实施例1
称取2.5克四水合钼酸铵和1.0克二水合草酸，放入行星球磨机的球磨罐中以400rpm的转速球磨3小时，取出产物，即得前驱体。将所得前驱体放入马弗炉中，250℃保温2小时，冷却，即得三氧化钼样品。
对对比例和实施例1的样品进行分析，由图1可知，对比例样品的X射线特征衍射峰与-MoO3(JCPDS No.35-0609)完全吻合，可以判断为稳定的正交相三氧化钼；实施例1样品X射线特征衍射峰对应两种相分别为稳定相的-MoO3(JCPDS No.35-0609)和介稳的h-MoO3相(JCPDS No.21-0569)。由图2和图3可知，对比例样品主要由纳米片堆积而成，实施例1样品有纳米片和棒状两种形貌。
实施例1样品和对比例样品的吸附实验
10mg实施例1样品放入90mL 80mg/L罗丹明B溶液中，恒定40℃，在振荡箱中避光吸附有机染料，同时以对比例所制备的样品在相同条件下进行对比试验，试验结果如表1所示：
表1。
Figure BDA0002667200390000021
由表1可知，实施例1样品对溶液中的罗丹明B显示超强的吸附性能，在同样的实验条件下，与对比例样品相比，其吸附容量大幅度提高。从图4中可以看出，实施例1样品具有比对比例样品更加优异的吸附性能，其吸附容量可达对比例样品的3.5倍。
实施例2
称取1.3克四水合钼酸铵和1.0克二水合草酸，放入行星球磨机的球磨罐中以400rpm的转速球磨0.5小时，取出产物，即得前驱体。将所得前驱体放入马弗炉中，200℃保温6小时，冷却，即得三氧化钼样品。
实施例3
称取7.5克四水合钼酸铵和1.0克二水合草酸，放入行星球磨机的球磨罐中以400rpm的转速球磨6小时，取出产物，即得前驱体。将所得前驱体放入马弗炉中，280℃保温1小时，冷却，即得三氧化钼样品。
实施例4
称取2.9克钼酸钠和1.0克二水合草酸，放入行星球磨机的球磨罐中以400rpm的转速球磨6小时，取出产物，即得前驱体。前驱体经过水洗、过滤和80℃干燥，放入马弗炉中，280℃保温1小时，冷却，即得三氧化钼样品。
本发明中，有机酸可为抗坏血酸、柠檬酸、酒石酸、草酸或果酸及其水合物中的一种或一种以上。
本发明中，球磨机可为行星球磨机、搅拌球磨机、滚筒球磨机或振动球磨机中的一种。
以上实施例仅为本发明的部分实施方式，本领域技术人员可在本发明精神的基础上进行常规变换，也属于本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种复合相纳米三氧化钼吸附剂，其特征在于该三氧化钼吸附剂含有正交相(-MoO3，JCPDS No.35-0609)和六方相(h-MoO3，JCPDS No.21-0569)。
2.一种权利要求1所述的复合相纳米三氧化钼吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)根据设计制备三氧化钼的摩尔数，称取含有同样摩尔数钼元素的钼酸盐，并按照钼酸盐中钼元素与有机酸中羧基的摩尔比为0.5～3，称取相应量的有机酸；
(2)将步骤(1)中称取的反应物装入球磨机中，球磨0.5～6小时后，取出球磨产物，当以钼酸铵为钼源时，即得前驱体，当以碱金属钼酸盐为前驱体时，球磨产物经过洗涤、过滤和干燥，即得前驱体；
(3)将步骤(2)得到的前驱体放入煅烧炉，200～280℃保温1～6小时，冷却，即得三氧化钼。
3.根据权利要求2所述的一种复合相纳米三氧化钼吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的钼酸盐为碱金属钼酸盐或钼酸铵及其水合物中的一种或一种以上。
4.根据权利要求2所述的一种复合相纳米三氧化钼吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机酸为抗坏血酸、柠檬酸、酒石酸、草酸或果酸及其水合物中的一种或一种以上。
5.根据权利要求2所述的一种复合相纳米三氧化钼吸附剂的制备方法，其特征在于，其特征是步骤(2)中所述的球磨机为行星球磨机、搅拌球磨机、滚筒球磨机或振动球磨机中的一种。
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